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DD216966A1 - Verfahren und anordnung zum korrosionsschutz dimensionsstabiler anoden - Google Patents

Verfahren und anordnung zum korrosionsschutz dimensionsstabiler anoden Download PDF

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Publication number
DD216966A1
DD216966A1 DD24662482A DD24662482A DD216966A1 DD 216966 A1 DD216966 A1 DD 216966A1 DD 24662482 A DD24662482 A DD 24662482A DD 24662482 A DD24662482 A DD 24662482A DD 216966 A1 DD216966 A1 DD 216966A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
electrolysis
corrosion
cell
potential
arrangement
Prior art date
Application number
DD24662482A
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Moritz
Manfred Suchi
Karl-Heinz Heckner
Manfred Jacobs
Wolfgang Ehrlich
Volker Doelle
Original Assignee
Univ Berlin Humboldt
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Berlin Humboldt filed Critical Univ Berlin Humboldt
Priority to DD24662482A priority Critical patent/DD216966A1/de
Publication of DD216966A1 publication Critical patent/DD216966A1/de

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  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Anordnung zum Korrosionsschutz dimensionsstabiler Anoden, die in Elektrolyseverfahren, beispielsweise bei der Chloralkalielektrolyse, bei Anwendung bipolarer Elektrolyseure mit Ionenaustauschermembranen, bei der Metallraffination oder auch bei organischen Elektrolyseverfahren verwendet werden. Das Ziel der Erfindung besteht in der Verringerung der Korrosion edelmetall- und/oder edelmetalloxidbeschichteter dimensionsstabiler Anoden (DSA), in einer entscheidenden Minderung des Verlustes an Edelmetall und einer wesentlichen Standzeitverlaengerung dieser Anoden. Die Korrosion der DSA bei Ausserbetriebsetzung einzelner Zellen aus einer Reihenschaltung wird durch Ersatz des ueblichen Kurzschliessers durch einen Schalter mit geeignet dimensioniertem Widerstand entscheidend herabgesetzt. Der Spannungsabfall am Widerstand muss dabei kleiner als die Gleichgewichtszellspannung des Elektrolyseprozesses sein und gleichzeitig muss das Anodenpotential ueber dem Potential der reduktiven Korrosion liegen.

Description

Verfahren und Anordnung zum Korrosionsschutz dimensionsstabiler' Anoden '
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Anordnung zum Korrosionsschutz dimensionsstabiler Anoden, die in Elektrolyseverfahren, beispielsweise bei der Chloralkalielektrolyse, bei Anwendung bipolarer Slektrolyseure mit Ionenaustauschermembranen, bei der Metallraffination oder auch bei organischen Elektrolyseverfahren verwendet werden,
Charakteristik der bekannten "technischen Lösungen Bei anorganischen und organischen Elektrolyseverfahren werden1 in den Elektrolysezellen vielfach dimensionsstabile Anoden (DSA) verwendet, die an ihrer Oberfläche mit einem Edelmetall oder Edelmetallen und/oder deren Oxiden bfiiso-hichtet sind. Diese Elektroden unterliegen bekanntlich sowohl bei Kurzschluß, zum Beispiel zum; Zweck der Außerbetriebnahme einer Zelle, als auch beim Wiedereinschalten einer beträchtlichen Korrosion. Hierdurch entstehen Edelmetallverluste,.die Standzeit der Elektroden wird, wesentlich herabgesetzt. Zur Beseitigung dieser Korrosion sind bisher keine Vorschläge publiziert· bzw, offengelegt worden. Bekannt sind lediglich einige Patente, die die Konstruktion von Schaltelementen für.*. große Gleichströme oder die Anordnung derselben an -'die in Serie, geschalteten-Elektrolysezellen zum Inhalt haben. So wird mit dem Patent DE AS 20 55 16.1 eine Vorrichtung
2 7. DEL 19 82*05810 G
geschützt, die im wesentlichen aus einem Fahrgestell besteht,/das zwischen den Zellen bewegt werden.kann und auf das zwei biegsame Kontakte zum Anschluß an die Zellen und die Schaltelemente aufgebaut sind. In dem Patent DE OS 24 48 194 wird ein Kurzschließer beschrieben, der fahrbar unter den Zellen angeordnet ist. Der Vorteil dieser Vorrichtungen liegt in der leichten und schnellen Handhabung der Kurzschließer. Bei all diesen Konstruktionen wird zwar durch einen geringen Widerstand der'Energieverlust gering gehalten, die Korrosion der Elektrodenoberfläche wird aber dadurch nicht vermieden, χ
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verringerung der Korrosion edelmetall- und/oder edelmetalloxidbeschichteter dimensionsstabiler Anoden, in einer entscheidenden'Minderung des Verlustes an Edelmetall und einer wesentlichen Standzeitverlängerung dieser Anoden«.
Darlegung des Wesens, der Erfindung
-Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und Anordnung zum Korrosionsschutz von DSA zu entwickeln, das es gestattet, eine Elektrolysezelle aus einer Batterie von Zellen ohne Schädigung der DSA durch Korrosion außer Betrieb zu setzen und erneut in Betrieb zu nehmen. Erfindungsgemäß wird bei einer Reihenschaltung von Elektrolysezellen parallel zu einer Zelle, die außer Betrieb genommen werden soll/eine Spannung an der Elektrolysezelle aufrechterhalten, die kleiner als die. Gleichgewichtszellspannung des Elektrolyseprozesses ist und gleichzeitig das Anodenpotential über dem reduktivem Korrosionspotential der Anode halte Zur Durchführung dieses Verfahrens kann parallel zur Elektrolysezelle ein Schaltelement angeordnet werden, dessen Widerstand die oben genannten Bedingungen realisierte Zur Vermeidung von großen Energieverlusten bei technischen
Zellen kann der Widerstand nach Demontage der Ström-' zuführung oder der Elektroden gegebenenfalls durch einen · üblichen Kurzschließer ersetzt werden» / . Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der schematischen Darstellung (Abbildung 1) erläutert werden, SpIl beispielsweise die Zelle 2 aus dem Stromkreis herausgenommen werden, .so wird ein kombinierter Schalter, bestehend aus Teil I und II, wie aus Abbildung 1 ersichtlich, an Zelle 2 und 3 angeschlossen. ,. . Teil I stellt einen Schalter mit Widerstand dar, dessen Größe sich nach der Belastung der Zellen richtet und der beim Kurzschließen der Zelle an dieser eine'Restspannung besteJaen läßt, die von den Prozeßparametern abhängig ist und z.B. für die Chloralkalielektrolyse nach dem Diaphragma verfahre η' etwa· 1 Volt beträgt. Teil II ist ein üblicher Kurzschließer. . , ' . .
Durch Schließen des Schalters I wird die Zelle 2 stromlos', gemacht. Nach Unterbrechung der Stromzuführung A zwischen Zelle. 2 und 3 wird der Kurzschließer'II geschlossen und die Zelle 2 kann demontiert werden, während die Zellen 1 und 3 normal weiterarbeiten. Beim Wiedereinschalten der Zelle 2, ist nach erfolgter Montage und Anschluß der Stromzuführung A noch vor dem Pullen der Zelle 2 mit Elektrolyt der Kurzschließer II zu öffnen. ', Danach wird die Zelle 2 kqmplett betriebsbereit gemacht und durch nachfolgendes Öffnen des Schalters I wieder dein Stromkreis angeschlossen.
Es ist bekannt, daß entsprechend dem allgemeinen Verhalten elektrochemischer Zellen für einen stromlosen Zustand keine Herabsetzung der Spannung auf Null notwendig ist, sondern ' nur auf eine Spannung, die kleiner als7 die betreffende Gleichgewichtszellspannung ist. Somit ist bezogen auf die Anodenreaktion nur eine Pierabsetzung des Potentials auf Werte unter dem Gleichgewichtspotential erforderlich, um eine
.Stromlosigkeit zu erreichen. Unerwartet wurde gefunden, daß eine starke Korrosion der DSA erst in Verbindung mit einer Reduktion von Oberflächenoxiden beziehungsweise Valenzänderungen von Oberflächenverbindungen > (reduktive Korrosion) bei Potentialen unterhalb der . anodischen Hauptreaktion einsetzt (siehe Ausführungsbeispiel 1) und daher ein Potentialgebiet existiert, in dem die Stromlosigkeit der Zelle erreicht werden kann, ohne daß eine Korrosion der DSA-Oberflache einsetzt. .
Das erfindungsgemäße Verfahren verhindert eine Korrosion der Edelmatall~/Edelmatalloxi'd-Schicht der DSA bei notwendiger Demontage einer Zelle, dadurch wird der Edelmetallverlust entscheidend gesenkt, und die Standzeit der DSA wesentlich verlängert.
Ausführung_sbeispiel 1
.An einer mit Pt/Ir-beschichteten DSA wurde in einer ,Laborzelle Chlor entwickelt (Bedingungen: 2 m WaCl, T m HClO4, E= .1,2 V/SCE, T = 25 0C) (Bereich I). Ohne Unterbrechung wurde anschließend das Potential linear.·.
in katodischer Richtung variiert (Bereich II)* Gleich-
192
zeitig wurde an Hand des Isotops Ir. die Korrosion; der DSA radioche.inisch. verfolgt.
Das Ergebnis dieser Messungen ist.in Abb. 2. dargestellt» Es zeigt sich, daß die Korrosion zunächst absinkt und erst im Potentialgebiet 0,7 - 0,3 V/SCE steil ansteigt. Dieses Gebiet entspricht dem Gebiet der Reduktion der Oberflächenoxide„ Überraschend tritt in diesem Bereich eine stärke Korrosion auf, die die Ursaohe" der Korrosion beim Kurzschluß ist ο Das Potentialgebiet unterhalb des Gleichgewichtspotentials der Anodenreaktion und oberhalb der reduktiven Korrosion ist somit während einer Außerbetriebsetzung der Zellen einzuhalten.
Ausführungsbeispiel 2 . ' ;
In.Labordiaphragmazellen mit Pt/Ir-beschichteten
1 2
Anoden (Stromdichte 1,8 KA'm" , Zellspannung 3,6 V, : Anolytkonzentration 180 g/l NaCl) wurden Kurzschlußversuche durchgeführt« Dazu wurde eine der.Zellen direkt kurzgeschlossen, so daß eine Restspannung von 0,3 V anlag, und eine weitere Zelle wurde über einen parallel geschalteten Kohlenwiderstand (siehe Abb, 1, Schalter I) kurzgeschlossen, so daß eine Restspannung von 1,1 Y an den Zellen bestehen blieb. Alle anderen Zellen arbeiteten unter Normalbedingungen weiter. Die radiochemische Bestimmung der Edelmetallverluste brachte einen sehr deutlichen Unterschied in den Korrosionsraten. Die Korrosionsraten bei den Kurzschlußversuchen ohne Parallelwiderstand waren, jeweils 20mal höher als bei den Versuchen mit Parallelwiderstande ' '

Claims (4)

Erf in.dungsan.apr uch
1. Verfahren zum Korrosionsschutz dimensionsstabiler Anoden mit Edelmetall und/oder Edelmetalloxid-Beschichtung bei Außer- und Wiederinbetriebnahme
' einer Elektrolysezelle aus einer Batterie solcher Zellen in Reihenschaltung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spannung an der Elektrolysezelle aufrechterhalten wird, die kleiner als die Gleichgewichtszellspannung des Elektrolyseprozesses ist und gleichzeitig das Änodenpotential über dem reduktiven Korrosionspotential der Anode hält·
2· Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach x Punkt 1, dadurch/gekennzeichnet, daß parallel zu der Elektrolysezelle beim Abschalten ein Schaltelement angeordnet ist, dessen Widerstand so bemessen ist, daß sein Spannungsabfall kleiner als die Gleichgewichtsaellspannung des Elektrolyseprozesses ist und daß es gleichzeitig das Anodenpotential über. ; dem reduktiven Korrosionspotential der Anode hält.
3· Anordnung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach Außerbetriebnahme gegebenenfalls ein weiteres übliches Schaltelement parallel zu der abgeschalteten Elektrolysezelle angeordnet ist.
4· Anordnung nach Punkt 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Chloralkalielektrolyse nach dem Diaphragmaverfahren mit Eisenkatoden ein Schaltelement angeordnet ist, an dessen Widerstand ein Spannungsabfall von mindestens 0,9 V auftritt· .
; .jt
2a'JAH.1983*O65lG4
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