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DE1052637B - Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-B-Kombinationspraeparaten in Kapselform - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-B-Kombinationspraeparaten in Kapselform

Info

Publication number
DE1052637B
DE1052637B DEM30423A DEM0030423A DE1052637B DE 1052637 B DE1052637 B DE 1052637B DE M30423 A DEM30423 A DE M30423A DE M0030423 A DEM0030423 A DE M0030423A DE 1052637 B DE1052637 B DE 1052637B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
vitamin
capsule
gelatin
durable
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEM30423A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Heinrich Brass
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck KGaA
Original Assignee
E Merck AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by E Merck AG filed Critical E Merck AG
Priority to DEM30423A priority Critical patent/DE1052637B/de
Priority to FR735557A priority patent/FR1472901A/fr
Priority to GB1228157A priority patent/GB806714A/en
Publication of DE1052637B publication Critical patent/DE1052637B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/4816Wall or shell material
    • A61K9/4825Proteins, e.g. gelatin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-Bt2-Kombinationspräparaten in Kapselform Bei Vitamin-Kombinationspräparaten, welche eine größere Anzahl von Vitaminen, gegebenenfalls neben anderen wirksamen Bestandteilen (z. B. Hormonen und Mineralsalzen), enthalten, hat es sich gezeigt, daß das wertvolle Vitamin B12 in derartigen Zubereitungen sehr unbeständig war. So ist bekannt, daß Vitamin B12 in Kombination mit anderen Vitaminen, insbesondere den Vitaminen B1, C und E instabil ist. Zur Beseitigung dieser Unverträglichkeit wurde der Zusatz der verschiedensten Inhibitoren vorgeschlagen. Abgesehen davon, daß viele dieser Stabilisatoren physiologisch nicht unbedenklich sind, ergaben praktische Versuche, daß die Haltbarkeit von Vitamin-B 12-Kombinationspräparaten trotz der zugesetzten Inhibitoren noch zu wünschen übrig läßt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Methode zu finden, die es ermöglicht, selbst unter Tropenbedingungen haltbare Vitamine-Bl2-Arzneimittelkombinationspräparate herzustellen, die Bestandteile enthalten, die mit Vitamin B12 nicht verträglich sind, wie z. B. die Vitamine B,: C und/oder E.
  • Es wurde gefunden, daß man dieses Problem dadurch lösen kann, daß man Gelatinekapseln herstellt, deren Füllung aus den mit Vitamin B12 unverträglichen Substanzen besteht, während das Vitamin B12 selbst in der als Kapselhülle dienenden Gelatine untergebracht ist.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-Bl2-Kombinationspräparaten in Kapselform, die noch andere wirksame Bestandteile enthalten, welche wie z. B. die Vitamine B1, C und/oder E mit mit Vitamin B12 nicht verträglich sind, welches darin besteht, daß man das Vitamin B12 der Gelatinemasse zusetzt, die zur Herstellung der Kapselhülle dient, und daß man die übrigen wirksamen Bestandteile, soweit sie das Vitamin B,2 schädigend beeinflussen können, in der Füllmasse der Kapsel unterbringt.
  • Man setzt der Gelatinemasse, die zur Herstellung der Kapselwand dient, solange sie noch flüssig ist, Vitamin B12 in der notwendigen Menge zu und vereinigt alle anderen Bestandteile des Kombinationspräparates in der Kapselfüllung. Die Kapsel wird anschließend nach den dafür üblichen Verfahren hergestellt. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Gelatinemasse 5 bis 35°/9 Glycerin enthält. Das Gly cerin dient hierbei nicht nur als Weichmacher für die Gelatine, sondern verbessert in überraschender Weise noch zusätzlich die Haltbarkeit des Vitamin B12.
  • Aus der deutschen Patentschrift 236 447 war es bekannt, inkompatible Arzneimittel derart in Kapseln unterzubringen, daß der eine Bestandteil die Kapsel füllung bildet und der andere in das Kapselmaterial (z. B. Gelatine) eingearbeitet ist. Der Fachmann konnte indessen nicht annehmen, daß diese Methode sich auch zur Stabilisierung von Vitamin B12 so gut eignen würde, daß die danach hergestellten Kombinationspräparate sogar unter Tropenbedingungen völlig haltbar sind. Der auf dem Vitamin-Bl2-Gebiet versierte Fachmann mußte vielmehr größte Bedenken bezüglich der Wirksamkeit der angewendeten Methode haben, denn bekantlich sind Vitamin-B12-Lösungen ausreichend nur im pE-Bereich von 4,5 bis 5 stabil und geringfügige p,-Änderungen beeinträchtigen die Stabilität derartiger Lösungen (vgl. z. B.
  • Seiten 2, 3 und 5 des Vitamin-B12-Prospektes 1953, herausgegeben von der Firma Merck & Co. Inc. Rahway, N. J., USA). Da die prWerte der üblicherweise zur Kapselherstellung verwendeten Gelatinelösung zwischen pH 6,08 und pH6,84, also außerhalb des für Vitamin B12 günstigen pH-Bereiches liegen, war es überraschend, daß Vitamin B12 in derartigen Gelatinemassen so hervorragend haltbar ist.
  • Mit vorliegender Erfindung wird somit eine Methode offenbart, haltbare Vitamin-Bl2-Präparate herzustellen, die auch unter Tropenbedingungen ihre Stabilität behalten.
  • Beispiel 48 Teile Gelatine erster Qualität werden mit 35 Teilen Wasser und 17 Teilen Glycerin unter schwachem Erwärmen verflüssigt. Man läßt dieses Mischung einige Zeit bei Temperaturen um 60 bis 700 C stehen, damit die in der Masse vorhandene Luft, die die Kapselfabrikation erheblich stört, entweichen kann. Dann wird das Vitamin B12 - in etwas Wasser gelöst - zugesetzt, und zwar in solcher Menge, daß auf jede fertige Kapsel t/2 bis beispielsweise 10 Gamma entfällt. Die Füllmasse besteht aus einer Lösung bzw. Suspension folgender Vitamine in Erdnußöl (mit je etwa 2o Lecithin und Bienenwach), wovon auf eine Einheit nachstehende Vitaminmengen kommen: Vitamin A ............. 2500 I.E.
  • Thiamin ............... 1,0 mg Riboflavin .............. 1,5 mg Nicotinsäureamid ....... 15,0 mg Pantothensaures Calcium 5,0 mg Pyridoxin .............. 2,0 mg Folsäure .............. 0,25 mg Vitamin C ............. 50,0 mg Vitamin D3 .... ........ 500 I.E.
  • Vitamin E ............. 2,0 mg In üblicher Weise werden aus den beschriebenen Hauptbestandteilen Gelatinekapseln hergestellt. Dies geschieht im Kleinbetrieb durch Bildung der Gelatinekapsel über einer Form. Die Formumschließende Hülle wird nach leichtem Erstarren weggenommen, gefüllt und verschlossen. Im großen arbeitet man z. B. nach einem moderneren Verfahren wie folgt: Die geschmolzene Gelatinemasse fließt über zwei rotierende, luftgekühlte Zylinder und erstarrt dabei zu zwei endlosen Bändern. Die Gelatinebänder werden zwei Formwalzen zugeführt, die gegeneinander rotieren und auf ihrer Mantelfläche halbe Hohlformen der zu fertigenden Kapseln mit erhabenen Rändern tragen. Die beiden Gelatinefolien laufen zwischen die beiden Walzen. Durch die Rotation werden dann dort laufend die Kapseln ausgestanzt und sofort wieder durch eine geeignete Heizvorrichtung miteinander verschweißt. Während der Verschweißung der Ränder wird mittels besonderer Füllvorrichtung das Füllgut aus Düsen eingespritzt. Das Füllen und Verschließen der Kapseln ist seitlich so eingerichtet, daß die Düse in dem Augenblick die Füllung injiziert, in dem die Kapsel etwa zur Hälfte verschweißt ist. Unmittelbar danach erfolgt die Verschweißung der restlichen Hälfte. Die fertigen Kapseln werden durch rotierende Bürsten von den Formwalzen abgestreift und auf Horden durch klimatisierte Umluft getrocknet.
  • In Vergleichsversuchen wurden Kapseln mit der im Beispiel angegebenen Multivitaminmischung und einem Zusatz von 2 Gamma Vitamin B12 einmal mit der zuletzt genannten Substanz in der Gelatinehülle, das andere Mal im Kapselkern hergestellt. Beide Kapselsorten wurden längere Zeit bei Zimmertemperatur und bei 400 C aufbewahrt. Der Vitamin-Bl2-Gehalt wurde zu Beginn und nach längerer Lagerung mikrobiologisch bestimmt. Die Kapseln, welche Vitamin B12 im Kern enthielten, hatten bei Zimmertemperatur nach t/2j ähriger Lagerung etwa 50 0/o, nach 11/2 Jahren das Vitamin B,2 vollständig verloren.
  • Bei 400 C (Tropenbrelastanlg) war schon nach t/4jähriger Lagerung der Gehalt auf etwa die Hälfte gesunken. Demgegenüber war bei den Kapseln, die nach der Erfindung das Vitamin B12 in der Gelatinehülle enthielten, dieses hochempfindliche Vitamin nach einem halben Jahr auch bei Tropenbelastung noch quantitativ nachweisbar.
  • Die bei der Fabrikation anfallenden Gelatinenetze werden anteilig bei neuen Ansätzen von Gelatinemasse mitverarbeitet.
  • PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-B12-Kombinationspräparaten in Kapselform, die noch andere wirksame Bestandteile enthalten, welche wie z. B. die Vitamine B,, C und/oder E mit Vitamin B12 nicht verträglich sind, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vitamin B1 der Gelatinemasse zusetzt, die zur Herstellung der Kapselhülle dient, und daß man die übrigen wirksamen Bestandteile, soweit sie das Vitamin B,2 schädigend beeinflussen können, in der Füllmasse der Kapsel unterbringt.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gelatinemasse, die zur Herstellung der Kapselhülle dient, 5 bis 35°/o Glycerin zugesetzt werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 236 447; USA.-Patentschrift Nr. 2 662 048; Chem. Zentralblatt, 1953, S. 2486, Macek und Feller; Weichherz-Schröder, Fabrikationsmethoden für galenische Arzneimittel, 1930, S. 309, letzter Absatz.
DEM30423A 1956-05-03 1956-05-03 Verfahren zur Herstellung von haltbaren Vitamin-B-Kombinationspraeparaten in Kapselform Pending DE1052637B (de)

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FR735557A FR1472901A (fr) 1956-05-03 1957-04-03 Procédé de préparation de médicaments combinés stables sous forme de capsules
GB1228157A GB806714A (en) 1956-05-03 1957-04-15 Improvements in or relating to pharmaceuticals

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FR1472901A (fr) 1967-03-17

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