DD226899A1 - Verfahren zur herstellung eines leuchtstoffes - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes auf der Basis von blau emittierendem Bariumeuropiummagnesiumaluminat mit hexagonaler Kristallstruktur fuer den Einsatz in Ein- und Mehrkomponentenleuchtstofflampen. Das Ziel der Erfindung besteht darin, einen Leuchtstoff kostenguenstiger herzustellen, mit dem eine Qualitaetssteigerung von Leuchtstofflampen garantiert wird. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumeuropiummagnesiumaluminat-Leuchtstoff mit definierter Korngroessenverteilung zu entwickeln, bei dem aufwendige Zwischenstufen sowie die Nachbehandlung des Leuchtstoffes eingespart werden. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass in der Festkoerperreaktion Al2O3 umgesetzt wird, dessen Korngroessenverteilung durch Variation der Faellungstemperatur des Al(OH)3 und anschliessendem Vergluehen zu g- oder a-Al2O3 und/oder durch Klassieren eingestellt wird, wobei die Beeinflussung der Korngroessenverteilung des Leuchtstoffes ueber die Korngroessenverteilung des eingesetzten g- bzw. a-Al2O3 und durch Variation der Gluehtemperatur des Leuchtstoffes erreicht wird.
Description
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes auf der Basis von blau emittierendem Bariumeuropiummagnesiumaluminat mit hexagonaler Kristallstruktur, der als Einzelkomponente bzw. als Bestandteil einer Mehrkomponentenmischung in Entladungslampen für Beleuchtungszwecke, Fototherapie sowie für die Beeinflussung photochemischer Prozesse eingesetzt wird.
Charakteristik der bekannten technischen Lösung
Es ist bekannt, daß durch übliche Mahl- und sich anschliessende Klassierungsverfahren, beispielsweise durch Sieben, Sichten und Sedimentieren, Leuchtstoffpulver, die durch konventionelle Festkörperreaktion entstanden sind und eine breite Korngrößenverteilung aufweisen, in diskrete Kornfraktionen zerlegt werden. Dadurch werder Korngrößenbereiche von 2-20 ,um erreicht, die in Leuchtstofflampen üblich und hinsichtlich Lichtausbeute, Haftfestigkeit, Belagsgewicht und Aussehen der Schicht optimal sind.
Der Nachteil des Verfahrens liegt darin, daß durch diese Art der Aufbereitung der Leuchtstoffe zusätzliche Verarbeitungsstufen bei gleichzeitiger Verringerung der Ausbeute notwendig sind. Darüber hinaus ergeben sich in den meisten Fällen negative Auswirkungen auf die für den Lumineszenzprozeß wichtige Oberfläche der Kristallite und somit auf die Qualität der Leuchtstoffe.
Die üblicherweise nach der DE-OS 2 353 943 und der US-PS 4 161 457 angewandten Verfahren zur Herstellung von Aluminat-Leuchtstoffen unter Anwendung von uneinheitlichen Al3O3 und Schmelzmitteln weisen die genannten Nachteile auf, da die gewünschte Teilchengröße der Leuchtstoffe nicht reproduzierbar erhalten werden kann.
Der Nachteil der in der DD-PS 207 213 beschriebenen Verfahrensweise zur Herstellung von Aluminat-Leuchtstoffen mit einheitlicher Teilchengröße und Teilchengestalt besteht darin, daß die Herstellung von C^-Al2O3 über Jf^-Al2O3 aus (NH4)Al(SO4J2 . 12 H2O in mehreren Verarbeitungsschritten mittels Gasphasentransportreaktion halogenhaltige, die Umwandlungsreaktion auslösende Verbindungen, wie z. B. NH.Cl, erfordern. Damit sind höhere Produktions- und Energiekosten, eine höhere Umweltbelastung durch das Freisetzen von gasförmigem NH4Cl bzw. HCl sowie SO3 bzw. SO2 verbunden und außerdem aufwendige Waschvorgänge zur Entfernung der Cl"- und
2-SO 4-Ionen notwendig.
Ziel der Erfindung »
Das Ziel der Erfindung besteht darin, einen Leuchtstoff kostengünstiger herzustellen, mit dem eine Qualitätssteigerung von Leuchtstofflampen garantiert wird.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumeuropiummagnesiumaluminat-Leuchtstoff mit definierter Korngrößenverteilung zu entwickeln, bei dem aufwendige Zwischenstufen sowie die Nachbehandlung des Leuchtstoffes eingespart werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß von einem Gemisch der Karbonate, Fluoride und/oder Oxide der Elemente Barium, Europium, Magnesium und Aluminium ausgegangen wird und dieses in einer Festkörperreaktion zu einem Bariumeuropiummagnesiumaluminat-Leuchtstoff mit hexagonaler Kristallstruktur umgesetzt wird. Dabei ist zu beachten, daß die Korngrößenverteilung des eingesetzten jj" - bzw. oO-AlJ3~ unterhalb der Korngrößenverteilung liegt, die der Leuchtstoff aufweisen soll.
Die entsprechende Korngrößenverteilung des Al2O3 kann durch übliche Mahl- und sich anschließende Klassierungsverfahren, wie Sieben, Sichten, Sedimentieren u.a., erhalten werden. Dieses Vorgehen in diesem Verarbeitungsschritt zeigt keine negativen Auswirkungen auf die sich anschließende Darstellung des Leuchtstoffes· Besonders rationell läßt sich die Korngrößenverteilung des Al2 0O über die Fällungstemperatur bei der Darstellung von Al(OH)3 in wäßriger Lösung einstellen. Das Al(OH)3 wird nach mehreren Waschvorgängen durch Verglühen in <f- bzw.Od-Al2O3 mit definierter Korngrößenverteilung überführt. Die Untersuchungen über den Einfluß der Fällungstemperatur haben gezeigt, daß im Temperaturbereich von 10 0C -
2°3
100 C das Maximum der Korngrößenverteilung des Al^O« zwischen 0,1 - 60 UTi variiert werden kann.
Es konnte weiterhin nachgewiesen werden, daß eine Verschiebung der Bereiche maximaler Korngröße zwischen dem eingesetzten ^- bzw« οό -Al203-Ausgangsprodukt und den daraus präparierten Leuchtstoffen auftritt* Diese Maximumsverschiebung beträgt zwischen 3-15 /um je nach der Struktur der Korngrößenverteilung des Al O3. Ferner wurde festgestellt, daß die Variation der Glühtemperatur des Leuchtstoffes zwischen 1000 - 2000 0C eine Veränderung des Maximums der Korngrößenverteilung des Leuchtstoffes im Bereich von 1-60 /Um verursacht ·
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kostengünstiger hergestellten Bariumeuropiummagnesiumaluminate mit hexagonaler Kristallstruktur weisen eine hohe Effektivität, eine hohe Stabilität, die geforderten Lumineszenzeigenschaften und die gewünschte Korngrößenverteilung für den weiteren Verarbeitungsprozeß als Lampenleuchtstoff auf.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an drei Ausführungsbeispielen erläutert werden.
Die hochgereinigten Ausgangsmaterialien, z· B. 12,321 g BaCO,,, 4,392 g MgF2, 41,069 g Al3O3 und 1,418 g Eu2O3 werden intensiv gemörsert und in einem Sinterkorundtiegel in einem Sinterkorundrohr im N2/H2-Gasstrom bei einer Glühtemperatur von 1200 0C 1 h geglüht. Wird ein ^- bzw. O^ -Al2°3 mit eineffl Kornspektrum zwischen 2,5 - 5 /Um eingesetzt, das durch Klassieren erzeugt wurde, entsteht ein Aluminat-Leuchtstoff mit einem Bereich maximaler Korngröße zwischen 7-12 ,um.
Wird nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren ein ο - bzw. o^ -Al2O3 eingesetzt, das aus einem bei einer Fällungstemperatur von 38 0C dargestellten Al(OH)3 mit anschließender Verglühung zu Al2O3 entstanden ist und ein Kornspektrum mit einem Maximum zwischen 5-10 ,um aufweist, entsteht ein Aluminat-Leuchtstoff mit einem Bereich maximaler Korngröße zwischen 10 - 20 ,um.
Wird nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren eine Glühtemperatur von 1200 0C gewählt, entsteht ein Aluminat-Leuchtstoff mit einem Bereich maximaler Korngröße zwischen 8-13 ,um, während bei einer Glühtemperatur von 1500 0C ein Bereich maximaler Korngröße zwischen 20 - 33 ,um auftritt.
Claims (1)
- Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung von blau emittierendem Bariumeuropiummagnesiumaluminat-Leuchtstoff mit definierter Korngrößenverteilung durch Festkörperreaktion, dadurch gekennzeichnet, daß in der Festkörperreaktion Al^O« umgesetzt wird, dessen Korngrößenverteilung durch Variation der Fällungstemperatur des Al(OH)3 und anschließendem Verglühen zu ^- oder £<>-Al2O3 und/oder durch Klassieren eingestellt wird, wobei die Beeinflussung der Korngrößenverteilung des Leuchtstoffes über die Korngrößenverteilung des eingesetzten ^- bzw. $£ -Al2O3 und durch Variation der Glühtemperatur des Leuchtstoffes erreicht wird.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1167489A3 (de) * | 2000-06-27 | 2003-09-17 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminat-Phosphor Herstellungsverfahren, Phosphor und Vorrichtung damit |
| US6689292B2 (en) | 2000-12-22 | 2004-02-10 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of producing aluminate phosphor |
| EP2415847A4 (de) * | 2009-04-01 | 2012-09-12 | Univ Hiroshima | Aluminiumoxidphosphor und herstellungsverfahren dafür |
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1984
- 1984-09-05 DD DD26701684A patent/DD226899A1/de not_active IP Right Cessation
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| US6680004B2 (en) | 2000-06-27 | 2004-01-20 | Sumitomo Chemical Company Limited | Method of producing aluminate fluorescent substance, a fluorescent substance and a diode containing a fluorescent substance |
| US6689292B2 (en) | 2000-12-22 | 2004-02-10 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of producing aluminate phosphor |
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| US8652358B2 (en) | 2009-04-01 | 2014-02-18 | Hiroshima University | Aluminum oxide phosphor and method for producing the same |
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