DE1042371B

DE1042371B - Process for the production of powdery lignin for the production of molding compounds in the production of pulp products

Info

Publication number: DE1042371B
Application number: DEK13729A
Authority: DE
Inventors: Herbert Kurth
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-03-31
Filing date: 1952-03-31
Publication date: 1958-10-30

Description

Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Lignin für die Herstellung von Preßmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Lignin für die Herstellung von Preßmassen bei der Erzeugung von Zellstoffprodukten aus Einjahrespflanzen durch Aufschluß mit Alkalilauge.Process for the extraction of powdered lignin for production of molding compounds in the production of pulp products is the subject of the invention is a process for the extraction of powdered lignin for the production of Compression compounds in the production of pulp products from annual plants Digestion with alkali.

Zur Gewinnung eines hochwertigen Ligninkunstharzes ist es notwendig, das Ausgangsmaterial sehr schonend aufzuschließen.To obtain a high-quality synthetic lignin resin, it is necessary opening up the raw material very gently.

Es sind zwar bereits Verfahren zum Aufschluß von Lignocellulose enthaltenden Materialien unter Erhitzen mit Wasser oder Dämpfen bei Temperaturen über 100° C bekannt, bei denen die Ligninsubstanz der mittleren Faserschichten in einer gasförmigen, inerten Atmosphäre beim Erhitzen mechanisch aufgeschlossen wird. Der Aufschluß erfolgt also ohne alkalische Behandlung der Faserstoffe bei Temperaturen über 100° C in einer gasförmigen Atmosphäre bei neutralem Verhalten des Dampfes gegenüber dem Material.There are already processes for the digestion of lignocellulose containing Materials heated with water or vapors at temperatures above 100 ° C known, in which the lignin substance of the middle fiber layers in a gaseous, inert atmosphere is mechanically unlocked when heated. The breakdown takes place i.e. without alkaline treatment of the fibers at temperatures above 100 ° C in a gaseous atmosphere with neutral behavior of the steam towards the material.

Es ist ferner bekannt, daß bei der Zellstoffgewinnung durch Anwendung niedriger Temperaturen und Druckerzeugung mittels Gase, wie Preßluft oder Schwefeldioxyd, eine Ablauge erhalten wird, deren Lignin nicht durch Hitze geschädigt und deshalb z. B. für Gerbstoffe geeignet ist, die bekanntlich als Ablaugenlignin hergestellt werden können. Hiervon unterscheidet sich das neue Verfahren jedoch durch die Anwendung inerter Gase, wie beispielsweise Stickstoff oder Helium, die die Erzeugung eines reaktionsfähigen Urlignins unter Aufschluß zwischen 45 und 100° C mit Alkali gestatten.It is also known that in the production of pulp by application low temperatures and pressure generation by means of gases such as compressed air or sulfur dioxide, a waste liquor is obtained whose lignin is not damaged by heat and therefore z. B. is suitable for tannins, which are known to be produced as waste liquor lignin can be. The new method differs from this, however, in terms of its application inert gases, such as nitrogen or helium, which generate a Allow reactive original lignins with digestion between 45 and 100 ° C with alkali.

Man hat auch schon Rohstoff (Holz, Stroh, Pflanzen) mit Natronlauge in einer inerten Atmosphäre, z. B. in Stickstoffatmosphäre, bei 100 bis 120° C aufgeschlossen, also bei einer höheren Temperatur.You already have raw materials (wood, straw, plants) with caustic soda in an inert atmosphere, e.g. B. in a nitrogen atmosphere, digested at 100 to 120 ° C, so at a higher temperature.

Es wurde auch bereits versucht, Alkalilignin zu Harzen zu verarbeiten, indem man aus einem Sodaaufschluß das Lignin durch Einleiten von Kohlendioxyd ausfällt, es wäscht und dann trocknet.Attempts have also been made to process alkali lignin into resins, by precipitating the lignin from a soda digestion by introducing carbon dioxide, it washes and then dries.

Auch ist der Alkaliaufschluß cellulosehaltiger Materialien bekannt, wobei man diese mit Salzsäure mit einem pH-Wert zwischen 6,5 und 6,7 chloridfrei auswäscht und so ein reaktionsfähiges Lignin erhält, das beim Erhitzen auf 200° C eine glänzende spröde Masse mit geringen mechanischen Eigenschaften bildet. Durch Mischen mit Phenol läßt sich daraus ein schwarzes Harz herstellen, das mit Füllstoffen und Hexamethylentretanin kombiniert und in derselben Weise wie Phenolformaldehydharze verpreßt werden kann.The alkali digestion of cellulose-containing materials is also known, these are chloride-free with hydrochloric acid with a pH between 6.5 and 6.7 washes out and thus receives a reactive lignin, which when heated to 200 ° C forms a shiny, brittle mass with poor mechanical properties. By Mixing it with phenol can be used to make a black resin that contains fillers and hexamethylene tretanine are combined and in the same manner as phenol-formaldehyde resins can be pressed.

Alle diese bekannten Verfahren haben jedoch nicht zu dem gewünschten Erfolg führen können, weil unter zu energischen Aufschlußbedingungen ein wenig reaktionsfähiges Lignin erhalten wird.However, none of these known methods have the desired result Can lead to success, because under too energetic digestion conditions a little reactive Lignin is obtained.

Gemäß der Erfindung ist dies dadurch möglich geworden, daß der Rohstoff mit Alkalilauge unter Druck in inerter Atmosphäre bei Temperaturen unter 100° C aufgeschlossen, im flüssigen Anteil des Aufschlusses gelöste Produkte von suspendierten festen Anteilen abgetrennt, zur Trockene gebracht und gemahlen werden.According to the invention this has become possible in that the raw material with alkali under pressure in an inert atmosphere at temperatures below 100 ° C digested, in the liquid part of the digestion dissolved products of suspended solid fractions are separated, brought to dryness and ground.

Dadurch wird unter schonenden Bedingungen der Aufschluß der Ligninsubstanzen überraschenderweise sehr glatt und vollständig und mit befriedigender Ausbeute herbeigeführt und ein reaktionsfähiges Lignin isoliert, das bei der späteren Kondensation mit Aldehyden an die Stelle von Phenol zu treten imstande ist.This enables the lignin substances to be broken down under gentle conditions Surprisingly brought about very smoothly and completely and with a satisfactory yield and a reactive lignin isolated, which in the later condensation with Aldehydes is able to take the place of phenol.

Die Erfindung liegt lediglich in der Gesamtkombination der im Patentanspruch aufgeführten Einzelmerkmale, die für sich allein als bekannt gelten sollen.The invention lies only in the overall combination of the claims listed individual features that should be considered known on their own.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pulverulent lignin for the production of molding compounds in the production of cellulose products from annual plants by digestion with alkali, characterized in that the raw material is digested with the alkali under pressure in an inert atmosphere at temperatures below 100 ° C, in the liquid part the digestion dissolved products are separated from suspended solid fractions, brought to dryness and ground. Considered publications: German Patent Nos. 30'4 214, 694 185, 814 094, 831322, 839 866; French Patent No. 722 430; U.S. Patent No. 2,008,892; Journal of Chemical Education, 1949, pp. 87-90.