DD281407A5 - PROCESS FOR PREPARING PYROLYSIS BRICOLETS FROM BROWN COALS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pyrolysebriketts aus Braunkohlen, aus denen in bekannten Anlagen der Mittel- und Hochtemperaturentgasung stueckiger Braunkohlenkoks erzeugt werden kann. Ziel der Erfindung ist es, auf einer breiteren Rohstoffbasis mit geringem technologischen Aufwand hochwertige Pyrolysebriketts zu erzeugen, die bei der Verkokung zu Stueckkoks mit einer bedeutend hoeheren Festigkeit fuehren. Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, unter Verwendung eines Bindemittels ein Brikettiergut zu entwickeln, das auch bei der Verarbeitung von Braunkohlen mit unguenstiger rohstofflicher Zusammensetzung oder mit erhoehtem Inkohlungsgrad zur Herstellung von hochwertigen Pyrolysebriketts geeignet ist. Erfindungsgemaesz wird die technische Aufgabe dadurch geloest, dasz als Bindemittel 7,5-15 * Extraktionsrueckstand, der nach einer speziellen Technologie aus den schweren Rueckstaenden der Vakuumdestillation von Erdoel erzeugt wird, eingesetzt werden.{Braunkohlenhochtemperaturkoks; Pyrolysebriketts; Bindemittel; Brikettierung}The invention relates to a process for the preparation of pyrolysis briquettes from lignite, from which can be produced in known systems of medium and high-temperature degassing lukewarm brown coal coke. The aim of the invention is to produce high-quality pyrolysis briquettes on a broader raw material base with low technological expenditure, which lead to coke with a significantly higher strength during coking. The invention is based on the technical object of using a binder to develop a Brikettiergut, which is also suitable for the production of lignite with unfavorable feedstock composition or increased KOH for the production of high-quality pyrolysis briquettes. According to the invention, the technical object is achieved by using, as a binder, 7.5-15% extraction residue, produced by a special technology from the heavy residues of vacuum distillation of petroleum. {Lignite high-temperature coke; Pyrolysebriketts; Binder; briquetting}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Horste'lung vcn Pyrolysebriketts aus Braunkohlen, aus denen in bekannten Anlagen der Mittel- und Hochtemperaturentgasung stückiger Braunkohlenkoks eneugt werden kann. Der Braunkohlenstückkoks wird für den Einsatz in der Industrie vor allem zum Betreiben von Schachtofenprozessen und als Heizkoks für die dezentrale Wärmeversorgung verwendet.The invention relates to a method for Horste'lung vcn pyrolysis briquettes from lignite, from which in known systems of medium and high-temperature degassing lumpy Braunkohlenkoks can be eneugt. The lignite coke is used for the industry mainly for the operation of shaft furnace processes and as heating coke for the decentralized heat supply.
Aus Braunkohlen können nach dem einstufigen Verkokungsverfahren nur dünn hochwertige Stückkokse erzeugt werden, wenn die Kohlen zu Spezialbriketts verpreßt und die Briketts nach einem rohrstoffspezifischen Aufheizrtigime entgast werden. Nach dem Verfahren von Rammler l nd Bilker roth entsteht aus Braunkohlen erst dann ein fester Stückkoks, wenn die Trockenbraunkohlen mit hoher Feinheit von 0-1 mm, geringem Feuchtegehalt von etwa 11 % und hohem Preßdruck von mindestens 120MPa verpreßt werden. Das weiteren ist der Einsatz von Braunkohlen mit geringem Aschegehalt und günstiger petrographischer Zusammensetzung erforderlich. Unter den genannten Bedingungen ist die Erzeugung des bekannton BHT-Kokses mit einem mittleren Festigkeitsniveau möglich, welches aber für den Einsatz in Hochöfen noch zu niedrig ist. Es ist weiter bekannt, daß die Festigkeit von Braunkohlenkoks wesentlich erhöht werden kann, wenn die Braunkohlen mit einer bedeutend höheren Feinheit von mindestens 0-0,2mm nach DD-WP 143790 oder nach DD-WP 134958 zu Pyrolysebriketts verpreßt werden.From lignite only thin high-quality cokes can be produced by the one-stage coking process when the coals are pressed into special briquettes and the briquettes are degassed after a pipe-specific Aufheizrtigime. According to the method of Rammler and Bilker Roth, a solid coke is produced from lignite only when the dry lignite is pressed with a high fineness of 0-1 mm, a low moisture content of about 11% and a high pressing pressure of at least 120 MPa. The other is the use of lignites with low ash content and favorable petrographic composition required. Under these conditions, it is possible to produce the bekannton BHT coke with an average strength level, which is still too low for use in blast furnaces. It is also known that the strength of lignite coke can be significantly increased if the brown coal are pressed with a significantly higher fineness of at least 0-0.2mm according to DD-WP 143790 or DD-WP 134958 to pyrolysis briquettes.
Eine Erhöhung der Koksfestigkeit ist auch durch Vermischung der Kohle mit Verkokungs- und/oder Granulierhilfsmittel möglich. (DD-WP 120217, DD-WP 124192, DD-WP C10IV2859266) Als Verkokungshilfsmittsl kommen Sulfitablaugen, zu Pulver getrocknete Sulfitablaugen, Mineralsäuren, Salzlösungen, wasserlösliche Klebestoffe, Harnstoffverbindungen, Sulfoharze sowie modifizierte Teer- und Erdölprodukte in Betracht. Die Teer- und Erdölprodukte werden durch die Prozeßbedingungen während der Naßajfschlußmahlung bei vorzugsweise 1000C (DD-WP 134958, Krug/Nauendorf: „Braunkohlenbrikettierung"; VEB Deutscher Verlag fi'r Grundstoffindustrie, Leipzig 1985, Band 2, S. 152ff), durch hydrothermale Behandlung der Kohlen bei Temperaturen von übei 100cC und durch Zusatz von Laugen, Mineralsäuren oder Mineralsalzlösungen modifiziert. Für alle Verfahren zum Einsatz von modifizierten Teeren und Erdölprodukten ist ein hoher technologischer Aufwand und eine vergleichsweise geringe Erhöhung der Koksfestigkeit kennzeichnend. Außerdem treten beim EinsaU von Laugen, Mineralsäuren oder Mineralsalzlösungen Probleme durch Korrosion, stoffliche Verschlechterung der Koksqualität und Beiast jng der Umwelt auf.An increase in the coke strength is also possible by mixing the coal with coking and / or granulation. (DD-WP 120217, DD-WP 124192, DD-WP C10IV2859266) Suitable coking aids are sulphite waste liquors, powder dried sulphite waste liquors, mineral acids, salt solutions, water-soluble adhesives, urea compounds, sulfo resins and modified tar and petroleum products. The tar and petroleum products are by the process conditions during the Naßajfschlußmahlung preferably 100 0 C (DD-WP 134958, Krug / Nauendorf: "brown coal briquetting", VEB German publishing house for Basic Industry, Leipzig 1985, Volume 2, page 152ff), by hydrothermal treatment of the carbon at temperatures of · when 100 c C and modified by the addition of bases, mineral acids or solutions of mineral salts. a high technological effort and a relatively small increase in coke strength is characteristic of all methods of use of modified tars and petroleum products. in addition, occur during Injection of alkalis, mineral acids or mineral salt solutions causes problems due to corrosion, deterioration of coke quality and environmental degradation.
Aus den genannten Gründen hat der Einsatz von modifizierten Teer- und Erdölprodukten bei den großtechnischen Verfahren der Braunkohlenverkokung bislang keine Anwendung gefunden.For the reasons mentioned, the use of modified tar and petroleum products in the large-scale lignite coking process has hitherto not found application.
Bekannt ist weiter, daß bereits durch den Einsatz von geringen Mengen Teer und Bitumina zur Trockenbraunkohle ohne die oben genannten modifizierten Prozeßbedingungen deren Brikettier- und Stückkoksbildungsvermögen sehr stark verringert und bei Anteilen von über 10% gänzlich vernichtet wird (Krug/Naundorf: „Braunkohlenbrikettierung" Band 2, Seite 152 und Krug/ Naundorf/Trommer: „Das Brikettier- und Verkokungsverhalten von Brikettgrus* Freib.Forsch.-H. A 714 [19851, S. 16). In der Braunkohlenindustrie wird diese bekannte Erscheinung zur Herstellung von „Ölkohle" für das An- und Abfahren der Brikettstrangpressen genutzt.It is also known that even with the use of small amounts of tar and bitumens for dry brown coal without the above-mentioned modified process conditions, their briquetting and coke-forming capacity is greatly reduced and completely destroyed at proportions of more than 10% (Krug / Naundorf: "Braunkohlebrikettierung" Band 2, page 152 and Krug / Naundorf / Trommer: "The Briquetting and Coking Behavior of Briquette Grus * Freib.Forsch.-H. A 714 [19851, P. 16]. In the lignite industry, this well-known phenomenon for the production of" coal " used for starting and stopping the briquette extruders.
Ziel der Erfindung ist es, auf einer breiteren Rohstoffbasis mit geringem technologischen Aufwand hochwertige Pyrolysebriketts zu erzeugen, die bei der Verkokung zu Stückkoks mit einer bedeutend höheren Festigkeit führen.The aim of the invention is to produce high-quality pyrolysis briquettes on a broader raw material base with low technological complexity, which lead to coke with a significantly higher strength during coking.
Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, unter Verwendung eines Bindemittels ein Brikettiergut zu entwickeln, das auch bei der Verarbeitung von Braunkohlen mit ungünstiger rohstofflicher Zusammensetzung oder mit erhöhten Inkohlungsgrad zur Herstellung von hochwertigen Pyrolysebriketts geeignet ist. Erfindungsgemäß wird die technische Aufgabe dadurch gelöst, daß als Bindemittel 7,5-15 Ma.-% Extraktionsrückstand, der nach einer speziellen Technologie aus den schweren Rückständen der Vakuumdestillation von Erdöl erzeugt wird, eingesetzt werden.The invention is based on the technical object of developing a Brikettiergut using a binder, which is also suitable in the processing of lignite with unfavorable feedstock composition or with increased Kohlenohlungsgrad for the production of high-quality pyrolysis briquettes. According to the invention, the technical object is achieved in that 7.5-15 wt .-% extraction residue, which is produced by a special technology from the heavy residues of the vacuum distillation of petroleum, are used as binders.
Für die Herstellung des Extraktionsrückstandes der tiefen Erdölspaltung ist kennzeichnend, daß der schwere Rückstand aus der Vakuumdestillation von Erdöl zunächst durch mehrstufige thermische Spaltung zu insgesamt 40-65% in unter 500°C siedende Produkte überfü! rt wird, wobei jede nachfolgende thermische Krackstiife mit niedrigerem Druck, niedrigerer Temperatur und mit einer längeren Verweilzeit gefahren wird, wobei nach jeder Krackstufe Umwandlungsprodukte abgetrennt werden und der Rückstand der letzten Krackstufe mit leichten Kohlenwasserstoffen zu etwa 50% extrahiert wird. Der verbleibende Extraktionsrückstand ist als Bindemittel für die Herstellung von Pyrolysebriketts auch dann geeignet, wenn der Rückstand der letzten Krackstufe gemeinsam mit Anteilen des Rückstandes einer oder mehrerer anderer Krackstufen mittels leichter ·For the preparation of the extraction residue of the deep oil splitting is characteristic that the heavy residue from the vacuum distillation of petroleum initially by multi-stage thermal decomposition to a total of 40-65% in below 500 ° C boiling products überfü! Each subsequent thermal cracking step is carried out at lower pressure, lower temperature and with a longer residence time, after which conversion products are separated off after each cracking stage and the residue of the last cracking stage is extracted with light hydrocarbons to about 50%. The remaining extraction residue is also suitable as a binder for the preparation of pyrolysis briquettes, if the residue of the last cracking stage, together with fractions of the residue of one or more other cracking stages, are purified by
Kohlenwasserstoffe extrahiert wird.Hydrocarbons is extracted.
Die Anzahl der thermischen Krackstufen beträgt vorzugsweise 2, wobei die erste Stufe bei einem Druck von etwa 1,4 MPa, einer Temperatur von etwa 425°C sowie einer Verweilzeit von etwa 20 Minuten und die zweite Krackstufe bei nahezu atmosphärischem Druck, e.iier Temperatur von etwa 4000C und einer Verweilzeit von 60 Minuten mit etwa 15% Dampfzugabe bezogen auf das Einsatzgut betrieben werden.The number of thermal cracking stages is preferably 2, with the first stage at a pressure of about 1.4 MPa, a temperature of about 425 ° C and a residence time of about 20 minutes and the second cracking stage at near atmospheric pressure, e.iier temperature of about 400 0 C and a residence time of 60 minutes with about 15% steam addition based on the feed operated.
Für den Erfolg der verfahrenstechnischen Lösung ist weiter entscheidend, daß die getrocknete Braunkohle mit einem Feuchtegehalt von 6-12% und der Extraktionsrückstand zu einem Brikettiertgut mit einer Körnung von mindestens 0-1 mm verarbeitet werden. Das Brikettiergut wird vorzugsweise auf Formkanalstempelpressen mit niner Temperatur von 65 bis 80"C undeinom Preßdruck von größer 120MPa zu Pyrolysebriketts verpreßt. Des weiteren ist es von Vorteil, aber nicht notwendig, wenn das zerkleinerte Mischgut vor der Brikettierung mit etwa 3 bis 5% Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von 32 bis 42%, vorzugsweise 36%, vermischt wird. Aus den auf diese Weise erzeugten Pyroly: ebrikotts entsteht bei der Verkokung bis 10OCi0C mit der für die Braunkohlenverkokung typischen Aufheizgeschwindigkeit ein fester Stückkoks mit einer Druckfestigkeit von größer 35MPa.For the success of the process engineering solution is further crucial that the dried lignite with a moisture content of 6-12% and the extraction residue to a Brikettiertgut be processed with a grain size of at least 0-1 mm. The briquetting material is preferably compressed to form pyrolysis briquettes at a temperature of from 65 to 80 ° C. and a molding pressure of greater than 120 MPa, and it is not necessary if the comminuted mixture contains about 3 to 5% sulphite waste liquor prior to briquetting A solids content of 32 to 42%, preferably 36%, is produced from the pyrolytes produced in this way by coking to 10OCi 0 C with the heating rate typical for lignite coking, a solid coke having a compressive strength of greater than 35 MPa.
Besonders hochwertige Pyrolysebriketts entstehen bei der Zerkleinerung des Mischgutes aus Trockenbraunkohle und Extraktionsrückstand auf eine Körnung von kleiner 0-0,25 mm. Das feinkörnige Mischgut wird auf bekannte Weise durch Vorgranulierung mit geringen Preßdrücken von etwa 30 bis 40 MPa und schonender Zerkleinerung des verdichteten Gutes in eine Granulatkörnung von etwa 0-4 mm überführt. Die Qualität des Granulates kann weiter verbessert werden, wenn das feinkörnige Mischgut vor der Granulierung mit etwa 3 bis 5% Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von etwa 32 bis 42% homogen vermischt wird. Das Granulat wird mit oiner Temperatur von 65-30cC und hohen Proßdrücken von größer 120MPa vorzugsweise mit Formkanalstempelpressen zu Pyrolsebriketts verpreßt. Aus diesen Pyrolysebriketts ist oin Braunkohlenstückkoks mit einer Druckfestigkeit von größer 45MPa herstellbar.Particularly high quality pyrolysis briquettes are produced by comminution of the mixed lignite and extraction residue to a particle size of less than 0-0.25 mm. The fine-grained mix is transferred in a known manner by Vorgranulierung with low pressures of about 30 to 40 MPa and gentle comminution of the compacted material in a granulate of about 0-4 mm. The quality of the granules can be further improved if the fine-grained mix is homogeneously mixed with about 3 to 5% sulfite liquor with a solids content of about 32 to 42% prior to granulation. The granules are pressed at a temperature of 65-30 c C and high Proßdrücken greater 120MPa, preferably with form punch presses to pyrolysis briquettes. From these pyrolysis briquettes oin brown coal coke with a compressive strength of greater than 45MPa can be produced.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß aus bisher für die Herstellung von Stückkoks wenig geeigneten Braunkohlen hochfester Braunkohienstückkoks herstellbar ist.The advantage of the method according to the invention is that it is possible to produce lignite of high-strength brown coal waste coke which has hitherto been unsuitable for the production of coke.
Gleichzeitig v/ird ein bisher nicht verwertbarer Extraktionsrückstand aus der tiefen Erdölspaltung einer stofflichen Nutzung zugeführt.At the same time, a hitherto unexploitable extraction residue from the deep oil splitting is fed into a material utilization.
Ausführungsbeispielembodiment
Di« Erfindung soll anhand von 3 Beispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail with reference to three examples:
Der schweiu Rückstand der Vakuumdestillation von Erdöl wird einer zweistufigen thermischen Spaltung unterworfen, wobei die erste Krackstufs mit einem Druck von 1,4 MPa, einer Temperatur von 425'C und einer Verweilzeit von 20 Minuten und die zweite Krackstufe mit nahezu atmosphärischen Druck, einer Temperatur von 400CC und einer Verweilzeit von 1 Stunde mitThe crude residue of the vacuum distillation of petroleum is subjected to a two-stage thermal cracking, the first cracking stage with a pressure of 1.4 MPa, a temperature of 425'C and a residence time of 20 minutes and the second cracking stage at near atmospheric pressure, a temperature of 400 C C and a residence time of 1 hour with
15% Dampzugabe bezogen auf den Einsatz betrieben wird und Umwandlungsprodukte nach jeder Spaltstufe abgetrennt werden. Der Rückstand der zweiten Krackstufe wird mit leichten Kohlenwasserstoffen zu 50% extrahiert. 10Ma.-% dieses Extraktionsrückstandes werden mit 90Ma.-%Niederlausitzsr Trockenbraunkohle mit einem Feuchtegehalt von 10,2% durch gemeinsame Zerkleinerung in eine Körnung von 0-0,7 mm überfuhrt. Das so erhaltene Mischgut aus Trockenbraunkohle und Extraktionsrückstand wird mit 3,5Ma.-% Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von 36% homogen vermischt und danach mit einer Temperatur von 80°C und einem Preßdruck von 140 MPa auf einer Formkanalstempelpresse verpreßt. Bei der Verkokung der Pyrolysebriketts bis 10000C nach dem bekannten Aufheizregime von Vollmaior entsteht ein Stückkoks mit einer Abriebfestigkeit von M40 = 81% und einer Druckfestigkeit von 41 MPa.15% Dampzugabe based on the use is operated and conversion products are separated after each cleavage stage. The residue of the second cracking stage is extracted with light hydrocarbons to 50%. 10% by mass of this extraction residue are converted into 90% by weight Niederlausitz dry brown lignite having a moisture content of 10.2% by comminution into a particle size of 0-0.7 mm. The resulting mixture of dry lignite and extraction residue is mixed homogeneously with 3.5Ma .-% sulfite liquor with a solids content of 36% and then pressed at a temperature of 80 ° C and a pressure of 140 MPa on a Formkanalstempelpresse. When coking the pyrolysis briquettes to 1000 0 C according to the known heating regime of Vollmaior produces a piece of coke with an abrasion resistance of M40 = 81% and a compressive strength of 41 MPa.
90Ma.-% Trockenbraunkohle mit einem überdurchschnittlich hohen Aschegehalt von 16% und einem Feuchtegehalt von 10,5% werden gemeinsam mit 10 Ma.-% Extraktionsrückstand gemäß Beispiel lauf eino Körnung von 0-0,2 mm zerkleinert. Das Mahlgut wird mit 3,5% Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von 36% homogen vermischt und danach durch Vorverdichtung mit einem Preßdruck von 40MPa und Zerkleinerung des verdichteten Gutes in ein Granulat mit der Körnung 0-4mm überführt. Das Granulatwird mit einerTemperetur von 80°C und einem Preßdruckvon 140 MPa auf der Formkanalstempelpresse verpreßt. Bei der Verkokung der Pyrolysebriketts bis 1000° nach dem bekannten Aufheizregime von Vollmaier entsteht ein Stückkoks mit einer Abriebfestigkeit von M40 = 85% und einer Druckfestigkeit von 51 Ml'a.90Ma .-% dry lignite with an above-average ash content of 16% and a moisture content of 10.5% are comminuted together with 10 wt .-% extraction residue according to Example run eino grain size of 0-0.2 mm. The millbase is mixed homogeneously with 3.5% sulfite liquor with a solids content of 36% and then transferred by pre-compression with a pressure of 40 MPa and crushing of the compacted material in a granulate with the grain 0-4mm. The granules are pressed with a temperature of 80 ° C and a pressure of 140 MPa on the Formkanalstempelpresse. The coking of the pyrolysis briquettes up to 1000 ° according to the known heating regime of Vollmaier produces a coke with an abrasion resistance of M40 = 85% and a compressive strength of 51 Ml'a.
90Ma,-% Hartbraunkohle mit einem Feuchtegehalt von 8,5% werden gemeinsam mit 10Ma.-% Extraktionsrückstand gemäß Beispiel 1 auf die Körnung von 0-0,02 mm zerkleinert. Das Mahlgut wird mit 3,5% Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von 36% homogen vermischt und danach durch Vorverdichtung mit einem Prußdruck von 40MPa und Zerkleinerung des verdichteten Gutes in ein Granulat mit der Körnung 0-4 mm überführt. Das Granulat wird mit einer Temperatur von 8O0C und einem Preßdruck von 140MPa auf einer Formkanalstempelpresse verpreßt. Bei der Verkokung der Pyrolysebriketts bis 10000C nach dem bekannten Aufheizregime von Vollmaier entsteht ein Stückkoks mit einer Abriebfestigkeit von M 40 = 82% und einer Druckfestigkeit von 48MPa.90Ma, -% hard lignite with a moisture content of 8.5% are comminuted together with 10Ma .-% extraction residue according to Example 1 to the grain size of 0-0.02 mm. The millbase is homogeneously mixed with 3.5% sulfite liquor with a solids content of 36% and then transferred by precompression with a pressure of 40MPa Pruss and crushing of the compacted material in a granulate with the grain size 0-4 mm. The granules are pressed at a temperature of 8O 0 C and a pressing pressure of 140 MPa on a Formkanalstempelpresse. In the coking of the Pyrolysebriketts to 1000 0 C by the known Aufheizregime of Vollmaier a lump coke having an abrasion resistance of 40 M = 82% is formed and a compressive strength of 48MPa.
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