DD235799A3

DD235799A3 - PROCESS FOR CONTINUOUS POLYAMIDE PRODUCTION

Info

Publication number: DD235799A3
Application number: DD20836778A
Authority: DD
Inventors: Hubert Schade; Siegfried Schumacher; Friedrich-Wilhelm Beckhaus; Theodor Hochhaus; Holger Kleim; Peter Kramer; Rainer Diez; Gerhard Kurtschinski
Original assignee: Hubert Schade; Siegfried Schumacher; Beckhaus Friedrich Wilhelm; Theodor Hochhaus; Holger Kleim; Peter Kramer; Rainer Diez; Gerhard Kurtschinski
Priority date: 1978-10-12
Filing date: 1978-10-12
Publication date: 1986-05-21

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Polyamidherstellung durch die Polymerisation von Lactam mit 7-13 Ringgliedern unter Anwendung einer mehrstufigen Druckvorpolymerisation mit dem Ziel der Verwendung von einfachen Apparaten, der Verringerung der Prozessdauer und des Energieaufwandes sowie der Verbesserung der Homogenitaet der Molekulargewichtsverteilung im Endprodukt. Der Erfindung liegt hierbei die Aufgabe zu Grunde, ueber eine zweckmaessige Gestaltung der Wasserzufuhr und der Reaktionsbedingungen bei der Druckvorpolymerisation von Polymerisationsprozess effektiver zu gestalten. Erfindungsgemaess erfolgt die Erhitzung des Lactams auf 230-330C ohne Wasser drucklos, dann erst wird in stroemenden 1-5% der erhitzten Gasamtlactammenge Wasser in der zur Erzielung der gewuenschten Endproduktqualitaet notwendigen Menge beigegeben. Die Vorpolymerisation dieses Gemisches wird bei einer Stroemungsgeschwindigkeit von 0,5-5 m/min innerhalb von 5-15 min bei einem Druck von 2-5 MPa durchgefuehrt. Weiteres Lactam wird stufenweise dem entstandenen Vorpolymerisat zugefuehrt und unter gleichen Bedingungen, ausgenommen eine stufenweise Verringerung des Druckes bis drucklos, vorpolymerisiert und die weitere Polymerisation ohne Wasserzu- oder -abfuhr vorgenommen.The invention relates to a process for continuous polyamide production by the polymerization of lactam with 7-13 ring members using a multi-stage Druckvorpolymerisation with the aim of using simple apparatus, reducing the process time and energy consumption and improving the homogeneity of the molecular weight distribution in the final product. The invention is based on the object to make more effective over a convenient design of the water supply and the reaction conditions in the pre-polymerization of polymerization process. According to the invention, the heating of the lactam is carried out without pressure at 230-330C without water, then water is added to the heated gas-containing lactate mixture in a stream of 1-5% in the amount necessary to achieve the desired final product quality. The prepolymerization of this mixture is carried out at a flow rate of 0.5-5 m / min within 5-15 min at a pressure of 2-5 MPa. Further lactam is added in stages to the resulting prepolymer and under the same conditions, except for a stepwise reduction of the pressure to atmospheric pressure, prepolymerized and carried out the further polymerization without Wasserzu- or -abfuhr.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Polyamidherstellung durch Polymerisation von Lactam mit 7 bis 13 Ringgliedern, insbesondere von ε-Caprolactam, unter Anwendung einer Druckvorpolymerisation.The invention relates to a process for the continuous production of polyamides by polymerization of lactam having 7 to 13 ring members, in particular ε-caprolactam, using a pressure prepolymerization.

Characteristic of the known technical solutions

Bekannt ist ein mehrstufiges Verfahren zur kontinuierlichen Polyamidherstellung durch fortlaufendes Bewegen eines Gemisches polyamidbüdender Substanzen (DE-OS IMr. 2443566). Hier wird ein Gemisch aus Lactam, Wasser und gegebenenfalls anderen polyamidbildenden Verbindungen auf Temperaturen von 210 bis 330⁰C unter Druck 5 min bis 2 Stunden erhitzt bis ein Umsatz von ca. 80% erreicht ist. In einer zweiten Reaktionsstufe wird das Gemisch entspannt und in einer dritten Reaktionsstufe unter Zufuhr von Wärme und Verdampfen der Hauptmenge des Wassers in weniger als 10min auf 250°C bis 350°C erhitzt. Anschließend wird in einer vierten Reaktionszone Wasserdampf abgetrennt und dann in weiteren Reaktionsstufen das entstandene Vorpolymerisat zu hochmolekularen Polyamiden auspolymerisiert.A multistage process for the continuous production of polyamide by continuously moving a mixture of polyamide-producing substances is known (German Offenlegungsschrift No. 2443566). Here, a mixture of lactam, water and optionally other polyamide-forming compounds is heated to temperatures of 210 to 330 ⁰ C under pressure for 5 min to 2 hours until a conversion of about 80% is reached. In a second reaction stage, the mixture is depressurized and heated to 250 ° C to 350 ° C in less than 10 minutes in a third reaction stage, with the addition of heat and evaporation of the bulk of the water. Subsequently, steam is separated in a fourth reaction zone and then polymerized in further reaction stages, the resulting prepolymer to high molecular weight polyamides.

Die Nachteile des Verfahrens bestehen in der großen Anzahl der zu seiner Durchführung notwendigen unterschiedlichen Apparate und der damit verbundene hohe Aufwand an Regelungstechnik. Die Erwärmung des Reaktionsgemisches erfolgt bereits unter hohem Druck, hervorgerufen durch den hohen Wasseranteil. Nachteilig hat sich weiterhin die Erhitzung des Produktes auf Temperaturen von 290°C über einen Zeitraum bis über eine Stunde erwiesen, bei dem eine thermische Schädigung des Produktes eintritt, die die Qualität des Endproduktes so beeinflußt, daß es für eine Weiterverarbeitung zu textlien Fäden nicht geeignet ist, sondern nur noch für technische Zwecke eingesetzt werden kann. Der hohe Wasserüberschuß in den ersten beiden Verfahrensstufen führt zu erhöhten energetischen Aufwendungen zur Aufheizung der gesamten Reaktionsmischung und bedingt zur Abtrennung des für die abschließenden Reaktionsstufen nicht zulässigen überschüssigen Wassers eine zusätzliche Reaktionszone, wobei für die Kondensation des abgeführten Wasserdampfes ebenfalls zusätzliche Energie, die dem Prozeß nicht wieder zugeführt werden kann, aufgewendet werden muß.The disadvantages of the method consist in the large number of different apparatus required for its implementation and the associated high cost of control technology. The heating of the reaction mixture is already under high pressure, caused by the high water content. A further disadvantage is the heating of the product to temperatures of 290 ° C over a period up to more than one hour, in which a thermal damage to the product occurs, which affects the quality of the final product so that it is not suitable for further processing into textile threads is, but can only be used for technical purposes. The high excess of water in the first two stages of the process leads to increased energy costs for heating the entire reaction mixture and requires to separate the excess water not allowed for the final reaction stages an additional reaction zone, for the condensation of the discharged water vapor also additional energy that the process not can be returned, must be spent.

Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyamid bekannt (SU-UHS Nr.487092), bei dem ein Teil eines Gemisches von Caprolactam, Wasser und gegebenenfalls aktivierender Stoffe und Molekulargewichtsregler auf dem Wege seiner Erhitzung unter den Bedingungen hohen Druckes und entsprechender Temperaturen vorpolymerisiert und vor einer Druckdrosselung der restliche Teil des Caprolactams zugemischt, die Nachpolymerisation und eine Vakuumbehandlung zur Entmonomerisierung durchgeführt wird.Furthermore, a process for the preparation of polyamide is known (SU-UHS No. 487092), in which a part of a mixture of caprolactam, water and optionally activating substances and molecular weight regulators prepolymerized by way of its heating under the conditions of high pressure and corresponding temperatures a pressure reduction, the remainder of the caprolactam admixed, the Nachpolymerisation and a vacuum treatment is carried out for demonomerization.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist neben dem diskontinuierlichen Ablauf der sehr hohe Wasseranteil in der Vorpolymerisationsstufe, der durch die notwendige Verdampfung nach dieser Stufe zu Energieverlusten und Inhomogenitäten im Endprodukt führt. Der diskontinuierliche Charakter des Verfahrens bewirkt ferner, daß im Anschluß an die Nachkondensation eine Vakuumbehandlung des polymeren Produktes erfolgen muß, um den Wassergehalt auf ein dem zu erzielenden Polymerisationsgrad entsprechenden Wert zu senken. Der damit verbundene Entmonomerisierungseffekt ergibt erfahrungsgemäß Restextraktgehalte im polymeren Produkt von über 2%, die dem Produkt nur enge Anwendungsgrenzen im Bereich der textlien Weiterverarbeitung lassen.The disadvantage of this process, apart from the discontinuous process, is the very high proportion of water in the prepolymerization stage, which leads to energy losses and inhomogeneities in the end product as a result of the necessary evaporation after this stage. The discontinuous nature of the process further causes that after the post-condensation, a vacuum treatment of the polymeric product must be carried out in order to reduce the water content to a value corresponding to the degree of polymerization to be achieved. The associated demonomerization effect has been found to result in residual extract levels in the polymeric product of over 2%, which leave the product only narrow application limits in the area of textiles further processing.

Object of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyamid durch die Polymerisation von Lactam mit 7 bis 13 Ringglieder, insbesondere von ε-Caprolactam, unter Anwendung einer Druckvorpolymerisation zu entwickeln, das unter Verwendungen einfachen Apparaten bei der Druckpolymerisation, bei kurzer Prozeßdauer und geringem Energieaufwand die Herstellung eines polymeren Endproduktes mit sehr hoher Homogenität der Molekulargewichtsverteilung ermöglicht.The invention has the aim of developing a continuous process for the production of polyamide by the polymerization of lactam having 7 to 13 ring members, in particular of ε-caprolactam, using a pressure prepolymerization, which uses simple apparatuses in the pressure polymerization, with a short process time and low energy expenditure allows the production of a polymeric end product with very high homogeneity of the molecular weight distribution.

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larlegung des Wesens der ErfindungPresentation of the essence of the invention

is steht die Aufgabe, über eine zweckmäßige Gestaltung der Wasserzufuhr und der Reaktionsbedingungen bei der )ruckvorpolymerisation den Polymerisationsprozeß effektiver zu gestalten.It is the task of making the polymerization process more effective by suitably designing the water supply and the reaction conditions in the jerk prepolymerization.

)ie Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man die gesamte umzusetzende Lactammenge gegebenfalls mit den Beimengungen, wie Stabilisatoren usw., ohne Wasser auf 230-330°C drucklos erhitzt. Ein Teilstrom von 1-5% dieser Lactammenge wird bei ieibehaltung seinerTemperatur in ein Reaktorrohr unter Druck eingespeist und dort kontinuierlich Wasser von 66-99°C und nur η der zur Erzielung der gewünschten Endproduktqualität notwendigen Menge beigegeben.) The object is achieved by pressureless heating the entire Lammenammenge to be reacted optionally with the admixtures, such as stabilizers, etc., without water to 230-330 ° C. A 1-5% portion of this lactam is fed under pressure into a reactor tube while maintaining its temperature, and there is added continuously water of 66-99 ° C and only η of the amount necessary to achieve the desired end product quality.

)ie in dieser Stufe zu dosierende Wassermenge ist auf die Gesamtmenge des umzusetzenden Lactams berechnet, so daß in lieser Stufe real mit einem zur Prozeßbeschleunigung erforderlichen Wasserüberschuß gearbeitet wird. Jnterden dort herrschenden Bedingungen eines Druckes von 2-5MPa und einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5-5 m/min irfolgt die Vorpolymerisation dieses Teilstroms innerhalb von 5-15 min. Dann werden weitere 29-40% von der erhitzten Besamtlactammenge dem gewonnenen Vorpolymerisat sofort nach dessen Druckdrosselung zugegeben. In einem lachgeschalteten zweiten Reaktorrohr wird jetzt dieser Teil der Lactammenge unter Beibehaltung seinerTemperatur und ohne veitere Zu- bzw. Abführung von Wasser vorpolymerisiert. Diese Vorpolymerisationsstufe wird bei gleicher Strömungsgeschwindigkeit und Zeit wie bei der ersten Vorpolymerisationsstufe, jedoch bei einem Druck von 0,5-2,5MPa iurchgeführt.) The amount of water to be metered in this stage is calculated on the total amount of lactam to be reacted, so that it is used in real level with a required for process acceleration excess of water. Under prevailing conditions of 2-5 MPa pressure and flow rate of 0.5-5 m / min., Pre-polymerization of this substream occurs within 5-15 minutes. Then a further 29-40% of the heated Besamtlactammenge the obtained prepolymer added immediately after the pressure throttling. In a second reactor tube connected in a laughing state, this part of the lactam mass is now prepolymerized while maintaining its temperature and without any further supply or removal of water. This prepolymerization step is carried out at the same flow rate and time as in the first prepolymerization step but at a pressure of 0.5-2.5 MPa.

Dem gesamten Vorpolymerisat wird dann innerhalb einer dritten Vorpolymerisationsstufe das restliche Lactam ebenfalls unter Beibehaltung seinerTemperatur zugemischt. Die Vorpolymerisation erfolgt hier bei der bereits genannten strömungsgeschwindigkeit und Zeit, jedoch drucklos bzw. bei einem sehr geringen Druck. Der abschließende Teil des 'olymerisationsprozesses findet ohne Wasserzu- bzw. -abfuhr in einem herkömmlichen VK-Rohr statt, wobei :weckmäßigerweise das Vorpolymerisat gleichmäßig auf die Oberfläche der Schmelze im VK-Rohr verteilt eingetragen wird, η Weiterentwicklung des Verfahrens werden zwischen der zweiten und dritten Vorpolymerisationsstufe ein oder mehrere /orpolymerisationsstufen geschaltet, in denen der Druck jeweils kleiner als in der vorhergehenden Stufe ist und in die weitere feilströme von Lactam aus der Ausgangsmenge dosiert werden, wobei die Gesamtvorpolymerisationszeit im Vergleich zu einer dreistufigen Vorpolymerisation nicht vergrößert wird.The entire prepolymer is then admixed with the remaining lactam while maintaining its temperature within a third prepolymerization stage. The prepolymerization takes place here at the aforementioned flow rate and time, but without pressure or at a very low pressure. The final part of the 'olymerisationsprozesses takes place without Wasserzu- or -abfuhr in a conventional VK-tube, wherein: weckmäßigerweise the prepolymer is evenly distributed on the surface of the melt distributed in the VK tube, η further development of the method between the second and one or more orpolymerisationsstufen switched third prepolymerization in which the pressure in each case is smaller than in the previous stage and are dosed into the further infilstrom of lactam from the initial amount, wherein the Gesamtvorpolymerisationszeit is not increased compared to a three-stage prepolymerization.

tVusführungsbeispieltVusführungsbeispiel

<Ujs einem Vorratsbehälter wird ε-Caprolactam kontinuierlich einem Wärmeübertrager zugeführt und dort auf 260°C drucklos jrhitzt. Ein Teilstrom von 4% der ε-Caprolactammenge wird unter Druck in ein Reaktorrohr eingespeist. Gleichzeitig wird auf 35⁰C erhitztes Wasser unter Druck ebenfalls in das Reaktorrohr gegeben. Das Wasser enthält Stabilisatoren in der für die gewünschte Qualität des Endproduktes erforderlichen Menge. Für den Fall, daß ein mattiertes Produkt erzeugt werden soll, wird das Mattierungsmittel vorzugsweise gemeinsam mit dem Wasser dosiert. Es wird eine solche Menge Wasser zugeführt, daß ein Semisch mit 2,5% Wasser vorliegt. Bei einem Druck von 3,3MPa und einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,65 m/min erfolgt innerhalb 9min die Vorpolymerisation dieses Teilstromes von ε-Caprolactam. Nach einem Umsatz von ca. 85% wird das gewonnene Vorpolymerisat in ein zweites Reaktionsrohr entspannt, wobei ein Druck von 1,4MPafürdie Durchführung dieser zweiten Vorpolymerisationsstufe ausreichend ist. Zusammen mit dem Vorpolymerisat werden weitere 35% der gesamten E-Caprolactammenge ohne Wasserzugabe mit in das zweite Reaktionsrohr sofort nach der Druckdrosselung unter Verwendung einer Gasphasenbildung eingespeist. Das vorliegende Gemisch hat jetzt einen Wassergehalt von 0,3%.<Ujs a reservoir ε-caprolactam is continuously fed to a heat exchanger and there jrhitzt to 260 ° C without pressure. A partial stream of 4% of the ε-Caprolactammenge is fed under pressure into a reactor tube. At the same time heated to 35 ⁰ C water is also added under pressure in the reactor tube. The water contains stabilizers in the amount required for the desired quality of the final product. In the event that a matted product is to be produced, the matting agent is preferably metered together with the water. It is fed such an amount of water that a semis with 2.5% water is present. At a pressure of 3.3 MPa and a flow rate of 0.65 m / min, the prepolymerization of this substream of ε-caprolactam takes place within 9 minutes. After a conversion of about 85%, the obtained prepolymer is expanded into a second reaction tube, wherein a pressure of 1.4 MP is sufficient for carrying out this second prepolymerization stage. Together with the prepolymer, an additional 35% of the total E caprolactam composition is fed without addition of water into the second reaction tube immediately after pressure throttling using gas phase formation. The present mixture now has a water content of 0.3%.

Diese Vorpolymerisationsstufe wird bei gleicher Strömungsgeschwindigkeit und Zeit wie bei der ersten Vorpolymerisationsstufe durchgeführt und ein Umsatz der Gesamtcaprolactammenge von ca. 85% erreicht. In dieser Vorpolymerisationsstufe wird die Beschleunigung der Ringöffnungsreaktion hauptsächlich durch zwei Faktoren erreicht, die einmal in dem Wasserüberschuß und zum anderen in der katalytischen Wirkungsweise des bereits vorhandenen anpolymerisierten Gutes bestehen. Das jetzt vorliegende Vorpolymerisat gelangt in ein drittes Reaktionsrohr, wo die Restmenge des ε-Caprolactams hinzugemischt wird. Die Vorpolymerisation erfolgt jedoch drucklos. Das Vorpolymerisat hat jetzt nur noch einen Wassergehalt von 0,1%. Der abschließende Teil der Polymerisation erfolgt ohne Wasserzu- oder -abfuhr in einem herkömmlichen VK-Rohr. Das Verfahren hat den Vorteil, daß die Erhitzung des ε-Caprolactams auf Reaktionstemperatur durch das fehlende Wasser in einem drucklosen Wärmeübertrager erfolgen kann. Der zu einer maximalen Beschleunigung der Startreaktion erforderliche Wasserüberschuß wird nur bei einem Teilstrom der Gesamtmenge dosiert und bei diesem Teil erfolgt die Ringspaltung bis zu einem Umsatz von ca. 85%. Die Ringspaltung der restlichen ε-Caprolactammenge erfolgt ab der zweiten Vorpolymerisationsstufe und wird durch das in der ersten bzw. vorhergehenden Stufen erzeugte Gemisch von Vorpolymerisat und Wasser beschleunigt. Diese Verfahrensweise bewirkt die große Beschleunigung dieser Vorpolymerisationsstufen im Vergleich zu den bisher üblichen hydrolytischen Polymerisationsverfahren und gestattet nur so viel Wasser einzusetzen, wie für die Erzielung der notwendigen Endproduktqualität notwendig ist, wodurch sich der Energieaufwand vermindert. Dieser Wasserüberschuß in den ersten Vorpolymerisationsstufen ermöglicht eine geringe Verweilzeit, denn bereits nach 9 min ist das Gleichgewicht der Reaktion erreicht, und man erhält ein niedermolekulares Polyamid bei einem Umsatz von ca. 85%. Da die Teilansätze nur eine relativ kleine Menge des Gesamtansatzes darstellen, können die relativ hohen Drücke bei der Vorpolymerisation in einfachen Apparaten in Form von Hochdruckrohren bewältigt werden. Es kann ein polymeres Endprodukt mit sehr hoher Homogenität der Molekulargewichtsverteilung erzielt werden. Die Durchführung der Vorpolymerisation bei den ungewohnt hohen Strömungsgeschwindigkeiten von 0,5-5 m/min führt zu einer Verbesserung der Wärmeübertragung und somit zu Energieeinsparung und zu einer Verbesserung der Produktdurchmischung. Die geringen Reaktionszeiten bewirken, daß die zur Reaktion erforderlichen Apparate klein dimensioniert werden können. Das Verfahren kann mit wenig Aufwand in Verbindung mit allen VK-Rohr-Typen realisiert werden, wobei die Leistung des entsprechenden VK-Rohres gesteigert und im VK-Rohr mit geringen Verweilzeiten bei hoher Produktqualität gearbeitet werden kann. So kann beispielsweise die Leistung bestehender Poiymerisationseinrichtungen ohne große InvestitionsaufwendungenThis Vorpolymerisationsstufe is carried out at the same flow rate and time as in the first prepolymerization and reached a Gesamtcaprolactammenge total conversion of about 85%. In this prepolymerization step, the acceleration of the ring opening reaction is achieved mainly by two factors, which exist once in the excess of water and on the other in the catalytic action of the already existing polymerized good. The prepolymer present now passes into a third reaction tube, where the remainder of the ε-caprolactam is admixed. However, the prepolymerization is carried out without pressure. The prepolymer now only has a water content of 0.1%. The final part of the polymerization is carried out without Wasserzu- or -abfuhr in a conventional VK tube. The method has the advantage that the heating of the ε-caprolactam can be carried out at reaction temperature by the missing water in a pressureless heat exchanger. The excess of water required for a maximum acceleration of the starting reaction is metered only at a partial flow of the total amount and in this part the ring cleavage takes place up to a conversion of about 85%. The ring cleavage of the remaining ε-Caprolactammenge takes place from the second prepolymerization stage and is accelerated by the mixture of prepolymer and water produced in the first and previous stages. This procedure causes the great acceleration of these Vorpolymerisationsstufen compared to the usual hydrolytic polymerization and allows only to use as much water as is necessary to achieve the necessary end product quality, thereby reducing the energy consumption. This excess of water in the first prepolymerization allows a small residence time, because even after 9 min, the equilibrium of the reaction is reached, and to obtain a low molecular weight polyamide at a conversion of about 85%. Since the batches represent only a relatively small amount of the total batch, the relatively high pressures in the prepolymerization in simple apparatus in the form of high-pressure pipes can be handled. It can be a polymeric end product with very high homogeneity of the molecular weight distribution can be achieved. Carrying out the prepolymerization at the unusually high flow rates of 0.5-5 m / min leads to an improvement of the heat transfer and thus to energy savings and to an improvement of the product mixing. The short reaction times cause the apparatus required for the reaction can be made small. The process can be realized with little effort in connection with all VK pipe types, whereby the performance of the corresponding VK pipe can be increased and worked in the VK pipe with low residence times with high product quality. For example, the performance of existing polymerization equipment can be done without large capital expenditures

Claims

Invention claim:

1. A process for the continuous production of polyamide by polymerization of lactam having 7 to 13 ring members, in particular of ε-caprolactam, using a pressure prepolymerization, wherein only a part of the total amount of reacted lactam to be reacted plus admixtures prepolymerized, the remaining part of the lactam the prepolymer admixed and the further polymerization is carried out, characterized in that the heating of the lactam to 230-330 ^C without water takes place, then in flowing 1-5% of the heated Gesamtlactammenge water having a temperature of 66-99 ° C and only in the the prepolymerization of this mixture is carried out at a flow rate of 0.5-5 m / min within 5-15 min at a pressure of 2-5 MPa, then another 29-40% of the heated one Gesamtlactammenge the obtained prepolymer immediately after its pressure throttling zugeg just, while maintaining its temperature and without supply or removal of water, this lactam at a lying in the same range flow rate and time, but also at a pressure of 0.5-2.5 MPa also prepolymerized and then in a third Vorpolymerisationsstufe the remaining lactam is added to the prepolymer and prepolymerized under the same conditions as in the previous stages, but without pressure or only very low pressure and the further polymerization takes place without Wasserzu- or -abfuhr.

2. A process for the continuous production of polyamide according to item 1, characterized in that between the second and third prepolymerization one or more prepolymerization stages are switched, in which the pressure is smaller in each case than in the previous prepolymerization and dosed into the further partial flows of lactam from the initial amount wherein the Gesamtvorpolymerisationszeit is not increased compared to a three-stage prepolymerization.