DD284211A5 - METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL Download PDFInfo
- Publication number
- DD284211A5 DD284211A5 DD30142087A DD30142087A DD284211A5 DD 284211 A5 DD284211 A5 DD 284211A5 DD 30142087 A DD30142087 A DD 30142087A DD 30142087 A DD30142087 A DD 30142087A DD 284211 A5 DD284211 A5 DD 284211A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- hydrogel
- silica gel
- modifying
- structural properties
- selectable
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 24
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002000 Electrolyte additive Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/152—Preparation of hydrogels
- C01B33/154—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit waehlbaren strukturellen Eigenschaften, die mit guter Reproduzierbarkeit erhalten werden. Dazu wird durch Reaktion von Alkalisilikat und Saeure unter gut handhabbaren experimentellen Bedingungen ein Hydrogel hergestellt, das dann entsprechend der gewuenschten strukturellen und Oberflaecheneigenschaften gezielt modifiziert wird. Das Verfahren zeichnet sich durch gute experimentelle Handhabbarkeit und sehr oekonomischen Arbeitsablauf aus.{Kieselgel; Hydrogelmodifizierung; Strukturparameter; spezifische Oberflaeche; Porenvolumen; Porenradius; Alkalisilikat; p H-Wert; Chromatographie}The invention relates to a process for the preparation of silica gel with selectable structural properties, which are obtained with good reproducibility. For this purpose, a hydrogel is prepared by reaction of alkali metal silicate and acid under well-manageable experimental conditions, which is then selectively modified according to the desired structural and surface properties. The method is characterized by good experimental handling and very economical workflow. {Silica gel; Hydrogelmodifizierung; Structural parameters; specific surface; Pore volume; Pore radius; Alkali silicate; PH value; chromatography}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgelen, wobei durch Modifizierung des Hydrogels gewünschte strukturelle Eigenschaften erzeugt werden können.The invention relates to a process for the preparation of silica gels, wherein by modifying the hydrogel desired structural properties can be produced.
Kieselgele sind sehr vielseitig einsetzbar. Zum Beispiel als Füllstoff in der Gummiindustrie zur Verbesserung mechanischer Werte und der Erzielung von guten Isolationseigenschaften oder in der Lack- und Farbenindustrie zur Erzeugung thixotroper Strukturen, die das Ablaufen und die Nasenbildung verhindern. Große Mengen Kieselgel werden als Trockenmittel verwendet und in der Pharmazie und Kosmetikindustrie eingesetzt. Aber auch als Trägermaterial für Katalysatoren und in der Chromatographie findet Kieselgel Anwendung. Je nach Verwendungszweck sind unterschiedliche strukturelle Eigenschaften erwünscht.Silica gels are very versatile. For example, as a filler in the rubber industry to improve mechanical properties and to obtain good insulation properties or in the paint and paint industry to produce thixotropic structures that prevent sagging and nasalisation. Large quantities of silica gel are used as desiccants and used in the pharmaceutical and cosmetics industries. But also as support material for catalysts and in chromatography silica gel is used. Depending on the purpose, different structural properties are desired.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Im allgemeinen erfolgt die Darstellung von Kieselgel durch Reaktion von Alkalisilikatlösung mit einer Mineralsäure. Nach entsprechender Gelzeit wird danach das Hydrogel gebildet. Die bekannten Verfahren unterscheiden sich in den Reaktionsparametern, wie pH-Wert der Lösung, Temperatur und Konzentration der Reaktionspartner. Das Hydrogel enthält neben sehr viel Wasser noch Elektrolytzusätze, die je nach Verfahren vor oder nach der Trocknung ausgewaschen werden. Welches Verfahren genutzt wird, hängt von den geforderten Eigenschaften und dem Verwendungszweck ab. Die Anwendung als Trockenmittel verlangt vor allem eine große spezifische Oberfläche. Für die Verwendung in der Lack- und Farbenindustrie sind vor allem die thixotropen Eigenschaften und die Schüttdichte von Interesse. Für Zahnpasten sind optimale Reinigungs- und Poliereigenschaften wünschenswert. Spezielle Anwendungen z. B. in der Chromatographie verlangen, daß spezifische Oberfläche, Porenvolumen und Porenradius in einem bestimmten Verhältnis stehen und vor allem reproduzierbar erhalten werden (z. B. US 4,382070). Es gibt eine Reihe von Anmeldungen, die Kieselgele mit bestimmten strukturellen Eigenschaften beschreiben. Wie schon erwähnt, enthält das Hydrogel Wasser, das in den Poren sitzt. Da Wasser ein großes Dipolmoment und eine hohe Oberflächenspannung besitzt, erfolgt beim Trocknen gewöhnlicherweise eine Verkleinerung des Porenvolumens. Ein größeres Porenvolumen wird nach US 4,104,363 durch hydrothermale Behandlung des Hydrogels oder durch Erhitzen in neutralen organischen Lösungsmitteln erreicht. Nach US 3,652,216 soll die Verkleinerung des Porenvolumens mittels Waschen und Trocknen des Hydrogels durch aceotrope Langzeitdestillation mit wassermischbaren Lösungsmitteln verhindert werden. Nach US 3,652,214 wird alles Wasser in Gegenwart von Wasserstoff durch Vakuumsublimation nach Ausfrieren bei einer Temperatur, bei der das Wasser noch im gefrorenen Zustand vorliegt, entfernt. In der DE-OS 3324704A1 wird die Darstellung von Kieselgel durch Reaktion von Alkalisilikat mit einer Säure beschrieben, wobei die Reaktion so ausgeführt wird, daß die Si02-Konzentration im Reaktionsgefäß zwischen 20 und 30 Gew.-% beträgt. Dadurch soll ein Hydrogel mit niedrigemIn general, the preparation of silica gel is carried out by reaction of alkali metal silicate solution with a mineral acid. After appropriate gel time, the hydrogel is then formed. The known methods differ in the reaction parameters, such as pH of the solution, temperature and concentration of the reactants. The hydrogel contains, in addition to a great deal of water, electrolyte additives which, depending on the method, are washed out before or after drying. Which method is used depends on the required properties and intended use. Above all, the use as a desiccant requires a large specific surface area. For use in the coatings and paint industry, the thixotropic properties and the bulk density are of particular interest. For toothpastes, optimum cleaning and polishing properties are desirable. Special applications z. As in chromatography require that specific surface area, pore volume and pore radius are in a certain ratio and above all be obtained reproducible (eg., US 4,382070). There are a number of applications that describe silica gels with certain structural properties. As already mentioned, the hydrogel contains water that sits in the pores. Since water has a large dipole moment and a high surface tension, the pore volume is usually reduced during drying. A larger pore volume is achieved according to US 4,104,363 by hydrothermal treatment of the hydrogel or by heating in neutral organic solvents. According to US Pat. No. 3,652,216, the reduction of the pore volume by means of washing and drying of the hydrogel by azeotropic long-term distillation with water-miscible solvents is to be prevented. According to US 3,652,214, all water is removed in the presence of hydrogen by vacuum sublimation after freezing at a temperature at which the water is still in the frozen state. In DE-OS 3324704A1 the preparation of silica gel is described by reaction of alkali metal silicate with an acid, wherein the reaction is carried out so that the Si0 2 concentration in the reaction vessel is between 20 and 30 wt .-%. This is said to be a hydrogel with low
Wassergehalt erhalten werden, so daß zur Trocknung möglichst wenig Energie benötigt wird. Durch Variation von pH-Wert und Temperatur können dabei Gele mit unterschiedlichen spezifischen Oberflächen erhalten werden. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die extrem kurzen Gelzeiten, wodurch es schwierig ist, homogene Kieselgele mit definierten Strukturparametern reproduzierbar herzustellen.Water content can be obtained, so that as little energy is needed for drying. By varying the pH and temperature, gels with different specific surface areas can be obtained. Disadvantages of this process are the extremely short gel times, which makes it difficult to reproducibly produce homogeneous silica gels with defined structural parameters.
Es wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, nach dem durch Einhaltung bestimmter Verfahrensparameter Kieselgele mit definierten wählbaren Strukturparametern, die mit sehr guter Reproduzierbarkeit erhalten werden, erzeugt werden können. Nachteilig bei einer industriellen Nutzung ist jedoch, daß man im Bereich großer spezifischer Oberflächen Gelzeiten von 24 h und mehr in Kauf nehmen muß.A process has already been proposed according to which, by observing certain process parameters, silica gels with defined selectable structure parameters, which are obtained with very good reproducibility, can be produced. A disadvantage of industrial use, however, is that in the range of large specific surfaces gel times of 24 h and more must be accepted.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist die Gestaltung günstiger und ökonomisch handhabbarer Verfahrensbedingungen für die Herstellung des Hydrogels.The aim of the invention is the design of favorable and economically manageable process conditions for the production of the hydrogel.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgelen mit exakt reproduzierbaren und wählbaren strukturellen Eigenschaften zu entwickeln.The invention has for its object to develop a process for the preparation of silica gels with exactly reproducible and selectable structural properties.
Erfindungsgemäß gelingt die Lösung dieser Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit durch die Modifizierung des Hydrogels wählbaren strukturellen Eigenschaften dadurch, daß aus Alkalisilikat und einer Mineralsäure bei einem für die Erreichung günstiger Gelzeiten und Konzentrationsverhältnisse geeignetem pH-Wert ein Hydrogel hergestellt wird, das durch Wasserzugabe rührfähig gemacht wird und unter Zugabe geeigneter Agenzien unter beständigem Rühren ein den gewünschten strukturellen Eigenschaften des Endproduktes entsprechender pH-Wert eingestellt wird und daß danach eine Modifizierungsdauer zwischen 10 min und 2 heingehalten wird und anschließend das so modifizierte Hydrogel getrocknet, danach zerkleinert, elektrolytfrei gewaschen und abschließend erneut getrocknet wird.According to the invention, the solution of this problem with a method for producing silica gel with selectable by the modification of the hydrogel structural properties, characterized in that from alkali metal silicate and a mineral acid at a pH suitable for achieving favorable gel times and concentration ratios, a hydrogel is prepared by Adding water is made stirrable and with the addition of suitable agents with constant stirring a the desired structural properties of the final product corresponding pH is adjusted and that thereafter a Modifizierungsdauer between 10 min and 2 is held and then the so modified hydrogel dried, then crushed, washed free of electrolyte and finally dried again.
In folgender Tabelle wird der Zusammenhang zwischen dem Nachbehandlungs-pH-Wert des Hydrogels und den strukturellen Eigenschaften der Kieselgele erläutert.The following table explains the relationship between the aftertreatment pH of the hydrogel and the structural properties of the silica gels.
Die in der Tabelle dargestellten Strukturparameter wurden für 3,5% SiO2 im Hydrogel erhalten, wobei die Modifizierung des Hydrogels bei 250C erfolgte. Eine gleiche Tendenz läßt sich für beliebige andere Si02-Konzentrationen und Nachbehandlungstemperaturen erhalten. Die spezifische Oberfläche verkleinert sich mit steigender Si02-Konzentration, Porenradius und Porenvolumen werden etwas größer. Für pH-Wert 4 wird beispielsweise für 4,7% SiO2 im Hydrogel eine spezifische Oberfläche von 32OmVg, ein Porenvolumen von 1,05cm3/g und ein Porenradius von 6,5 nm gemessen. Die Form bzw. Breite der Porenradienverteilung der Kieselgele hängt vom Nachbehandlungs-pH-Wert ab. (Je größer der pH-Wert, desto breiter die Porenradienverteilung).The structural parameters shown in the table were obtained for 3.5% SiO 2 in the hydrogel, wherein the modification of the hydrogel was carried out at 25 0 C. An equal tendency can be obtained for any other Si0 2 concentrations and after treatment temperatures. The specific surface area decreases with increasing Si0 2 concentration, pore radius and pore volume are slightly larger. For pH 4, for example, for 4.7% SiO 2 in the hydrogel, a specific surface area of 32 μmVg, a pore volume of 1.05 cm 3 / g and a pore radius of 6.5 nm are measured. The shape or width of the pore radius distribution of the silica gels depends on the aftertreatment pH. (The larger the pH, the broader the pore radius distribution).
Die gute Reproduzierbarkeit der Strukturparameter wird an den geringen Abweichungen der spezifischen Oberfläche deutlich, die bei Wiederholung des Verfahrens maximal 5% betragen.The good reproducibility of the structural parameters is evident from the small deviations of the specific surface, which amount to a maximum of 5% when the process is repeated.
Das dargestellte Verfahren ermöglicht die Herstellung von Kieselgelen mit exakt definierten Strukturparametern, die mit sehr guter Reproduzierbarkeit erhalten werden. Das Verfahren bietet die Möglichkeit, aus einem Hydrogelansatz, für den man sich die ökonomisch günstigsten Herstellungsbedingungen wählen kann und der dann geteilt einer unterschiedlichen Nachbehandlung unterzogen wird, Kieselgele mit ganz verschiedenen strukturellen Parametern zu erhalten. Das dargestellte Verfahren erweist sich dadurch als besonders ökonomisch.The process described enables the preparation of silica gels with precisely defined structural parameters, which are obtained with very good reproducibility. The process offers the possibility of obtaining silica gels with very different structural parameters from a hydrogel formulation which can be chosen on the basis of the most economical production conditions and which is then subjected to a different aftertreatment. The illustrated method proves to be particularly economical.
In einem Plastebecher werden beispielsweise 200ml 4%ige HCI vorgelegt und unter Rühren 230ml Natriumwasserglas (8,66% SiO2) zugegeben, so daß sich nach gründlicher Durchmischung der pH-Wert 4,0 einstellt. Nach einer Gelzeit von etwa 20 Minuten erfolgt die Bildung des festen Hydrogels. Das Hydrogel wird nach Zugabe von 160ml destilliertem Wasser gründlich aufgerührt und dann mittels Salzsäure der pH-Wert 2 eingestellt. Das Hydrogel wird nun 2 h stehen gelassen. Dann wird die Flüssigkeit über eine Fritte abgesaugt und das Hydrogel bei 11O0C getrocknet. Das Kieselgel wird dann gemahlen und dreimal mit jeweils 500 ml destilliertem Wasser elektrolytfrei gewaschen und abschließend erneut getrocknet.For example, 200 ml of 4% strength HCl are initially introduced into a plastic cup and 230 ml of sodium waterglass (8.66% SiO 2 ) are added with stirring so that the pH value is 4.0 after thorough mixing. After a gel time of about 20 minutes, the formation of the solid hydrogel takes place. The hydrogel is thoroughly stirred after addition of 160 ml of distilled water and then adjusted to pH 2 by means of hydrochloric acid. The hydrogel is allowed to stand for 2 h. The liquid is then filtered off with suction through a frit and the hydrogel is dried at 11O 0 C. The silica gel is then ground and washed free of electrolyte three times with in each case 500 ml of distilled water and finally dried again.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Kieselgel besitzt eine spezifische Oberfläche von 700m2/g, ein Porenvolumen von 0,7cm3/g und einen Porenradius von 2nm.The silica gel prepared by this process has a specific surface area of 700 m 2 / g, a pore volume of 0.7 cm 3 / g and a pore radius of 2 nm.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
Das gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestellte Hydrogel wird mit 160 ml destilliertem Wasser aufgerührt, durch Zugabe von 0,1 η NaOH der pH-Wert 7 eingestellt und der Ansatz 2 h stehen gelassen. Danach wird die Flüssigkeit abgesaugt und das Hydrogel bei 11O0C getrocknet und anschließend wie im Ausführungsbeispiel 1 weiterverarbeitet.The hydrogel prepared according to Embodiment 1 is stirred with 160 ml of distilled water, adjusted to pH 7 by addition of 0.1 N NaOH and the mixture allowed to stand for 2 h. Thereafter, the liquid is filtered off with suction and the hydrogel is dried at 11O 0 C and then further processed as in Example 1.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Kieselgel hat eine spezifische Oberfläche von 200 m2/g, ein Porenvolumen von 1,0 cm3/g und einen mittleren Porenradius von 10nm.The silica gel prepared by this process has a specific surface area of 200 m 2 / g, a pore volume of 1.0 cm 3 / g and an average pore radius of 10 nm.
Ein gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestelltes Hydrogel wird mit 160 ml destilliertem Wasser aufgerührt und dann durch Zugabe von 0,1 η NaOH auf pH-Wert 7 gebracht und dann 2 h bei 8O0C stehen gelassen. Danach wird die Flüssigkeit abgesaugt und das Hydrogel getrocknet, danach zerkleinert und elektrolytfrei gewaschen.A prepared according to Embodiment 1 hydrogel is stirred with 160 ml of distilled water and then brought to pH 7 by the addition of 0.1 η NaOH and then allowed to stand for 2 h at 8O 0 C. Thereafter, the liquid is filtered off with suction and the hydrogel dried, then crushed and washed free of electrolyte.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Kieselgel hat eine spezifische Oberfläche von 270 mVg, ein Porenvolumen von 0,9 cm3/g und einen Porenradius von 7nm.The silica gel prepared by this process has a specific surface area of 270 mVg, a pore volume of 0.9 cm 3 / g and a pore radius of 7 nm.
Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4
Ein gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestelltes Hydrogel wird mit 160 ml destilliertem Wasser aufgerührt und durch Zugabe von 4%iger Salzsäure auf pH-Wert 2 gebracht und 2 h bei 80°C stehen gelassen. Danach wird die Flüssigkeit abgesaugt, das Hydrogel bei 110°C getrocknet und wie im Ausführungsbeispiel 1 weiterbehandelt.A prepared according to Embodiment 1 hydrogel is stirred with 160 ml of distilled water and brought to pH 2 by the addition of 4% hydrochloric acid and allowed to stand for 2 h at 80 ° C. Thereafter, the liquid is suctioned off, the hydrogel dried at 110 ° C and treated further as in Example 1.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Kieselgel hat eine spezifische Oberfläche von 750 mVg, ein Porenvolumen von 0,3cm3/g und einen Porenradius von 0,9nm.The silica gel produced by this process has a specific surface area of 750 mVg, a pore volume of 0.3 cm 3 / g and a pore radius of 0.9 nm.
Ausführungsbeispiel 5Embodiment 5
In einem Plastebecher werden beispielsweise 200ml 4%ige Salzsäure vorgelegt und unter Rühren 226ml Natriumwasserglas (8,66% SiO2) zugegeben, so daß sich nach gründlicher Durchmischung ein pH-Wert von 3 einstellt. Nach der Gelzeit (etwa 5 h) wird das Hydrogel mit 160ml destilliertem Wasser aufgerührt und mittels 0,1 η NaOH auf pH-Wert 7 gebracht und 2h bei 8O0C stehen gelassen und anschließend gemäß Ausführungsbeispiel 1 weiterbehandelt.For example, 200 ml of 4% strength hydrochloric acid are placed in a plastic cup and 226 ml of sodium waterglass (8.66% SiO 2 ) are added with stirring, so that a pH of 3 is established after thorough mixing. After the gel time (about 5 h), the hydrogel is stirred with 160 ml of distilled water and brought to pH 7 by means of 0.1 η NaOH and allowed to stand for 2 h at 8O 0 C and then further treated according to Embodiment 1.
Das nach diesem Verfahren hergestellte Kieselgel hat eine spezifische Oberfläche von 275 m2/g, ein Porenvolumen von 0,9cm3/g und einen Porenradius von 6,6nm.The silica gel prepared by this process has a specific surface area of 275 m 2 / g, a pore volume of 0.9 cm 3 / g and a pore radius of 6.6 nm.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD30142087A DD284211A5 (en) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD30142087A DD284211A5 (en) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD284211A5 true DD284211A5 (en) | 1990-11-07 |
Family
ID=5587963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD30142087A DD284211A5 (en) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD284211A5 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996038396A1 (en) * | 1995-06-02 | 1996-12-05 | Stonetec Anstalt/Stonetec Establishment | Agent for impregnating stone and shaped stonework or for the production of modelable compounds and compounds containing said agent and mineral solids |
-
1987
- 1987-04-02 DD DD30142087A patent/DD284211A5/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996038396A1 (en) * | 1995-06-02 | 1996-12-05 | Stonetec Anstalt/Stonetec Establishment | Agent for impregnating stone and shaped stonework or for the production of modelable compounds and compounds containing said agent and mineral solids |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0643015B1 (en) | Process for the preparation of precipitated silica | |
| DE1667670A1 (en) | Process for the production of porous, partially crystallized granules based on silica | |
| DE1940068C3 (en) | Kieselxerogel and its manufacture | |
| DE2853647A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SILICONE GELS AND THE USE THEREOF | |
| DE1927120A1 (en) | Process for the manufacture of silica gel desiccants in spherical form | |
| DE112017003098T5 (en) | Process for the production of graphene oxide | |
| DE2742709C2 (en) | Process for making practically spherical alumina particles | |
| DE69727971T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING SPONGOUS SILKETINE PARTICLES | |
| DE2342713C2 (en) | Process for the production of precipitated amorphous silica | |
| DE1104930B (en) | Process for the production of hot-pressable stabilized boron nitride | |
| DE3324740C2 (en) | Process for the preparation of silica gel | |
| DE1233371B (en) | Process for the manufacture of a silica-containing airgel | |
| DD284211A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING SILICA GEL WITH STRUCTURAL CHARACTERISTICS SELECTABLE BY MODIFYING THE HYDROGEL | |
| DE4000609B4 (en) | Catalyst for the oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide | |
| DE2942768A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SPHERICAL ALUMINUM OXIDE PARTICLES | |
| DE3924243A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SI0 (DOWN ARROW) 2 (DOWN ARROW) AEROGELS (II) | |
| CH624686A5 (en) | ||
| DE3116418A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SPHERICAL ALUMINUM OXIDE FROM GIBBSITE | |
| DD270289A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING SILICON GELS, PREFERABLY FOR CHROMATOGRAPHIC APPLICATIONS | |
| DE2042910A1 (en) | Silicas with a macroporous structure | |
| DE819846C (en) | Process for solidifying liquid or soft substances | |
| DE1767226C3 (en) | Highly dispersed, absolutely dry, pyrogenic silicon dioxide | |
| DE2504463A1 (en) | Spheroidal catalyst carriers contg. alumina and silica - where wood flour is added to initial mixt. to increase product yield | |
| DE2201581C3 (en) | Process for the preparation of spherical grains of sodium perborate | |
| DE2907942A1 (en) | Hard porous mouldings or pellets contg. crystalline silica - made from silica flour and guanidine silicate soln., and used esp. as catalysts or catalyst carriers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |