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DD284213A5 - METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM OXIDE - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM OXIDE Download PDF

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DD284213A5
DD284213A5 DD29111286A DD29111286A DD284213A5 DD 284213 A5 DD284213 A5 DD 284213A5 DD 29111286 A DD29111286 A DD 29111286A DD 29111286 A DD29111286 A DD 29111286A DD 284213 A5 DD284213 A5 DD 284213A5
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
solution
clay
alumina
addition
converted
Prior art date
Application number
DD29111286A
Other languages
German (de)
Inventor
Siegfried Ziegenbalg
Gerhard Fischer
Wolfgang Stoelzel
Frank Haupt
Reinhard Hochstein
Hilmar Erdmann
Manfred Ruester
Gunter Geiler
Joachim Schoenherr
Original Assignee
Mansfeld Kombinat W Pieck Veb
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
    • C01F7/22—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with halides or halogen acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00—Fertilisers containing potassium

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid durch salzsauren Aufschlusz von Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien. Ziel der Erfindung ist ein umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von Tonerde mit geringen Al2O3-Verlusten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem unter Nutzung des vorlaufenden K2O-Inhaltes im Rohton eine fuer den Einsatz in der Schmelzfluszelektrolyse geeignete Tonerde hergestellt und die restlichen Alkali- und Erdalkalichloride in ein festes Produkt ueberfuehrt werden. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz die Abstoszloesung aus der Kristallisationsstufe unter Zugabe von 10% Wasser oder Bruedenkondensat auf eine Temperatur 30C abgekuehlt wird, das dabei anfallende Kristallisat in bekannter Weise auf KCl- oder K2SO4-haltige Duengemittel aufgearbeitet wird, die Hauptmenge der Rueckloesung der Kristallisationsstufe zugefuehrt wird, eine Teilstrommenge der Rueckloesung auf etwa 23-30 * CaCl2 eingedampft wird, das dabei entstehende AlCl36 H2O-Kristallisat durch Zugabe von Wasser oder Bruedenkondensat in eine Rueckloesung ueberfuehrt wird, die der Kristallisationsstufe vorlaeuft, die CaCl2-reiche Restloesung in bekannter Weise unter Zugabe von Schwefelsaeure in Gipsschlamm umgewandelt wird.The invention relates to a process for the production of aluminum oxide by hydrochloric acid digestion of clays or clay-containing minerals. The aim of the invention is an environmentally friendly process for the production of alumina with low Al2O3 losses. The invention has for its object to provide a method in which prepared by using the leading K2O content in raw clay suitable for use in Schmelzfluszelektrolyse clay and the remaining alkali and alkaline earth chlorides are converted into a solid product. According to the invention, the object is achieved by cooling the removal solution from the crystallization stage with the addition of 10% water or brude condensate to a temperature 30C, the resulting crystals being worked up in a known manner on KCl or K 2 SO 4 -containing fertilizers, the majority of the redissolving the crystallization stage is fed, a partial flow of the final solution is evaporated to about 23-30 * CaCl2, the resulting AlCl36 H2O crystals is converted by the addition of water or Bruedenkondensat in a Ruecklungsung which proceeds to the crystallization stage, the CaCl2 -rich residual solution in a known Is converted into gypsum slurry with the addition of sulfuric acid.

Description

63Ma.-% KCI, 9-18Ma.-% MgCI2,2-3Ma.-% CaCI2 und 1-3Ma.-% AICI3 und wird nach bekannten Verfahren auf KCI- oder K2SO4-haltige Düngemittel verarbeitet.63Ma .-% KCl, 9-18Ma .-% MgCI 2 , 2-3Ma .-% CaCl 2 and 1-3Ma .-% AICI 3 and is processed by known methods to KCI- or K 2 SO 4 -containing fertilizers.

Bei der Kühlungskristallisation verbleibt neben AICI3 auch CaCI2 weitgehend in der Rücklösung, deren Hauptmenge der Kristallisationsstufe zugeführt wird. Zum Ausschleusen dieser Verunreinigung wird in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Tones eine geringe Teilstrommenge der Rücklösung einer Verdampfungskristallisation zugeführt und auf etwa 23-30Ma.-% CaCI2 eingedampft. Das dabei entstehende feste, unreine AICI3 · 6H2O wird nach Auflösen in Wasser oder Brüdenkondensat mit einem Ausbringen von > 90% in die Kristallisationsstufe zurückgeführt. Aus der CaCI2-reichen Restlösung wird in bekannter Weise, beispielsweise durch Zugabe von Schwefelsäure, ein Gipsschlamm erzeugt, der nach einer Trocknung als festes Abprodukt umweltfreundlich deponiert werden kann, ohne 2u einer Erhöhung der Salzlast in den Abwässern der Tonerdefabriken zu führen.In the cooling crystallization, apart from AICI 3 , CaCl 2 also largely remains in the redissolution, the majority of which is fed to the crystallization stage. For discharging this impurity, a small amount of partial flow of the reversion solution is subjected to evaporative crystallization depending on the chemical composition of the clay, and evaporated to about 23-30 mass% CaCl 2 . The resulting solid, impure AICI 3 · 6H 2 O is returned to the crystallization stage after dissolution in water or vapor condensate with an output of> 90%. From the CaCI 2 -rich residual solution, a gypsum sludge is produced in a known manner, for example by addition of sulfuric acid, which can be disposed of environmentally friendly after drying as a solid waste product, without leading 2u an increase in salt load in the waste water of the clay factories.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird an nachstehendem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 näher erläutert.The invention will be explained in more detail in the following embodiment of FIG. 1.

Aus 5,8t Rohton mit 35% AI2O3,5,0% Fe2O3,0,3% Na20,1,5% K20,0,4% MgO und 0,4% CaO wurden durch salzsauren Aufschluß mit anschließender Fest-Flüssig-Trennung und Eisenentfernung 12,8t AICI3-Lösung erzeugt, aus der nach einem Eindampfprozeß 5,4t AICI3 · 6H2O-Kristallisat nach dessen thermischer Zersetzung 11 Tonerde mit 0,02% Fe2O3,0,01 % SiO2, 0,02% Na20,0,07% K20,0,03% CaO und 0,06% MgO hergestellt wurde.From 5.8 tons raw clay with 35% Al 2 O 3 , 5.0% Fe 2 O 3 , 0.3% Na 2, 0.1, 5% K 2, 0.04% MgO and 0.4% CaO 12.8 t of AICI 3 solution is produced by hydrochloric acid digestion with subsequent solid-liquid separation and iron removal, from which, after an evaporation process, 5.4 l of AICI 3 .6H 2 O crystallizate after its thermal decomposition 11 alumina with 0.02% of Fe 2 O 3 , 0.01% SiO 2 , 0.02% Na 2 0.07% K 2 0.03% CaO and 0.06% MgO.

Aus der Kristallisationsstufe 1 wurden 1,8t Abstoßlösung 1.1 entnommen und mit 55 kg Brüdenkondensat verdünnt. Die anschließende Kühlungskristallisation 2 führte bei einer Endtemperatur von 20°Czu 175kg Kristallisat 2.1 mit 61 % KCI, 14% MgCI2,2% CaCI2 und nur 3% AICI3, das nach bekannten Verfahren zu Düngemitteln verarbeitet wird.From crystallization stage 1, 1.8 t of repelling solution 1.1 were taken off and diluted with 55 kg of vapor condensate. The subsequent cooling crystallization 2 resulted in a final temperature of 20 ° C to 175kg of crystals 2.1 with 61% KCl, 14% MgCl 2 , 2% CaCl 2 and only 3% AICI 3 , which is processed by known methods to fertilizers.

Von den verbleibenden 1,7t Rücklösung 2.2 mit 21 % AICI3,6% CaCI2,2,9% MgCI2 und 2,3% KCI wurden 1,4t in die Kristallisationsstufe 1 zurückgeführt. Die restlichen 300kg liefen der Verdampfungskristallisation 3 vor und wurden auf 26% CaCI2 aufkonzentriert. Dabei fielen 103kg unreines AICI3 · 6H2O-Kristallisat 3.1 an. Die durch Lösen 4 in 95kg Brüdenkondensat hergestellte Rücklösung 4.1 mit 25% AICI3,3% KCI, 4% MgCI2 und 3% CaCt2 wurde zur Kristallisationsstufe 1 zurückgeführt. Bei der Verdampfungskristallisation 3 bildeten sich 117 kg CaCI2-reiche Restlösung 3.2 mit 26% CaCI2,10% AICI3, 4% KCI und 5% MgCI2, die durch Zugabe von 37 kg H2SO4 in 55kg festen Gipsschlamm umgewandelt wurden, der sich umweltfreundlich deponieren läßt.Of the remaining 1.7 t of solution 2.2 with 21% AICI 3 , 6% CaCl 2 , 2.9% MgCl 2 and 2.3% KCl, 1.4 t were recycled to crystallization stage 1. The remaining 300 kg of the evaporation crystallization before 3 and were concentrated to 26% CaCl 2 . This resulted in 103kg impure AICI 3 · 6H 2 O crystallizate 3.1. Reconstitution 4.1 with 25% AICI 3 , 3% KCl, 4% MgCl 2 and 3% CaCt 2 prepared by dissolving 4 in 95 kg of vapor condensate was recycled to crystallization stage 1. In the evaporation crystallization 3 formed 117 kg CaCl 2 -rich residual solution 3.2 with 26% CaCl 2 , 10% AICI 3 , 4% KCl and 5% MgCl 2 , which were converted by the addition of 37 kg of H 2 SO 4 in 55kg solid gypsum slurry , which can be environmentally friendly deposit.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß im Gegensatz zu den bisherigen technischen Lösungen durch eine komplexe Ausnutzung aller im Rohstoff vorlaufenden Begleitelemente bzw. deren Umwandlung in verwendbare Nebenprodukte und deponierfreundliche Abprodukte eine für die Schmelzflußelektrolyse geeignete Tonerde mit einem hohen Ausbringen an AI2O3 herstellen läßt. Im Vergleich mit den bisherigen technischen Lösungen werden die Tonerdeverluste um etwa 7% vermindert.The advantage of the solution according to the invention is that, in contrast to the previous technical solutions by a complex utilization of all leading in the raw material accompanying elements or their conversion into usable by-products and landfill disposable products suitable for Schmelzflußelektrolyse clay with a high yield of Al 2 O 3 can be produced. In comparison with the previous technical solutions, the alumina losses are reduced by about 7%.

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid durch salzsauren Aufschluß von mechanisch oder thermisch vorbehandeltem Ton odertonerdehaltigen Mineralien, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes, Enteisenen der Lösung, Eindampfen der Lösung, Kristallisation zu Aluminiumchloridhexahydrat, thermische Zersetzung des Kristallisates zu Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstoßlösung (1.1) aus der Kristallisationsstufe (1) unter Zugabe von < 10% Wasser oder Brüdenkondensat auf eine Temperatur < 300C abgekühlt wird, das dabei anfallende Kristallisat (2.1) in bekannter Weise auf KCI- oder K2SO4-haltige Düngemittel aufgearbeitet wird, die Hauptmenge der Rücklösung (2.2) der Kristallisationsstufe (1) zugeführt wird, eine Teilstrommenge der Rücklösung (2.2) auf etwa 23-30 Ma.-% CaCI2 eingedampft wird, das dabei entstehende AICI3 · 6H2O-Kristallisat (3.1) durch Zugabe von Wasser oder Brüdenkondensat in eine Rücklösung (4.1) überführt wird, die der Kristallisationsstufe (1) vorläuft, die CaCI2-reiche Restlösung (3.2) in bekannter Weise unter Zugabe von Schwefelsäure in Gipsschlamm umgewandelt wird.Process for the preparation of alumina by hydrochloric acid digestion of mechanically or thermally pretreated clay or mineral-containing minerals, separation of the insoluble residue, defrosting of the solution, evaporation of the solution, crystallization to aluminum chloride hexahydrate, thermal decomposition of the crystallizate to alumina, characterized in that the repelling solution (1.1) is cooled from the crystallization stage (1) with the addition of <10% water or vapor condensate to a temperature <30 0 C, the resulting crystals (2.1) is worked up in a known manner to KCl or K 2 SO 4 -containing fertilizers, the Main amount of the redissolution (2.2) of the crystallization stage (1) is fed, a partial flow amount of the redissolution (2.2) is evaporated to about 23-30 wt .-% CaCl 2 , the resulting AICI 3 · 6H 2 O crystallizate (3.1) by Addition of water or vapor condensate in a re-solution (4.1) is transferred, the crystallizing tion stage (1), the CaCl 2 -rich residual solution (3.2) is converted in a known manner with the addition of sulfuric acid in gypsum sludge. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid durch salzsauren Aufschluß von Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien.The invention relates to a process for the production of alumina by hydrochloric acid digestion of clays or clay-containing minerals. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde durch salzsauren Aufschluß von Ton bekannt, bei dem der Rohstoff nach mechanischer oder thermischer Vorbehandlung mit 20-25%iger Salzsäure im Siedebereich je nach vorliegender Korngröße durch eine Perkolations- oder Suspensionslaugung aufgeschlossen wird. Die so erhaltene Trübe läuft anschließend einer Fest-Flüssig-Trennung vor, das Filtrat wird zur Eisenentfernung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit organischen Extraktionsmitteln auf Basis sekundärer aliphatischer Amine oder neutraler Phosphorsäureester zugeleitet. Die von der Extraktion kommende Lösung wird nun ein- oder mehrstufig auf etwa 30Ma.-% AICI3 eingedampft und läuft einer mehrstufigen AICI3 · 6H20-Kristallisation mit Rückwärtsspeisung der Mutterlauge vor. Das Kristallisat wird einer zweistufigen thermischen Zersetzung zu Tonerde unterworfen und die dabei entstehenden HCI-haltigen Abgase werden nach einer Naßentstaubung durch Absorption zu einer Kreislaufsäure umgesetzt, die der Tonlaugung vorläuft (WP 147185). Der Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß zur Entfernung säurelöslicher Tonverunreinigungen eine Teilstrommenge geklärter Mutterlauge aus der Kristallisationsstufe entnommen und durch thermische Zersetzung gesondert auf Rohtonerde verarbeitet werden muß, die jedoch für den Einsatz in der Aluminiumschmelzflußelektrolyse nicht geeignet ist. Die hierdurch bedingten Tonerdeverluste von 3-12%, bezogen auf den Tonerdeinhalt in der Aufschlußlösung, sind unbefriedigend hoch. Nachteilig ist außerdem, daß sich bei dieser Art der Mutterlaugenaufarbeitung nur ein kleiner Teil der Verunreinigungen in der Rohtonerde anfindet, während der größere Teil in Form wäßriger Salzlösungen anfällt und damit zu Umweltproblemen durch eine Erhöhung der Salzlast in den Abwässern der Tonerdefabrik führt.It is a process for the preparation of alumina by hydrochloric acid digestion of clay known in which the raw material is digested by mechanical or thermal pretreatment with 20-25% hydrochloric acid in the boiling range, depending on the present particle size by a percolation or suspension leaching. The pulp thus obtained then undergoes a solid-liquid separation, the filtrate is fed to the iron removal of a liquid-liquid extraction with organic extractants based on secondary aliphatic amines or neutral phosphoric acid ester. The solution coming from the extraction is now one or more stages evaporated to about 30Ma .-% AICI 3 and runs a multi-stage AICI 3 · 6H 2 0-crystallization with back feeding of the mother liquor. The crystals are subjected to a two-stage thermal decomposition to alumina and the resulting HCI-containing exhaust gases are reacted after a wet dedusting by absorption to a circulating acid, which precedes the Tonlaugung (WP 147185). The disadvantage of this procedure is that to remove acid-soluble clay impurities, a partial flow of clarified mother liquor must be removed from the crystallization stage and processed by thermal decomposition separately on crude clay, which, however, is not suitable for use in the Aluminiumschmelzflußelektrolyse. The resulting alumina losses of 3-12%, based on the clay content in the digestion solution, are unsatisfactory high. Another disadvantage is that in this type of mother liquor workup finds only a small portion of the impurities in the raw clay, while the greater part is obtained in the form of aqueous salt solutions and thus leads to environmental problems by increasing the salt load in the waste water of the clay factory. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist ein umweltfreundliches Verfahren 2ur Herstellung von Tonerde mit geringen AljCvVerlusten.The aim of the invention is an environmentally friendly process for producing alumina with low AljCv losses. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Ausgehend von den technischen Ursachen der Mängel der bekannten Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem unter Nutzung des vorlaufenden K2O-lnhaltes im Rohton eine für den Einsatz in der Schmelzflußelektrolyse geeignete Tonerde hergestellt und die restlichen Alkali- und Erdalkalichloride in ein festes Produkt überführt werden.Based on the technical causes of the deficiencies of the known solutions, the invention has for its object to provide a method in which using the leading K 2 O content in raw clay produced suitable for use in the Schmelzflußelektrolyse clay and the remaining alkali and Alkaline earth chlorides are converted into a solid product. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Abstoßlösung aus der Kristallisationsstufe unter Zugabe von < 10% Wasser oder Brüdenkondensat auf eine Temperatur S 300C abgekühlt wird, das dabei anfallende Kristallisat in bekannter Weise auf KCI- oder ^SCvhaltige Düngemittel aufgearbeitet wird, die Hauptmenge der Rücklösung der Kristallisationsstufe zugeführt wird, eine Teilstrommenge der Rücklösung auf etwa 23-3OMa.-% CaCI2 eingedampft wird, das dabei entstehende AICI3 · 6H2O-Kristallisat durch Zugabe von Wasser oder Brüdenkondensat in eine Rücklösung überführt wird, die der Kristallisationsstufe vorläuft, die CaClj-reiche Restlösung in bekannter Weise unter Zugabe von Schwefelsäure in Gipsschlamm umgewandelt wird. .According to the invention the object is achieved in that the rejection solution from the crystallization stage with the addition of <10% water or vapor condensate is cooled to a temperature S 30 0 C, the resulting crystals are worked up in a known manner on KCI- or ^ SCvhaltige fertilizer, the A majority of the redissolution solution is fed to the crystallization stage, a partial stream of the re-solution is evaporated to about 23-3OMa .-% CaCl 2 , the resulting AICI 3 · 6H 2 O crystallizate is converted by the addition of water or vapor condensate in a re-solution, the Preceeds crystallization stage, the CaClj-rich residual solution is converted in a known manner with the addition of sulfuric acid in gypsum sludge. , Es wurde gefunden, daß trotz mehrfach höherer Ausgangskonzentrationen des AICI3 in der Abstoßlösung im Vergleich zu den Verunreinigungen KCI und MgCI2 dieses fast vollständig in Lösung verbleibt, wenn der vorlaufenden Abstoßlösung < 10% Wasser oder Brüdenkondensat zugesetzt wird. Das Kühlungskristallisat enthält bei einer Endtemperatur von 20°C etwa 59 bisIt has been found that despite repeatedly higher starting concentrations of the AICI 3 in the repelling solution compared to the impurities KCI and MgCI 2 this remains almost completely in solution when the leading repelling solution <10% water or vapor condensate is added. The cooling crystallizate contains about 59 to at a final temperature of 20 ° C.
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