DD292760A5 - PROCESS FOR PRODUCING HARD RIDES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Hartferriten der allgemeinen Formel MeOn Fe2O3, wobei Me fuer Ba, Sr, Pb steht und n von 4,5 bis 6,5 gehen kann, nach keramischer Technologie. Diese Technologie sieht nach der Zerkleinerung des Reaktionsinterproduktes die Weiterverarbeitung einer Ferrit-Wasser-Suspension vor. Durch die Erfindung soll die Agglomeratneigung der Hartferritteilchen vermindert und damit die Ausrichtbarkeit im Magnetfeld oder durch mechanische Einwirkung verbessert werden. Erfindungsgemaesz erfolgt dies, indem der Ferrit-Wasser-Suspension 0,1 bis 5 * Silan zugesetzt werden.The invention relates to the production of hard ferrites of the general formula MeOn Fe2O3, wherein Me stands for Ba, Sr, Pb and n can go from 4.5 to 6.5, according to ceramic technology. This technology provides for the further processing of a ferrite-water suspension after the comminution of the reaction by-product. The invention is intended to reduce the agglomerate tendency of the hard ferrite particles and thus improve the alignability in the magnetic field or by mechanical action. According to the invention, this is done by adding 0.1 to 5% silane to the ferrite-water suspension.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartferriten, insbesondere von anisotrop naßgepreßten Ferritformkörpern, anisotrop trockengepreßten Ferritformkörpern und kunststoffgebundenert Ferritformkörpern aus Ba-, Sr-, Pb-Ferriten. Dabei handelt es sich um permanentmagnetische Erzeugnisse mit erhöhten magnetischen Kennwerten.The invention relates to a process for the production of hard ferrites, in particular of anisotropically wet-pressed ferrite moldings, anisotropically dry-pressed ferrite moldings and plastic-bonded ferrite moldings of Ba, Sr, Pb ferrites. These are permanent magnetic products with elevated magnetic characteristics.
Es ist bekannt, daß nach der Rohstoffmischung und der Reaktionssinterung Ferrite aufgemahlen werden, optimal bis zu einer Kornfeinheit von ca. 1 μηι (Heimke G., Keramische Magnete, Springer-Verlag, 1976, S.65). Hartferritteilchen dieser Größenordnung neigen jedoch stark zur Agglomeration. Die Aufmahlung und auch das Pressen im Magnetfeld erfolgen häufig naß, weil die Ferritteilchen im Wasser beweglicher sind, die Agglomeration gehemmt wird und sich die Teilchen im Magnetfeld besser ausrichten lassen.It is known that after the raw material mixture and the reaction sintering ferrites are ground up, optimally up to a particle size of about 1 μηι (Heimke G., ceramic magnets, Springer-Verlag, 1976, p.65). Hard ferrite particles of this size, however, are highly prone to agglomeration. The grinding and also the pressing in the magnetic field are often wet, because the ferrite particles are more mobile in the water, the agglomeration is inhibited and the particles can be better aligned in the magnetic field.
Sobald ein Wasserentzug durch Trocknen oder Pressen eintritt, beginnt die Agglomeratbildung, die die Ausrichtung der einzelnen Teilchen im Magnetfeld behindert oder vorhandene Ausrichtungen teilweise rückgängig macht. Die für hexagonale Ferritteilchen typische Plättchenstruktur ist an den Agglomeraten nicht mehr zu erkennen, sie sind in erster Näherung kugelförmige Gebilde.Once dehydration occurs by drying or pressing, agglomeration begins, hindering the orientation of individual particles in the magnetic field or partially reversing existing orientations. The platelet structure typical of hexagonal ferrite particles is no longer recognizable on the agglomerates; they are, to a first approximation, spherical structures.
Isotrope kunststoffgebundene Ferrite werden üblicherweise durch Mischen von Kunststoffen mit feingemahlenem, getrocknetem und getempertem Ferritpulver hergestellt.Isotropic plastic-bonded ferrites are usually produced by mixing plastics with finely ground, dried and tempered ferrite powder.
Anisotrope kunststoffgebundene Ferrite sind nur möglich, wenn beim Walzen, Kalandrieren, Exdrudieren oder Spritzen eine mechanische Ausrichtung von plättchenförmigen Ferritteilchen im Kunststoff erreicht werden kann oder im Magnetfeld eine Ausrichtung der Ferritteilchen möglich wird. Die starke Neigung zur Agglomeration der Ferritteilchen, die auf dem beschriebenen konventionellen Weg hergestellt werden, schließt einen Einsatz dieser Ferritpulver für anisotrope kunststoffgebundene Ferrite aus. Komplizierte und kostenaufwendige Verfahren, wie Mischfällungen, wurden entwickelt, um Ferritteilchen herstellen zu können, die Plättchenstruktur haben und für eine anisotrope Einbettung im Kunststoff geeignet sind.Anisotropic plastic-bonded ferrites are only possible if, during rolling, calendering, extruding or spraying, a mechanical alignment of platelet-shaped ferrite particles in the plastic can be achieved or an alignment of the ferrite particles in the magnetic field becomes possible. The strong tendency for agglomeration of the ferrite particles made in the conventional way described precludes use of these ferrite powders for anisotropic plastic-bonded ferrites. Complicated and costly processes, such as mixed precipitations, have been developed to produce ferrite particles that have platelet structure and are suitable for anisotropic embedding in the plastic.
Eine andere Möglichkeit, die magnetischen Eigenschaften von kunststoffgebundenen Ferrjten zu verbessern, ist die Erhöhung der Konzentration der Ferritteilchen im Kunststoff. Dies läßt sich aber nicht über ein bestimmtes Verhältnis hinaus fortsetzen, weil die Zwischenräume zwischen benachbarten Ferritteilchen enger werden und bei der mechanischen Formgebung zu Behinderungen der Teilchen und zu mechanischen Störungen einzelner Ferritteilchen führen. Ausdruck dafür ist ein meßbares Absinken der Polarisationskoerzitivfeidstärke.Another way to improve the magnetic properties of plastic-bonded ferrite is to increase the concentration of ferrite particles in the plastic. However, this can not be continued beyond a certain ratio because the spaces between adjacent ferrite particles become narrower and, in the case of mechanical shaping, lead to obstruction of the particles and to mechanical disruptions of individual ferrite particles. The expression for this is a measurable decrease in the polarization coercive field strength.
Das Ziel der Erfindung ist es, die magnetischen Hauptkennwerte der Ferritformkörper, wie Induktionskoerzitivfeldstärke BH0 und Remanenz Br, zu verbessern.The object of the invention is to improve the main magnetic characteristics of the ferrite moldings, such as induction coercive field BH 0 and remanence Br.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Hartferriten nach keramischer Technologie, bei dem nach der Zerkleinerung des Reaktionssinterproduktes eine Ferrit-Wasser-Suspension weiterverarbeitet wird, zu entwickeln, wobei die Agglomeratneigung von Hartferritteilchen vermindert und damit die Ausrichtbarkeit im Magnetfeld oder durch mechanische Einwirkung verbessert werden soll.The invention is therefore based on the object, a method for the production of hard ferrites by ceramic technology, in which after the crushing of the reaction sintered product, a ferrite-water suspension is further developed to reduce the Agglomeratneigung of hard ferrite and thus the alignability in the magnetic or to be improved by mechanical action.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, indem der Ferrit-Wasser-Suspension 0,1 bis 5Gew.-% Silan zugesetzt wird. Durch diese Zugabe verbessert sich die Fließfähigkeit des Schlickers.According to the invention this object is achieved by the ferrite-water suspension 0.1 to 5Gew .-% silane is added. This addition improves the flowability of the slurry.
Die von diesem Ferritschlicker anisotrop naßgepreßten Ferritformkörper haben gegenüber konventionell hergestellten Formkörpern eine um 5... 10% höhere Remananz und einen um 10... 20% höheren Ausrichtungsgrad ß, der berechnet wird zuThe anisotropically wet-pressed ferrite moldings of this ferrite slurry have over 5 to 10% higher remanence compared with conventionally produced moldings and a 10 to 20% higher orientation factor β, which is calculated as
ß = 100 ß = 100
\ Brthp /\ Br th p /
mit Br - Remanenzwith Br - remanence
Br«, - theoretische Remanenz 478 mTBr «, - theoretical remanence 478 mT
ρ - Dichteρ - density
Po - theoretische Dichte 5,17 g/cm3 Po - theoretical density 5.17 g / cm 3
Beim Sintern wurden ebenfalls bessere Remanenzen und auch bessere Koerzitivfeldstärken erzielt. Dip Remanenzen liegen bei gleicher. Sintertemperaturen um 1 ...3% höher als bei konventionellen Formltörpern. Verbessernd kommt noch hinzu, daß die nach dem erfindungsgemSßen Verfahren hergestellten Formkörper mit höheren Temperaturen gesintert werden können und so eine weitere Steigerung der Remanenz erfahren, ohne daß die Induktioriskoerzitivfeldstärke merklich abfällt. Wenn der modifizierte Ferritschiicker getrocknet und anisotrop trocken gepreßt wird, weisen die gesinterten Formkörper ebenfalls bis über 3% höhere Remanenzen und um 20% höhere Ausrichtungsgrade β auf.During sintering, better remanences and better coercive field strengths were also achieved. Dip remanences are the same. Sintering temperatures by 1 ... 3% higher than conventional Formltörpern. In addition, it can be added that the molded bodies produced by the process according to the invention can be sintered at higher temperatures and thus experience a further increase in remanence, without the inductance-coercive field strength dropping markedly. When the modified ferrite schicker is dried and anisotropically dry pressed, the sintered moldings also have up to 3% higher remanence and 20% higher orientation β.
An den kunststoffgebundenen Ferriten kann zwar nur eine geringfügige Erhöhung des Füllungsgrades um etwa 0,5% erreicht werden, jedoch wurde eine Erhöhung des Ausrichtungsgrades entsprechend oben genannter Formel um ca. 15% festgestellt.Although only a slight increase in the degree of filling can be achieved by about 0.5% on the plastic-bound ferrites, an increase in the degree of orientation has been established by about 15% in accordance with the above-mentioned formula.
Die Remanenzen liegen um 10% höher, die Koerzitivfeldstärke bis 50% höher.The remanences are 10% higher, the coercivity up to 50% higher.
Somit können durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens die magnetischen Hauptkennwerte der anisotrop naß und trocken gepreßten und der kunststoffgebundenen Ferrite verbessert werden.Thus, by using the method of the invention, the main magnetic characteristics of the anisotropically wet and dry pressed and the plastic bonded ferrites can be improved.
AusführungsboispielAusführungsboispiel
An einigen Beispielen und an Hand einiger Diagramme soll die Erfindung näher ei läutert werden. Die Diagramme 1 bis 7 zeigen die Abhängigkeit der Remanenz Br, der Induktionskoerzitivfeldstärke BHc und des Ausrichtungsgrades β von der Silanzugabe und der Sintertemperatur. Ausgegangen wurde von einem Strontium-Forrit-Schlickermitden Kennwerten:In some examples and on the basis of some diagrams, the invention will be explained in greater detail. The graphs 1 to 7 show the dependency of the remanence Br, the induction coercive force BHc, and the orientation degree β on the silane addition and the sintering temperature. It was started from a strontium-forrit-slip with characteristics:
-spezifische Oberfläche nach BET 5,2 mVg -Sättigungsmagnetisierung 59emu/gBET specific surface area 5.2 mVg saturation magnetization 59emu / g
-Polarisationskoerzitivfeldstärke 127kA/m.Polarization coercive field strength 127kA / m.
Dieser Schlicker wurde mit 0,1 ...5Gew.-% Silan A bzw. Silan B modifiziert. Silan A war ein Aminopropyltriethoxysilan, Silan B war ein Glycidoxypropyltriethoxvsilan. Anschließend wurde der Schlicker im Magnetfeld bei gleichzeitigem Wasserentzug gepreßt. An den Rohlingen wurde die Remanenz Br und der Ausrichtungsgrad bestimmt. Die Werte sind in Fig. 1 dargestellt in Abhängigkeit von der Silanzugabe in Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt.This slip was modified with 0.1 to 5% by weight of silane A or silane B, respectively. Silane A was an aminopropyltriethoxysilane, silane B was a glycidoxypropyltriethoxysilane. Subsequently, the slurry was pressed in the magnetic field with simultaneous removal of water. On the blanks, the remanence Br and the degree of alignment were determined. The values are shown in FIG. 1 as a function of the silane addition in% by weight, based on the solids content.
Die Rohlinge wurden gesintert bei 12000C, 12300C, und 126O0C, 2h Haltezeit. Die Fig. 2,3,4zoigen, wie sich die Remanenz Br, die Induktionskoerzitivfeldstärke BHc und der Ausrichtungsgrad β in Abhängigkeit von der Silanzugabe und der Sintertemperatur verhalten.The blanks were sintered at 1200 0 C, 1230 0 C, and 126O 0 C, 2h hold time. FIGS. 2, 4, 4 show how the remanence Br, the induction coercive force BHc and the degree of orientation β are dependent on the amount of silane added and the sintering temperature.
Der eben beschriebene Ausgangsschlicker wurde mit 0,5...5Gew.-% Silan B modifiziert. Der Schlicker wurde getrocknet. Das trockene Pulver wurde unter Magnetfeld gepreßt und gesintert. Die magnetischen Kennwerte zeigen Fig. 5 und 6. Der Ausrichtungsgrad β wird in Fig. 7 in Abhängigkeit von der Silanzugabe dargestellt. Schlicker wie beschrieben wurde mit 2 Gew.-% Silan A und Silan B modifiziert, getrocknet getempert und mit Kunststoff gemischt. Ein Walzen des kunststoffgebundenen modifizierten Schlickers ergab folgende Abhängigkeiten der magnetischen Kennwerte und des Ausrichtungsgrades von der Silanzugabe:The starting slip described above was modified with 0.5 to 5% by weight of silane B. The slurry was dried. The dry powder was pressed under magnetic field and sintered. The magnetic characteristics are shown in FIGS. 5 and 6. The degree of orientation β is shown in FIG. 7 as a function of the amount of silane added. Slurry as described was modified with 2 wt .-% silane A and silane B, dried annealed and mixed with plastic. Rolling of the plastic-bonded modified slurry gave the following dependencies of the magnetic characteristics and the degree of orientation of the silane additive:
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1985
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| DE4428693A1 (en) * | 1993-08-12 | 1995-02-16 | Hitachi Metals Ltd | Process for producing a ferrite magnet |
| DE4428693C2 (en) * | 1993-08-12 | 1999-05-12 | Hitachi Metals Ltd | Method of manufacturing a ferrite magnet |
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