DD200423A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF CALCIUM CHLORIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumchlorid in Schuppen- und Prillform aus einer Calciumchloridloesung. Die Erfindung hat das Ziel und die technische Aufgabe der wahlweisen Herstellung CaCl ind 2 -Produkten aller Handelformen in einem einzigen Verfahrensgang. Ueberraschend wurde gefunden, dass alle Handelsformen in einem einzigen Verfahren erzeugt werden koennen und eine beliebige Herstellung erfolgen kann. Das kennzeichnende Merkmal ist der Wegfall der umstaendlichen Eindampfung der CaCl ind 2 -Loesung bis zur CaCl ind 2 -Schmelze in dampfbeheizten Eindampfanlagen und damit gleichzeitig der Wegfall des Einsatzes teurer Werkstoffe. Die Anwendung der Erfindung ist auf die Herstellung von Calciumchlorid beschraenkt.The invention relates to a process for the preparation of calcium chloride in dandruff and prill form from a calcium chloride solution. The invention has the object and the technical task of selectively producing CaCl 2 products of all forms of commerce in a single process. Surprisingly, it has been found that all forms of commerce can be produced in a single process and that any production can be carried out. The characteristic feature is the elimination of the cumbersome evaporation of the CaCl 2 ind solution up to the CaCl 2 melt in steam-heated evaporation plants and thus at the same time the elimination of the use of expensive materials. The application of the invention is limited to the production of calcium chloride.
Description
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Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung von CalciumchloridProcess for the preparation of calcium chloride
Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumchlorid in Schuppen- und Prillform aus einer Caiciumchloridlösung.FIELD OF THE INVENTION The invention relates to a process for the production of calcium chloride in dandruff form from a calcium chloride solution.
Charakteristii der bekannten technischen Lösungen Die Herstellung von verschiedenen Handelsformen des Galciumchlorids aus einer niedrigkonzentrierten Lösung erfolgt durch Eindampfen in einer Reihe hintereinandergeschalteter Eindampfanlagen bis zu einer Konzentration von ca. 7 ο bis 72 % GaCl9. Dabei ist die Art der verwendeten Eindampfanlage inCharacteristic of the known technical solutions The production of different commercial forms of the Galciumchlorids from a low-concentrated solution takes place by evaporation in a row cascaded evaporation plants up to a concentration from approx. 7 to 72 % GaCl 9 . Here is the type of evaporation used in
λχζ starkem Maße davon abhängig, in welchem Konzentrationsbereich die Sindampfung der Lösung erfolgt. Bei niedriger CaClp-Konzentration und demzufolge geringer Siedepunktsverschiebung und großem Temperaturintervall zwischen Siede- und Erstarrungspunkt werden mehrstufige Vakuum-Eindampfanlagen eingesetzt, und mit zunehmender Konzentration werden nur noch einstufige, unter Atmosphärendruck arbeitende, Sindampfanlagen eingesetzt', die an die Erfordernisse der hohen Eindampftemperatur und -Konzentration angepaßt sind, wozu Steigrohr- oder !Fallfilmverdampfer aus korrosionsfestem Material wie Titan/Palladium oder drucklos arbeitende Gefäße mit Heizschlangen aus Titan-Palladium oder ähnlichen hochwertigen Werkstoffen erforderlich sind. Die auf diese Weise λχζ strongly dependent on the concentration range in which the solution is evaporated. At low CaClp concentration and consequently low boiling point shift and a large temperature interval between boiling and solidification point multi-stage vacuum evaporation plants are used, and with increasing concentration only one-stage, working under atmospheric pressure, 'siphoning plants are used' which meet the requirements of the high evaporation temperature and - Concentration are adapted, including riser or falling film evaporator made of corrosion-resistant material such as titanium / palladium or pressure-less vessels with heating coils made of titanium-palladium or similar high-grade materials are required. The way this way
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erzeugte ca. 7o-prozentige CaC^-Schmelze ist das Ausgangsmaterial für die Handelsformen Schuppen, geschmolzen bzw· stückig und Pulver. Dazu wird die ca. 17o°C heiße Schmelze über Kühlwalzen geleitet und die Schuppen in beheizten Trommeln oberflächlich kalziniert, so daß ein mittlerer Gehalt von 77 - 8o % CaCIp resultiert. Beim Kalziniervorgang gebildeter Flugstaub kann zur Herstellung der Handelsform CaClp-Pulver herangezogen werden. CaClp-Pzlver läßt sich auch direkt aus niedrigkonzentrierter CaClP-Lösung im Sprüh-produced about 7o-percent CaC ^ melt is the starting material for the commercial forms dandruff, melted or pieces and powder. For this purpose, the approximately 17o ° C hot melt is passed over cooling rollers and the scales calcined superficially in heated drums, so that an average content of 77 - 8o % CaCIp results. Flue dust formed during the calcining process can be used to produce the commercial form of CaClp powder. CaClp-Pzlver can also be prepared directly from low-concentration CaCl P solution in the spray
^0 trocknungsverfahren gewinnen. Calciumchlorid mit ca. 9o % CaClp-Gehalt und in Porm von 2 bis 5 nun großen mechanisch festen Prills läßt sich nach dem vorbeschriebenen Herstellungsverfahren prinzipiell nicht herstellen. Die Prill-' Herstellung muß in einer Wirbelschicht erfolgen, wozu ein vorgelegtes Bett von GaCIp-Körnerη niedrig- bzw. mittelkonzentrierter CaCip-Lösung (CaClp^-Konzentration 25 %) direkt eingesprüht wird, und die Wasserverdampfung direkt an der Kornoberfläche im wirbelbett unter dem Einfluß der durchgesetzten Heißluft erfolgt. Dieses Herstellungsverfahren ist einfach, da direkt aus der niedrig- bzw. mittelkonzentrierten CaClp-Lösung in einem einzigen Verfahrensschritt und in einem einzigen Apparat die fertigen CaCl2-Prills erzeugt werden. Eine wahlweise Herstellung anderer Handelsformen ist nach diesem Herstellungsverfahren nicht möglich, da die Stufe der OaClg-Schmelze mit ca. 7o % CaCl2 bei diesem Verfahren übersprungen wird.^ 0 win drying process. Calcium chloride with about 9o % CaClp content and in Porm of 2 to 5 now large mechanically strong prills can not be produced in principle according to the above-described manufacturing process. The preparation must be carried out in a fluidized bed, for which purpose a bed of GaCl 2 granules of low or medium concentrated CaCl 2 solution (CaCl 2 Cl concentration 25%) is directly sprayed, and the water evaporation directly at the grain surface in the fluidized bed below the Influence of the enforced hot air takes place. This production process is simple, since the finished CaCl 2 prills are produced directly from the low- or medium-strength CaCl 2 solution in a single process step and in a single apparatus. An optional production of other commercial forms is not possible by this production method, since the stage of OaClg melt with about 7o% CaCl 2 is skipped in this process.
Es ist kennzeichnend für den Stand der Technik der CaCIp-Herstellung, daß die Handelsformen Schuppen, geschmolzen bzw. stückig, deren Herstellung an das Vorhandensein einer CaClp-Schmelze gebunden sind und der Handelsform CaCl2-Prills nur in völlig verschiedenen Typen von Prozeßanlagen herstellbar sind und eine wahlweise Herstellung nicht möglich ist. Einmal ist die erforderliche CaCl2-Schmelze aus der Lösung nur durch Eindampfungsprozesse herstellbar, und durch das NichtVorhandensein einer Schmelzphase bei der Prillherstellung lassen sich in derartigen Anlagen keineIt is characteristic of the state of the art of CaCIp production that the commercial forms dandruff, molten, their production are bound to the presence of a CaClp melt and the commercial form CaCl 2 prills are produced only in completely different types of process equipment and an optional preparation is not possible. Once the required CaCl 2 melt from the solution can only be produced by evaporation processes, and the absence of a melt phase in Prillherstellung can be in such systems no
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Schuppen erzeugen. Andererseits lassen sich aber aus den durch Eindapfung erzeugten CaCl^-Schmelzen keine Prills erzeugen, da derartige Schmelzen nicht in der Wirbelschicht verdüst werden können, da bei einer 7oprozentigen GaCl2-Schmelze kaum eine Differenz zwischen Siede- und Erstarrungspunkt besteht,und ein Versprühen durch Düsen ummöglich ist.Create dandruff. On the other hand, can be produced from the CaCl ^ melts produced by dipping no prills, since such melts can not be sprayed in the fluidized bed, since in a 7oprozentigen GaCl 2 melt hardly a difference between boiling and solidification point, and spraying through Nozzle is possible.
Ziel der ErfindungObject of the invention
2iQ Erfindung hat das Ziel und die technische Aufgabe der wahlweisen Herstellung von CaCl^-Frodukten aller Handelsformen in einem einzigen Verfahrensgang.2i Q invention has the object and the technical task of the optional production of CaCl ^ products of all forms of commerce in a single process.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Überraschend wurde gefunden, daB alle Eandelsforaen in einem einzigen Verfahren erzeugt werden können und eine beliebige wahlweise Herstellung erfolgen kann. Das kennzeichnende Merkmal des erfindungsgemäSen Verfahrens ist der Wegfall der umständlichen Eindampfung der GaCi^.-Lösung bis zur CaCl--Schmelze in dampfbeheizten Eindampfanlagen und damit gleichzeitig der vvegfall des Einsatzes sehr teurer Werkstoffe insbesondere vom Typ Titan/Palladium.Surprisingly, it has been found that all Eandelsforaen can be produced in a single process and any optional preparation can be done. The characterizing feature of the process according to the invention is the elimination of the cumbersome evaporation of the GaCl 2 solution up to the CaCl melt in steam-heated evaporation plants and thus at the same time the use of very expensive materials, in particular of the titanium / palladium type.
Das erfindungsgemäße Verfahren geht von einer niedrig oder mittelkonzentrierten CaClp-Lösung aus, die beispielsweise durch Neutralisation von Salzsäure mittels Kalk herstellbar ist und erforderlichenfalls noch durch direkten Kontakt mit Sauchgasen in bekannten Apparaten vom Typ Tauchbrenner oder Eiesel-Turm konzentriert worden ist. Die etwa 45prozentige CaGl2-LOSUiIg wird nun durch eine einzige Verfahr ens stufe im Wirbelbett in Prills umgewandelt und somit die gewünschte Handeslform Prills erhalten»The inventive method is based on a low or medium-concentrated CaClp solution that can be prepared for example by neutralization of hydrochloric acid by means of lime and, if necessary, has been concentrated by direct contact with flue gases in known apparatuses of the immersion burner type or Eiesel tower. The approximately 45% CaGl 2 LOSUiIg is now converted into prills in a fluidized bed by a single traversing step and thus obtains the desired Prills prism »
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung der Handelsformen Schuppen oder geschmolzen bzw. stückig wird nun, ohne daß weitere Eindampfanlagen erforderlich sind, aus einem Teil der niedrig oder mittelkonzentrierten GaClp-Lösung und CaGl^-Prills in einem einfachen Rührgefäß eine ca. 7o prozentige Schmelze ohne Zuhilfenahme von Eindampfapparaten erhalten und diese nach bekannten Verfahren entweder direkIn the inventive production of the commercial forms dandruff or melted or lumpy is now, without further evaporation systems are required, from a portion of the low or medium-concentrated GaClp solution and CaGl ^ -Prills in a simple stirred vessel, an approximately 7o percent melt without the aid of Evaporators obtained and these by known methods either direk
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in Blechtrommel!! eingegossen bzw. erst nach dem Erstarren in Stückenform abgefüllt oder nach ebenfalls bekannten Verfahren über Schuppenwalzen geleitet. Durch das erfindungsgeinäße Verfahren ist die wahlweise Herstellung aller gebräuchlichen Handelsformen, wie Schuppen, Prills, geschmolzen bzw. stückig und Pulver möglich« Die zur Herstellung erforderlichen Einrichtungen sind einfach im Aufbau insbesondere dadurch, daß die Herstellung der CaCl2-Schmelze nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausschließlichin tin drum !! poured or filled only after solidification in chunk form or passed by known methods on shingles. The erfindungsgeinäße method is the optional production of all common commercial forms, such as dandruff, prills, molten or lumpy and powder possible. "The necessary facilities for the preparation of facilities are simple in construction, especially in that the preparation of CaCl 2 melt by the novel process exclusively
-I0 durch Mischen der Eingangslösung mit festem CaCl- erfolgt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch in einer modifizierten Form angewendet werden. Bei Verzicht auf eine Herstellung, von Prills lassen sich die Handelsformen Schuppen, geschmolzen bzw. stückig und Pulver dadurch herstellen, daß-I 0 by mixing the input solution with solid CaCl- takes place. The process according to the invention can also be used in a modified form. In the absence of a production of prills, the commercial forms dandruff, melted or lumpy and powder can be produced by that
η5 ein Teil der CaClp-Singangslösung in einen Sprühtrockner vorzugsweise mit Abwärme zu festen pulverföriaigen CaCl,-, oder GaCl^-inonoirydrat versprüht und dieses GaCl^-Pulver mit einem ©eiteren Teil der CaCIp-Eingangslösung vermischt and auf diese Weise die zur Schuppenherstellung erforderliehe γο prozentige GaClp-Schmelze ohne Anwendung dampfbeheizter Sindampfanlagen auf einfache Weise hergestellt wird. Sowohl die erfindungsgemäße Herstellung von wahlweise schuppenform ig em, geschmolzenem bzw. stückigem Calciumchlorid und geprilitem Calciumchlorid oder das modifizierte Verfahren, bei dem die Schmelzeherstellung nicht mit Prills sondern mit sprühgetrocknetem CaClp-Pulver erfolgt, haben den Vorteil einer hohen !Flexibilität und einer einfachen Apparatur unter Portfall der Sindampfanlagen zur Schmelzeherstellung. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.η5 a part of the CaClp Singangslösung in a spray dryer preferably with waste heat to solid pulverföriaigen CaCl, -, or GaCl ^ -inonoirydrat sprayed and this GaCl ^ powder with a й eer part of the CaCIp input solution mixed and in this way erforderhlhe for flake production γο % GaCl p melt is produced without the use of steam-heated Sindampfanlagen in a simple manner. Both the preparation according to the invention of either scale-shape ig em, molten or lumpy calcium chloride and geprilitem calcium chloride or the modified method in which the melt preparation is carried out not with prills but with spray-dried CaCl p powders have the advantage of high! Flexibility and a simple apparatus under Portfall the Sindampfanlagen for melt production. The invention is explained in more detail by the following examples.
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
9,5 t/n 3opiozentige CaClp-Lösung wird mit konzentrierten heißen Abgasen oder Rauchgasen im direkten Wärmeaustausch konzentriert. Dabei dampfen 3,56 t/h H2O aus der Lösung aus,9.5 t / n 3% CaClp solution is concentrated with concentrated hot exhaust gases or flue gases in direct heat exchange. 3.56 t / h of H 2 O evaporate from the solution,
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und es entsteht 5>94 t/h 68prozentige CaGl^-Lösung, die in ein Wirbelbett eingesprüht wird. Bs verdampfen dabei 2,71 t/h Wasser und es entsteht 3,1o t/h festes Produkt,and there is 5> 94 t / h 68prozentige CaGl ^ solution, which is sprayed into a fluidized bed. Bs vaporize 2.71 t / h of water and produce 3.10 t / h of solid product,
,^ V -. .-, . Vj jj, ς; ü, V -. .-,. Vj yy, ς; ü
wird· Aus der gebildeten 17o°C~ heißen Schmelze werden mit Hilfe einer Schuppenwalze CaClp-Schuppen erzeugt, die oberflächlich ^alciniert und als 77 bis 8oprozentiges Produkt verwendet werden.· From the 17o ° C ~ hot melt, CaClp flakes are produced with the aid of a flaking roller, which are surface-algined and used as a 77 to 8 per cent product.
Bine Galciumchloridlösung, bestehend aus 2,1 t GaCl-; und 3si t JEuQ, wird in einem Zerstäubungstrockner zu einem festen CaClp-Pulver mit ca. 9o % CaCl^-Gehalt versprüht. 2,3t des cäci2-Pulvers ( 2,o7 t CaGl2) werden mit 3,7 t CaCi2-Lösung ( 1,5 t CaCl?; 2,2 t HgO ) vermischt undBine Galcium chloride solution consisting of 2.1 t of GaCl 2 ; and 3 s it JEuQ is sprayed in a spray dryer at a fixed CaClp powder with about 9o% CaCl ^ content. 2,3t of cäci 2 powder (2 o7 t CaGl 2) with 3.7 t CACI 2 solution (1.5 t CaCl;? 2.2 t HgO) and mixed
daraus Schmelze hergestellt, die nach dem Erstarren grob zerkleinert und in stückiger Form verwendet wird.melt produced therefrom, which is coarsely crushed after solidification and used in lumpy form.
6,o t/h 48prozentige GaCl2-Lösung wird ist Wirbeibett-Ofen zu 3j1 Vb. CaClo-Prills mit 9o Prozent CaGlp-Gehalt versprüht. Davon werden o,8 t/h direkt verwendet und 2,3 t/h mit 1,5 t/h 3oprozentiger Lösung gemischt. Aus der Schmelze werden 3,15 t/h GaCl^Schuppen mit 8o % CaCl2-Gehalt hergestellt.6, ot / h 48% GaCl 2 solution will be 3fb vat to 3j1 Vb. CaClo prills sprayed with 9o percent CaGlp content. Of these, o, 8 t / h are used directly and 2.3 t / h mixed with 1.5 t / h 3oprozentiger solution. From the melt 3.15 t / h GaCl ^ flakes are prepared with 8o % CaCl 2 content.
Claims (3)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002004351A1 (en) * | 1999-01-13 | 2002-01-17 | Kaisei Kogyo Co., Ltd. | Method for granulating calcium chloride hydrate and granulation apparatus |
| CN1297481C (en) * | 2000-07-06 | 2007-01-31 | 开成工业株式会社 | Method for granulating calcium chloride hydrate and granulation apparatus |
-
1981
- 1981-09-28 DD DD23360481A patent/DD200423A1/en not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| WO2002004351A1 (en) * | 1999-01-13 | 2002-01-17 | Kaisei Kogyo Co., Ltd. | Method for granulating calcium chloride hydrate and granulation apparatus |
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