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DE10112952A1 - Flüssigkristallines Medium - Google Patents

Flüssigkristallines Medium

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DE10112952A1
DE10112952A1 DE10112952A DE10112952A DE10112952A1 DE 10112952 A1 DE10112952 A1 DE 10112952A1 DE 10112952 A DE10112952 A DE 10112952A DE 10112952 A DE10112952 A DE 10112952A DE 10112952 A1 DE10112952 A1 DE 10112952A1
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DE
Germany
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compounds
medium according
alkenyl
alkyl
formula
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE10112952A
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English (en)
Inventor
Gerog Luessem
Dagmar Klement
Christian Hock
Detlef Pauluth
Matthias Bremer
Joachim Krause
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein flüssigkristallines Medium auf der Basis eines Gemisches von polaren Verbindungen mit positiver dielektrischer Anisotropie, dadurch gekennzeichnet, daß es eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen Formel I DOLLAR F1 enthält, DOLLAR A worin DOLLAR A R·1· und R·2· die in Anspruch 1 angegebenen Bedeutungen haben.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein flüssigkristallines Medium, sowie dessen Verwendung für elektrooptische Zwecke und dieses Medium enthaltende Anzeigen.
Flüssige Kristalle werden vor allem als Dielektrika in Anzeigevorrichtungen verwendet, da die optischen Eigenschaften solcher Substanzen durch eine angelegte Spannung beeinflußt werden können. Elektrooptische Vorrich­ tungen auf der Basis von Flüssigkristallen sind dem Fachmann bestens bekannt und können auf verschiedenen Effekten beruhen. Derartige Vor­ richtungen sind beispielsweise Zellen mit dynamischer Streuung, DAP- Zellen (Deformation aufgerichteter Phasen), Gast/Wirt-Zellen, TN-Zellen mit verdrillt nematischer ("twisted nematic") Struktur, STN-Zellen ("super­ twisted nematic"), SBE-Zellen ("superbirefringence effect") und OMI-Zellen ("optical mode interference"). Die gebräuchlichsten Anzeigevorrichtungen beruhen auf dem Schadt-Helfrich-Effekt und besitzen eine verdrillt nema­ tische Struktur.
Die Flüssigkristallmaterialien müssen eine gute chemische und thermische Stabilität und eine gute Stabilität gegenüber elektrischen Feldern und elektromagnetischer Strahlung besitzen. Ferner sollten die Flüssigkristall­ materialien niedere Viskosität aufweisen und in den Zellen kurze Ansprechzeiten, tiefe Schwellenspannungen und einen hohen Kontrast ergeben.
Weiterhin sollten sie bei üblichen Betriebstemperaturen, d. h. in einem möglichst breiten Bereich unterhalb und oberhalb Raumtemperatur eine geeignete Mesophase besitzen, beispielsweise für die oben genannten Zellen eine nematische oder cholesterische Mesophase. Da Flüssig­ kristalle in der Regel als Mischungen mehrerer Komponenten zur Anwen­ dung gelangen, ist es wichtig, daß die Komponenten untereinander gut mischbar sind. Weitere Eigenschaften, wie die elektrische Leitfähigkeit, die dielektrische Anisotropie und die optische Anisotropie, müssen je nach Zellentyp und Anwendungsgebiet unterschiedlichen Anforderungen genü­ gen. Beispielsweise sollten Materialien für Zellen mit verdrillt nematischer Struktur eine positive dielektrische Anisotropie und eine geringe elek­ trische Leitfähigkeit aufweisen.
Beispielsweise sind für Matrix-Flüssigkristallanzeigen mit integrierten nicht­ linearen Elementen zur Schaltung einzelner Bildpunkte (MFK-Anzeigen) Medien mit großer positiver dielektrischer Anisotropie, breiten nematischen Phasen, relativ niedriger Doppelbrechung, sehr hohem spezifischen Widerstand, guter UV- und Temperaturstabilität und geringem Dampfdruck erwünscht.
Derartige Matrix-Flüssigkristallanzeigen sind bekannt. Als nichtlineare Elemente zur individuellen Schaltung der einzelnen Bildpunkte können beispielsweise aktive Elemente (d. h. Transistoren) verwendet werden. Man spricht dann von einer "aktiven Matrix", wobei man zwei Typen unterscheiden kann:
  • 1. MOS (Metal Oxide Semiconductor) oder andere Dioden auf Silizium- Wafer als Substrat.
  • 2. Dünnfilm-Transistoren (TFT) auf einer Glasplatte als Substrat.
Die Verwendung von einkristallinem Silizium als Substratmaterial be­ schränkt die Displaygröße, da auch die modulartige Zusammensetzung verschiedener Teildisplays an den Stößen zu Problemen führt.
Bei dem aussichtsreicheren Typ 2, welcher bevorzugt ist, wird als elektro­ optischer Effekt üblicherweise der TN-Effekt verwendet. Man unterscheidet zwei Technologien: TFT's aus Verbindungshalbleitern wie z. B. CdSe oder TFT's auf der Basis von polykristallinem oder amorphem Silizium. An letzterer Technologie wird weltweit mit großer Intensität gearbeitet.
Die TFT-Matrix ist auf der Innenseite der einen Glasplatte der Anzeige aufgebracht, während die andere Glasplatte auf der Innenseite die trans­ parente Gegenelektrode trägt. Im Vergleich zu der Größe der Bildpunkt- Elektrode ist der TFT sehr klein und stört das Bild praktisch nicht. Diese Technologie kann auch für voll farbtaugliche Bilddarstellungen erweitert werden, wobei ein Mosaik von roten, grünen und blauen Filtern derart angeordnet ist, daß je ein Filterelement einem schaltbaren Bildelement gegenüber liegt.
Die TFT-Anzeigen arbeiten üblicherweise als TN-Zellen mit gekreuzten Polarisatoren in Transmission und sind von hinten beleuchtet.
Der Begriff MFK-Anzeigen umfaßt hier jedes Matrix-Display mit integrierten nichtlinearen Elementen, d. h. neben der aktiven Matrix auch Anzeigen mit passiven Elementen wie Varistoren oder Dioden (MIM = Metall-Isolator- Metall).
Derartige MFK-Anzeigen eignen sich insbesondere für TV-Anwendungen (z. B. Taschenfernseher) oder für hochinformative Displays für Rechner­ anwendungen (Laptop) und im Automobil- oder Flugzeugbau. Neben Problemen hinsichtlich der Winkelabhängigkeit des Kontrastes und der Schaltzeiten resultieren bei MFK-Anzeigen Schwierigkeiten bedingt durch nicht ausreichend hohen spezifischen Widerstand der Flüssigkristall­ mischungen [TOGASHI, S., SEKIGUCHI, K., TANABE, H., YAMAMOTO, E., SORIMACHI, K., TAJIMA, E., WATANABE, H., SHIMIZU, H., Proc. Eurodisplay 84, Sept. 1984: A 210-288 Matrix LCD Controlled by Double Stage Diode Rings, p. 141 ff, Paris; STROMER, M., Proc. Eurodisplay 84, Sept. 1984: Design of Thin Film Transistors for Matrix Adressing of Tele­ vision Liquid Crystal Displays, p. 145 ff, Paris]. Mit abnehmendem Wider­ stand verschlechtert sich der Kontrast einer MFK-Anzeige und es kann das Problem der "after image elimination" auftreten. Da der spezifische Widerstand der Flüssigkristallmischung durch Wechselwirkung mit den inneren Oberflächen der Anzeige im allgemeinen über die Lebenszeit einer MFK-Anzeige abnimmt, ist ein hoher (Anfangs)-Widerstand sehr wichtig, um akzeptable Standzeiten zu erhalten. Insbesondere bei low-volt- Mischungen war es bisher nicht möglich, sehr hohe spezifische Wider­ stände zu realisieren. Weiterhin ist es wichtig, daß der spezifische Wider­ stand eine möglichst geringe Zunahme bei steigender Temperatur sowie nach Temperatur- und/oder UV-Belastung zeigt. Besonders nachteilig sind auch die Tieftemperatureigenschaften der Mischungen aus dem Stand der Technik. Gefordert wird, daß auch bei tiefen Temperaturen keine Kristalli­ sation und/oder smektische Phasen auftreten und die Temperaturabhäng­ igkeit der Viskosität möglichst gering ist. Die MFK-Anzeigen aus dem Stand der Technik genügen somit nicht den heutigen Anforderungen.
Neben Flüssigkristallanzeigen, die eine Hintergrundbeleuchtung verwen­ den, also transmissiv und gegebenenfalls transflektiv betrieben werden, sind besonders auch reflektive Flüssigkristallanzeigen interessant. Diese reflektiven Flüssigkristallanzeigen benutzen das Umgebungslicht zur Informationsdarstellung. Somit verbrauchen sie wesentlich weniger Energie als hintergrundbeleuchtete Flüssigkristallanzeigen mit entspre­ chender Größe und Auflösung. Da der TN-Effekt durch einen sehr guten Kontrast gekennzeichnet ist, sind derartige reflektive Anzeigen auch bei hellen Umgebungsverhältnissen noch gut abzulesen. Dies ist bereits von einfachen reflektiven TN-Anzeigen, wie sie in z. B. Armbanduhren und Taschenrechnern verwendet werden, bekannt. Jedoch ist das Prinzip auch auf hochwertige, höher auflösende Aktiv-Matrix angesteuerte Anzeigen wie z. B. TFT-Displays anwendbar. Hier ist wie bereits bei den allgemeinen üblichen transmissiven TFT-TN-Anzeigen die Verwendung von Flüssig­ kristallen mit niedriger Doppelbrechung (Δn) nötig, um eine geringe optische Verzögerung (d.Δn) zu erreichen. Diese geringe optische Verzö­ gerung führt zu einer meist akzeptablen geringen Blickwinkelabhängigkeit des Kontrastes (vgl. DE 30 22 818). Bei reflektiven Anzeigen ist die Ver­ wendung von Flüssigkristallen mit kleiner Doppelbrechung noch wichtiger als bei transmissiven Anzeigen, da bei reflektiven Anzeigen die effektive Schichtdicke, die das Licht durchquert, ungefähr doppelt so groß ist wie bei transmissiven Anzeigen mit derselben Schichtdicke.
Vorteile von reflektiven Anzeigen gegenüber transmissiven Anzeigen sind neben dem geringeren Leistungsverbrauch (keine Hintergrundbeleuchtung nötig) die Platzersparnis, die zu einer sehr geringere Bautiefe führt und die Verminderung von Problemen durch Temperaturgradienten durch unterschiedliche Aufheizung durch die Hintergrundbeleuchtung.
Es besteht somit immer noch ein großer Bedarf nach MFK-Anzeigen mit sehr hohem spezifischen Widerstand bei gleichzeitig großem Arbeits­ temperaturbereich, kurzen Schaltzeiten auch bei tiefen Temperaturen und niedriger Schwellenspannung, die diese Nachteile nicht oder nur in geringerem Maße zeigen.
Bei TN-(Schadt-Helfrich)-Zellen sind Medien erwünscht, die folgende Vorteile in den Zellen ermöglichen:
  • - erweiterter nematischer Phasenbereich (insbesondere zu tiefen Temperaturen)
  • - Schaltbarkeit bei extrem tiefen Temperaturen (out-door-use, Automobil, Avionik)
  • - erhöhte Beständigkeit gegenüber UV-Strahlung (längere Lebens­ dauer)
  • - niedrige Schwellen-(Ansteuer-)spannung
  • - niedrige Doppelbrechung für verbesserten Beobachtungswinkel­ bereich
Mit den aus dem Stand der Technik zur Verfügung stehenden Medien ist es nicht möglich, diese Vorteile unter gleichzeitigem Erhalt der übrigen Parameter zu realisieren.
Bei höher verdrillten Zellen (STN) sind Medien erwünscht, die eine höhere Multiplexierbarkeit und/oder kleinere Schwellenspannungen und/oder brei­ tere nematische Phasenbereiche (insbesondere bei tiefen Temperaturen) ermöglichen. Hierzu ist eine weitere Ausdehnung des zur Verfügung stehenden Parameterraumes (Klärpunkt, Übergang smektisch-nematisch bzw. Schmelzpunkt, Viskosität, dielektrische Größen, elastische Größen) dringend erwünscht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde Medien für derartige MFK-, TN- oder STN-Anzeigen, insbesondere für reflektive MFK-Anzeigen, bereit­ zustellen, die die oben angegebenen Nachteile nicht oder nur in geringerem Maße, und vorzugsweise gleichzeitig sehr hohe spezifische Widerstände und niedrige Schwellenspannungen aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man in Anzeigen erfindungsgemäße Medien verwendet. Die erfindungs­ gemäßen Mischungen zeichnen sich insbesondere durch ihr ausgezeichnetes Tieftemperaturverhalten aus.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein flüssigkristallines Medium auf der Basis eines Gemisches von polaren Verbindungen mit positiver dielektri­ scher Anisotropie, dadurch gekennzeichnet, daß es eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen Formel I
enthält,
worin
R1 und R2 jeweils unabhängig voneinander
H, einen unsubstituierten, einen einfach durch CN oder CF3 oder einen mindestens einfach durch Halogen substituierten Alkyl- oder Alkenylrest mit bis zu 15 C-Atomen, wobei in diesen Resten auch eine oder mehrere CH2-Gruppen jeweils unabhängig voneinander durch -O-, -S-, -CO-, -CO-O-, -O-CO- oder -O-CO-O- so ersetzt sein können, dass O-Atome nicht direkt miteinander verknüpft sind,
bedeuten.
Die Verbindungen der Formel I besitzen einen breiten Anwendungs­ bereich. In Abhängigkeit von der Auswahl der Substituenten können diese Verbindungen als Basismaterialien dienen, aus denen flüssigkristalline Medien zum überwiegenden Teil zusammengesetzt sind; es können aber auch Verbindungen der Formel I flüssigkristallinen Basismaterialien aus anderen Verbindungsklassen zugesetzt werden, um beispielsweise die dielektrische und/oder optische Anisotropie eines solchen Dielektrikums zu beeinflussen und/oder um dessen Schwellenspannung und/oder dessen Viskosität zu optimieren.
Die Verbindungen der Formel I sind in reinem Zustand farblos und bilden flüssigkristalline Mesophasen in einem für die elektrooptische Verwendung günstig gelegenen Temperaturbereich. Chemisch, thermisch und gegen Licht sind sie stabil.
Insbesondere bevorzugt sind Verbindungen der Formel I, worin R1 und/oder R2 einen geradkettigen Alkyl- oder Alkenylrest bedeutet. Weiterhin bevorzugt sind Verbindungen, worin R1 einen geradkettigen Alkyl- oder Alkenylrest und R2 einen fluorierten Alkyl- oder Alkoxyrest mit 1 bis 6 C-Atomen bedeutet. R2 bedeutet dann vorzugsweise CF3, OCF3, C2F5, C3F7, OCF2CHFCF3, OCF2CHFCF2H oder CF2CHFCF3.
Falls R1 und/oder R2 einen Alkylrest und/oder einen Alkoxyrest bedeutet, so kann dieser geradkettig oder verzweigt sein. Vorzugsweise ist er geradkettig, hat 2, 3, 4, 5, 6 oder 7 C-Atome und bedeutet demnach bevorzugt Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Ethoxy, Propoxy, Butoxy, Pentoxy, Hexoxy oder Heptoxy, ferner Methyl, Octyl, Nonyl, Decyl, Undecyl, Dodecyl, Tridecyl, Tetradecyl, Pentadecyl, Methoxy, Octoxy, Nonoxy, Decoxy, Undecoxy, Dodecoxy, Tridecoxy oder Tetradecoxy.
Oxaalkyl bedeutet vorzugsweise geradkettiges 2-Oxapropyl (= Methoxy­ methyl), 2-(= Ethoxymethyl) oder 3-Oxabutyl(= 2-Methoxyethyl), 2-, 3- oder 4-Oxapentyl, 2-, 3-, 4- oder 5-Oxahexyl, 2-, 3-, 4-, 5- oder 6-Oxa­ heptyl, 2-, 3-, 4-, 5-, 6- oder 7-Oxaoctyl, 2-, 3-, 4-, 5-, 6-, 7- oder 8-Oxa­ nonyl, 2-, 3-, 4-, 5-, 6-, 7-, 8- oder 9-Oxadecyl.
Falls R1 und/oder R2 einen Alkylrest bedeutet, in dem eine CH2-Gruppe durch -CH=CH- ersetzt ist, so kann dieser geradkettig oder verzweigt sein.
Vorzugsweise ist er geradkettig und hat 2 bis 10 C-Atome. Er bedeutet demnach besonders Vinyl, Prop-1-, oder Prop-2-enyl, But-1-, 2- oder But- 3-enyl, Pent-1-, 2-, 3- oder Pent-4-enyl, Hex-1-, 2-, 3-, 4- oder Hex-5-enyl, Hept-1-, 2-, 3-, 4-, 5- oder Hept-6-enyl, Oct-1-, 2-, 3-, 4-, 5-, 6- oder Oct- 7-enyl, Non-1-, 2-, 3-, 4-, 5-, 6-, 7- oder Non-8-enyl, Dec-1-, 2-, 3-, 4-, 5-, 6-, 7-, 8- oder Dec-9-enyl.
Falls R1 und/oder R2 einen Alkylrest bedeutet, in dem eine CH2-Gruppe durch -O- und eine durch -CO- ersetzt ist, so sind diese bevorzugt benachbart. Somit beinhalten diese eine Acyloxygruppe -CO-O- oder eine Oxycarbonylgruppe -O-CO-. Vorzugsweise sind diese geradkettig und haben 2 bis 6 C-Atome.
Sie bedeuten demnach besonders Acetyloxy, Propionyloxy, Butyryloxy, Pentanoyloxy, Hexanoyloxy, Acetyloxymethyl, Propionyloxymethyl, Butyryloxymethyl, Pentanoyloxymethyl, 2-Acetyloxyethyl, 2-Propionyloxy­ ethyl, 2-Butyryloxyethyl, 3-Acetyloxypropyl, 3-Propionyloxypropyl, 4-Acetyloxybutyl, Methoxycarbonyl, Ethoxycarbonyl, Propoxycarbonyl, Butoxycarbonyl, Pentoxycarbonyl, Methoxycarbonylmethyl, Ethoxy­ carbonylmethyl, Propoxycarbonylmethyl, Butoxycarbonylmethyl, 2-(Methoxycarbonyl)ethyl, 2-(Ethoxycarbonyl)ethyl, 2-(Propoxy­ carbonyl)ethyl, 3-(Methoxycarbonyl)propyl, 3-(Ethoxycarbonyl)propyl, 4-(Methoxycarbonyl)-butyl.
Falls R1 und/oder R2 einen Alkylrest bedeutet, in dem eine CH2-Gruppe durch unsubstituiertes oder substituiertes -CH=CH- und eine benachbarte CH2-Gruppe durch CO oder CO-O oder O-CO ersetzt ist, so kann dieser geradkettig oder verzweigt sein. Vorzugsweise ist er geradkettig und hat 4 bis 13 C-Atome. Er bedeutet demnach besonders Acryloyloxymethyl, 2-Acryloyloxyethyl, 3-Acryloyloxypropyl, 4-Acryloyloxybutyl, 5-Acryloyloxypentyl, 6-Acryloyloxyhexyl, 7-Acryloyloxyheptyl, 8-Acryloyloxyoctyl, 9-Acryloyloxynonyl, 10-Acryloyloxydecyl, Methacryloyloxymethyl, 2-Methacryloyloxyethyl, 3-Methacryloyloxypropyl, 4-Methacryloyloxybutyl, 5-Methacryloyl-oxypentyl, 6-Methacryloyloxyhexyl, 7-Methacryloyloxyheptyl, 8-Methacryloyloxyoctyl, 9-Methacryloyloxynonyl.
Falls R1 und/oder R2 einen ein- oder zweifach durch CN, F oder CF3 substituierten Alkyl- oder Alkenylrest bedeutet, so ist dieser Rest vorzugsweise geradkettig. Die Substitution durch CN, F oder CF3 ist in beliebiger Position.
Falls R1 und/oder R2 einen mindestens einfach durch Halogen substitu­ ierten Alkyl- oder Alkenylrest bedeutet, so ist dieser Rest vorzugsweise geradkettig und Halogen ist vorzugsweise F oder Cl. Bei Mehrfach­ substitution ist Halogen vorzugsweise F. Die resultierenden Reste schließen auch perfluorierte Reste ein. Bei Einfachsubstitution kann der Fluor- oder Chlorsubstituent in beliebiger Position sein, vorzugsweise jedoch in ω-Position.
Verbindungen der Formel I, die über für Polymerisationsreaktionen geeig­ nete Flügelgruppen R1 und/oder R2 verfügen, eignen sich zur Darstellung flüssigkristalliner Polymerer.
Verbindungen der Formel I mit verzweigten Flügelgruppen R1 und/oder R2 können gelegentlich wegen einer besseren Löslichkeit in den üblichen flüssigkristallinen Basismaterialien von Bedeutung sein, insbesondere aber als chirale Dotierstoffe, wenn sie optisch aktiv sind. Smektische Verbindungen dieser Art eignen sich als Komponenten für ferroelektrische Materialien.
Verbindungen der Formel I mit SA-Phasen eignen sich beispielsweise für thermisch adressierte Displays.
Verzweigte Gruppen dieser Art enthalten in der Regel nicht mehr als eine Kettenverzweigung. Bevorzugte verzweigte Reste R sind Isopropyl, 2-Butyl (= 1-Methylpropyl), Isobutyl (= 2-Methylpropyl), 2-Methylbutyl, Isopentyl (= 3-Methylbutyl), 2-Methylpentyl, 3-Methylpentyl, 2-Ethylhexyl, 2-Propyl­ pentyl, Isopropoxy, 2-Methylpropoxy, 2-Methylbutoxy, 3-Methylbutoxy, 2-Methylpentoxy, 3-Methylpentoxy, 2-Ethylhexoxy, 1-Methylhexoxy, 1-Methylheptoxy.
Falls R1 und/oder R2 einen Alkylrest darstellt, in dem zwei oder mehr CH2-Gruppen durch -O- und/oder -CO-O- ersetzt sind, so kann dieser geradkettig oder verzweigt sein. Vorzugsweise ist er verzweigt und hat 3 bis 12 C-Atome. Er bedeutet demnach besonders Bis-carboxy-methyl, 2,2-Bis-carboxy-ethyl, 3,3-Bis-carboxy-propyl, 4,4-Bis-carboxy-butyl, 5,5-Bis-carboxy-pentyl, 6,6-Bis-carboxy-hexyl, 7,7-Bis-carboxy-heptyl, 8,8-Bis-carboxy-octyl, 9,9-Bis-carboxy-nonyl, 10,10-Bis-carboxy-decyl, Bis- (methoxycarbonyl)-methyl, 2,2-Bis-(methoxycarbonyl)-ethyl, 3,3-Bis-(meth­ oxycarbonyl)-propyl, 4,4-Bis-(methoxycarbonyl)-butyl, 5,5-Bis-(methoxy­ carbonyl)-pentyl, 6,6-Bis-(methoxycarbonyl)-hexyl, 7,7-Bis-(methoxy­ carbonyl)-heptyl, 8,8-Bis-(methoxycarbonyl)-octyl, Bis-(ethoxycarbonyl)- methyl, 2,2-Bis-(ethoxycarbonyl)-ethyl, 3,3-Bis-(ethoxycarbonyl)-propyl, 4,4-Bis-(ethoxycarbonyl)-butyl, 5,5-Bis-(ethoxycarbonyl)-hexyl.
Die Verbindungen der Formel I werden nach an sich bekannten Methoden dargestellt, wie sie in der Literatur (z. B. in den Standardwerken wie Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart) beschrieben sind, und zwar unter Reaktionsbedingungen, die für die genannten Umsetzungen bekannt und geeignet sind. Dabei kann man auch von an sich bekannten, hier nicht näher erwähnten Varianten Ge­ brauch machen.
Die Verbindungen der Formel I können beispielsweise hergestellt werden wie in Sucrow W., Wolter H., Chem. Ber. 1985, 118, 3350 oder Petrzilka M., Schleich K., Helv. Chim. Acta 1982, 65, 1242 beschrieben.
Gegenstand der Erfindung sind auch elektrooptische Anzeigen (insbeson­ dere STN- oder MFK-Anzeigen mit zwei planparallelen Trägerplatten, die mit einer Umrandung eine Zelle bilden, integrierten nichtlinearen Elemen­ ten zur Schaltung einzelner Bildpunkte auf den Trägerplatten und einer in der Zelle befindlichen nematischen Flüssigkristallmischung mit positiver dielektrischer Anisotropie und hohem spezifischem Widerstand), die der­ artige Medien enthalten sowie die Verwendung dieser Medien für elektro­ optische Zwecke.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkristallmischungen ermöglichen eine be­ deutende Erweiterung des zur Verfügung stehenden Parameterraumes.
Die erzielbaren Kombinationen aus Klärpunkt, Viskosität bei tiefer Tempe­ ratur, thermischer und UV-Stabilität und optischer Anisotropie und Schwellenspannung übertreffen bei weitem bisherige Materialien aus dem Stand der Technik.
Die Forderung nach hohem Klärpunkt, nematischer Phase bei tiefer Temperatur und gleichzeitig einer niedrigen Schwellenspannung konnte bislang nur unzureichend erfüllt werden. Flüssigkristallmischungen, wie z. B. MLC-6476 und MLC-6625 (Merck KGaA, Darmstadt, BRD) weisen zwar vergleichbare Klärpunkte und Tieftemperaturstabilitäten auf, sie haben jedoch sowohl viel höhere Δn-Werte von ca. 0,075 als auch viel höhere Schwellenspannungen von ca. ≧ 1,7 V.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkristallmischungen ermöglichen es unter Beibehaltung der nematischen Phase bis -20°C und bevorzugt bis -30°C, besonders bevorzugt bis -40°C, Klärpunkte oberhalb 75°C, vorzugsweise oberhalb 80°C, besonders bevorzugt oberhalb 90°C, gleichzeitig Doppelbrechungen von ≦ 0,080, vorzugsweise ≦ 0,070, insbesondere ≦ 0,065 und eine niedrige Schwellenspannung zu erreichen, wodurch hervorragende STN- und MFK-Anzeigen, insbesondere reflektive MFK- Anzeigen, erzielt werden können. Insbesondere sind die Mischungen durch kleine Operationsspannungen gekennzeichnet. Die TN-Schwellen liegen bei 1,9 V, vorzugsweise unterhalb 1,7 V, besonders bevorzugt ≦ 1,5 V. Insbesondere reflektive MFK-Mischungen zeichnen sich durch TN-Schwellen von < 1,5 V aus.
Es versteht sich, daß durch geeignete Wahl der Komponenten der erfin­ dungsgemäßen Mischungen auch höhere Klärpunkte (z. B. oberhalb 110°C) bei niedrigeren dielektrischen Anisotropiewerten und somit höheren Schwellenspannungen oder niedrigere Klärpunkte bei höheren dielektrischen Anisotropiewerten (z. B. < 12) und somit niedrigeren Schwellenspannungen (z. B. < 1,5 V) unter Erhalt der anderen vorteilhaften Eigenschaften realisiert werden können. Ebenso können bei entsprechend wenig erhöhten Viskositäten Mischungen mit größerem As und somit geringeren Schwellen erhalten werden. Die erfindungsgemäßen MFK- Anzeigen arbeiten vorzugsweise im ersten Transmissionsminimum nach Gooch und Tarry [C. H. Gooch und H. A. Tarry, Electron. Lett. 10, 2-4, 1974; C. H. Gooch und H. A. Tarry, Appl. Phys., Vol. 8, 1575-1584, 1975], wobei hier neben besonders günstigen elektrooptischen Eigenschaften wie z. B. hohe Steilheit der Kennlinie und geringe Winkelabhängigkeit des Kontrastes (DE-PS 30 22 818) bei gleicher Schwellenspannung wie in einer analogen Anzeige im zweiten Minimum eine kleinere dielektrische Anisotropie ausreichend ist. Hierdurch lassen sich unter Verwendung der erfindungsgemäßen Mischungen im ersten Minimum deutlich höhere spezifische Widerstände verwirklichen als bei Mischungen mit Cyanver­ bindungen. Der Fachmann kann durch geeignete Wahl der einzelnen Komponenten und deren Gewichtsanteilen mit einfachen Routinemetho­ den die für eine vorgegebene Schichtdicke der MFK-Anzeige erforderliche Doppelbrechung einstellen. Die Anforderungen an reflektive MFK- Anzeigen wurden z. B. im Digest of Technical Papers, SID Symposium 1998 aufgezeigt.
Die Rotationsviskosität γ1 bei 20°C ist vorzugsweise < 150 mPa.s, besonders bevorzugt < 120 mPa.s. Der nematische Phasenbereich ist vorzugsweise mindestens 90°, insbesondere mindestens 100°. Vorzugs­ weise erstreckt sich dieser Bereich mindestens von -20° bis +80°.
Messungen des "Capacity Holding-Ratio" auch "Voltage Holding Ratio" (HR) [S. Matsumoto et al., Liquid Crystals 5, 1320 (1989); K. Niwa et al., Proc. SID Conference, San Francisco, June 1984, p. 304 (1984); G. Weber et al., Liquid Crystals 5, 1381 (1989)] haben ergeben, daß erfindungsgemäße Mischungen enthaltend Verbindungen der Formel 1 eine ausreichende HR für MFK-Anzeigen aufweisen.
Vorzugsweise erhalten die erfindungsgemäßen Medien mehrere (vorzugsweise zwei, drei oder mehr) Verbindungen der Formel I, d. h. der Anteil dieser Verbindungen ist 5-50%, vorzugsweise 5-40% und besonders bevorzugt im Bereich von 5-35%.
Die einzelnen Verbindungen der Formeln I bis XV und deren Unterformeln, die in den erfindungsgemäßen Medien verwendet werden können, sind entweder bekannt, oder sie können analog zu den bekannten Verbindun­ gen hergestellt werden.
Bevorzugte Ausführungsformen sind im folgenden angegeben:
  • - Mischung enthaltend ein oder mehrere Verbindungen der Formeln Ia bis Is:
worin
Alkyl bzw. Alkyl* ein geradkettiger Alkylrest mit 1-8 C-Atomen,
Alkenyl bzw. Alkenyl* ein 1-E- bzw. 3-E-Alkenylrest mit 2-8 C-Atomen und
b 0, 1, 2 oder 3
bedeutet.
Der Alkenylrest ist insbesondere CH2=CH-, CH3CH=CH-, CH3CH=CHC2H4 oder CH2=CHC2H4.
Das Medium enthält ein, zwei, drei, oder vier Verbindungen der Formel I;
Das Medium enthält zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den allgemeinen Formeln II bis VIII:
worin die einzelnen Reste die folgenden Bedeutungen haben:
R0 n-Alkyl, Oxaalkyl, Alkenyloxy, Fluoralkyl oder Alkenyl mit jeweils bis zu 9 C-Atomen;
X0 F, Cl, halogeniertes Alkyl oder Alkoxy mit 1 bis 6 C-Atomen, oder halogeniertes Alkenyl mit 2 bis 6 C-Atomen;
Y1, Y2, Y3 oder Y4 jeweils unabhängig voneinander H oder F;
Z0 -C4H8-, -CH2O-, -OCH2-, CF=CF-, CF2O-, -OCF2- oder -C2F4-;
r 0 oder 1,
wobei die Formel V nicht mit der Formel I identisch ist.
Das Medium enthält vorzugsweise zwei, drei, vier oder fünf Verbindungen der Formel II;
Das Medium enthält vorzugsweise ein oder mehrere Verbindungen der Formeln IIa bis IIf (L: H oder F):
Das Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formeln Va und/oder VIa (L = H oder F):
Das Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formeln VIIa, VIIb, VIIIa und/oder VIIIb (L = H oder F):
Die Verbindung der Formel IV ist vorzugsweise
Das Medium enthält ein oder mehrere Verbindungen der Formel VIIa und ein oder mehrere Verbindungen der Formel VIIIb;
Das Medium enthält zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den allgemeinen Formeln IX bis XV:
worin R0, X0, Y1 und Y2 jeweils unabhängig voneinander eine der in Anspruch 2 angegebene Bedeutung haben. Vorzugsweise bedeutet X0 F, Cl, CF3, OCF3, OCHF2. R0 ist vorzugsweise Alkyl, Oxaalkyl, Fluoralkyl oder Alkenyl mit jeweils bis zu 6 C-Atomen.
Das Medium enthält zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen der Formeln D1 und/oder D2 (L: H oder F):
worin R0 und X0 die oben angegebenen Bedeutungen haben.
Das Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Ester-Verbindungen der Formeln E1 bis E5:
worin R0, L, X0, Y1, Y2 die oben angegebenen Bedeutungen haben und L H oder F bedeutet.
Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formeln Xa bis Xf:
Medium enthält ein oder mehrere Verbindungen der Formel E1a,
worin R0 die oben angegebene Bedeutung hat.
Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formeln
Medium enthält zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formel
worin R0, X0, Y1 und Y2 die oben angegebenen Bedeutungen haben,
worin Alkyl bzw. Alkyl* ein geradkettiger Alkylrest mit 1-8 C-Atomen bedeutet.
Der Anteil an Verbindungen der Formeln I bis VIII zusammen beträgt im Gesamtgemisch mindestens 50 Gew.-%;
Der Anteil an Verbindungen der Formel I beträgt im Gesamtgemisch 5 bis 50 Gew.-%;
Der Anteil an Verbindungen der Formeln II bis VIII im Gesamtge­ misch beträgt 20 bis 80 Gew.-%;
Das Medium enthält Verbindungen der Formeln II, III, IV, V, VI, VII oder VIII;
R0 ist geradkettiges Alkyl oder Alkenyl mit 2 bis 8 C-Atomen;
Das Medium besteht im wesentlichen aus Verbindungen der Formeln I bis VIII;
Das Medium enthält weitere Verbindungen, vorzugsweise ausgewählt aus der folgenden Gruppe bestehend aus den allgemeinen Formeln XVI bis XX:
worin R0 und X0 die oben angegebene Bedeutung haben und die 1,4-Phenylenringe durch CN, Chlor oder Fluor substituiert sein können. Vorzugsweise sind die 1,4-Phenylenringe ein- oder mehrfach durch Fluoratome substituiert.
Insbesondere bevorzugt enthält das erfindungsgemäße Medium ein oder mehrere Verbindungen der Formel XX. X0 in Formel XX bedeutet vorzugsweise F oder OCF3, ferner OCHF2 und Cl.
Das Gewichtsverhältnis I: (II + III + IV + V + VI + VII + VIII) ist vor­ zugsweise 1 : 10 bis 10 : 1.
Das Medium besteht im wesentlichen aus Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den allgemeinen Formeln I bis XV.
Der Anteil an Verbindungen der Formeln Xa bis Xd beträgt im Ge­ samtgemisch 3-45 Gew.-%, vorzugsweise 5-40 Gew.-%, insbeson­ dere 5-30 Gew.-%.
Der Anteil der Verbindungen der Formel E1 beträgt im Gesamtge­ misch 10-60 Gew.-%, vorzugsweise 10-45 Gew.-%, insbesondere 15-40 Gew.-%.
Der Anteil der Verbindungen der Formeln E2 und/oder E3 im Ge­ samtgemisch beträgt 1-30 Gew.-%, vorzugsweise 3-20 Gew.-% und insbesondere 3-15 Gew.-%.
Der Anteil der Verbindungen der Formel E4 ist vorzugsweise ≦ 20 Gew.-%, insbesondere ≦ 10 Gew.-%.
Es wurde gefunden, daß bereits ein relativ geringer Anteil an Verbindun­ gen der Formel I im Gemisch mit üblichen Flüssigkristallmaterialien, insbe­ sondere jedoch mit einer oder mehreren Verbindungen der Formel II, III, IV, V, VI, VII und/oder VIII zu einer Erniedrigung der Schwellenspannung und zu niedrigen Werten für die Doppelbrechung führt, wobei gleichzeitig breite nematische Phasen mit tiefen Übergangstemperaturen smektisch­ nematisch beobachtet werden, wodurch die Lagerstabilität drastisch verbessert wird. Die erfindungsgemäßen Mischungen zeichnen sich weiterhin durch ihre gute Voltage Holding Ratio aus. Bevorzugt sind insbesondere Mischungen, die neben ein oder mehreren Verbindungen der Formel I ein oder mehreren Verbindungen der Formel IV enthalten, insbesondere Verbindungen der Formel IVa, worin X0 F oder OCF3 bedeutet.
Die Verbindungen der Formeln I bis VIII sind farblos, stabil und unter­ einander und mit anderen Flüssigkristallmaterialien gut mischbar. Der Ausdruck "Alkyl" bzw. "Alkyl*" umfaßt geradkettige und verzweigte Alkylgruppen mit 1-8 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl und Heptyl. Gruppen mit 2-5 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt.
Der Ausdruck "Alkenyl" bzw. "Alkenyl*" umfaßt geradkettige und verzweigte Alkenylgruppen mit 2-8 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen. Besonders Alkenylgruppen sind C2-C7-1E- Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl, C5-C7-4-Alkenyl, C6-C7-5-Alkenyl und C7-6- Alkenyl, insbesondere C2-C7-1E-Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl und C5-C7-4- Alkenyl. Beispiele bevorzugter Alkenylgruppen sind Vinyl, 1E-Propenyl, 1E-Butenyl, 1E-Pentenyl, 1E-Hexenyl, 1E-Heptenyl, 3-Butenyl, 3E-Pentenyl, 3E-Hexenyl, 3E-Heptenyl, 4-Pentenyl, 4Z-Hexenyl, 4E-Hexenyl, 4Z-Heptenyl, 5-Hexenyl, 6-Heptenyl und dergleichen. Gruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt.
Der Ausdruck "Fluoralkyl" umfaßt vorzugsweise geradkettige Gruppen mit endständigen Fluor, d. h. Fluormethyl, 2-Fluorethyl, 3-Fluorpropyl, 4-Fluor­ butyl, 5-Fluorpentyl, 6-Fluorhexyl und 7-Fluorheptyl. Andere Positionen des Fluors sind jedoch nicht ausgeschlossen.
Der Ausdruck "Oxaalkyl" umfaßt vorzugsweise geradkettige Reste der Formel CnH2n+1-O-(CH2)m, worin n und m jeweils unabhängig voneinander 1 bis 6 bedeuten. Vorzugsweise ist n = 1 und m 1 bis 6.
Durch geeignete Wahl der Bedeutungen von R0 und X0 können die Schaltzeiten, die Schwellenspannung, die Steilheit der Transmissions­ kennlinien etc. in gewünschter Weise modifiziert werden. Beispielsweise führen 1E-Alkenylreste, 3E-Alkenylreste, 2E-Alkenyloxyreste und der­ gleichen in der Regel zu kürzeren Ansprechzeiten, verbesserten nemati­ schen Tendenzen und einem höheren Verhältnis der elastischen Kon­ stanten k33 (bend) und k11 (splay) im Vergleich zu Alkyl- bzw. Alkoxyresten. 4-Alkenylreste, 3-Alkenylreste und dergleichen ergeben im allgemeinen tiefere Schwellenspannungen und kleinere Werte von k33/k11 im Vergleich zu Alkyl- und Alkoxyresten.
Das optimale Mengenverhältnis der Verbindungen der Formeln I und II + III + IV + V + VI + VII + VIII hängt weitgehend von den gewünschten Eigenschaften, von der Wahl der Komponenten der Formeln I, II, III, IV, V, VI, VII und/oder VIII und von der Wahl weiterer gegebenenfalls vorhan­ dener Komponenten ab. Geeignete Mengenverhältnisse innerhalb des oben angegebenen Bereichs können von Fall zu Fall leicht ermittelt werden.
Die Gesamtmenge an Verbindungen der Formeln I bis XV in den erfin­ dungsgemäßen Gemischen ist nicht kritisch. Die Gemische können daher eine oder mehrere weitere Komponenten enthalten zwecks Optimierung verschiedener Eigenschaften. Der beobachtete Effekt auf die Schaltzeiten und die Schwellenspannung ist jedoch in der Regel umso größer je höher die Gesamtkonzentration an Verbindungen der Formeln I bis XV ist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthalten die erfin­ dungsgemäßen Medien Verbindungen der Formel II bis VIII (vorzugs­ weise II, III und/oder IV, insbesondere IVa), worin X0 F, OCF3, OCHF2, F, OCH=CF2, OCF=CF2 oder OCF2-CF2H bedeutet. Eine günstige synergi­ stische Wirkung mit den Verbindungen der Formel I führt zu besonders vorteilhaften Eigenschaften. Insbesondere Mischungen enthaltend Ver­ bindungen der Formel I und der Formel IVa zeichnen sich durch ihre niedrigen Schwellenspannungen aus.
Der Aufbau der erfindungsgemäßen STN- bzw. MFK-Anzeige aus Polari­ satoren, Elektrodengrundplatten und Elektroden mit Oberflächenbehand­ lung entspricht der für derartige Anzeigen üblichen Bauweise. Dabei ist der Begriff der üblichen Bauweise hier weit gefaßt und umfaßt auch alle Ab­ wandlungen und Modifikationen der MFK-Anzeige, insbesondere auch Matrix-Anzeigeelemente auf Basis poly-Si TFT oder MIM und ganz besonders reflektive Anzeigen.
Ein wesentlicher Unterschied der erfindungsgemäßen Anzeigen zu den bisher üblichen auf der Basis der verdrillten nematischen Zelle besteht jedoch in der Wahl der Flüssigkristallparameter der Flüssigkristallschicht.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren Flüssigkristall­ mischungen erfolgt in an sich üblicher Weise. In der Regel wird die ge­ wünschte Menge der in geringerer Menge verwendeten Komponenten in der den Hauptbestandteil ausmachenden Komponenten gelöst, zweck­ mäßig bei erhöhter Temperatur. Es ist auch möglich, Lösungen der Kom­ ponenten in einem organischen Lösungsmittel, z. B. in Aceton, Chloroform oder Methanol, zu mischen und das Lösungsmittel nach Durchmischung wieder zu entfernen, beispielsweise durch Destillation. Weiterhin ist es möglich die Mischungen auf andere herkömmliche Arten, z. B. durch Ver­ wendungen von Vormischungen, z. B. Homologen-Mischungen oder unter Verwendung von sogenannten "Multi-Bottle"-Systemen herzustellen.
Die Dielektrika können auch weitere, dem Fachmann bekannte und in der Literatur beschriebene Zusätze wie z. B. Stabilisatoren, Antioxidantien, Farbstoffe, Dotierstoffe, etc., enthalten. Beispielsweise können 0-15%, vorzugsweise 0-10%, pleochroitische Farbstoffe und/oder chirale Dotier­ stoffe zugesetzt werden. Die einzelnen zugesetzten Verbindungen werden in Konzentrationen von 0,01 bis 6%, bevorzugt von 0,1 bis 3% einge­ setzt. Dabei werden jedoch die Konzentrationsangaben der übrigen Be­ standteile der Flüssigkristallmischungen also der flüssigkristallinen oder mesogenen Verbindungen, ohne Berücksichtigung der Konzentration dieser Zusatzstoffe angegeben.
C bedeutet eine kristalline, S eine smektische, Sc eine smektisch C, N eine nematische und I die isotrope Phase.
In der vorliegenden Anmeldung und in den folgenden Beispielen sind die Strukturen der Flüssigkristallverbindungen durch Acronyme angegeben, wobei die Transformation in chemische Formeln gemäß folgender Tabellen A und B erfolgt. Alle Reste CnH2n+1 und CmH2m+1 sind gerad­ kettige Alkylreste mit n bzw. m C-Atomen; m und n bedeuten jeweils unabhängig voneinander vorzugsweise 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12. Die Codierung gemäß Tabelle B versteht sich von selbst. In Tabelle A ist nur das Acronym für den Grundkörper angegeben. Im Einzelfall folgt getrennt vom Acronym für den Grundkörper mit einem Strich ein Code für die Substituenten R1, R2, L1 und L2:
Bevorzugte Mischungskomponenten finden sich in den Tabellen A und B.
Tabelle A
Tabelle B
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu be­ grenzen. Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtspro­ zent. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben. Fp. bedeutet Schmelzpunkt, Kp. = Klärpunkt. Ferner bedeuten K = kristalliner Zustand, N = nematische Phase, S = smektische Phase und I = isotrope Phase. Die Angaben zwischen diesen Symbolen stellen die Übergangstemperaturen dar. Die optische Anisotropie (589 nm, 20°C) und die Fließviskosität ν20 (mm2/sec) und die Rotationsviskosität γ1 (mPa.s) wurden jeweils bei 20°C bestimmt.
V10 bezeichnet die Spannung für 10% Transmission (Blickrichtung senk­ recht zur Plattenoberfläche). ton bezeichnet die Einschaltzeit und toff die Ausschaltzeit bei einer Betriebsspannung entsprechend dem zweifachen Wert von V10. Δn bezeichnet die optische Anisotropie und n0 den Bre­ chungsindex. Δε bezeichnet die dielektrische Anisotropie (Δε = ε - ε, wobei ε die Dielektrizitätskonstante parallel zu den Moleküllängsachsen und ε die Dielektrizitätskonstante senkrecht dazu bedeutet). Die elektro­ optischen Daten wurden in einer TN-Zelle im 1. Minimum (d. h. bei einem d.Δn-Wert von 0,5) bei 20°C gemessen, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben wird. Die optischen Daten wurden bei 20°C gemes­ sen, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben wird.
Mischungsbeispiele Beispiel A
CCP-2F.F.F 10,00%
CCP-3F.F.F 13,00%
CCP-5F.F.F 4,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 15,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCP-20CF3.F 7,00%
CCP-30CF3.F 7,00%
CGU-2-F 3,00%
CGU-3-F 5,00%
CH-43 4,00%
CC-5-V 3,00%
CCH-3CF3 8,00%
CCH-5CF3 5,00%
CHD-5-3 8,00%
Klärpunkt [°C]: 80,5
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0704
Δε [1 kHz, 20°C]: 9,1
Bulk LTS bei -40°C: 648 h < cr < 672 h
VHR [5 min/100°C]: 96,2%
Beispiel B
CCP-2F.F.F 9,00%
CCP-3F.F.F 9,00%
CCP-5F.F.F 4,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 15,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCP-20CF3.F 6,00%
CCP-30CF3.F 4,00%
CCP-50CF3.F 4,00%
CGU-2-F 2,00%
CGU-3-F 3,00%
CH-33 2,00%
CCH-3CF3 5,00%
CCH-5CF3 6,00%
CHD-5-3 4,00%
CCQU-2-F 10,00%
CCQU-3-F 9,00%
Klärpunkt [°C]: 80,0
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0707
Δε [1 kHz, 20°C]: 10,0
Bulk LTS bei -40°C: < 600 h
VHR [5 min/100°C]: 95,6%
Beispiel C
CCP-2F.F.F 11,00%
CCP-3F.F.F 10,00%
CCP-5F.F.F 4,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 15,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCP-20CF3.F 7,00%
CCP-30CF3.F 4,00%
CCP-50CF3.F 4,00%
CGU-2-F 4,00%
CGU-3-F 3,00%
CCH-3CF3 7,00%
CCH-5CF3 6,00%
CHD-5-3 5,00%
CWCU-3-F 12,00%
Klärpunkt [°C]: 79,9
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0707
Δε [1 kHz, 20°C]: 10,0
Bulk LTS bei -40°C: < 480 h
VHR [5 min/100°C]: 96,1%
Beispiel D
CCP-2F.F.F 9,00%
CCP-3F.F.F 9,00%
CCP-5F.F.F 4,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 14,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCP-20CF3.F 4,00%
CCP-30CF3.F 4,00%
CCP-50CF3.F 4,00%
CGU-2-F 3,00%
CGU-3-F 2,00%
CCH-3CF3 5,00%
CCH-5CF3 5,00%
CHD-5-3 4,00%
CCQU-2-F 10,00%
CCQU-3-F 10,00%
CWCU-3-F 5,00%
Klärpunkt [°C]: 80,0
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0708
Δε [1 kHz, 20°C]: 10,2
Bulk LTS bei -40°C: 480 h < cr < 504 h
VHR [5 min/100°C]: 95,9%
Beispiel E
CCP-2F.F.F 11,00%
CCP-3F.F.F 10,00%
CCP-5F.F.F 4,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 15,00%
CCZU-5-F 4,00%
CGU-2-F 3,00%
CGU-3-F 3,00%
CCH-3CF3 3,00%
CCH-5CF3 5,00%
CHD-5-3 5,00%
CWCU-3-F 12,00%
CECU-3-F 5,00%
ECCP-2F.F.F 4,00%
ECCP-3F.F.F 5,00%
ECCP-5F.F.F 5,00%
Klärpunkt [°C]: 80,0
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0697
Δε [1 kHz, 20°C]: 10,0
Bulk LTS bei -40°C: 576 h < cr < 600 h
VHR [5 min/100°C]: 96,5%
Beispiel F
CCH-301 16,00%
CCH-501 16,00%
CCP-2F.F.F 9,00%
CCP-3F.F.F 7,00%
CCP-5F.F.F 3,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 13,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCPC-34 3,00%
CCPC-35 3,00%
CCOC-3-3 3,00%
CCOC-4-3 4,00%
CCOC-3-5 3,00%
CH-35 2,00%
CH-43 2,00%
CH-45 2,00%
CHD-5-3 6,00%
Klärpunkt [°C]: 100,3
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0599
Δε [1 kHz, 20°C]: 4,0
Bulk LTS bei -40°C: 1000 h
VHR [5 min/100°C]: 99,1%
Beispiel G
CCH-301 16,00%
CCH-501 16,00%
CCP-2F.F.F 5,00%
CCP-3F.F.F 5,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 13,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCPC-34 3,00%
CCPC-35 3,00%
CCOC-3-3 3,00%
CCOC-4-3 4,00%
CCOC-3-5 2,00%
CH-35 2,000%
CH-43 2,00%
CH-45 2,00%
CHD-5-3 6,00%
CCQU-2-F 5,00%
CCQU-3-F 5,00%
Klärpunkt [°C]: 100,2
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0603
Δε [1 kHz, 20°C]: 4,2
Bulk LTS bei -40°C: 1000 h
VHR [5 min/100°C]: 99,0%
Beispiel H
CCH-301 13,00%
CCH-501 15,00%
CCP-2F.F.F 8,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 13,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCOC-3-3 3,00%
CCOC-4-3 4,00%
CCOC-3-5 2,00%
CH-35 2,00%
CH-43 3,00%
CH-45 3,00%
CHD-5-3 6,00%
CWC-5-3 5,00%
CWCU-3-F 15,00%
Klärpunkt [°C]: 100,1
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0586
Δε [1 kHz, 20°C]: 4,4
Bulk LTS bei -40°C: 1000 h
VHR [5 min/100°C]: 98,9%
Beispiel I
CCH-301 14,00%
CCH-501 16,00%
CCP-2F.F.F 5,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 13,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCOC-3-3 3,00%
CCOC-4-3 4,00%
CCOC-3-5 2,00%
CCPC-35 3,00%
CH-35 2,00%
CH-43 2,00%
CH-45 2,00%
CHD-5-3 6,00%
CCQU-2-F 5,00%
CCQU-3-F 5,00%
CWC-5-3 5,00%
CWCU-3-F 5,00%
Klärpunkt [°C]: 99,7
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0596
Δε [1 kHz, 20°C]: 4,2
Bulk LTS bei -40°C: 1000 h
VHR [5 min/100°C]: 99,1%
Beispiel J
CCH-301 14,00%
CCH-501 13,00%
CCP-2F.F.F 5,00%
CCZU-2-F 4,00%
CCZU-3-F 8,00%
CCZU-5-F 4,00%
CCOC-3-3 3,00%
CCOC-4-3 4,00%
CCOC-3-5 2,00%
CCPC-35 2,00%
CH-35 2,00%
CH-43 3,00%
CH-45 2,00%
CHD-5-3 6,00%
CCQU-3-F 5,00%
CWC-5-3 5,00%
CWCU-3-F 8,00%
CECU-3-F 5,00%
ECCP-3F.F.F 5,00%
Klärpunkt [°C]: 101,1
Δn [589 nm, 20°C]: 0,0608
Δε [1 kHz, 20°C]: 4,4
Bulk LTS bei -40°C: 1000 h
VHR [5 min/100°C]: 98,9%
Beispiel K
CCP-2F.F.F 11,0%
CCP-3F.F.F 11,0%
CCP-5F.F.F 6,0%
CCZU-2-F 5,0%
CCZU-3-F 15,0%
CCZU-5-F 4,0%
CCP-20CF3.F 7,0%
CCP-50CF3.F 5,0%
CGU-2-F 6,0%
CGU-3-F 4,0%
CCOC-3-3 2,0%
CCOC-4-3 2,0%
CC-5-V 9,0%
CHD-3-T 13,0%
Klärpunkt [°C]: 79,0
Δn [589 nm, 20°C]: 0,072
Δε [1 kHz, 20°C]: 9,2
Bulk LTS bei -30°C: < 500 h
VHR [5 min/100°C]: 97,8%
γ1
[mPa.s, 20°C]: 144
d.Δn [µm]: 0,5
V10,0,20
[V]: 1,37

Claims (11)

1. Flüssigkristallines Medium auf der Basis eines Gemisches von pola­ ren Verbindungen mit positiver dielektrischer Anisotropie, dadurch gekennzeichnet, daß es eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen Formel I
enthält,
worin
R1 und R2 jeweils unabhängig voneinander
H, einen unsubstituierten, einen einfach durch CN oder CF3 oder einen mindestens einfach durch Halogen sub­ tiuierten Alkyl- oder Alkenylrest mit bis zu 15 C-Atomen, wobei in diesen Resten auch eine oder mehrere CH2- Gruppen jeweils unabhängig voneinander durch -O-, -O-, -S-, -CO-, -CO-O-, -O-CO- oder -O-CO-O- so ersetzt sein können, dass O-Atome nicht direkt miteinander verknüpft sind, bedeuten.
2. Medium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätz­ lich eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den allgemeinen Formeln II, III, IV, V, VI, VII und VIII enthält:
worin die einzelnen Reste die folgenden Bedeutungen haben:
R0 n-Alkyl, Oxaalkyl, Alkenyloxy, Fluoralkyl oder Alkenyl mit jeweils bis zu 7 C-Atomen,
X0 F, Cl, halogeniertes Alkyl, Alkenyl oder Alkoxy mit 1 bis 6 C-Atomen,
Y1, Y2 Y3 und Y4 jeweils unabhängig voneinander H oder F,
Z0 -C4H8-, -CH2O-, -OCH2-, -CF=CF-, -CF2O-, -OCF2- oder -C2F4-
r 0 oder 1.
3. Medium nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Verbindungen der Formeln I bis VIII zusammen im Gesamt­ gemisch mindestens 50 Gew.-% beträgt.
4. Medium nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Verbindungen der Formel I im Gesamtgemisch 5 bis 50 Gew.-% beträgt.
5. Medium nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Verbindungen der Formeln II bis VIII im Gesamtgemisch 20 bis 80 Gew.-% beträgt.
6. Medium nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formel E1
enthält,
worin R0, X0 und Y2 die in Anspruch 2 angegebenen Bedeutungen haben.
7. Medium nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß X0 F oder OCF3 und Y2 H oder F bedeuten.
8. Medium nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein oder mehrere Verbindungen der Formel IVa
enthält,
worin R0 und X0 die in Anspruch 2 angegebenen Bedeutungen haben.
9. Medium nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel I ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen Ia bis Is:
worin
Alkyl bzw. Alkyl* ein geradkettiger Alkylrest mit 1-8 C-Atomen,
Alkenyl bzw. Alkenyl* ein 1-E- bzw. 3-E-Alkenylrest mit 2-8 C-Atomen und
b 0, 1, 2 oder 3
bedeutet.
10. Verwendung des flüssigkristallinen Mediums nach Anspruch 1 für elektrooptische Zwecke.
11. Elektrooptische Flüssigkristallanzeige enthaltend ein flüssigkristal­ lines Medium nach Anspruch 1.
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