DD251148A1 - METHOD FOR PRODUCING POLYURETHANEHARDIC RAW MATERIALS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Hartschaumrohstoffen unter Verwendung von Isocyanatprodukten, die als Nebenprodukte bei der Herstellung definierter technischer Di- und Polyisocyanate anfallen. Ziel der Erfindung ist die technisch einfache und oekonomisch guenstige Herstellung von Polyurethanhartschaumrohstoffen durch Umsetzung von als Nebenprodukt anfallenden Di- und Polyisocyanaten. Erfindungsgemaess erfolgt die Umsetzung von Isocyanatqualitaeten mit hohem Zweikerngehalt mit Hydroxylkomponenten zu hydroxylgruppenhaltigen Prepolymeren in Anwesenheit von NH-funktionellen Verbindungen, auch Abfallaminen der Polyurethanchemie und/oder Gemischen, die Amine enthalten, gegebenenfalls unter Anwendung von Zusatzstoffen.The invention relates to the production of hard foam raw materials using isocyanate products obtained as by-products in the preparation of defined technical diisocyanates and polyisocyanates. The aim of the invention is the technically simple and economically favorable production of rigid polyurethane foam raw materials by reacting by-produced di- and polyisocyanates. According to the invention, the reaction of isocyanate qualities with a high polynuclear content with hydroxyl components to hydroxyl-containing prepolymers in the presence of NH-functional compounds, also waste amines of polyurethane chemistry and / or mixtures containing amines, optionally with the use of additives.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanhartschaum roh stoffen unter Verwendung von Isocyanatprodukten, die als Nebenprodukte bei der Herstellung definierter technischer Di- und Polyisocyanate anfallen.The invention relates to a process for the production of rigid polyurethane foam raw materials using isocyanate products obtained as by-products in the preparation of defined technical diisocyanates and polyisocyanates.
Bekannterweise werden Polyurethane durch Umsetzung von Polyolen mit Di- beziehungsweise Polyisocyanaten hergestellt; ein besonderer Vorzug dieser Kunststoffe besteht in der Möglichkeit, Produkte mit unterschiedlichsten Eigenschaften herzustellen.It is known that polyurethanes are prepared by reacting polyols with di- or polyisocyanates; a particular advantage of these plastics is the ability to produce products with different properties.
Obwohl die Variation des Eigenschaftsbildes von Polyurethanwerkstoffen vornehmlich durch den Einsatz unterschiedlicher Polyolkomponenten beziehungsweise deren Abmischungen erfolgt, ist es außerdem erforderlich, ein Mindest-Sortiment an Polyisocyanaten für den Polyurethanhersteller bereitzuhalten.Although the variation of the property pattern of polyurethane materials is mainly due to the use of different polyol components or their blends, it is also necessary to provide a minimum range of polyisocyanates for the polyurethane manufacturer.
Unterschiedliche Polyisocyanatqualitäten werden einmal durch Phosgenierung verschiedenartiger Amin-Grundkörper (zum Beispiel Hexamethylendiamin, Isofurondiamin, Toluylendiamin) erhalten; ein anderes bekanntes Verfahren besteht darin, Isomeren- und Homologengemische des gleichen Grundkörpers — meist des Diphenylmethandiisocyanates — mit spezieller Zusammensetzung herzustellen.Different polyisocyanate grades are obtained once by phosgenation of various amine skeletons (for example, hexamethylenediamine, isofurondiamine, toluenediamine); Another known method is to produce mixtures of isomers and homologues of the same basic body - usually of diphenylmethane diisocyanate - with a special composition.
Letztgenanntes Verfahren kann durch zwei prinzipielle Wege verwirklicht werden:The latter method can be realized by two principal ways:
1. Die jeweiligen Isomeren- und/oder Homologengemische werden schon in der Stufe der aminischen Ausgangsprodukte vorgebildet, daß heißt, nach der Phosgenierung liegt bereits die jeweils angestrebte Isocyanat-Qualität vor.1. The respective mixtures of isomers and / or homologs are preformed already in the stage of amine starting products, that is, after the phosgenation is already in each case the desired isocyanate quality.
2. Es wird ein universelles Amingemisch eingesetzt, woraus nach dessen Phosgenierung die jeweils angestrebte Isocyanat-Qualität durch Destillations- und Konfektionierungsoperation gewonnen wird.2. A universal amine mixture is used, from which, after its phosgenation, the respective desired isocyanate quality is obtained by distillation and confectioning operation.
Methode 1 hat den Vorteil, daß je nach Erfordernis durch Synthese der benötigten Aminqualität — bei Diphenylmethandiisocyanatprodukten durch Kondensation von Anilin mit Formalin — nach dessen Phosgenierung ein voll absatzfähiges Produkt erhalten wird.Method 1 has the advantage that a fully salable product is obtained as required by synthesizing the required amine quality - in the case of diphenylmethane diisocyanate products by condensation of aniline with formalin - after its phosgenation.
Nachteilig ist jedoch, daß im Falle der Herstellung von Produkten mit niedrigem Zweikerngehalt die Kondensation mit einem niedrigen Anilin-/Formverhältnis durchgeführt werden muß. Dieses niedrige Verhältnis bedingt, daß infolge von Nebenreaktionen und Verharzungen technologische Probleme auftreten, die Phosgenierung erschwert wird und schließlich nur Isocyanate mittelmäßiger Qualität hinsichtlich ihrer Verarbeitbarkeit im Polyurethansystem erhalten werden. Diese Schwierigkeiten lassen sich durch Anwendung von Methode 2 ausschließen. Es wird ein Amingemisch durch Kondensation eines Anilin-Formalingemisches mit hohem Anilinüberschuß hergestellt, dadurch werden Nebenreaktionen und Verharzungen weitgehend verhindert und die Phosgenierung des Produktes wird erleichtert. Aus so erhaltenen Isocyanatgemischen, die naturgemäß einen hohen Zweikemgehalt aufweisen, können'durch Abdestillieren von Zweikernprodukt (Diphenylmethandiisocyanat) Produkte mit niedrigem Zweikemgehalt und hervorragender Verarbeitbarkeit im Polyurethansystem hergestellt werden.However, it is disadvantageous that in the case of the production of products with a low binuclear content, the condensation must be carried out with a low aniline / mold ratio. This low ratio requires that technological problems occur due to side reactions and resinification, the phosgenation is difficult and finally only isocyanates of mediocre quality are obtained in terms of their processability in the polyurethane system. These difficulties can be eliminated by using method 2. An amine mixture is produced by condensation of an aniline-formalin mixture with a high aniline excess, as a result of which secondary reactions and resinification are largely prevented and the phosgenation of the product is facilitated. From isocyanate mixtures obtained in this way, which naturally have a high bicomponent content, it is possible by distilling off double-core product (diphenylmethane diisocyanate) to produce products with a low bicemic content and excellent processability in the polyurethane system.
Leider ist die breite Anwendung dieser Methode nur möglich, wenn eine kostengünstige Verwertung der Destillate beziehungsweise diese enthaltenden Gemische, die neben den Zielprodukten bei oben genannter Methode im Ergebnis von Stofftrennprozessen anfallen, gefunden wird. Dieses Problem konnte bisher nicht zufriedenstellend gelöst werden, weil einmal in potentiellen Einsatzgebieten von Di- und Polyisocyanaten außerhalb der Polyurethanchemie hur zu geringe Mengen verarbeitet werden können und zum anderen ein Einsatz der Produkte zur Herstellung von Polyolen durch Umsetzung mit einem stöchiometrischen Überschuß höherfunktioneller Hydroxylkomponenten beziehungsweise—nach alkalischer Hydrolyse — durch Alkoxylierung zu kostenaufwendig ist.Unfortunately, the broad application of this method is only possible if a cost-effective utilization of the distillates or mixtures containing them, which are obtained in addition to the target products in the above-mentioned method as a result of mass separation processes, is found. This problem could not be solved satisfactorily because even in potential fields of application of di- and polyisocyanates outside of polyurethane chemistry hur too small amounts can be processed and on the other hand, a use of products for the production of polyols by reaction with a stoichiometric excess of higher-functional hydroxyl components bzw. After alkaline hydrolysis - is too expensive by alkoxylation.
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Polyurethanhartschaumrohstoffen unter ökonomisch günstiger Verwertung von Isocyanatprodukten mit hohem Anteil an destillierbaren Bestandteilen, zum Beispiel Zweikernprodukten, die als Nebenprodukte bei der Herstellung definierter technischer Di- und Polyisocyanate zwangsläufig mit anfallen.The aim of the invention is the production of polyurethane foam raw materials with economically favorable utilization of isocyanate products with a high proportion of distillable constituents, for example binuclear products, which inevitably occur as by-products in the production of defined technical diisocyanates and polyisocyanates.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein universelles Verfahren zur Herstellung von Polyurethanhartschaumrohstoffen zu entwickeln, wofür Isocyanatprodukte, die als Nebenprodukte bei der Synthese von definierten technischen Di- und Polyisocyanaten, insbesondere der Diphenylmethanreihe, zwangsläufig mit anfallen, ohne großen technologischen Aufwand umgesetzt werden können.The invention has for its object to develop a universal process for the production of rigid polyurethane foam, for which isocyanate products, which inevitably incurred as by-products in the synthesis of defined technical diisocyanates and polyisocyanates, in particular the Diphenylmethanreihe without great technological effort.
Erfindungsgemäßwird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Umsetzung von Isocyanatqualitäten mit hohem Zwerkerngehalt mit Hydroxylkomponenten zu hydroxylgruppenhaltigen Prepolymeren in Anwesenheit von NH-funktionellen Verbindungen, vorzugsweise Anilin und seinen Kondensationsprodukten, Toluylendiaminen, Cyclohexylamin, N-Alkylaminen, Fettaminen, Dioxohexahydrotriazin und/oder Abfallaminen der Polyurethanchemie, wie sie bei der Synthese von Anilin, Polyphenylmethanpolyaminen, Toluylendiaminen in Form von Vorläufen, Destillationsrückständen und Ausschleusungsprodukten anfallen und/oder Gemischen, die diese Amine enthalten, gegebenenfalls unter Anwendung von Zusatzstoffen wie Verbindungen mit Kohlenwasserstoffketten und Epoxiden, durchgeführt wird, wobei ein Teil der Hydroxylkomponente durch die Amine substituiert wird.According to the invention, this object is achieved in that the reaction of isocyanate high Zwerkerngehalt with hydroxyl components to hydroxyl prepolymers in the presence of NH-functional compounds, preferably aniline and its condensation products, tolylenediamines, cyclohexylamine, N-alkylamines, fatty amines, dioxohexahydrotriazine and / or waste amines of polyurethane chemistry as obtained in the synthesis of aniline, Polyphenylmethanpolyaminen, Toluylendiaminen in the form of heats, distillation residues and Ausschleusungsprodukten and / or mixtures containing these amines, optionally with the use of additives such as compounds with hydrocarbon chains and epoxides, carried out part of the Hydroxyl component is substituted by the amines.
Als Zusatzstoffe kommen insbesondere Fette, Öle, gegebenenfalls in Form ihrer Derivate, beispielsweise als Epoxidierungsprodukte, in Betracht. Geeignete derartige Stoffe sind zum Beispiel Kaschunußschalenöl, Rizinusöl,Tranöl, Rüböl, Sojaöl und/oder deren Epoxide.Fats, oils, optionally in the form of their derivatives, for example as epoxidation products, come into consideration as additives. Suitable such substances are, for example, cashew nut oil, castor oil, trans oil, rapeseed oil, soybean oil and / or their epoxides.
Als Hydroxylkomponenten können prinzipiell alle OH-funktionellen Verbindungen mit Siedepunkten >1500C eingesetzt werden.In principle, all OH-functional compounds having boiling points> 150 ° C. can be used as the hydroxyl components.
Als besonders geeignet erweisen sich Di- und Triole wie Ethylenglykol und seine Homologen, Propylenglykol und seine Homologen, Butandiol (1.3) und seine Kondensationsprodukte, Glycerin und Trimethylolpropan sowie Alkoxylierungsprodukte von Aminen. Die erfindungsgemäße teilweise Substitution der Hydroxylkomponenten durch primäre und/oder sekundäre Amine kann durch alle NH-funktionellen Verbindungen mit Siedepunkten >100°C, vorzugsweise Anilin und seine Kondensationsprodukte, Toluylendiamine, Cyclohexylamin, N-Alkylamine, Dioxohexahydrotriazin, Fettamine und/oder Gemische, die diese Amine enthalten, erfolgen.Particularly suitable are di- and triols such as ethylene glycol and its homologues, propylene glycol and its homologues, butanediol (1.3) and its condensation products, glycerol and trimethylolpropane and alkoxylation products of amines. The partial substitution of the hydroxyl components by primary and / or secondary amines according to the invention can be carried out by all NH-functional compounds having boiling points> 100 ° C, preferably aniline and its condensation products, toluenediamines, cyclohexylamine, N-alkylamines, Dioxohexahydrotriazin, fatty amines and / or mixtures contain these amines done.
Eine vorteilhafte Verfahrensweise besteht darin, die Hydroxylkomponenten mit den Aminen vor der Umsetzung mit dem Isocyanat zu vermischen, die Reaktion kann aber auch stufenweise durchgeführt werden.An advantageous procedure consists in mixing the hydroxyl components with the amines before the reaction with the isocyanate, but the reaction can also be carried out in stages.
Als Amine können ökonomisch besonders günstig Abfallamine, die innerhalb der Polyurethanchemie bei der Synthese von Anilin,Toluylendiamin und Diphenylmethandiamin in Form von Vorläufen, Destillationsrückständen und Ausschleusungsprodukten anfallen, eingesetzt werden.As amines, waste amines which are obtained within polyurethane chemistry in the synthesis of aniline, toluenediamine and diphenylmethanediamine in the form of precursors, distillation residues and rejection products can be used particularly economically.
Der Einsatz von Aminen als Rohstoff zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyole mußte dem Fachmann von vornherein sinnlos erscheinen, da allgemein bekannt ist, daß bei Umsetzung mit Isocyanaten entweder hochviskose oder kristalline Umsetzungsprodukte entstehen, die eine polyolische Verwertung der Reaktionsprodukte unmöglich machen.The use of amines as raw material for the preparation of the polyols of the invention had to appear to the skilled person from the outset pointless, since it is well known that when reacted with isocyanates either highly viscous or crystalline reaction products are formed, which make a polyolysis of the reaction products impossible.
Aus diesem Grund wurde in den WP 237275, WP 237276 und WP 250811 die Verwertung von Aminen abgelehnt und ein Einsatz dieser Stoffe lediglich in Form ihrer recht teuren Alkoxylierungsprodukte vorgeschlagen.For this reason, the recycling of amines was rejected in WP 237275, WP 237276 and WP 250811 and proposed use of these substances only in the form of their rather expensive alkoxylation.
Es wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß bei teilweisem Einsatz der Hydroxylkomponenten durch Amine und anschließender Umsetzung mit isocyanathaltigen Destillationsrückständen urethangruppenhaltiger Polyole mit guter Eignung zur Polyurethanverarbeitung erhalten werden. Besonders überraschend ist der Umstand, daß hierbei auch Abfallamie, die bei der Herstellung von aminischen Polyurethanrohstoffen anfallen und die bisher wegen fehlender Verarbeitungsmöglichkeit in großem Umfang vernichtet wurden, verarbeitet werden können.However, it has surprisingly been found that are obtained with partial use of the hydroxyl components by amines and subsequent reaction with isocyanate-containing distillation residues urethane group-containing polyols with good suitability for polyurethane processing. Particularly surprising is the fact that in this case also Abfallamie incurred in the production of amine polyurethane raw materials and which were previously destroyed because of lack of processing ability on a large scale, can be processed.
Durch die Kombination der aminischen Abfallprodukte mit isocyanathaltigen Destillaten ergibt sich infolge der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ein besonders lukratives und umweltschonendes Recycling von Abfallprodukten der PU-Chemie. Da die Amine ohne jede Modifizierung bei der Polysynthese eingesetzt werden können, sind die zusätzlichen technologischen Kosten äußerst gering.The combination of the amine waste products with isocyanate-containing distillates results in a particularly lucrative and environmentally friendly recycling of waste products of PU chemistry as a result of the procedure according to the invention. Since the amines can be used without any modification in the polysynthesis, the additional technological costs are extremely low.
Zusätzlich eröffnet sich bei Einsatz aromatischer Amine die Möglichkeit, Polyole mit einem erhöhten Anteil an Aromaten bei gleicher Hydroxylzahl herzustellen.In addition, when aromatic amines are used, it is possible to prepare polyols having an increased proportion of aromatics with the same hydroxyl number.
Zu 80% einer Mischung, bestehend aus 10% Anilin und 90% eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850 mg KOH/g, werden bei 1200C 20% Diphenylmethandiisocyanat dosiert. Das entstandene Polyol weist folgende Parameter auf:To 80% of a mixture consisting of 10% aniline and 90% of a polyether alcohol of hydroxyl number 850 mg KOH / g, 20% diphenylmethane diisocyanate are dosed at 120 0 C. The resulting polyol has the following parameters:
Hydroxylzahl = 600 mg KOH/gHydroxyl number = 600 mg KOH / g
Viskosität bei 250C = 4500mPasViscosity at 25 0 C = 4500mPas
In 360g des in Beispiel 1 verwendeten Polyetheralkohols werden 40g Dioxyhexahydrotriazin unter intensiver Durchmischung bei 2000C gelöst. Bei einer Temperatur von 13O0C erfolgt die Dosierung von 100 g Diphenylmethandiisocyanat. Folgende analytische Parameter werden bestimmt:In 360 g of the polyether used in Example 1 40g dioxyhexahydrotriazine are dissolved with intensive mixing at 200 0 C. At a temperature of 13O 0 C, the dosage of 100 g of diphenylmethane diisocyanate. The following analytical parameters are determined:
Hydroxylzahl = 482mg KOH/gHydroxyl number = 482 mg KOH / g
Viskosität bei 250C = 5300mPasViscosity at 25 0 C = 5300mPas
900g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 600mg KOH/g werden mit 100g eines Ausschleusungsproduktes der Diphenylmethandiamin-Polyamin-Synthese, enthaltend Anilin, Cyclohexylamin und Cyclohexanol, vermischt. Bei einer Temperatur von 1000C erfolgt unter intensiver Durchmischung die langsame Zugabe von 790g Diphenylmethandiisocyanat. Es entsteht ein Polyol mit den Kennwerten:900 g of a polyether alcohol of hydroxyl number 600 mg KOH / g are mixed with 100 g of a Ausschleusungsproduktes the diphenylmethane diamine-polyamine synthesis containing aniline, cyclohexylamine and cyclohexanol. At a temperature of 100 0 C is carried out with intensive mixing, the slow addition of 790g diphenylmethane diisocyanate. The result is a polyol with the characteristics:
Hydroxylzahl = 140 mg KOH/g Viskosität bei 250C = 90000mPasHydroxyl number = 140 mg KOH / g viscosity at 25 0 C = 90000mPas
Anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Diphenylmethandiisocyanats wird Toluylendiisocyanat in gleicher Menge und bei gleicher Handhabung dosiert. Das erhaltene Polyol weist folgende Kenndaten auf:Instead of the diphenylmethane diisocyanate used in Example 1, toluene diisocyanate is metered in the same amount and with the same handling. The resulting polyol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 530mg KOH/g Viskosität bei 25 0C = 7 000 m PasHydroxyl number = 530 mg KOH / g viscosity at 25 0 C = 7000 m Pas
900g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 600mg KOH/g werden mit 100g eines Vorlaufproduktes, wie es bei der Destillation von durch Hydrierung von Nitrobenzol entstandenem Rohanilin anfält (Hauptbestandteil Anilin neben Cyclohexylamin, Cyclohexanol, Toluidinen), vermischt. Bei einer Temperatur von 1000C erfolgt unter intensiver Durchmischung die Zugabe von 294g Toluylendiisocyanat. Es entsteht ein Polyol mit den Kennwerten:900 g of a polyether alcohol of hydroxyl number 600 mg KOH / g are mixed with 100 g of a precursor, as in the distillation of produced by hydrogenation of nitrobenzene Rohanilin anfält (main component aniline in addition to cyclohexylamine, cyclohexanol, toluidines) mixed. At a temperature of 100 0 C is carried out with intensive mixing, the addition of 294g tolylene diisocyanate. The result is a polyol with the characteristics:
Hydroxlylzahl = 317 mg KOH/g Viskosität bei 25 0C = 24 300 m PasHydroxlylzahl = 317 mg KOH / g viscosity at 25 0 C = 24 300 m Pas
In 337g Toluendiisocyanat werden bei 700C langsam und unter intensiver Durchmischung 127g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850mg KOH/g dosiert. Das entstandene isocyanathaltige Produkt wird dann bei einer Temperatur von 1000C langsam unter intensiver Durchmischung in ein Gemisch, bestehend aus 900g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 600 mg KOH/g und 100g eines Ausschleusungsproduktes, der Diphenylmethandiamin-Polyamin-Synthese gegeben. Das entstandene Polyol weist folgende Kennwerte auf:In 337g of toluene diisocyanate at 70 0 C slowly and with intensive mixing 127g of a polyether alcohol of hydroxyl number 850mg KOH / g metered. The resulting isocyanate-containing product is then added slowly at a temperature of 100 0 C with intensive mixing in a mixture consisting of 900g of a polyether alcohol of hydroxyl number 600 mg KOH / g and 100g of a Ausschleusungsproduktes, the diphenylmethane-polyamine synthesis. The resulting polyol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 338mg KOH/g Viskosität bei 25°C = 3200mPasHydroxyl number = 338 mg KOH / g viscosity at 25 ° C = 3200 mPas
In 300g eines Oligomerengemisches von Isocyanaten der Diphenylmethanreihe werden bei 7O0C unter Rühren 36g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850mg KOH/g eingetragen. Bei 11O0C und unter intensiver Durchmischung erfolgt die Dosierung von 268g des hergestellten Prepolymers in ein Gemisch, bestehend aus 694g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850mg KOH/g und 37g eines Schwerproduktes derToluylendiamindestillation. Das erhaltene schwarzbraune Polyol weist folgende Parameter auf:In 300 g of a mixture of oligomers of isocyanates of the diphenylmethane series of the hydroxyl number 850 mg KOH / g are introduced at 7O 0 C, with stirring, 36 g of a polyether alcohol. At 11O 0 C and with intensive mixing, the dosage of 268 g of the prepolymer produced is carried out in a mixture consisting of 694g of a polyether alcohol of hydroxyl number 850mg KOH / g and 37g of a heavy product ofToluylendiamindestillation. The black-brown polyol obtained has the following parameters:
Hydroxylzahl = 535 mg KOH/g Viskosität bei 25°C = 6600mPasHydroxyl number = 535 mg KOH / g Viscosity at 25 ° C = 6600mPas
Ein isocyanathaltigesPrepolymerwird hergestellt durch Dosierung von 38g des in Beispiel 7 verwendeten Polyetheralkohols in 300g Diphenylmethandiisocyanat bei 70°C. Bei 1200C erfolgt unter Rühren die Zugabe von 268g dieses Prepolymeren in eine Mischung, bestehend aus 694g des in Beispiel 7 verwendeten Polyetheralkohols und 37g des in Beispiel 7 verwendeten Schwerproduktes. Das Polyol hat folgende Kennziffern:An isocyanate-containing prepolymer is prepared by dosing 38 g of the polyether alcohol used in Example 7 into 300 g of diphenylmethane diisocyanate at 70 ° C. At 120 0 C under stirring, the addition of 268g of this prepolymer in a mixture consisting of 694g of the polyether alcohol and 37g of the heavy equipment used in Example 7 used in Example 7 is carried out. The polyol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 503g KOH/g Viskosität bei 25°C = 8700mPasHydroxyl number = 503g KOH / g viscosity at 25 ° C = 8700mPas
Zu einem Gemisch, bestehend a:js 630g des in Beispiel 7 verwendeten Polyetheralkohols und 70g eines Vorlaufproduktes der Toluylendiamindestillation, wird bei 1200C ein isocyanathaltigesPrepolymer, welches durch langsames Dosieren von 45g des in Beispiel 7 verwendeten Polyetheralkohols zu 215g Toluylendiisocyanat, hergestellt wurde, in einer Menge von 260g eingetragen.To a mixture consisting of a: js 630g of the polyether used in Example 7 and 70g of a by-product of Toluylenendiamindindestillation, at 120 0 C an isocyanate-containing prepolymer, which was prepared by slowly dosing 45g of the polyether used in Example 7 to 215g toluene diisocyanate a quantity of 260g registered.
Das entstandene Polyol weist folgende Kennzahlen auf:The resulting polyol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 530g KOH/g Viskosität bei 25°C = 15000mPasHydroxyl number = 530g KOH / g viscosity at 25 ° C = 15000mPas
112g eines Polymethylenpolyphenylisocyanates mit einem Isocyanatäquivalentvon 131 werden in eine Mischung, bestehend aus 300g des in Beispiel 5 eingesetzten Polyetheralkohols und 30g des in Beispiel 6 verwendeten Ausschleusungsproduktes, bei 1300C unter Rühren eingetragen. Folgende Kennwerte weist dieses Polyol auf:112 g of a polymethylene polyphenyl isocyanate having an isocyanate equivalent of 131 are introduced into a mixture consisting of 300 g of the polyether alcohol used in Example 5 and 30 g of the discharge product used in Example 6, at 130 0 C with stirring. The following characteristics are shown by this polyol:
Hydroxylzahl = 340 mg KOH/g Viskosität bei 25°C = 19500mPasHydroxyl number = 340 mg KOH / g Viscosity at 25 ° C = 19500mPas
Zu den nach Beispiel 10 enthaltenen Polyol wird nach Abklingen der exothermen Reaktion und Kühlen auf 1000C 5g eines epoxidierten Sojaöls mit einem Epoxidgehalt von 6% unter Rühren eingetragen. Das Polyol weist folgende Kennwerte auf:To the polyol contained in Example 10 is added after the exothermic reaction and cooling to 100 0 C 5g of an epoxidized soybean oil with an epoxide content of 6% with stirring. The polyol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 320 mg KOH/g Viskosität bei 25X = 18500mPasHydroxyl number = 320 mg KOH / g Viscosity at 25X = 18500mPas
In 300g eines Oligomerengemisches von Isocyanaten der Diphenylmethanreihe werden bei 7O0C unter Rühren 36g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850mg KOH/g eingetragen. Bei 100°C und unter intensiver Durchmischung erfolgt die Dosierung von 268g des hergestellten Prepolymeren in ein Gemisch, bestehend aus 694g eines Polyetheralkohols der Hydroxylzahl 850 mg KOH/g und 37 g eines Schwerproduktes der Toluylendiamindestillation.In 300 g of a mixture of oligomers of isocyanates of the diphenylmethane series of the hydroxyl number 850 mg KOH / g are introduced at 7O 0 C, with stirring, 36 g of a polyether alcohol. At 100 ° C and with intensive mixing, the dosage of 268g of the prepolymer prepared is carried out in a mixture consisting of 694g of a polyether alcohol of hydroxyl number 850 mg KOH / g and 37 g of a heavy product of Toluylenendiamindestillation.
Nach Abklingen der exothermen Reaktion werden zum erhaltenen Reaktionsprodukt 80g eines Cashewnußschalenöls (Hydroxylzahl 200mg KOH/g, Säurezahl 1,2mg KOH/g, Viskosität bei 2O0C 380mPas) dosiert. Das erhaltene Polyol weist folgende Kennwerte auf:After the exothermic reaction has subsided, 80 g of a cashew nut shell oil (hydroxyl number 200 mg KOH / g, acid number 1.2 mg KOH / g, viscosity at 2O 0 C 380mPas) are added to the reaction product obtained. The resulting polyol has the following characteristics:
Hydroxyizahl = 550mg KOH/gHydroxy number = 550 mg KOH / g
Säurezahl = 0,15mg KOH/gAcid number = 0.15 mg KOH / g
Viskosität bei 25°C = 6300mPasViscosity at 25 ° C = 6300mPas
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD86292610A DD251148A1 (en) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | METHOD FOR PRODUCING POLYURETHANEHARDIC RAW MATERIALS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD86292610A DD251148A1 (en) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | METHOD FOR PRODUCING POLYURETHANEHARDIC RAW MATERIALS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD251148A1 true DD251148A1 (en) | 1987-11-04 |
Family
ID=5580984
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD86292610A DD251148A1 (en) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | METHOD FOR PRODUCING POLYURETHANEHARDIC RAW MATERIALS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD251148A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9273266B2 (en) | 2010-09-24 | 2016-03-01 | Dow Global Technologies Llc | Non-aromatic based antioxidants for lubricants |
-
1986
- 1986-07-18 DD DD86292610A patent/DD251148A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9273266B2 (en) | 2010-09-24 | 2016-03-01 | Dow Global Technologies Llc | Non-aromatic based antioxidants for lubricants |
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