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DE1078842B - Process for the production of non-hygroscopic fluxes - Google Patents

Process for the production of non-hygroscopic fluxes

Info

Publication number
DE1078842B
DE1078842B DEG13727A DEG0013727A DE1078842B DE 1078842 B DE1078842 B DE 1078842B DE G13727 A DEG13727 A DE G13727A DE G0013727 A DEG0013727 A DE G0013727A DE 1078842 B DE1078842 B DE 1078842B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
zinc chloride
hygroscopic
zinc
ammonia
chloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG13727A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Wolfgang Mueller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
TH Goldschmidt AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TH Goldschmidt AG filed Critical TH Goldschmidt AG
Priority to DEG13727A priority Critical patent/DE1078842B/en
Publication of DE1078842B publication Critical patent/DE1078842B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/3601Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
    • B23K35/3603Halide salts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von nichthygroskopischen Flußmitteln Die meisten Fluß- und Lötmittel, wie sie bei der Verzinnung, Verbleiung und Verzinkung verwendet werden, zeigen bei Luftfeuchtigkeiten von 60% und darüber die Neigung zu zerfließen,. besonders wenn sie `in Pulverform vorliegen. Stellt man z. B. eine Salzmischung aus den Einzelkomponenten Zinkchlorid, Salmiak und Zinkoxyd her, so ist diese, da freie wasseranziehende Substanzen vorhanden sind, hygroskopisch und neigt zum Klumpen. Wählt man als Zinkchlorid tragende Komponente, das Zinkchlorid-Salmiak-Doppelsalz, so muß das Molverhältnis Zinkchlorid zu Salmiak 1 : 3 betragen, damit ein Zerfließen an feuchter Luft vermindert wird. Auch die durch Zusammenschmelzen der Verbindungen Zinkchlorid, Zinkoxyd und Salmiak erhaltbaren Zinkamminchloridsysteme mit Überschuß von Zinkchlorid oder Salmiak sind hygroskopisch, gleichgültig ob sie in gemahlener oder stückiger Form vorliegen.Process for the preparation of non-hygroscopic fluxes Die most of the fluxes and solder used in tinning, lead and zinc plating are used, show the tendency at air humidity of 60% and above to dissolve. especially when they are `in powder form. If you put z. Legs Salt mixture from the individual components zinc chloride, ammonia and zinc oxide, see above it is hygroscopic and because free water-attracting substances are present tends to clump. If you choose the zinc chloride-salmiak double salt as the component carrying zinc chloride, so the molar ratio of zinc chloride to salmiak must be 1: 3 so that deliquescence occurs is reduced in moist air. Also by melting the connections together Zinc chloride, zinc oxide and ammonia obtainable zinc amine chloride systems with excess Zinc chloride or ammonia are hygroscopic, regardless of whether they are ground or in lump form.

Es wurde nun gefunden, daß man feinkristalline, rieselfähige, nichthygroskopische, leichtschmelzende Flußmittel erhalten kann, wenn man aus Systemen, d. h. wäßrigen Lösungen oder Suspensionen, die als wesentliche Bestandteile Zinkchlorid-Salmiak oder Zinkoxyd enthalten, im Vakuum bei 15 bis 30 Torr und 50 bis 80° C das Wasser verdampft.It has now been found that finely crystalline, free-flowing, non-hygroscopic, easily melting fluxes can be obtained if one consists of systems, d. H. aqueous Solutions or suspensions, the essential ingredients of which are zinc chloride-ammonia or contain zinc oxide, in a vacuum at 15 to 30 Torr and 50 to 80 ° C the water evaporates.

Die zur Entwässerung angesetzten wäßrigen Lösungen oder Suspensionen können von 5 bis 25% Zinkoxyd, 30 bis 50% Zinkchlorid und 30 bis 70% Salmiak enthalten, für niedrigschmelzende, schwachrauchende Flußmittel vorzugsweise 9 bis 25 % Zinkoxyd, 30 bis 50% Zinkchlorid und 30 bis 40°/o Salmiak. Zum Ansetzen derLösungsgemische oderSuspensionen können auch Zink-Salmiak-Doppelsalze verwendet werden. Selbstverständlich können der zinkoxydische und der Salmiakanteil auch durch Zusatz von Ammoniak zu Chlorzinklauge erzeugt werden.The aqueous solutions or suspensions prepared for dehydration can contain from 5 to 25% zinc oxide, 30 to 50% zinc chloride and 30 to 70% ammonia, for low-melting, low-smoking fluxes preferably 9 to 25% zinc oxide, 30 to 50% zinc chloride and 30 to 40% ammonia. For preparing the solution mixtures or suspensions, zinc-ammonia double salts can also be used. Of course the zinc oxide and ammonia content can also be increased by adding ammonia Zinc chloride can be generated.

Den Lösungsgemischen oder Suspensionen können vor oder während der Eindampfung oder anschließend den erhaltenen nichthygroskopischen Salzmischungen flußverbessernde nichthygroskopische Hilfsmittel, z. B. Salmiak oder Alkalichlorid, zugesetzt werden. Auch können zur Erzielung des schaumigen Schmelzflusses die üblichen organischen Schaumerzeuger, z. B. Glycerin, vor, während oder nach dem Kristallisationsprozeß hinzugefügt werden. Beispiel 1 10 Gewichtsteile Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 45° B6 wurden mit 7,9 Gewichtsteilen Salmiak und 2 Gewichtsteilen Zinkoxyd versetzt. Nachdem durch Erhitzen eine klare Lösung erhalten wurde, wird diese zwecks Entfernung des Wassers in einer Vakuumapparatur bei 20 Torr und 70° C unter Rühren erhitzt, bis ein feinpulvriges, rieselförmiges Gut anfällt. Dasselbe zeigt bei 14tägigem Stehen an feuchter Luft fast keine Wasseraufnahme. Das Salzgemisch ergibt auf einem Zinnbad eine klare, niedrigvisköse Schmelze, deren Erweichungspunkt etwa bei 80° C liegt. Beispiel 2 10 Gewichtsteile Doppelsalz (Zn C12 -2 N H4 C1) werden mit 0,45 Gewichtsteilen Salmiak und 1,1 Gewichtsteilen Zinkoxyd in 4 Gewichtsteilen heißem Wasser gelöst. Die Lösung wird filtriert und anschließend bei 60 bis 70° C und 15 bis 18 Torr unter Rühren zur Trockne abgedampft. Das erhaltene Salzgemisch hat mit dem unter Beispiel 1 genannten die gleichen Eigenschaften. Beispiel 3 14 Gewichtsteile Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 35° B6 werden mit der aus 5,3 Gewichtsteilen Zinkchlorid in Form von Zinkchloridlauge mit 60° B6 und 9,6 Gewichtsteilen Ammoniumhydroxyd in Form von konzentrierter Ammoniaklösung hergestellten Zinkhydroxyd-Salmiak-Suspension versetzt und im Vakuum bei 70° C und 15 bis 18 mm unter Rühren zur Trockne abgedampft. Das erhaltene rieselförmigeProdukt ergibt auf einemMetallbad eine niedrigviskose Schmelze mit einem Erweichungspunkt von 65 bis 70° C. Beispiel 4 14,4 Gewichtsteile Doppelsalz - (Zn C12.2 N H4 Cl), 1,58 Gewichtsteile Salmiak, 4,4 Gewichtsteile Zinkoxyd wurden in 7 Gewichtsteilen Wasser heiß gelöst. Die Lösung wird durch einen Druckfilter in eine Vakuumapparatur filtriert. Durch Ausrühren bis zur Trockne unter den vorliegenden Beispielen genannten Bedingungen wird ein dem Beispiel 3 identisches-Produkt erhalten. Beispiel 5 Ansatz wie Beispiel 1. Vor dem Abdampfen werden dem Lösungsgemisch oder der Suspension 0,6 Gewichtsteile- Natriumchlorid zugesetzt. Die aus dem Trockenprdukt 'hergestellte Schmelze zeigte eine etwas geringere Viskosität als die des Produktes nach Beispiel 1. Beispie16 Ansatz wie Beispiel 1, doch wird dem Lösungsgemisch oder der Suspension vor dem Eindampfen 0,1 Gewichtsteil Glycerin zugefügt. Das erhaltene Salz gibt beim Aufbringen auf ein Zinkbad die bekannte bräunliche, schaumige, hohe Flußmitteldecke.Before or during the evaporation or after the resultant non-hygroscopic salt mixtures, flow-improving non-hygroscopic auxiliaries, e.g. B. ammonia or alkali metal chloride are added. The usual organic foam generators, e.g. B. glycerin, be added before, during or after the crystallization process. EXAMPLE 1 10 parts by weight of zinc chloride in the form of zinc chloride liquor at 45 ° B6 were mixed with 7.9 parts by weight of ammonia and 2 parts by weight of zinc oxide. After a clear solution has been obtained by heating, this is heated in a vacuum apparatus at 20 torr and 70 ° C. with stirring to remove the water, until a finely powdered, free-flowing material is obtained. The same thing shows almost no water absorption when standing in humid air for 14 days. On a tin bath, the salt mixture produces a clear, low-viscosity melt with a softening point of around 80 ° C. Example 2 10 parts by weight of double salt (Zn C12 -2 N H4 C1) are dissolved in 4 parts by weight of hot water with 0.45 parts by weight of ammonia and 1.1 parts by weight of zinc oxide. The solution is filtered and then evaporated to dryness at 60 to 70 ° C. and 15 to 18 torr with stirring. The salt mixture obtained has the same properties as those mentioned under Example 1. Example 3 14 parts by weight of zinc chloride in the form of zinc chloride liquor with 35 ° B6 are mixed with the zinc hydroxide-salmia suspension prepared from 5.3 parts by weight of zinc chloride in the form of zinc chloride liquor with 60 ° B6 and 9.6 parts by weight of ammonium hydroxide in the form of concentrated ammonia solution and in Evaporated to dryness under vacuum at 70 ° C and 15 to 18 mm with stirring. The free-flowing product obtained gives a low-viscosity melt on a metal bath with a softening point of 65 to 70 ° C. Example 4 14.4 parts by weight of double salt - (Zn C12.2 N H4 Cl), 1.58 parts by weight of ammonia, 4.4 parts by weight of zinc oxide were in 7 parts by weight of hot water. The solution is filtered through a pressure filter into a vacuum apparatus. A product identical to Example 3 is obtained by stirring to dryness under the conditions mentioned in the present examples. Example 5 Approach as in Example 1. Before evaporation, 0.6 part by weight of sodium chloride is added to the solution mixture or suspension. The melt produced from the dry product had a somewhat lower viscosity than that of the product according to Example 1. Example 1 approach as in Example 1, but 0.1 part by weight of glycerol is added to the mixed solution or suspension before evaporation. When applied to a zinc bath, the salt obtained gives the well-known brownish, foamy, high flux cover.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinen, rieselfähigen, nichthygroskopischen, leichtschmelzenden Flußmitteln für das Verzinken, Verzinnen und Verbleien, dadurch gekennzeichnet, daß wäßrige Lösungen oder Suspensionen von 5 bis 25 a/a Zinkoxyd, 30 bis 50 °/o Zinkchlorid und 30 bis 709/a Salmiak bei 15 bis 30 Torr und 50 bis 80° C unter Rühren entwässert werden. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of finely crystalline, free-flowing, non-hygroscopic, easily melting fluxes for galvanizing, Tinning and leading, characterized in that aqueous solutions or suspensions from 5 to 25 a / a zinc oxide, 30 to 50% zinc chloride and 30 to 709 / a ammonia 15 to 30 Torr and 50 to 80 ° C can be dehydrated with stirring. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinkchlorid-Kornponente ein Zinkchlorid-Salmiak-Doppelsalz verwendet wird. 2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the zinc chloride component is a zinc chloride-salmiak double salt is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinkoxyd-Salmiak-Komponente ein durch Reaktion aus Zinkchlorid mit Ammoniak erhaltenes Produkt verwendet wird. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that as a zinc oxide-salmia component, a reaction of zinc chloride with ammonia obtained product is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß den- -Lösungsgemischen oder Suspensionen vor oder während der Eindainpfung oder nach der Herstellung fiußverbessernde nichthygroskopische Hilfsmittel-.und/öder Alkalichlorid zugesetzt werden. - -5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Lösungsgemischen oder Suspensionen vor oder während der Eindampfung oder nach der Herstellung übliche organische Schaumerzeuger, z. B. - Glycerin, hinzugefügt werden.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that that the solution mixtures or suspensions before or during the inoculation or non-hygroscopic aids that improve the feet after production and / or Alkali chloride can be added. - -5. Method according to Claims 1 to 4, characterized in that that the solution mixtures or suspensions before or during evaporation or customary organic foam generators after manufacture, e.g. B. Glycerin added will.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003083156A1 (en) * 2002-03-28 2003-10-09 Council Of Scientific And Industrial Research Flux process for preparation and use thereof

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2003083156A1 (en) * 2002-03-28 2003-10-09 Council Of Scientific And Industrial Research Flux process for preparation and use thereof

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