DD301457A7 - PROCESS FOR PREPARING CARBON HEAT RESISTORS FOR THE SIC - REACTION SENSING PROCESS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern, die beim Reaktionssinterprozeß zur Herstellung von SiC-Formkörpern benötigt werden. Erfindungsgemäß werden die Kohlerohrwiderstandsheizer hergestellt, indem den Trockenkomponenten der grünen Mischung d-Weinsäure und KH ind 2 PO ind 4 im Verhältnis 1:4 zugesetzt wird und die Heizer vor dem Reaktionssinterprozeß mit einer wäßrigen Lösung von d-Weinsäure und KH ind 2 PO ind 4 imprägniert werden.{Verfahren; Herstellung; SiC-Formkörper; Kohlerohrwiderstandsheizer, Reaktionssinterprozeß; Zusatz; Imprägnieren, Weinsäure; Kaliumhydrogenphosphat}The invention relates to a method for the production of carbon tube resistance heaters, which are needed in the reaction sintering process for the production of SiC moldings. According to the invention, the carbon tube resistance heaters are prepared by adding the dry components of the green mixture d-tartaric acid and KH ind 2 PO ind 4 in the ratio 1: 4 and the heaters before the reaction sintering process with an aqueous solution of d-tartaric acid and KH ind 2 PO ind 4 impregnated {method; manufacture; SiC shaped body; Coal pipe resistance heater, reaction sintering process; Additive; Impregnate, tartaric acid; Potassium hydrogen phosphate}
Description
Kohlerohrwiderstandsheizer werden au? einem Gemisch von Koks, Graphit, Ruß und verkokbarem Bindemittel hergestellt. Die Mischung wird zu Rohren verpreßt und anschließend gebrannt, wobei das Bindemittel zu Kohlenstoff pyrolysierl. Die gebrannten Kohlerohre werden nach bestimmten elektrischen Kaltwiderständen selektiert. Im Anwendungsfall werden mehrere Rohre mit gleichem elektrischem Widerstand, gebündelt mit vorgebrannten SiC-haltigen Formkörpern, in Rinnenöfen eingelegt, in eine bei hohen Temperaturen ein Si-Gas abgebende Reaktionsmischung eingebettet, mit einer Isoliermischung umschüttet, in Reihe geschaltet und der Stromkreis geschlossen.Coal pipe resistance heaters are turned off? a mixture of coke, graphite, carbon black and coke-making binder. The mixture is pressed into tubes and then fired, the binder pyrolysierl to carbon. The fired carbon tubes are selected for specific electrical cold resistance. In the application, several tubes with the same electrical resistance, bundled with pre-fired SiC-containing moldings, inserted in channel furnaces, embedded in a high-temperature Si-gas donating reaction mixture, sprinkled with an insulating mixture, connected in series and closed the circuit.
Bei Strömen bis zu 2100A wird durch die Kohlerohrwiderstandsheizer die notwendige Reaktionstemperatur von ca. 2300K erzeugt. Das sich entwickelnde Si-Gas verbindet sich mit dem Kohlenstoff in den SiC-haltigen Formkörpern zu SiC-arteigener Bindung.At currents up to 2100A, the carbon tube resistance heaters generate the necessary reaction temperature of approx. 2300K. The developing Si gas combines with the carbon in the SiC-containing moldings to SiC-type bond.
Aus dem Prozeßablauf und seinen Bindungen leitet sich eine hohe mechanische, thermische und chemische Belastung der Kohlerohrwiderstandsheizer ab. Das führt zu einem honen Anteil von Kohlerohrbrüchen, Auflockerungen des Gefüges, Silizierung der Oberfläche und Streuungen des elektrischen Widerstandes nach dem SiC-Reaktionssimerprozeß. Ein mehrmaliger Einsatz ist nur in wenigen Fällen möglich.From the process flow and its bonds derived from a high mechanical, thermal and chemical load of Kohlerohrwiderstandsheizer. This leads to a high proportion of carbon tube breaks, loosening of the microstructure, surface siliciding and electrical resistance variations after the SiC reaction bucket process. Repeated use is only possible in a few cases.
Man hat in verschiedener Weise versucht, die Standzeit der Kohlerohrwiderstandsheizer zu erhöhen, z. B. durch Auslese. Das erfordert jedoch einen hohen manuellen Aufwand, der nicht im gewünschten Verhältnis zum Ergebnis steht.It has been tried in various ways to increase the service life of Kohlerohrwiderstandsheizer, z. B. by selection. However, this requires a high manual effort, which is not in the desired ratio to the result.
Auch der Einsatz besonders ausgewählter Rohstoffe, insbesondere der Einsatz von hochwertigen, aschearmen Koksen mit einem Aschegehalt von 0,1-0,6% hat nicht zum Erfolg geführt.The use of specially selected raw materials, in particular the use of high-quality, low-ash cokes with an ash content of 0.1-0.6% has not been successful.
Die erneute Beschichtung der Kohlerohrwiderstandsheizer, z.B. mit feinverteiltem Kohlenstoff im Bereich der Einwirkung der Si-haltigen Gase, vor dem Wiedereinsatz konnte ebenfalls die Standzeit der Rohre nicht wesentlich verbessern.The recoating of carbon tube resistance heaters, e.g. with finely divided carbon in the area of exposure to the Si-containing gases before reuse could also not significantly improve the service life of the pipes.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern für den SiC-Reaktionssinterprozeß anzugeben, das kostengünstig durchführbar ist und den Mehrfacheinsatz der Kohlerohrwiderstandsheizer ermöglicht.The object of the invention is to provide a method for the production of carbon tube resistance heaters for the SiC reaction sintering process, which is inexpensive to carry out and allows the multiple use of Kohlerohrwiderstandsheizer.
Wesen der ErfindungEssence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern durch einen Zusatz und Imprägnierung anzugeben.The invention has for its object to provide a method for the production of Kohlerohrwiderstandsheizern by an addition and impregnation.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß dem Gemisch der Trockenkomp'- ηonten feste d-Weinsäure und festes KH2PO4 im Masseverhältnis von 1:4 zugesetzt wird und die Kohlerohrwiderstandsheizer vor dem Reaktionssinterprozeß mit einem Gemisch von 0,1 molarer wäßriger Lösung von d-Weinsäure und 0,4 molarer wäßriger Lösung von KH2PO4 imprägniert werden.According to the invention the object is achieved in that the mixture of Trockenkomp'- ηonten solid d-tartaric acid and solid KH 2 PO 4 in a mass ratio of 1: 4 is added and the Kohlerohrwiderstandsheizer before Reaktionsssinterprozeß with a mixture of 0.1 molar aqueous solution of d-tartaric acid and 0.4 molar aqueous solution of KH2PO4 be impregnated.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll an einem Beispiel näher erläutert werden: Kohlerohrheizer werden hergestellt, indem 244 kg KoksThe invention will be explained in more detail by way of example: coal tube heaters are produced by adding 244 kg of coke
52kg Brandbruchpulver aus Kohlenstoff52kg carbon fire break powder
40kg Graphit40kg graphite
64 kg Azetylenruß 2 kg KH2PO4 und 0,5kg d-Weinsäure64 kg acetylene black 2 kg KH 2 PO 4 and 0.5 kg d-tartaric acid
15 Minuten trocken gemischt werden. Unter Zugabe von 177 kg Teer-Pech-Gemisch wird weitere 60 Minuten bei einer Temperatur von 365-385K in einem Naßmischer gemischt.Mix dry for 15 minutes. With the addition of 177 kg tar pitch mixture is mixed for a further 60 minutes at a temperature of 365-385K in a wet mixer.
Die Masse wird bei einem Preßdruck von 14-16MPa zu Rohren verpreßt, diese nach dem Erkalten in Brenntiegel eingesetzt und bei 133? K 34 Stunden gebrannt.The mass is pressed at a pressure of 14-16 MPa to pipes, these are used after cooling in crucibles and 133? K burned for 34 hours.
Die so hergestellten Kohlerohrheizer werden in eine Lösung aus 1501 Wasser, 8,0kg KH2PO4 und 2,25kg d-Weinsäure gelegt und mit dieser Lösung ca. drei Minuten imprägniert. Die imprägnierten Kohlerohrwiderstandsheizer werden mit Anschlußendenteilen für SiC-Heizstäbe gebündel', eingebettet und in bekannter Weise der SiC-Reaktionssinterprozeß durchgeführt. Nach dem Real.tionssinter ·\ oz 3ß hat sich überraschend gezeigt, daß von den eingesetzten Kohlerohrwiderstandsheizern ein sehr hohe· Anteil mit guten mechanischen Eigenschaften und geringer Streuung des elektrischen Widerstandes gefunden wurde. Die Kohlerohrwiderstandsheizer waren mehrfach einsetzbar.The carbon tube heaters thus produced are placed in a solution of 150 l water, 8.0 kg KH 2 PO 4 and 2.25 kg d-tartaric acid and impregnated with this solution for about three minutes. The impregnated carbon tube resistance heaters are bundled with terminal end parts for SiC heating rods, and the SiC reaction sintering process is carried out in a known manner. After Real.tionssinter · \ oz 3ß has surprisingly been found that of the coal tube resistance heaters used a very high proportion • was found with good mechanical properties and low dispersion of electrical resistance. The Kohlerohrwiderstandsheizer were used multiple times.
Claims (1)
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