DD258909A3 - Verfahren zur kurzzeitigen thermoschockbehandlung von anorganischen feststoffgemischen - Google Patents

Abstract

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein kostenguenstiges, materialsparendes und umweltfreundliches Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandlung von mechanisch dispergierten bzw. aktivierten Feststoffgemischen auf der Basis von Hydrargillit im Gemisch mit ggf. SiO2 bzw. SiO2haltigen Substanzen und/oder Metalloxiden bzw. Metallverbindungen, vorzugsweise von denen der IV. und/oder VI. und/oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems, zu entwickeln. Dies gelingt erfindungsgemaess dadurch, dass ein beheizter Rohrreaktor Anwendung findet, in dem das gemahlene bzw. mechanisch aktivierte pulverfoermige Feststoffgemisch (einer Teilchengroesse von 0,1 bis 45 m) in einem Gasstrom einer linearen Stroemungsgeschwindigkeit von 5 bis 20 ms 1 kontinuierlich durch einen Rohrreaktor transportiert und innerhalb von 0,1 bis 10 s kurzzeitig thermisch geschockt wird. Das erfindungsgemaesse Verfahren wird eingesetzt zur Herstellung von Katalysatorkomponenten bzw. Katalysatorzwischenprodukten.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandiung von anorganischen Stoffgemischen, wie Hydrargillit bzw. Hydrargillit enthaltenden Feststoffgemischen, die ggf. S1O2 bzw. SiCVhaltige Substanzen und/oder Metalloxide bzw. Metallverbindungen, vorzugsweise von denen der IV. und/oder Vl. und/oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, enthalten können und als Katalysatorkomponenten bzw. Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung geeignet sind.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß S1O2 und/oder metallische Aktivkomponenten enthaltende Katalysatoren auf der Basis von Aluminiumoxid im allgemeinen durch sehr arbeits- und materialintensive Löse-Fäll-Verfahren mit zahlreichen technologischen Stufen hergestellt werden können. Dabei werden die S1O2- und/oder schwermetallhaltigen Verbindungen teilweise bereits während der Fällung hochdisperser Aluminiumaquoxidgele zugesetzt und gemeinsam zum Katalysator weiterverarbeitet.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung derartiger Katalysatoren, das ebenfalls sehr häufig zur Anwendung kommt, beinhaltet die alleinige Fällung der AI2O3- und Al2O3-SiO2-Komponente unabhängig vom metallischen Zusatz sowie deren Konfektionierung und nachfolgende thermische Behandlung. Die metallische Aktivkomponente wird bei derartigen Katalysatorvarianten erst während der Konfektionierung eingebracht oder auf den fertig calcinierten AI₂O₃- bzw. AI₂O3-SiO₂-Formling aufgetränkt und entsprechend thermisch weiterbehandelt.

Der Nachteil beider Verfahren besteht darin, daß ein sehr großer Verbrauch an Chemikalien für den Aufschluß des Hydrargillits bzw. die Fällung der Aluminiumaquoxidgele selbst oder gemeinsam mit anderen Katalysatorkomponenten erforderlich ist.

Außerdem entstehen bei einem derartigen Löse-Fäll-Prozeß große Mengen an Nebenprodukten, deren Aufarbeitung kostenungünstig ist, und die eine große Abwasserbelastung darstellen.

Weiterhin sind verschiedene Verfahren bzw. Prinziplösungen aus der Patentliteratur bekannt, auf deren Basis vornehmlich oberflächenreiche Aluminiumoxide aus partiell dehydratisierten Produkten gewonnen werden, die ihrerseits durch kurzzeitige thermische Aktivierung von Aluminium enthaltenden Festkörpern erhalten wurden.

Eine bevorzugte Ausführungsform des kurzzeitigen thermischen Erhitzens von Aluminiumaquoxiden besteht darin, die Festkörperpartikel einem heißen Gasstrom zuzuführen (DT-OS 2059946,2411846). Als nachteilig erweist sich bei einem derartigen Verfahren, daß die Austrags- bzw. Abscheideeinrichtungen der Reaktoren durch das Heißgas einer sehr hohen thermischen Belastung ausgesetzt sind. Ein entscheidender Nachteil besteht insbesondere darin, daß eine derartige Prozeßführung nur schwer reproduzierbar zu beherrschen ist, was schwankende Produktqualitäten zur Folge hat.

In den Patentschriften (SU-PS 477113, 517564, US-PS 4166100) werden nachdem Prinzip der Wirbelschicht arbeitende Reaktoren für das schockartige Erhitzen von Aluminiumtrihydroxiden vorgeschlagen. Der Einsatz einer sehr engen Kornfraktion des Ausgangsstoffes zur Schaffung einer stabilen Wirbelschicht über den gesamten Reaktor und das dem Prinzip des kontinuierlichen Rührkessels sehr nahe kommende Verhalten (breite Streuung der Verweilzeit der Feststoffpartikel) bewirken ebenfalls eine ungleichmäßige und schwankende Zusammensetzung der aus dem Reaktor ausgetragenen aktivierten

Produkte. '

Die Schriften (US-PS 3222129, DD-PS 62821, FR-PS 7909875,1 488218,1 364940, DE-AS 1 280231,1 592140) beschreiben die thermische Zersetzung des eingesetzten Stoffes in einer Verbrennungszone durch direkten Kontakt des Feststoffpulvers mit der Flamme. Bei der Verwendung derartig aufgebauter Reaktoren kommt es zu großen Temperaturgradienten über die Länge des Reaktors und damit zu einem wenig kontrollierbaren Einfluß der Temperatur auf die Feststoffpartikel, deren Verweilzeit in der heißen Brerinzone sehr großen Schwankungen unterliegt. Bei einer derartigen Verfahrensweise kommt es zu unkontrollierten hydrothermalen Bedingungen im Feststoff korn während der thermischen Behandlung. Von entscheidendem Nachteil dieses Verfahrens ist die nicht zu verhindernde Überhitzung der Festkörperpartikel in der Reaktionszone, was stets zu nur sehr schwer steuerbaren Produktheterogenitäten führt. Es entstehen teilweise gut kristallisierte AI₂O3-Übergangsformen (meist chi-AI₂O₃), die nicht zu entsprechenden Katalysatorkomponenten weiterverarbeitet werden können.

Ferner werden Verfahren zum thermischen Abbau von Feststoffen beschrieben, in denen die mittlere Verweilzeit der Feststoffpartikel in der Reaktionszone zwar länger ist als sie für das Schockerhitzen von Festkörpern gewählt wird (Sekundenbereich), jedoch wesentlich kürzere Zeiträume einschließen, als sie zum Herstellen gut kristallisierter oxidischer Zersetzungsprodukte benötigt werden. (DD-PS 203625, DD-PS 203038).

Daher sind auch bei dieser Prinziplösung hydrothermale Bedingungen im Feststoffkorn nicht auszuschließen, in deren Folge gut kristallisierte Fremdphasen im Festkörper zur Ausbildung gelangen bzw. Störungen im Kristallgitter ausheilen können.

Demzufolge sind auch nach einer derartigen Verfahrensweise keine geringkristallinen oder röntgenamorphen Aluminiumoxide herstellbar. Diese sind jedoch im Sinne einer reibungslosen Weiterverarbeitung zu Katalysatorkomponenten bzw'. Katalysatoren das Ziel des kurzzeitigen Schockerhitzens.

Die Nachteile der aufgezeigten bekannten technischen Lösungen bestehen einerseits in der unzureichenden Möglichkeit, definierte und reproduzierbare Reaktionsbedingungen für den gesamten thermischen Abbauprozeß einstellen und andererseits die entsprechenden, dem Stand der Technik angebotenen Lösungsvarianten in jedem Fall technisch problemlos realisieren zu können.

In der Patentschrift DD-PS 221160 sind Beispiele beschrieben, wonach homogenisierte Feststoffgemische mittels Strahlungswärme thermisch behandelt werden, um aus den erhaltenen Produkten Katalysatorkomponenten herstellen zu können. Nachteilig auf die hierbei durch Wärmestrahlung erhaltenen Festkörpereigenschaften wirkt sich vor allem aus, daß durch diese Vorgehensweise keine bzw. nur ungenügende Dispergierung der Aktivkomponenten im Feststoff korn erreicht wird. Eine Homogenisierung des Feststoffgemisches vor der thermischen Kurzzeitbehandlung führt nicht zu einer genügenden Verteilung der einzelnen Komponenten im Festkörper während des Schockerhitzens und somit auch zu unerwünschten Heterogenitäten in der Zusammensetzung der erhaltenen Produkte. Ein besonderer Nachteil besteht darin, daß die im Festoffgemisch enthaltenen Festkörperphasen infolge relativ großer Partikelabmessungen nur geringe bzw. unzureichende Kontakte an den Phasengrenzen ausprägen können, was auch während derthermischen Behandlung nur ungenügend verbessert werden kann.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandlung von anorganischen Stoffgemischen, das hochaktive thermische Abbauprodukte auf der Basis von Aluminiumoxid liefert, in denen die Aktivkomponenten gut dispergiert vorliegen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandlung von anorganischen Stoffgemischen zu entwickeln, das kostengünstig, materialsparend und umweltfreundlich arbeitet.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandlung von anorganischen Feststoffgemischen, die gegebenenfalls Siliciumdioxid bzw. siliciumdioxidhaltige Substanzen und/oder Metalloxide bzw. Metallverbindungen, vorzugsweise von denen der IV. und/oder Vl. und/oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, enthalten können gelöst, indem erfindungsgemäß anorganische Feststoffgemische mit einer Sekundärteilchengröße von 0,1 bis 45Mm mittels eines Trägergases bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20 m · s~¹ kontinuierlich durch einen Rohrreaktor mit einem LängerDurchmesserverhältnis von mindestens 100 transportiert werden und innerhalb von 0,1 bis 10s einem Temperaturschock zwischen 623 und 973 K ausgesetzt werden,.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die eingesetzten Stoffe bzw. Stoffgemische mit Sekundärteilchengröße zwischen 0,1 und 5 pm bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 10 m · s~¹.erhitzt werden und das Reaktionsrohr mit einer Verweilzeit zwischen 0,2 und 2s passieren, wobei als Transportmedium Luft bzw. Sauerstoff und/oder Inertgas verwendet wird. Der Temperaturschock wird vorzugsweise bei 773 bis 873 K durchgeführt. Vorteiihafterweise sind im Feststoffgemisch S1O2 bzw. SiO₂-haltige Substanzen in einer Menge von 1 bis 70 Ma.-% enthalten. Ferneristes günstig, wenn die für die Thermoschockbehandlung eingesetzten Ausgangsmaterialien Metalloxide bzw. metallhaltige Verbindungen in einer Menge von 0,5 bis 40 Ma.-% enthalten, wobei diese Komponenten vor derthermischen Behandlung auf die eingesetzten Stoffe auigefällt oder aufgetränkt sein können. Dabei können als metallhaltige Verbindungen vorteilhaft solche des Nickels, Cobalts, Molybdäns, Wolframs bzw. Titaniums eingesetzt werden.

Für die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wichtig, daß ein beheizter Rohrreaktor zur Anwendung kommt, der aus den folgenden Baugruppen besteht:

— der dosierten Trägergaszuführung

— dem Feststoffverteilungssystem

— der Feststoff dosierung

— dem Strömungsrohrreaktor

— dem Heizungssystem

— dem Abscheidesystem.

Der Reaktor wurde derart konstruiert, daß bei geeigneter Wahl der linearen Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases von 5 bis 20 m · s"¹ sowohl feinkörnige, rieselfähige als auch sehrfeinteilige, pulverförmige Stoffe bzw. deren Gemische mit einer Korngröße von 0,1 bis 45 pm kurzzeitig einer Thermoschockbehandlung ausgesetzt werden können. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Variante besteht darin, daß Dosier- und Abscheideeinrichtung in Abhängigkeit von der Korngröße der eingesetzten Feststoffe bzw. deren Gemische variierbar sind (Verwendung von kalibrierten Düsen, Zellradschleuse u. a. für gefällte, trockene, rieselfähige Einsatzstoffe und eines Wirbelschichtdosiersystems für pulverförmige Materialien). Zur Gewährleistung eines ständig freien Durchgangs der Festkörperpartikel (insbesondere von pulverförmigen Stoffen bzw. Stoffgemischen) durch den Reaktor hat es sich als sehr zweckmäßig erwiesen, einen Länge:Durchmesserquotient des Reaktorrohres von mindestens 1 (JD zu realisieren. Ferner ist es von großem Vorteil, im Reaktor die eingangs genannten linearen Strömungsgeschwindigkeiten einzustellen, um einerseits eine hohe Turbulenz des feststoffbeladenen TrägergasstFomes zu gewährleisten und andererseits die dynamische Druckdifferenz zwischen Reaktorein- und -ausgang zu begrenzen. Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe ermöglicht die Realisierung eines zeitlich sowie lokal konstanten Temperaturfeldes (im Temperaturbereich bis 1 050 K), was auch die Gewährleistung einer gleichmäßigen Festkörperdispergierung in der Heizzone und damit ein kontinuierlich arbeitendes Dosiersystem voraussetzt.

Zur weiteren Minimierung des Temperaturgradienten zwischen Reaktorrohrund dem Gas-Festkörper-Gemisch hat sich der Einbau spezieller Wärmeleit- und Wärmeübertragungsflächen als sehr vorteilhaft erwiesen. Die Strömungsrichtung des Gas-Festkörper-Gemisches kann auch vertikal in Fallrichtung gewählt werden, wobei eine derartige Fahrweise des Reaktors zu mehreren Vorteilen führt, da auf diesem Wege das Auftreten von Festkörperwirbelschichten und damit das Ablagern von Feststoffteilchen an bestimmten Reaktorteilen insbesondere während der An- und Abfahrperioden generell ausgeschlossen werden kann.

,Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung sind vor allem darin zu sehen, daß infolge des kontinuierlichen Feststofftransports durch die Reaktorzone hydrothermale Bedingungen in den Partikeln der gewählten Kornfraktion nahezu ausgeschlossen werden können, wodurch der kurzzeitige Thermoschock zum definierten und reproduzierbaren Abbauprodukt führen kann.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

Erfindungsgemäß wird ein Feststoffgemisch aus Hydrargillit (Glührückstand von 65,7 Ma.-% bei 1073 K, spezifische Oberflächengröße von 1,7 m² · g"¹ und einer Kornfraktion von 1 bis 20pm) und einem SiO₂-GeI (spezifische Oberflächengröße von 550 m² g"¹) in einer Menge von 20 Ma.-% SiO₂ (bezogen auf AI₂O₃) 0,5 h mechanisch gemischt. Mittelseines Luftstromes einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 5 m s"¹ passiert das Feststoff gemisch innerhalb von 0,2 s den Reaktor, wobei es eine Temperaturzone von 820K durchläuft und dabei zu einem rho-Aluminiumoxid bzw. röntgenamorphen AI₂O₃-SiOa/ Festkörper abgebaut wird.

Das erhaltene thermische Zersetzungsprodukt weist eine Löslichkeit des Festkörpers in 5 N NaOH von 63 Ma.-% auf, besitzt einen Glührückstand von 84,7 Ma.-% und eine spezifische Oberflächengröße von 183 m² · g~\

Beispiel 2

Dervorliegenden Erfindung entsprechend wurde auf einen pulverförmigen ungemahlenen Hydrargillit einerTeilchengröße von 1 bis 45 μηι, einem Glührückstand von 65,8 Ma. -% bei 1 073 K und einer spezifischen Oberflächengröße von 1,7 m² · g"¹ aus einer überstehenden TiCI₄-Lösung Titanium aufgetränkt und bei 290K 24h getrocknet.

Der auf diese Weise imprägnierte Hydrargillit (0,5 Ma.-% TiO₂ pro Mol AI₂O₃) wurde gemäß Beispiel 1 kurzzeitig thermisch geschockt, wonach ein Abbauprodukt folgender röntgenografischer ermittelter Zusammensetzung erhalten wurde:

96Ma.-% rho-Aluminiumoxid, 3 Ma.-% Hydrargillit und Spuren (<1 Ma.-%)Titaniumdioxid.

Einer entsprechenden chemischen Analyse zufolge wurde ein Gehalt von 0,4Ma.-% TiO₂ZmOl AI₂O₃ ermittelt.

Beispiel 3

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Feststoffgemisch, das aus Hydrargillit (Glührückstand von 65,7 Ma.-%, spezifische Oberflächengröße von 1,7 m² · g~\ mittlere Korngröße von 25 pm) und Silicagel (spezifische Oberflächengröße von 550 m² g~¹) in einer Menge von 20 Ma.-% SiO₂ sowie Nickelcarbonat (3,5 Ma.-% Ni pro mol AI₂O₃) und Molybdänoxid (14 Ma.-% MoO₃ pro mol AI₂O₃) besteht, entsprechend Beispiel 1 thermisch aktiviert, wobei das Zersetzungsprodukt die folgende Zusammensetzung aufweist:

90Ma.-% rho-Aluminiumoxid, 10 Ma.-% röntgenamorphes AI₂O³-SiO₃ sowie 3,2 Ma.-% Ni/mol AI₂O₃ und 13,7 Ma.-% MoO₃/mol AI₂O₃. .. . ·. .

Das Abbauprodukt besitzt einen Glührückstand von 97,2 Ma.-% bei 1 073 K und eine spezifische Oberflächengröße von 235m²-g-¹. . ' ' . '

Beispiel 4

Unter Verwendung eines gemäß Beispiel 3 hergestellten Feststoffgemisches wurde ein Katalysator zur Hydroraffination von Kohlenwasserstoffen wie folgt hergestellt:

In einem Kneter wurden 700g des thermisch aktivierten Stoffgemisches mit ca. 3Ma.-% konzentrierter Salpetersäure 45min plastifiziert und anschließend zu Extrudaten mit einem Durchmesser von 1,8 mm verformt.

Die erhaltenen Formlinge wurden bei einer Temperatur von 400 K 24h getrocknet und nachfolgend bei einer Temperatur von 750 K 5 h thermisch behandelt.

Der fertige Katalysator enthielt 3,2 Ma.-% Ni/mol AI₂O₃ und 13,7 Ma.-% Mo0₃/mol AI₂O₃ bei einem Glührückstand von 98,2 Ma.-%

Die katalytische Prüfung.ergab bei der Entschwefelung im Vergleich zu einem konventionell hergestellten Hydroraffinationskatalysator folgende Ergebnisse:

Prüfbedingungen— Druck in MPa = 55

Temperatur in K =593

Belastung in v/vh = 2

Gas/Produkt-Verhältnis in mVm³ = 500:1

Rohstoff = Vakuumdestillat 623 K bis 823 K ' ^i:'

Schwefelgehalt 1,9 Ma.-%

Prüfergebnis— Schwefelgehalt im Raffinat in Ma.-%: 0,06

Die Ergebnisse der Prüfung des gemäß Beispiel 4 hergestellten Katalysators weist aus, daß der erreichte Entschwefelungsgrad im Vergleich mit modernen Hydroraffinationskatalysatoren in entsprechendem Maße erreicht werden kann.

Beispiel 5

Erfindungsgemäß wird ein Feststoffgemisch aus Hydrargillit (hergestellt im VEB Aluminiümwerk,,Albert Zimmermann", Lauta), charakterisiert durch Angaben zu den physikalisch-chemischen Eigenschaften, vgl. Tab. 1) und Si(VGeI (S_Bet = 550m² · g"¹) in einer Menge von 2 Masseanteilen in % SiO₂ (bezogen auf AI₂O₃) verwendet, dessen Sekundärteilchengröße durch die Behandlung in einer Rohrschwingmühle vom Typ „Palla 35" innerhalb von 30 Minuten auf einen Teilchengrößenbereich von 1 bis 20μιη eingestellt worden ist.

Mittels eines Trägergasstromes einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 5,5m · s~¹ passiert das mechanisch vorbehandelte Feststoffgemisch innerhalb von 0,25s die Reaktionszone, wobei es bei einer Temperatur von 823 K kurzzeitig thermisch schockbehandelt wird. Das in der Rohrschwingmühle mechanisch aktivierte Festkörpergemisch mit einer Teilchengröße von 1 ^3 20μπι besaß eine deutlich verringerte Kristallinität des Ausgangsgemisches und eine mittlere röntgenografische Teilchengröße von 25nm.

Durch die kurzzeitige Thermoschockbehandlung wird ein rho-Aluminiumoxid gebildet, das sehr geringe Anteile an amorphen SiO₂-AI₂O₃ enthält (vgl. Bild 1,Prob'e 1). Dieses Produkt zeichnet sich insbesondere durch eine ausgeprägte Kanalform der Poren aus, die beiderseits geöffnet sind, wie es die im Bild 2 dargestellten Verläufe der Adsorptions-Desorptions-Isothermen von Stickstoff ausweisen (vgl. Probe 1). Die spezifische Oberfläche des erhaltenen oxidischen Abbau-Produktes beträgt 230m² · g"¹.

Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel, nicht erfindungsgemäß)

Es wird ein Feststoffgemisch verwendet, bestehend aus Lauta-Hydrargillit und SiO₂-GeI, dessen Kornfraktion im wesentlichen mit denen, die in Tab. 1 aufgeführt sind, übereinstimmt und der SiO₂-Gehalt dem des Beispiels 5 entspricht. Die röntgenographische Charakterisierung des eingesetzten Feststoffgemisches weist bezüglich der Phasenzusammehsetzung Hydrargillit sehr guter Kristallinität aus, wobei die ermittelte röntgengraphische Teilchengröße ca. 50 nm beträgt.

Das entstandene thermische Zersetzungsprodukt der kurzzeitigen Thermoschockbehandlung (Bedingungen analog Beispiel 5) besitzt die folgenden Eigenschaften:

Die spezifische Oberfläche beträgt 266m² · g~\ wobei die röntgenografische Phasenzusammensetzung a'uf ein sehr heterogenes Produktgemisch hinweist, da neben chi- und gamma-Al2O₃ noch Anteile an unzersetztem Hydrargillit und neu gebildetem Böhmit im Festkörper enthalten sind (s. Bild 1, Probe 2). Entsprechenden Adsorptions-Desorptions-Messungen mit Stickstoff zufolge weisen derartig gewonnene Produkte ein relativ breites Spektrum an Poren unterschiedlicher Größe auf und hohe Anteile an Poren der „ink-bottle"-Form, die einseitig geschlossen sind (vgl. Probe 2, in Bild 2), wie von DEBOER J. H. P. DEBOER zur Klassifizierung von Poren in festen Körpern entnommen werden kann.

Tabelle, 1

Physikalisch-chemische Eigenschaften des Ausgangshydrargillits

Kenngröße

Analysenwert

Chemische Zusammensetzung Glührückstand (900 °C/4h) in Ma.-% Stöchiometrie Na₂O-Gehalt in Ma.-% (bez. auf AI₂O₃) Fe₂O₃-GehaltinMa.-%(bez. auf AI₂O₃)

AI₂O₃-3,00 H₂O

0,08 -.-.

Röntgendiffraktometrie (Phasenzusammensetzung)

sehr gut kristallisierter Hydrargillit

Elektronen- und Polarisationsmikroskopie

sechseckigeTafeln, nadeiförmige Partikeln, kugelförmige Agglomerate

Texturdaten Spezifische Oberfläche in m² · g"¹ Porosität in % Gesamtporenvolumen in cm³ · g"¹

Porenvolumen (Vp₃) im Bereich von r_p< 10 nm in cm -g~¹

Vp, 10nm <rp<90nm incm -g Vp, rp > 50 nm in cm3 · g~1	80-90 μηη	0,01 0,07	100-250 μηη	250 μιη
Korngrößenverteilung (Angaben in Ma.-%) <45μηη 45-63 pm 63-80 μιη	19,6	90-100 μιη	20,1	0,20
13,2 22,2 13,2	11,5

Claims (2)

1. Verfahren zur kurzzeitigen Thermoschockbehandlung von anorganischen Feststoffgemischen, vorzugsweise Hydrargillit bzw. Hydrargillit enthaltenden Stoffen, die gegebenenfalls Siliciumdioxid bzw. siliciumdioxidhaltige Substanzen und/oder Metalloxide bzw. Metallverbindungen, vorzugsweise von denen der IV. und/oder Vl. und/oder VIII. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente, enthalten können, bei Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20m/s und Verweilzeiten von 0,1 bis 10s bei Temperaturen von 623 bis 973K, gekennzeichnet dadurch, daß anorganische Feststoffgemische mit einer Sekundärteilchengröße von 0,1 ^ε45μηη einem Temperaturschock ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die eingesetzten Stoffe bzw. Stoffgemische Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und 5μηη besitzen.