DD247655A1 - PROCESS FOR PRODUCING BASIC IRON (III) SULFATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung basischer Eisen-(III)-sulfate MeIFe3(SO4)l(OH)mnH2O, insbesondere Jarosit und seiner Analogverbindungen. Ziel der Erfindung ist es, die Qualitaet der basischen Eisen-(III)-sulfate zu erhoehen und den technisch-oekonomischen Aufwand zu ihrer Herstellung zu verringern. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren geloest, bei dem als Ausgangskomponenten, in fester Form oder waessriger Loesung eingesetzt, reines Eisen-(III)-sulfat und eine basisch reagierende Komponente, vorzugsweise ein Hydroxid oder Karbonat von MeI, das K , Na oder NH4 sein kann, in einem Molverhaeltnis Fe3:MeI von 1:1 bis 1:1,8 unter Ruehren und Siedehitze miteinander umgesetzt werden. Am Beispiel einer Jarositsynthese kann die dabei ablaufende Reaktion durch die Gleichung 3 Fe2(SO4)3nH2O6KOH2 KFe3(SO4)2(OH)64 KHSO4H2SO4 wiedergegeben werden. Durch die Wahl spezieller Reaktionsbedingungen wird eine quantitative Faellung besonders feiner Niederschlaege erzielt. Die erfindungsgemaess hergestellten basischen Eisen-(III)-sulfate sind insbesondere zur Herstellung von Optikpoliermittelmischungen und Eisenoxid-Pigmentfarbstoffen verwendbar.The invention relates to a process for the preparation of basic iron (III) sulfates MeIFe3 (SO4) 1 (OH) mnH2O, in particular jarosite and its analogues. The aim of the invention is to increase the quality of the basic iron (III) sulfates and to reduce the technical-oeconomic effort for their production. This object is achieved by a process using as starting components, in solid form or aqueous solution, pure iron (III) sulfate and a basic reacting component, preferably a hydroxide or carbonate of MeI, which may be K, Na or NH4 can be reacted in a molar ratio Fe3: MeI from 1: 1 to 1: 1.8 with stirring and boiling heat with each other. Using the example of a jarosite synthesis, the resulting reaction can be represented by the equation 3 Fe 2 (SO 4) 3nH 2 O 6 KOH 2 KFe 3 (SO 4) 2 (OH) 64 KHSO 4 H 2 SO 4. By choosing special reaction conditions, a quantitative precipitation of particularly fine precipitates is achieved. The basic iron (III) sulfates prepared according to the invention can be used in particular for the preparation of optical polish mixtures and iron oxide pigment dyes.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung basischer Eisen-(lll)-sulfate Me1Fe3(SO4Ii · (OH)m · nH2O, insbesondere Jarosit und seiner analogen Verbindungen, zur vorzugsweisen Verwendung in Poliermittelmischungen zum Polieren von Glas- und Kristalloberflächen bei der Fertigung optischer Bauelemente oder zur Herstellung von Eisenoxid-Pigmentfarbstoffen.The invention relates to a process for preparing basic iron (III) sulfates Me 1 Fe 3 (SO 4 Ii · (OH) m · nH 2 O, in particular jarosite and its analogous compounds, for preferred use in polishing compositions for polishing glass and crystal surfaces in the fabrication of optical devices or for the production of iron oxide pigment dyes.
Basische Eisen-(lll)-sulfate, wie z. B. Jarosit KFe3(SO4)2(OH>6 · nH2O und seine analogen Verbindungen mit K+, NH4 + oder H3O+ anstelle von K+, kommen in der Natur als Mineralien vor.Basic iron (III) sulfates, such as. Jarosit KFe 3 (SO 4 ) 2 (OH> 6 · nH 2 O and its analogous compounds with K + , NH 4 + or H 3 O + instead of K + , are naturally occurring minerals.
In der älteren Literatur sind Syntheseverfahren beschrieben, bei denen Lösungen von Eisen-(lll)-suifat und K2SO4 im Molverhältnis 3:1 bei unterschiedlichen Temperaturen (200C bis 1800C) und unterschiedlich langen Zeiten (einige Stunden bis zu 6 Monaten) miteinander zur Reaktion gebracht werden, jedoch nur Ausbeuten an basischen Eisen-(lll)-sulfaten zwischen 8% und 40% der Theorie liefern z. B. J. G. Fairschild; Amer. Min. 18,543-547 (1933); G. P. Brophy, E. S. Scott u. R. A. Snellgrove, Amer. Min.In the older literature synthesis methods are described in which solutions of iron (III) -suifat and K 2 SO 4 in the molar ratio 3: 1 at different temperatures (20 0 C to 180 0 C) and different lengths of time (a few hours up to 6 months) are reacted with each other, but only deliver yields of basic iron (III) sulfates between 8% and 40% of theory z. BJG Fairschild; Amer. Min. 18,543-547 (1933); GP Brophy, ES Scott u. RA Snellgrove, Amer. Minute
47,112-125 (1962); J. Kubisz; Mineral. Pol. 1,47-59 (1970)47, 12-125 (1962); J. Kubisz; Mineral. Pole. 1.47-59 (1970)
Alle nachfolgend genannten Verfahren gewährleisten bereits Ausbeuten >90% der Theorie.All methods mentioned below already ensure yields> 90% of theory.
Aus der metallurgischen Industrie sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen die Rückgewinnung wertvoller Nichteisenmetalle im Vordergrund steht und zu diesem Zweck die Abtrennung von Eisenionen durch Abscheidung von Jarosit oder seinen Analogverbindungen vorgenommen wird. Dazu werden z. B. die schwefelsauren Lösungen, die neben Nichteisenmetallionen noch Fe3+enthalten, unter Zusatz von Na+, K+oder NH4+ im Molverhältnis Fe3+:Me'von 0,1 bis 10 auf 950C erhitzt.From the metallurgical industry, a number of methods are known in which the recovery of valuable non-ferrous metals in the foreground and is done for this purpose, the separation of iron ions by deposition of jarosite or its analogues. These are z. For example, the sulfuric acid solutions which also contain in addition to non-ferrous metal ions Fe 3+, with the addition of Na +, K + or NH 4 + in the molar ratio Fe 3+: 0.1 to 10 Me'von heated to 95 0 C.
Ein weiteres Verfahren dazu wird in der DOS 2835697 beschrieben. Hier werden aus Nichteisenmetallionen enthaltenden, schwefelsauren FeSO4-Lösungen die Fe2+-ionen in einem Autklaven durch Aufoxidation mit Sauerstoff bei 50 bis 140OkPa in 3 Reaktionszonen als Ammoniumjarosit ausgefällt. Eine Zusammenstellung über die Jarositfällung zur Entfernung von Eisenionen bei der Rückgewinnung von Nichteisenmetallen findetsich bei Arregui,V.; Gordon, A. R.; Steintveit,G. Proc. World Symp. MetallAnother method is described in DOS 2835697. In this case, the Fe 2+ ions from non-iron metal ions containing sulfuric acid FeSO 4 solutions are precipitated in an autoclave by oxidation with oxygen at 50 to 140OkPa in 3 reaction zones as ammonium jarosite. A review of jarosite precipitation for the removal of iron ions in the recovery of non-ferrous metals can be found in Arregui, V .; Gordon, AR; Steintveit, G. Proc. World Symp. Metal
Envorin. Controll 1980 (Pult. 1979) 97-123. ·Envorin. Controll 1980 (desk 1979) 97-123. ·
Derartige Verfahren sind jedoch schon aufgrund der in den Ausgangslösungen enthaltenen hohen Konzentration an Nichteisenmetallen nicht zur Herstellung von reinen Jarositen geeignet.Such methods, however, are not suitable for the production of pure jarosites due to the high concentration of non-ferrous metals present in the starting solutions.
Weiterhin sind Verfahren zur Herstellung von Eisen oder Eisenoxidpigmenten bekannt, bei denen aus Eisensulfatlösungen mit einem alkalischen Agens und ggf. Sauerstoff Jarosite als Zwischenprodukt ausgefällt werden (SU 789321, SU 779374). In der DOS 1 592513 wird ein Verfahren zur Herstellung von sehr porösem und reinem Eisenoxid durch Rösten von basischen Eisensulfaten der Zusammensetzung 4Fe2O3 · 6SO3 · Na2O · 7H2O bzw. 3Fe2O3 -.5SO3 · K2O · 5H2O + nH2O angegeben, die aus FeSO4-Lösungen, in denen NaCIO3 bzw. KCIO3 als Oxidationsmittel und KOH bzw. NaOH als basische Komponente enthalten sind, ausgefällt werden.Furthermore, processes for the preparation of iron or iron oxide pigments are known in which iron sulfate solutions with an alkaline agent and optionally oxygen jarosite are precipitated as an intermediate (SU 789321, SU 779374). In DOS 1 592513 a process for the preparation of very porous and pure iron oxide by roasting basic iron sulfates of the composition 4Fe 2 O 3 · 6SO 3 · Na 2 O · 7H 2 O or 3Fe 2 O 3 -.5SO 3 · K 2 O · 5H 2 O + nH 2 O precipitated from FeSO 4 solutions in which NaCIO 3 or KCIO 3 as the oxidizing agent and KOH or NaOH as the basic component are precipitated.
Diese Verfahren erfordern aber noch einen hohen Zeitaufwand und liefern bezüglich der Korngröße für Optikpoliturzwecke ungeeignete Jarosite.However, these processes still require a great deal of time and provide unsuitable jarosites in terms of grain size for optical policy purposes.
Auf ein Verfahren zur Herstellung von Jarositen für Poliermittelmischungen bezieht sich die PS-DD 0153808. In der ersten Verfahrensstufe wird mit 5 molarer KOH aus einer Fe2(SO4)3-Lösung mit 0,5 bis 0,6mol Fe3Vl reaktionsfähiges Eisenoxidhydrat Fe2O3 nH2O gefällt. Das frisch gefällte Eisenoxidhydrat wird in einer zweiten Stufe zur Umsetzung in einer Lösung suspendiert, die Eisen-(lll)-sulfat und Kaliumsulfat enthält. Die dabei ablaufende Reaktion kann summarisch wie folgt wiedergegeben werden:PS-DD 0153808 relates to a process for the preparation of jarosites for polish mixtures. In the first process step, reactive iron oxide hydrate is formed with 5 molar KOH from an Fe 2 (SO 4 ) 3 solution containing 0.5 to 0.6 mol Fe 3 VI Fe 2 O 3 nH 2 O precipitated. The freshly precipitated iron oxide hydrate is suspended in a second stage for reaction in a solution containing iron (III) sulfate and potassium sulfate. The resulting reaction can be summarized as follows:
K2SO4 + Fe2(SO4I3 + 2Fe2O3 · nH20 -* 2KFe3(SO4I2(OH)6 + (2 η - 6)H2O.K 2 SO 4 + Fe 2 (SO 4 I 3 + 2Fe 2 O 3 · nH 2 0 - * 2KFe 3 (SO 4 I 2 (OH) 6 + (η 2 - 6) H 2 O.
Nachteilig dabei ist, daß die Jarositsynthese in zwei Stufen durchgeführt wird und eine Zwischenfiltration des Eisenoxidhydrates notwendig ist.The disadvantage here is that the Jarositsynthese is carried out in two stages and an intermediate filtration of Eisenoxidhydrates is necessary.
Dieser Nachteil wird in einem bereits vorgeschlagenen Verfahren beseitigt, bei dem Jarosit in einem Reaktionsschritt gemäß der GleichungThis disadvantage is eliminated in a method already proposed, in which jarosite in a reaction step according to the equation
2Fe2(SO4)3 + 5Fe(NO3I3 + 18 KOH -*3 KFe3(SO4J2(OH)6 + 15KNO3 2Fe 2 (SO 4 ) 3 + 5Fe (NO 3 I 3 + 18 KOH - * 3 KFe 3 (SO 4 J 2 (OH) 6 + 15KNO 3
hergestellt wird.will be produced.
Beide Verfahren erfordern jedoch für den Jarositfällprozeß eine Reaktionszeit von 4 Stunden oberhalb von 9O0C bzw. von 4 Wochen bei Raumtemperatur. Im letztgenannten Verfahren sind außerdem zwei verschiedene Eisen-(lll)-verbindungen als Ausgangskomponenten erforderlich.However, both methods require a reaction time of 4 hours above 9O 0 C or 4 weeks at room temperature for the Jarosit precipitation process. In the latter method also two different iron (III) compounds are required as starting components.
Die Erfindung verfolgt das Ziel, die Qualität der basischen Eisen-(lll)-sulfate zu erhöhen und den technisch-ökonomischen Aufwand zu ihrer Herstellung zu verringern.The aim of the invention is to increase the quality of the basic iron (III) sulfates and to reduce the technical-economical expenditure for their production.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zeit- und energiesparendes, einstufiges Verfahren zur Herstellung von basischen Eisen-(lll)-sulfaten mit hoher Reinheit und gewünschter mittlerer Teilchengröße in hoher Ausbeute aus kostengünstigen Ausgangsstoffen zu schaffen.The invention has for its object to provide a time and energy-saving, single-stage process for the production of basic iron (III) sulfates with high purity and desired average particle size in high yield from inexpensive starting materials.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung basischer Eisen-(lll)-sulfate Me1Fe3(SO4Ji · (0H)m · nH2O, insbesondere von Jarosit und seinen analogen Verbindungen, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Ausgangskomponenten, die in fester Form oder wäßriger Lösung eingesetzt werden, reines Eisen-(lll)-sulfat Fe2(SO4J3 · nH2O und eine basisch reagierende Komponente, vorzugsweise ein Hydroxid oder Karbonat von Me1, das z. B. K+, Na+ oder NH4 + sein kann, in einem Molverhältnis Fe3+:Me'von 1:1 bis 1:1,8 unter Rühren und maximal 15minütiger Siedehitze miteinander umgesetzt werden. Vorteilhaft ist es, wenn als Ausgangskomponenten eine 0,02- bis 2molare Eisen-(lll)-sulfatlösung mit einer Lösung der basisch reagierenden Komponente unter Einstellung eines pH-Wertbereiches zwischen 1,3 und 2,5, vorzugsweise eines pH-Wertes von 2,2, miteinander umgesetzt werden.This object is sulphates by a process for preparing basic iron (III) Me 1 Fe 3 (SO 4 Ji · (0H) m · nH 2 O, in particular of jarosite and its analogous compounds according to the invention attained in that as starting components, which are used in solid form or in aqueous solution, pure iron (III) sulfate Fe 2 (SO 4 J 3 .nH 2 O) and a basic reacting component, preferably a hydroxide or carbonate of Me 1 , for example K + , Na + or NH 4 + can be reacted with stirring in a molar ratio of Fe 3+ : Me 'of 1: 1 to 1: 1.8 and a maximum of 15 minutes boiling point It is advantageous if, as starting components, a 0, 02 to 2 molar iron (III) sulfate solution with a solution of the basic component reacting under adjustment of a pH range between 1.3 and 2.5, preferably a pH of 2.2, are reacted together.
Das Syntheseverfahren gelingt auch, wenn die Ausgangskomponenten in fester Form intensiv miteinander vermischt werden, unter Zugabe von wenig Wasser und Ausnutzung der Reaktionswärme zur Reaktion gebracht werden und nach weiterer Verdünnung auf Siedehitze erwärmt werden.The synthesis process is also successful when the starting components are thoroughly mixed in solid form with each other, are reacted with the addition of little water and utilization of the heat of reaction and heated after further dilution to boiling heat.
Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn das Erwärmen auf Siedehitze innerhalb weniger Minuten unter Ausnutzung der Reaktionswärme durch eine innere Heizquelle, vorzugsweise durch direkt eingeleiteten Niederdruckwasserdampf, erfolgt.It is also advantageous if the heating to boiling heat within a few minutes by utilizing the heat of reaction by an internal heat source, preferably by directly introduced low-pressure steam.
Zur Erzielung feiner Niederschläge von basischem Eisen-(lll)-sulfat mit mittlerem Teilchendurchmesser <0,5μΓη ist es von Vorteil, wenn die Reaktionsmischung der Ausgangskomponenten vorzugsweise 0,04 bis 0,2 Mol Fe3Vl bzw. >2Mol Fe3+/I enthält und innerhalb weniger Minuten zum Sieden erhitzt wird.To obtain fine precipitates of basic iron (III) sulfate having an average particle diameter <0.5 μm, it is advantageous if the reaction mixture of the starting components is preferably 0.04 to 0.2 mol Fe 3 Vl or> 2 mol Fe 3+ / I and is heated to boiling within a few minutes.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine einstufige Synthese insbesondere von Jarosit KFe3(SO4I2 · (OH)6 und jarositanalogen Verbindungen mit Na+ oder NH4 + anstelle von K+ unter Realisierung kurzer Reaktionszeiten bzw. hoher Reaktionsgeschwindigkeiten und Ausbeuten > 96% der Theorie. Die auf diese Weise gewonnenen Reaktionsprodukte zeichnen sich durch eine hohe Reinheit mit < 0,005% Verunreinigungen und einheitlicher Teilchengröße insbesondere imThe inventive method allows a one-step synthesis in particular of jarosite KFe 3 (SO 4 I 2 · (OH) 6 and jarositanalogen compounds with Na + or NH 4 + instead of K + with short reaction times or high reaction rates and yields> 96% of The reaction products obtained in this way are characterized by a high purity with <0.005% impurities and uniform particle size, especially in the
Durchmesserbereich von 0,1 bis 0,5/u.m aus, so daß sie den%n Optikpoliermittel gestellten hohen Qualitätsanforderungen gerecht werden.Diameter range of 0.1 to 0.5 / u.m, so that they meet the% n Optikpoliermittel high quality requirements.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl die wäßrigen Lösungen der Ausgangskomponenten, als auch die festen Ausgangsstoffe mit wenig Wasser miteinander zur Reaktion gebracht werden.In the method according to the invention, both the aqueous solutions of the starting components, as well as the solid starting materials with little water can be reacted with each other.
Entscheidend dabei ist, daß Eisen-(lll)-sulfat als reine Substanz eingesetzt wird und das Molverhältnis Fe3+:Me' von 1:1 bis 1:1,8 in der Reaktionslösung bzw. -mischung eingehalten wird.Crucial here is that iron (III) sulfate is used as the pure substance and the molar ratio Fe 3+ : Me 'from 1: 1 to 1: 1.8 is maintained in the reaction solution or mixture.
Es wurde gefunden, daß bei Verwendung der wäßrigen Lösungen in dem pH-Wertbereich von 1,3 bis 2,5 optimale Bedingungen für die Fällung des basischen Eisen-(lll)-sulfates vorliegen. Demgemäß ist bei Vorgabe der Konzentration der Eisen-(lll)-sulfatlösung im Bereich von 0,02 bis 2 Mol/l Fe2(SO4I3 · nH2O die Lösungskonzentration der basischen Komponente so zu wählen, daß ein pH-Wert in dem genannten Bereich eingestellt wird.It has been found that when using the aqueous solutions in the pH range of 1.3 to 2.5 optimum conditions for the precipitation of the basic iron (III) sulfate are present. Accordingly, when setting the concentration of the iron (III) sulfate solution in the range of 0.02 to 2 mol / l of Fe 2 (SO 4 I 3 .nH 2 O, the solution concentration of the basic component is to be chosen so that a pH is set in the said range.
Am Beispiel der Jarositsynthese aus Eisen-(lll)-sulfatlösung und Kaliumhydroxidlösung (Kalilauge) läßt sich die Reaktion durch folgende Bruttogleichung beschreiben.Using the example of the jarosite synthesis from iron (III) sulfate solution and potassium hydroxide solution (potassium hydroxide solution), the reaction can be described by the following equation.
3Fe3(SO4I3 · nH20 + 6KOH -» 2KFe3(SO4I2(OH)6 + 4KHSO4 + H2SO4 3 Fe 3 (SO 4 I 3 .nH 2 O + 6KOH -> 2KFe 3 (SO 4 I 2 (OH) 6 + 4KHSO 4 + H 2 SO 4
Die Synthese gelingt auch bei intensivem Vermischen der festen Ausgangsstoffe ζ. B. im Mörser unter Zugabe von wenig Wasser, wodurch bereits eine Reaktion mit Wärmetönung ausgelöst wird. Der Vorteil dieser Verfahrensweise beruht auf der guten Ausnutzung der Reaktionswärme, die bei Suspension der Reaktionsmischung in wenig Wasser bereits eine intensive Umsetzung bewirkt und nach weiterer Verdünnung auf das 5- bis 6fache Ausgangsvolumen nur noch eine relativ geringe Wärmezufuhr für das Erreichen der Siedetemperatur erforderlich macht.The synthesis also succeeds with intensive mixing of the solid starting materials ζ. B. in a mortar with the addition of a little water, which is already triggered a reaction with heat of reaction. The advantage of this procedure is based on the good utilization of the heat of reaction, which already causes an intensive reaction in suspension of the reaction mixture in a little water and after further dilution to the 5- to 6-fold starting volume only requires a relatively small heat input for reaching the boiling point.
Die Reaktion von festem Eisen-(lll)-sulfathydrat Fe2(SO4I3 nH2O mit Kaliumhydroxid im Molverhältnis Fe3+:Me' von 1:1,5 bis 1:1,8 z. B. kann durch folgende Gleichung widergegeben werden.The reaction of solid iron (III) sulfate hydrate Fe 2 (SO 4 I 3 NH 2 O with potassium hydroxide in molar ratio Fe 3+ : Me 'of 1: 1.5 to 1: 1.8, for example, can be accomplished by the following Equation are reproduced.
3Fe2(SO4J3 · nH2O + 10 KOH -> 2 KFe3(SO4I2(OH)6 + 3K2SO4 + 2KHSO4 3Fe 2 (SO 4 J 3 .nH 2 O + 10 KOH -> 2 KFe 3 (SO 4 I 2 (OH) 6 + 3K 2 SO 4 + 2KHSO 4
Wird das Kaliumhydroxid durch festes Kaliumkarbonat mit einem Molverhältnis Fe3+ :K+ von 1:1,2 bis 1:1,5 ersetzt, so findet eine Reaktion nach der GleichungIf the potassium hydroxide is replaced by solid potassium carbonate with a Fe 3+ : K + molar ratio of 1: 1.2 to 1: 1.5, a reaction is found according to the equation
3Fe2(SO4I3 · nH20 + 4K2CO3 -» 2 KFe3(SO4I2(OH)6- 4CO2 + K2SO4 + 4KHSO4 3Fe 2 (SO 4 I 3 · nH 2 0 + 4K 2 CO 3 -> 2 3 KFe (SO 4 I 2 (OH) 6 - 4CO 2 + K 2 SO 4 + 4 4KHSO
statt. ; instead of. ;
Durch intensives Rühren und kurzzeitiges Erhitzen der Reaktionslösung auf Siedetemperatur wird die quantitative Umsetzung zu basischem Eisen-(lll)-sulfat beschleunigt.Intensive stirring and brief heating of the reaction solution to boiling temperature accelerates the quantitative conversion to basic iron (III) sulfate.
Nach maximal 15minütigem Kochen ist die Reaktion abgeschlossen. Dient als Heizquelle direkt eingeleiteter Niederdruckwasserdampf, so ist die Reaktion bereits nach 5minütigem Sieden beendet.After a maximum of 15 minutes of cooking, the reaction is complete. Serves as a heat source directly introduced low-pressure steam, the reaction is completed after 5 minutes of boiling.
Durch Variation der Reaktionsbedingungen ist eine gezielte Beeinflussung der Korngröße der Niederschläge in weiten Grenzen von 0,1 fim bis 3,5/«.m Teilchendurchmesser möglich. Besonders feinkörnige Reaktionsprodukte mit.mittleren Teilchendurchmessern im Bereich von 0,1 μιη bis 0,5Mm erhält man, wenn stark verdünnte Reaktionslösungen mit 0,04 Mol Fe3+/I bis 0,2 Mol/l bzw. hochkonzentrierte Lösungen >2 Mol Fe3+/! durch kurzzeitiges Erhitzen auf Siedetemperatur umgesetzt werden. Eine Umsetzung der wäßrigen Reaktionslösung bei Raumtemperatur ist ebenfalls möglich, dauert jedoch 2 bis 5 Tage, verläuft nicht quantitativ und ergibt generell einen grobkörnigen Niederschlag mit Teilchendurchmessern von 2 bis 3,5^m.By varying the reaction conditions, a targeted influencing of the grain size of the precipitates within wide limits of 0.1 fim to 3.5 / "m particle diameter is possible. Particularly fine-grained reaction products Mit.mittleren particle diameters in the range of 0.1 μιη to 0.5 microns are obtained when highly dilute reaction solutions with 0.04 mol Fe 3+ / I to 0.2 mol / l or highly concentrated solutions> 2 moles of Fe 3+ /! be reacted by boiling briefly to boiling temperature. A reaction of the aqueous reaction solution at room temperature is also possible, but lasts for 2 to 5 days, does not proceed quantitatively and generally gives a coarse-grained precipitate with particle diameters of 2 to 3.5 ^ m.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand von 4 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to 4 embodiments.
39,88g Eisen-(lll)-sulfat Fe2(SO4J3 · 5,5H2O werden in 80ml destilliertem Wasser unter Rühren gelöst und mit einer Lösung von 13g Kaliumhydroxid KOH in 20 ml Wasser versetzt. Diese Reaktionslösung wird noch 5 Minuten gerührt, dann zum Sieden erhitzt und noch weitere 5 Minuten gekocht. Man läßt den Niederschlag absitzen und dekantiert von der überstehenden Lösung. Der j39.88 g of iron (III) sulfate Fe 2 (SO 4 J 3 .5.5H 2 O) are dissolved in 80 ml of distilled water with stirring, and a solution of 13 g of potassium hydroxide KOH in 20 ml of water is added Stirred for a few minutes, then heated to boiling and boiled for a further 5 minutes, the precipitate is allowed to settle and decanted from the supernatant solution
Niederschlag wird nun so oft mit Wasser gewaschen und filtriert, bis er weitgehend suifationenfrei ist. Anschließend trocknet man das Produkt bei 1000C im Trockenschrank. Man erhält 26,3 g Jarosit KFe3(SO4J2(OH)6 (98% der Theorie) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,3/xm.Precipitate is now washed with water and filtered until it is largely suifationenfrei. Subsequently, the product is dried at 100 0 C in a drying oven. This gives 26.3 g of jarosite KFe 3 (SO 4 J 2 (OH) 6 (98% of theory) with an average particle diameter of 0.3 / xm.
5g Eisen-(lll)-sulfat Fe2(SO4I3 · 5,5H2O werden mit 1,9g Kaliumhydroxid KOH im Mörser verrieben. Das entstandene Gemisch wird mit 10ml destilliertem Wasser zum Sieden gebracht, auf ein Volumen von 50 ml verdünnt und noch 5 Minuten gekocht. Danach wird analog Beispiel 1 dekantiert und der Niederschlag gewaschen und getrocknet. Auf diese Weise gewinnt man 3,24g Jarosit (KFe3(SO4)2(OH)6 (97% der Theorie). Der Durchmesser der erzeugten Jarositteilchen beträgt 0,1 bis 0,3μΐτη.5 g of iron (III) sulfate Fe 2 (SO 4 I 3 .5.5H 2 O) are triturated in a mortar with 1.9 g of potassium hydroxide KOH The resulting mixture is boiled with 10 ml of distilled water to a volume of 50 ml The mixture is then diluted for a further 5 minutes and then decanted as in Example 1, and the precipitate is washed and dried, yielding 3.24 g of jarosite (KFe 3 (SO 4 ) 2 (OH) 6 (97% of theory) the produced Jarositteilchen is 0.1 to 0.3μΐτη.
7,976 kg Eisen-(lll)-sulfat Fe2(SO4J3-5,5 H2O werden in 641 destilliertem Wasser gelöst und unter Rühren mit einer Lösung von 1,794 kg Kai ium hydroxid in 161 Wasser versetzt. Diese Reaktionslösung wird durch Einleiten von überhitztem Niederdruckwasserdampf innerhalb von 5 Minuten zum Sieden gebracht und weitere 3 Minuten gekocht. Nach dem Absetzen des Niederschlages wird dieser mehrmals durch Zugabe von frischem Wasser und nachfolgendes Dekantierten suifationenfrei gewaschen und anschließend filtriert und getrocknet. Man erhält 5,05 kg Jarosit KFe3(SO4J2(OH)6 mit Teilchendurchmessern zwischen 1,5 bis 2,5 μΐη.7.976 kg of iron (III) sulfate Fe 2 (SO 4 J 3 -5.5 H 2 O) are dissolved in 64 l of distilled water and, while stirring, a solution of 1.794 kg of potassium hydroxide in 16 l of water is added After precipitation of the precipitate, it is washed several times by adding fresh water followed by decanting, without any separation, followed by filtration and drying to give 5.05 kg of Jarosit KFe 3 (SO 4 J 2 (OH) 6 with particle diameters between 1.5 to 2.5 μΐη.
116,9g Eisen-(lll)-sulfat Fe2(SO4J3 · 5,5H2O werden mit 42,86kg Kaliumkarbonat im Mörser verrieben. Zu diesem Gemenge fügt man vorsichtig unter Rühren und Vermeidung eines Überschäumens 60 ml destilliertes Wasser hinzu. Unter weiterem Rühren und gleichzeitigem Erhitzen wird mit Wasser auf 400 ml Gesamtvolumen aufgefüllt. Anschließend wird die Reaktionslösung noch 5 Minuten gekocht, wobei Jarosit quantitativ ausfällt. Der abgesetzte Niederschlag wird analog Beispiel 1 gereinigt und getrocknet.116.9 g of iron (III) sulfate Fe 2 (SO 4 J 3 .5.5H 2 O) are ground in a mortar with 42.86 kg of potassium carbonate, to which 60 ml of distilled water are carefully added while stirring to avoid overfoaming With further stirring and simultaneous heating, the mixture is made up to a total volume of 400 ml with water, and the reaction solution is then boiled for a further 5 minutes, whereby jarosite precipitates quantitatively.The settled precipitate is purified and dried analogously to Example 1.
Man erhält auf diese Weise 76g Jarosit (97,5% der Theorie) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,3Mm.This gives 76 g of jarosite (97.5% of theory) with an average particle diameter of 0.3 μm.
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD247655A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624650A (en) * | 1996-02-22 | 1997-04-29 | Environchip Technologies, Inc. | Nitric acid process for ferric sulfate production |
-
1983
- 1983-03-01 DD DD24835583A patent/DD247655A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624650A (en) * | 1996-02-22 | 1997-04-29 | Environchip Technologies, Inc. | Nitric acid process for ferric sulfate production |
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