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DD292635A5 - DEVICE FOR REMOVING GAS RESIDUE FROM LIQUID SULFUR - Google Patents

DEVICE FOR REMOVING GAS RESIDUE FROM LIQUID SULFUR Download PDF

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Publication number
DD292635A5
DD292635A5 DD89336584A DD33658489A DD292635A5 DD 292635 A5 DD292635 A5 DD 292635A5 DD 89336584 A DD89336584 A DD 89336584A DD 33658489 A DD33658489 A DD 33658489A DD 292635 A5 DD292635 A5 DD 292635A5
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
sulfur
gas
liquid sulfur
gas exchange
exchange column
Prior art date
Application number
DD89336584A
Other languages
German (de)
Inventor
Hans-Juergen Klockow
Hans-Dieter Goermer
Guenter Baeurich
Gottfried Preiss
Arndt Guenther
Original Assignee
Ingenieurbetrieb Anlagenbau Leipzig Gmbh I.G.,De
Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig,De
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Filing date
Publication date
Application filed by Ingenieurbetrieb Anlagenbau Leipzig Gmbh I.G.,De, Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig,De filed Critical Ingenieurbetrieb Anlagenbau Leipzig Gmbh I.G.,De
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals

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  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entgasung von Fluessigschwefel, wie er in Schwefelerzeugungsanlagen nach dem Clausprozesz in der chemischen Industrie, aber auch bei der Kohleverarbeitung elementar anfallen kann. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den in Schwefelgewinnungsanlagen ohnehin vorhandenen Fluessigkeitsschwefeltank durch Kombination geeigneter Einbauten die mechanische mit der thermochemischen Behandlung des Fluessigschwefels zu ermoeglichen. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz in einem Schwefellager- der Puffertank ein zylindrisches Mantelrohr definierter Hoehe "h * mit bodennahen OEffnungen als Misch- und Gasaustauschersaeule angeordnet ist, dessen Begasungsring nach unten gerichtete Gasaustrittsduesen traegt. Zentrisch ueber dem Duesentraeger ist ein Ruehrer positioniert und unter Ruehrerblatt und Duesentraeger endet die Rohschwefelleitung. Der Spiegel "h * des die Misch- und Gasaustauschsaeule umgebenden Fluessigschwefels wird unter dem Spiegel "h * der Gasaustauschsaeule, also unterhalb der Oberkante des zylindrischen Mantels fixiert.{Fluessigschwefel, elementar; Entgasung; Clausprozesz; Chemie; Kohleverarbeitung; Schwefelwasserstoff; Gasaustausch; Gasaustauschsaeule; Nachentgasung; Begasungskopf}The invention relates to a device for degassing of liquid sulfur, as it may be incurred elemental in sulfur production plants after the Clausprozesz in the chemical industry, but also in coal processing. The object of the invention is to make possible the mechanical and thermochemical treatment of the liquid sulfur by the combination of suitable internals with the liquid sulfur tank already present in sulfur recovery plants. According to the invention, the object is achieved by arranging a cylindrical jacket tube of defined height "h" with a bottom-opening as a mixing and gas exchange column in a sulfur storage tank of the buffer tank, the gassing ring of which carries downwardly directed gas outlet ducts The level "h * of the liquid sulfur surrounding the mixing and gas exchange column is fixed under the level" h * of the gas exchange column, ie below the upper edge of the cylindrical shell Coal processing; hydrogen sulphide; gas exchange; gas exchange column; post-degassing;

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigschwefel, wie er in Schwefelerzeugungsanlagen nach dem Claus-Prozeß in der chemischen Industrie, aber auch bei der Kohleverarbeitung elementar anfallen kann.The invention relates to a device for degassing of liquid sulfur, as it may be incurred elemental in sulfur production plants after the Claus process in the chemical industry, but also in coal processing.

Charakteristik der bekannten techniscchen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

In Claus-Anlagen, die etwa bis 1980 errichtet worden sind, wurde der anfallende Flüssigschwefel in Behältern gestapelt, die an die Atmosphäre atmen und von dort zur Festschwefelproduktion oder zu anderen Anlagen gefördert. Die Entgasung des Flüssigschwefels erfolgt hier in relativ geringerem Umfang und zu Lasten der unmittelbaren Umgebung entweder direkt am Stapelbehälter oder an den Wannen der Kühltrommeln zur Festschwefelproduktion. iIn Claus plants, which were built around 1980, the resulting liquid sulfur was stacked in containers that breathe into the atmosphere and from there to the production of solid sulfur or to other facilities. The degassing of the liquid sulfur takes place here to a relatively lesser extent and at the expense of the immediate environment either directly on the stack container or on the trays of the cooling drums for solid sulfur production. i

Neuere Bestimmungen zur Vermeidung der Vergiftungsgefahr und Minderung der Umweltbelastung, insbesondere durch austretende H2S-Gase, führten zur Entwicklung von Entgasungsverfahren und -einrichtungen. Als sehr problematisch für eine effektive und einfache Lösung hat sich dabei die weitgespannte Zerfallskonstanto der im flüssigen Elementarschwefel gebundenen bzw. gelösten Polysulfide erwiesen.Recent regulations to prevent the risk of poisoning and reduce the environmental impact, in particular by leaking H 2 S gases, led to the development of degassing processes and facilities. The wide-spread decay constant of the polysulfides bound or dissolved in the liquid elemental sulfur has proven to be very problematic for an effective and simple solution.

Zur Lösung des Problems haben sich zwei Entwicklungsrichtungen herausgebildet, und zwar zum einen die katalytische Brechung der Polysulfide mit anschließender Austreibung der schwefelhaltigen Gase, und zum anderen die Beschleunigung des Zerfalls der Polysulfide und deren Austreibung durch mechanische Behandlung unter Zusatz von Spülgas. Die Entsorgung der schwefelhaltigen Gase erfolgt zweckmäßig durch Rückführung in den Prozeß oder Nachverbrennung. Repräsentativ hierfür seien die DE-AS 1567791 und DE-OS 2254375 genannt.To solve the problem, two development directions have emerged, on the one hand, the catalytic refraction of polysulfides with subsequent expulsion of the sulfur-containing gases, and on the other the acceleration of the disintegration of polysulfides and their expulsion by mechanical treatment with the addition of purge gas. The disposal of the sulfur-containing gases is expediently carried out by recycling in the process or afterburning. Representative of this are the DE-AS 1567791 and DE-OS 2254375 called.

Beachtlich in dem Zusammenhang sind auch die Untersuchungen von E. A. Watson und D.Martley in Hydrocarbon Prozessing, Mai 1981.Noteworthy in this context are also the investigations of E.A. Watson and D.Martley in Hydrocarbon Processing, May 1981.

Nachteilig bei den genannten Lösungen sind die hohen Energiekosten für die Druckerzeugung und der Katalysatorbestandteile.A disadvantage of the solutions mentioned are the high energy costs for the pressure generation and the catalyst components.

Es wurde auch schon vorgeschlagen, den Zerfallsprozeß der Polysulfide durch schockartigen Temperaturausgleich zwischen Frischschwefel und begaster Kreislaufmenge in Kombination mit starker Bewegung zu beschleunigen. Diese Verfahrensweise ist aber durch die notwendige Rühr- und Pumpleistung immer noch sehr energieaufwendig.It has also been proposed to accelerate the disintegration process of polysulfides by shock-like temperature compensation between fresh sulfur and fumigated cycle amount in combination with strong movement. However, this procedure is still very energy-consuming due to the necessary stirring and pumping power.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Die vorliegende Erfindung ist auf die Verringerung des energetischen Aufwandes bei zumindest nicht höheren apparativen Kosten für die Entgasung des Flüssigschwefels gerichtet.The present invention is directed to the reduction of the energy expenditure with at least not higher apparatus costs for the degassing of the liquid sulfur.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung l Object of the invention l

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch oine geeignete Vorrichtung die chemischen, thermo-chemischen und physikalischen Eigenschaften des Flüssigschwefels zu kombinieren, daß sie den Zerfall der Polysulfide und deren Austreibung beschleunigt.The object of the invention is to combine by oine suitable device, the chemical, thermo-chemical and physical properties of the liquid sulfur, that it accelerates the disintegration of polysulfides and their expulsion.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem Schwefellager- oder Puffertank ein zylindrisches Mantelrohr definierter Höhe „hG" mit bodennahen Öffnungen als Misch- und Gasaustauschersäule angeordnet ist, dessen Begasungsring nach unten gerichtete Gasaustrittsdüsen trägt.According to the invention the object is achieved in that in a sulfur storage or buffer tank a cylindrical jacket tube of defined height "h G " is arranged with near-bottom openings as a mixing and gas exchange column whose gassing ring carries downwardly directed gas outlet nozzles.

Zentrisch über dem Düsenträger ist ein Rührer positioniert und unter Rührerblatt und Düsenträger endet dieCentrally above the nozzle carrier, a stirrer is positioned and ends under stirrer blade and nozzle carrier

Rohrschwefelleitung. Der Spiegel „hs" des die Misch- und Gasaustauschsäule umgebenden Flüssigschwefels wird unter demPipe sulfur line. The mirror "h s " of the liquid sulfur surrounding the mixing and gas exchange column is under the

Spiegel „h3" der Gasaustauschsäule, also unterhalb der Oberkante des zylindrischen Mantels fixiert.Mirror "h 3 " of the gas exchange column, that is fixed below the upper edge of the cylindrical shell.

Es entspricht auch dem Wesen der Erfindung, wenn durch ein die Gasaustauschsäule umgebendes zylindrisches Wehr mit bodennahen Überströmöffnungen, die unter den Überströmöffnungen der Misch- und Gasaustauschsäule liegen, ein Entgasungsraum gebildet wird und durch ein weiteres Überlaufwehr, das ebenfalls zylindrisch sein kann, eine Nachbegasungskammer mit darin angeordnetem Begasungskopf geschaffen wir.d. Der Spiegel „hE" des Entgasungsraumes liegt dabei unter dem Spiegel „hG" der Misch- und Gasaustauschsäule und der Spiegel „hN" der Nachbegasungskammer liegt mit dem Spiegel „he" der Entgasungskammer etwa auf gleicher Höhe (Dichteunterschied), aber über dem Spiegel „hs" des Lagerbehälters.It also corresponds to the essence of the invention, if by a gas exchange column surrounding cylindrical weir with near-bottom overflow openings, which are below the overflow of the mixing and gas exchange column, a degassing space is formed and by another overflow weir, which may also be cylindrical, with a Nachbegasungskammer gassing head arranged therein, we created. The mirror "h E " of the degassing space is below the mirror "h G " of the mixing and gas exchange column and the mirror "h N " of Nachbegasungskammer lies with the mirror "he" of the degassing approximately at the same height (density difference), but about the mirror "hs" of the storage container.

Die Wirkungsweise der Erfindung besteht darin, daß der aus der Rohschwefelleitung zufließende Flüssigschwefel durch den Rührer intensiv bewegt und mit dem aus dem Düsenträger austretenden Austreibergas vermischt wird. Durch dieThe operation of the invention consists in that the liquid sulfur flowing in from the crude sulfur conduit is intensively moved by the stirrer and mixed with the expelling gas emerging from the nozzle carrier. By the

Dichteverringerung infolge des hinzutretenden Austreibergases und die Pumpwirkung des Rühmrs strömt ständig Schwefel ausDensity reduction due to the addition of the expeller gas and the pumping action of the Rühmr constantly emit sulfur

der schwereren Flüssigschwefelsäule des Lagerraumes über die Überströmöffnung der Misch- und Gasaustauschsäule zu und drückt die leichtere Gasaustauschsäule kontinuierlich nach oben, wobei dieser Schwefel ebenfalls ständig begast und vermischt sowie ein Schwefelkreislauf erzeugt wird. Das an der Oberfläche austretende H2S- und Austreibergas wird zweckmäßig über einen Demister abgesaugt.the heavier liquid sulfur column of the storage room via the overflow opening of the mixing and gas exchange column and pushes the lighter gas exchange column continuously upward, this sulfur also constantly fumigated and mixed and a sulfur cycle is generated. The emerging on the surface of H 2 S and Austreibergas is expediently sucked through a demister.

Ist die Entgasungseinrichtung mit Entgasungs- und Nachbegasungskammer ausgerüstet, wird zwischen Gasaustauschersäule und Entgasungskammer ein Kreislauf erzeugt, aus dem über die bodennahen Öffnungen des zylindrischen Wehren Schwefel in der Menge des Zuflusses entweicht und nach einer Nachbegasung über das Überlaufwehr in die Sammelkammer fließt. Die besonderen Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß durch Ausnutzung des Temperatur- und Konzentrationsgefälles zwischen Rohschwefel und Kreislaufschwefel bei starker Bewegung und unter Anwesenheit von Austreibergas mit relativ geringem energetischen Aufwand der Zerfall der Polysulfide und die Austreibung der giftigen Gase beschleunigt wird.If the degassing equipped with degassing and Nachbegasungskammer, a cycle is generated between the gas exchange column and degassing, escapes from the near-bottom openings of the cylindrical weirs sulfur in the amount of inflow and flows after Nachbegasung over the overflow weir into the collection chamber. The particular advantages of the invention are that accelerated by exploiting the temperature and concentration gradient between raw sulfur and circulating sulfur with strong movement and in the presence of expelling gas with relatively low energy costs, the disintegration of polysulfides and the expulsion of toxic gases.

AusführungsbelspfelAusführungsbelspfel

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Beispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail by way of example.

Fig. 1: zeigt ein Schema der erfindungsgemäßen Lösung ohne WahrFig. 1: shows a scheme of the inventive solution without true

Fig. 2: zeigt ein Schema der erfindungsgemäßen Lösung mit Wehren. Fig. 2: shows a diagram of the solution according to the invention with weirs.

In einem Schwefelbehälter 1 mit einem Fassungsvermögen von m3 ist eine Vorrichtung zur Entfernung von Gasresten installiert, deren räumliche Fixierung aus einem zylindrischen Stahlmantel 2 der Höhe von mm und einem Durchmesser von mm, einem Begasungsring 5, der mit Kapillarröhrchen als Düsen versehen ist und das Gas über die Gaszuführungsleitung 15 erhält, einem zylindrischen Wehr 9 von mm Durchmesser mit bodennahen Überströmöffnungen 10 sowie einem Überlaufwehr 12 besteht. Zentrisch, in geringem Abstand über dem Begasungsring 3 ist der Rührer 8 positioniert, der am Dach des Puffertanks gelagert ist. In der Nachbegasungskammer 13 ist ein ringartiger Begasungskopf 14 oberhalb der Überströmöffnungen 10 angeordnet. Der Gasverteilungsraum 6 und der ringartige Begasungskopf 14 werden aus einer Gasversorgungsleitung 15 mit Austreibergas versorgt.In a sulfur tank 1 with a capacity of m 3 , a device for removing residual gas is installed, the spatial fixation of a cylindrical steel shell 2 the height of mm and a diameter of mm, a gassing ring 5, which is provided with capillary tubes as nozzles and the Gas via the gas supply line 15 receives, a cylindrical weir 9 of mm diameter with near-bottom overflow openings 10 and an overflow weir 12 consists. Centrally, at a small distance above the gassing ring 3, the stirrer 8 is positioned, which is mounted on the roof of the buffer tank. In the Nachbegasungskammer 13, a ring-like gassing 14 is disposed above the overflow openings 10. The gas distribution space 6 and the annular gassing head 14 are supplied with expelling gas from a gas supply line 15.

Der Rohschwefel wird über zwei Rohschwefelzuführungsleitungen 7 unter Begasungsring 5 und Rührer 8 eingespeist und sofort mit Austreibergas, welches aus dem Begasungsring 5 austritt, kontaktiert und durch den Rührer 8 intensiv mit der aus den Überströmöffnungen 3 zufließenden Kreislaufmenge vermischt. Temperatur- und Konzentrationsgefälle zwischen Rohschwefel und Kreislaufmenge in Verbindung mit der intensiven Bewegung in Anwesenheit des Austreibergases bewirken, daß der Zerfall der Polysulfide beschleunigt wird und der Großteil der gasförmigen Zerfallsprodukte tritt bereits an der Oberfläche der Gasaustauschsäule 4 aus. s κ The crude sulfur is fed via two Rohschwefelzuführungsleitungen 7 under Begasungsring 5 and 8 stirrer and immediately contacted with expelling gas, which exits the Begasungsring 5, and mixed by the stirrer 8 intensively with the flowing from the overflow 3 circulation amount. Temperature and concentration gradient between the raw sulfur and the circulating amount in conjunction with the intense movement in the presence of the expeller gas cause the disintegration of the polysulfides is accelerated and the majority of the gaseous decomposition products already exits at the surface of the gas exchange column 4. s κ

Durch den mittels Dichteunterschied zwischen Gasaustauschsäule 4 und Schwefelsäule der Entgasungskammer 11 sowie der Pumpwirkung des Rohrers erzeugten Schwefelkreislauf wird die Restkonzentration weiter abgemindert. Die über die bodennahen Überströmöffnungen 10 ausgeschleuste Menge kann in der Nachbegasungskammer 13 über den Begasungskopf 14 nochmals mit Austreibergas versorgt werden, so daß die Polysulfide bis -0 ausgetrieben werden. Der entgaste Schwefel wird dann aus der Sammelkammer über Pumpe und Flüssigschwefelleitung 6 in üblicherweise abgezogen. Das als Austreibergas verwendete Stickstoffgas kann wie auch der Lagerbehälter mittels Wärmeübertrager 16 beheizt werden. Die Abführung der Slopgase erfolgt zweckmäßig über Demister 18 und Abgasleitung 17. Der Schwefelbehälter 1 ist durch Heizeinrichtung 19 beheizt.By means of the density difference between gas exchange column 4 and sulfur column of the degassing chamber 11 and the pumping action of the Rohrers generated sulfur cycle, the residual concentration is further reduced. The discharged via the bottom overflow openings 10 amount can be supplied in the Nachbegasungskammer 13 via the gassing 14 again with expelling gas, so that the polysulfides are expelled to -0. The degassed sulfur is then withdrawn from the collection chamber via pump and liquid sulfur pipe 6 in usually. The nitrogen gas used as Austreibergas can be heated by means of heat exchanger 16 as well as the storage container. The discharge of the sloppy gas is expediently carried out via demister 18 and exhaust gas line 17. The sulfur container 1 is heated by the heating device 19.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Entfernung von Gasresten aus Flüssigschwefel mit Gaseintragsvorrichtung, Zwangsumlauf, Beheizung und Slopgasabführung, gekennzeichnet dadurch, daß im Puffertank (1) oder separatem Behälter ein zylindrisches Mantelrohr (2) definierter Höhe ,,IV mit bodennahen Öffnungen (3) als Misch- und Gasaustauschsäule (4) angeordnet ist und der Boden des Mantelrohres (2) als kegeliger Düsenträger (5) mit Gasverteilerraum (6) ausgebildet ist und über den Düsenträger (5) zentrisch ein Rührer (8) positioniert ist und zwischen Rührer (8) und Düsenträger (5) die Rohschwefelleitung (7) endet und der Flüssigschwefelspiegel „hs" unter der Oberkante des Mantelrohres (2) fixiert ist.1. A device for the removal of gas residues from liquid sulfur with gas introduction device, forced circulation, heating and sloping gas discharge, characterized in that in the buffer tank (1) or separate container, a cylindrical casing tube (2) of defined height ,, IV with ground-level openings (3) as mixed and gas exchange column (4) is arranged and the bottom of the jacket tube (2) as a conical nozzle carrier (5) with gas distribution chamber (6) is formed and on the nozzle carrier (5) centrically a stirrer (8) is positioned and between stirrer (8) and Nozzle carrier (5) the Rohschwefelleitung (7) ends and the liquid sulfur level "h s " is fixed under the upper edge of the jacket tube (2). .2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Misch- und Gasaustauschsäule (4) von einem zylindrischen Wehr (9) umgeben ist, dessen obere Kante über dem Spiegel „he" der Misch- und Gasaustauschsäule (4) liegt und dessen Überströmöffnungen (10) unterhalb der Öffnungen (3) des Mantelrohres (2) liegen und der Flüssigschwefelspiegel „hE" im gebildeten Entgasungsraum (11) unterhalb des Spiegels „hG'^positioneirtist uni in einem durch ein Überlaufwehr (12) gebildeten Nachbegasungsraum (13), dessen Flüssigschwefelsäule „hN" nicht über der Flüssigschwefelsäule „hE" liegt., ein oder mehrere Begasungsköpfe (14) angeordnet sein können..2. Device according to claim 1, characterized in that the mixing and gas exchange column (4) is surrounded by a cylindrical weir (9) whose upper edge lies above the mirror "he" of the mixing and gas exchange column (4) and whose overflow openings (10 ) below the openings (3) of the jacket tube (2) and the liquid sulfur level "h E " in the formed degassing space (11) below the mirror "hG '^ is positioned uni in a by a weir (12) formed Nachbegasungsraum (13) whose Liquid sulfur column "h N " is not above the liquid sulfur column "h E "., One or more gassing heads (14) may be arranged. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß im Schwefelbehälter (1) und in der Gaszuführungsleitung (15) Heizeinrichtungen (16) vorgesehen sein können.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that in the sulfur container (1) and in the gas supply line (15) heating means (16) may be provided. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Slopgasentfernung (17) ein Demister (18) vorgeschaltet sein kann.4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that the sloping gas removal (17), a demister (18) may be connected upstream.
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