DD200427A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF POLYETHERAL COCOOLS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen, die vorzugsweise fuer die Produktion harter Polyurethan-Schaeume geeignet sind, durch Umsetzen fester Startsubstanzen mit Alkylenoxiden ohne einen zusaetzlichen Loesevermittler. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass fuer die Umsetzung der festen Startsubstanz mit Alkylenoxid eine Vorrichtung, bestehend aus einem Reaktionsgefaess, welches stoffstromleitende Einbauten und ein Laenge/Durchmesser-Verhaeltnis von 1:2 bis 1:5, vorzugsweise 1:2,8, besitzt, einem Sammelgefaess, Aufheizer und Teilkondensator eingesetzt wird, dass das Alkylenoxid vollstaendig, vorzugsweise aber in 2 Portionen zudosiert und waehrend der Reaktion ein spezielles Temperaturprofil eingehalten wird, dass sich ein Polyetheralkohol mit staendig wechselnden Kennzahlen bildet und die Durchflussgeschwindigkeit des Gemisches aus sich bildendem Polyetheralkohol und noch nicht umgesetzten Alkylenoxid in Abhaengigkeit zur Reaktionsgeschwindigkeit veraendert wird.The invention relates to a process for the preparation of polyether alcohols, which are preferably suitable for the production of hard polyurethane foams, by reacting solid starting substances with alkylene oxides without an additional Loesevermittler. According to the invention, the object is achieved in that, for the reaction of the solid starting substance with alkylene oxide, a device consisting of a reaction vessel, which material-flow-conducting internals and a length / diameter ratio of 1: 2 to 1: 5, preferably 1: 2.8, has a collecting vessel, heaters and partial condenser is used, that the alkylene oxide completely, but preferably added in 2 portions and during the reaction a special temperature profile is maintained that forms a polyether alcohol with constantly changing characteristics and the flow rate of the mixture of forming polyether and unreacted alkylene oxide is changed as a function of the reaction rate.
Description
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Verfahren zur Herstellung von PolyetheralkoholenProcess for the preparation of polyether alcohols
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von PoIyetheralkoholen. die vorzugsweise für die Produktion harter Polyurethan-Schäume geeignet sind,The invention relates to a process for the preparation of polyether alcohols. which are preferably suitable for the production of hard polyurethane foams,
Es ist bekannt, daß Polyetheralkohole durch basi3che:,.Polymerisation von Alkylenoxideη an Startkomponenten alt aktiven Wasserstoffatomen hergestellt werden, Die Startsubstanzen und die Art der Alkylenoxide sowie deren Menge und die Reihenfolge der Anlagerung werden durch den Einsatzzweck: der Polyetheralkohole bestimmteIt is known that polyether alcohols are prepared by basic polymerization of alkylene oxides on starting components of old active hydrogen atoms. The starting substances and the type of alkylene oxides and their amount and the sequence of addition are determined by the intended use: the polyether alcohols
Zur Herstellung starrer Polyurethan-Schäume werden bevorzugt tri- oder höherfunktionelle Startsubstanzen, vtie aliphatisch^ oder aromatische Alkohole, insbesondere Glyzerin, Phenol und/ oder höherfunktionelle Zuckeralkohole wie Sorbit, Xylit und Saccharide, vorzugsweise Saccharose, Glukose and deren Glukoside, verwendet, wobei der Schmelzpunkt einiger Startsubstanzen über den üblichen Polymerisationstemperaturen liegt· Die Anlagerung der Alkylenoxide, vorzugsweise Propylen- und/oder Ethylenoxid wird mittels basischer Katalysatoren bei Temperaturen zwischen 90 0C und 130 0C und Drücken von 0,05 MPa bis 1,0 MPa durchgeführt. Bei diesen Polymerisationsbedingungen sind die hochschmelzenden Startsubstanzen meist fest und mitFor the preparation of rigid polyurethane foams preferably tri- or higher functional starter, vtie aliphatic or aromatic alcohols, in particular glycerol, phenol and / or higher functional sugar alcohols such as sorbitol, xylitol and saccharides, preferably sucrose, glucose and their glucosides are used, wherein the melting point · The addition of alkylene oxides, preferably propylene and / or ethylene oxide is carried out by means of basic catalysts at temperatures between 90 0 C and 130 0 C and pressures of 0.05 MPa to 1.0 MPa. At these polymerization conditions, the high-melting starter substances are usually solid and with
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Katalysator und Alkylenoxide*! schlecht mischbar. Das macht sich insbesondere während der Startsphase negativ bemerkbar, die sich durch die schlechten Löseverhältnisse erheblich verlängert. Weiterhin treten in dem Reaktionsgemisch durch die ungünstige Produktverteilung Nebenreaktionen auf, die zur Zersetzung und infolge auftretender hoher Temperaturen sogar zur Verkohlung der Startsubstanz führen können. Deshalb werden zur Umsetzung fester, hochschmelzender Startsubstanzen oft Hilfsstoffe, wie inerte Lösungsvermittler, Rohpolyetheralkohoie und/oder Koinitiatoren eingesetzt, die der Startsubstanz zu Beginn der Reaktion zugesetzt werden und diese ganz oder teilweise lösen·Catalyst and alkylene oxides *! poorly mixable. This is particularly noticeable during the start phase negative, which extends considerably due to the poor solubility. Furthermore occur in the reaction mixture by the unfavorable product distribution side reactions that can even lead to decomposition and high temperatures due to charring of the starting material. For this reason, adjuvants, such as inert solubilizers, crude polyether alcohols and / or coinitiators, which are added to the starting substance at the beginning of the reaction and dissolve it in whole or in part, are often used to react solid, high-melting starter substances.
Das hat den Nachteil, daß die inerten Lösevermittler im Verlaufe der Reaktion aus dem Polyetheralkohol durch aufwendige technologische Prozesse wieder entfernt werden müssen bz*A'«jdaß ständig eine Rohpolyetheralkoholmenge wieder zurückgeführt Yjerden muß.This has the disadvantage that the inert solubilizers in the course of the reaction from the polyether have to be removed by complex technological processes again and again a Rohpolyetheralkoholmenge must be returned again Yjerden must.
Die eingesetzten Koinitiatoren sind selbst Startsubstanzen und reagieren mit den Alkylenoxiden zu Polyetheralkoholen. Das wirkt sich negativ auf die Funktionalität der eigentlich entstehenden Polyetheralkohole aus. Durch die Anwendung von Wasser als Lösevermittler entstehen bifunktioneile Nebenprodukte, die die Eigenschaften der Polyurethan-Schäume stark verschlechtern.The coinitiators used are themselves starter substances and react with the alkylene oxides to form polyether alcohols. This has a negative effect on the functionality of the actually formed polyether alcohols. The use of water as a solubilizer creates bifunctional byproducts that severely degrade the properties of the polyurethane foams.
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen auf der Basis fester Startsubstanzen für den Einsatz in Polyurethan-Hartschaumsystemen zu entwickeln·The aim of the invention is to develop an economical process for the preparation of polyether alcohols based on solid starting substances for use in rigid polyurethane foam systems.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Polyetheralkoholen durch Umsetzen fester Startsubstanzen mit Alkylenoxiden ohne einen zusätzlichen Lösevermittler zu entwickeln« Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß für dieThe invention has for its object to provide a process for the preparation of polyether alcohols by reacting solid starting substances with alkylene oxides without an additional solubilizing agent to develop «The object is achieved in that for the
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Umsetzung der festen Startsabstanz ohne zusätzliche liösevermittler eine besondere Vorrichtung eingesetzt wird. Diese Vorrichtung besteht aus einem Reaktionsgefäß, Saume!gefäß, Aufheizer, Teilkondensator und Vorlagebehältern· Zur .Realisierung des Verfahrens wird die feste Startsubstanz in das Reaktionsgefäß vorgelegt und mit Katalysator versetzt· Als feste Startsubstanz werden höherfunktionelle Alkohole, Zuckeralkohole, Glykoside und Oligosaccharide mit einem Schmelzpunkt 7 130 0C verwendet· Katalysatoren sind basische Substanzen, insbesondere Alkalioder Srdalkalihydroxide und/oder -alkoholate, wobei die Hydroxide in reiner Form als Feststoff oder in. Form hochkonzentrierter wäßriger Lösung eingesetzt werden. Das Reaktionsgefäß enthalt stoffstromleitende Einbauten und besitzt ein Länge/Durchmesser-Varhältnis von 1:2 bis 1 : 5, vorzugsweise 1 : 2,8. Dieses Reaktionsgefäß wird nach Füllen mit Startsubstanz und Katalysator geschlossen und in die Kreislaufleitung eingebunden· Aus den Vorlagebehältern wird nach Spülen des Systems mit Stickstoff Alkylenoxid in das Samiselgef äß dosiert und über Aufheizer, Reaktionsgefäß und Teilkondensator in das Sammelgef äß zurückgefahren. Innerhalb dieses Kreislaufprozesses wird ein besonderes Temperaturprofil eingehalten. Im Reaktionsgefäß herrschen Temperaturen zwischen 100 0C bis 130 0C. Dadurch isird das Reaktionsprodukt auf eine Temperatur von 90 0C bis 125 0G vorgeheizt. Während der Kreislauffahrweise wird durch. Kombination der auftretenden Reaktionswärme tö'nung, der durch Beheizung zugeführten Wärmemenge und der durch Kühlung abgeführten Wärmemenge ein Temperatargefälle realisiert und im Teilkondensator eine Abkühlung des Reaktionsproduktes auf Temperaturen von 40 0C bis 80 0G erreicht« Die Zugabe des Alkylenoxids kann einmalig oder portionsweise erfolgen·Implementation of the fixed starting distance without additional lösevermittler a special device is used. For realizing the process, the solid starting substance is introduced into the reaction vessel and admixed with catalyst. The solid starting substance used is higher-functional alcohols, sugar alcohols, glycosides and oligosaccharides having a melting point 7 130 0 C used · Catalysts are basic substances, in particular Alkalioder the Srdalkalihydroxide and / or alcoholates, whereby the hydroxides are used in pure form as solid or in. Form highly concentrated aqueous solution. The reaction vessel contains material-flow-conducting internals and has a length / diameter ratio of 1: 2 to 1: 5, preferably 1: 2.8. After filling with starting substance and catalyst, this reaction vessel is closed and integrated in the circulation line. · After flushing the system with nitrogen, alkylene oxide is metered into the sami vessel from the receiver tanks and returned to the collecting vessel via the heater, reaction vessel and partial condenser. Within this cycle process, a special temperature profile is maintained. In the reaction vessel temperatures are between 100 0 C to 130 0 C. As a result, the reaction product isird to a temperature of 90 0 C to 125 0 G preheated. During the circulation mode is through. Combination of the reaction heat tö'nung occurring, realized by heating amount of heat and the amount of heat removed by cooling a Temperatargefälle and achieved in the partial condenser, a cooling of the reaction product to temperatures of 40 0 C to 80 0 G. The addition of the alkylene oxide can be done once or in portions ·
Erfindungsgemäß YJird das Verfahren vorzugsweise so durchgeführt, daß nachdem die Reaktion angesprungen ist und das erste Alky** lenoxid reagiert hat, aus den Vorlagebehältern die gesamte zur Reaktion notwendige Alkylenoxidmenge sofort zudosiert wird» Das Reaktionsprodukt wird dann solange im Kreislauf gefahren, bis das gesamte Alkylenozid verbraucht isto Im Laufe der Reaktion ändert sich das Konzentrationsverhältnis der vorhandenen und. sich bildenden Reaktionsprodukte und der sich bildende Po-According to the invention, the process is preferably carried out in such a way that after the reaction has started and the first alkylene oxide has reacted, the entire amount of alkylene oxide required for the reaction is metered in immediately from the feed containers. The reaction product is then circulated until all of the alkylenezide has been cycled consumed o during the reaction, the concentration ratio changes of existing and. forming reaction products and the forming Po-
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lyetheralkohol übt infolge variabler Kennwertänderung einen begünstigenden Einfluß auf die lösung der Startsubstanz aus· Die Durchflußgeschwindigkeit des Polyetheralkohol/Alkylenoxidgemisches im Reaktionsgefäß wird nach einem bestimmten Zeitregime in Abhängigkeit von der Reaktionsgeschwindigkeit von 0,0013 m/s auf 0,005 m/s erhöht. Der Teilkondensator befindet sich in unmittelbarer Nähe des Reaktors und. besitzt zu ihm einen direkten Rücklauf·Depending on the reaction rate, the flow rate of the polyether alcohol / alkylene oxide mixture in the reaction vessel is increased from 0.0013 m / s to 0.005 m / s after a specific time regime. The partial condenser is located in the immediate vicinity of the reactor and. has a direct return to it ·
Nach einer lachreaktionszeit wird das alkalische Polymerisat durch Zugabe von organischen bzw. anorganischen Säuren oder durch Ionenaustauscher, Destillation, Strippen und filtration nach üblichen Verfahren aufgearbeitet. Durch die spezifische Temperaturführung und die Beruhigungsphase während der Reaktion im Saramelgefäß wird der Löseprozeß unterstützt und die Qualität des Produktes wesentlich beeinflußt. Der sich während der Reak*·:. tion bildende Polyetheralkohol nimmt durch seine sich ständig ändernden Parameter einen entscheidenden Einfloß auf die Lösung und damit den Reaktionsverlauf der Saccharose« Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt die Vorteile, daß durch die Fixierung des festen Starters in einem Reaktionsgefäß von Beginn der Reaktion an ein pumpfähiges Gemisch ohne Feststoffe vorliegt und daß bei einem Alkylenoxidanteil von 15 % bis 20 % der Gesamtmenge der feste Starter vollständig in Lösung überführt ist und somit eine wesentliche Voraussetzung für die weitere Alkoxylierung geschaffen ist, Die Homogenisierung der Startsubstanzen kann bei diesem Verfahren ohne die Zugabe qualitätsverschlechternder Lösungsmittel erfolgen, die ggf. durch zusätzliche technologische Prozesse wieder entfernt werden müssen. Dadurch, daß sich unmittelbar nach den Reaktor ein Teilkondensator mit direktem Rücklauf zum Reaktor befindet, kann ein Teil der Kondensationswärme des Alkylenoxide ausgenutzt werden· Das gestaltet den Prozeß gegenüber anderen bekannten technologischen Verfahren energetisch günstiger. Eine Automatisierung des Verfahrens ist mit einfachen Mitteln möglich, da sich alle am Prozeß beteiligten Stoffe vom Startbeginn an im Reaktionssystem befinden und direkte, einfache Beziehungen zwischen Reaktionswärme, abzuführender Wärme- und Kreislaufmenge bestehen*After a lachreaktionszeit the alkaline polymer is worked up by the addition of organic or inorganic acids or by ion exchange, distillation, stripping and filtration by conventional methods. Due to the specific temperature control and the calming phase during the reaction in the saramel vessel, the dissolution process is supported and the quality of the product is significantly influenced. Which is during the Reak * · :. The process of the invention has the advantages that by fixing the solid initiator in a reaction vessel from the beginning of the reaction to a pumpable mixture without solids and that at an alkylene oxide of 15 % to 20 % of the total amount of the solid starter is completely converted into solution and thus an essential condition for the further alkoxylation is created, the homogenization of the starting substances can be done in this process without the addition of quality-deteriorating solvent, the possibly have to be removed by additional technological processes again. The fact that immediately after the reactor is a partial condenser with direct return to the reactor, a portion of the heat of condensation of the alkylene oxides can be exploited · This makes the process over other known technological processes energetically favorable. An automation of the process is possible with simple means, since all the substances involved in the process from the start of the start are in the reaction system and direct, simple relationships between heat of reaction, dissipated heat and circulation amount *
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Die Erfindung soll nachstehend an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments:
Der Reaktor wird mit 342 Gramm Saccharose und mit 188,5 Gramm Monoglyceratkalium gefüllt und fest verschlossen. Danach wird die gesamte Apparatur mit Stickstoff gespült und die erste Teilmenge von 470 Gramm Propylenoxyd auf einmal zugegeben« Das Propylenoxyd "wird mit der Pumpe im Kreislauf gefahren und dabei die Temperatur im Sammelgefäß auf 55 C, im Reaktor auf 100 0C und nach dem Teilkondensator auf 40 0C eingestellt. Die Fördermenge der Pumpe wird während der Reaktion von 1 l/h bis auf 3 l/h erhöht.The reactor is filled with 342 grams of sucrose and with 188.5 grams of monoglycerate potassium and sealed. The entire apparatus is then purged with nitrogen and the first portion of 470 grams of propylene oxide added at once. The propylene oxide is circulated by the pump while the temperature in the receiver to 55 C, in the reactor to 100 0 C and after the partial condenser set to 40 ° C. The delivery rate of the pump is increased during the reaction from 1 l / h up to 3 l / h.
Nach der Reaktion der ersten Teilmenge Propylenoxyd wird auf einmal die zweite Teilmenge von 1000 Gramm Propylenoxyd zugegeben«After the reaction of the first subset of propylene oxide, the second portion of 1000 grams of propylene oxide is added at once. «
Die Temperaturen werden im Kreislauf bis zum Ende der Reaktion im Sammelgefäß auf 100 0G, im Reaktor auf 120 0C bis 125 0O und im Teilkondensator auf 80 0C gesteigert« Die Pumpenleistung wird von 3 l/h in Beginn der Dosierung der aweiten Teilmenge Propylenoxid bis auf 15 l/h am Bnde der Reaktion gesteigert» Nach der Reaktion und Abkühlung ( ^ 2 h) wird das Produkt in üblicher Weise gereinigt und aufgearbeitet. Der entstandene Polyether alkohol hat folgende Kennwerte:The temperatures are increased in the circulation until the end of the reaction in the collecting vessel to 100 0 G, in the reactor to 120 0 C to 125 0 O and in the partial condenser to 80 0 C. "The pump capacity of 3 l / h in the beginning of the dosing of aweit Subset of propylene oxide increased to 15 l / h at the end of the reaction »After the reaction and cooling (^ 2 h), the product is purified in the usual manner and worked up. The resulting polyether alcohol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 435 mg KOH/gHydroxyl number = 435 mg KOH / g
Säurezahl = 0,1 mg KOH/gAcid number = 0.1 mg KOH / g
Wassergehalt c 0,1. % Water content c 0.1. %
Viskosität bei 25 0C = 5300 m PasViscosity at 25 0 C = 5300 m Pas
Die Startermengen werden wie im Beispiel 1 vorgelegt, dann wird das Propylenoxid sofort einmalig zudosiert. Die Temperaturen betragen im Reaktor 125 0C bis 130 0G, im Sammelgefäß 85 0G und im Teilkondensator 40 0C bis 60 0GThe starter amounts are presented as in Example 1, then the propylene oxide is added immediately once. The temperatures are in the reactor 125 0 C to 130 0 G, in the collection vessel 85 0 G and in the partial condenser 40 0 C to 60 0 G.
Die Fördermenge der Pumpe wird von 5 l/h am Anfang der Reaktion The flow rate of the pump is 5 l / h at the beginning of the reaction
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bis auf 20 l/h am Ende der Reaktion erhöht«increased to 20 l / h at the end of the reaction «
Fach der Reaktion und Abkühlugn wird das Produkt gereinigt und aufgearbeitet,The reaction and cooling compartment, the product is cleaned and worked up,
Ler entstandene Polyetheralkohol hat folgende Kennwerte·The resulting polyether alcohol has the following characteristics:
Hydroxylzahl = 590 mg KOH/g Säurezahl . * 0,1 mg KOH/g Wassergehalt < 0,1 % Viskosität bei 25 0C = 5950 m PasHydroxyl number = 590 mg KOH / g acid number. * 0.1 mg KOH / g water content < 0.1 % viscosity at 25 0 C = 5950 m Pas
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23353881A DD200427A1 (en) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF POLYETHERAL COCOOLS |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DD23353881A DD200427A1 (en) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF POLYETHERAL COCOOLS |
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| DD200427A1 true DD200427A1 (en) | 1983-05-04 |
Family
ID=5533697
Family Applications (1)
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| DD23353881A DD200427A1 (en) | 1981-09-24 | 1981-09-24 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF POLYETHERAL COCOOLS |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7862749B2 (en) | 2004-05-28 | 2011-01-04 | Albemarle Corporation | Flame retardant polyurethanes and additives therefor |
| EP2365019A1 (en) | 2010-03-13 | 2011-09-14 | Bayer MaterialScience AG | Method for manufacturing polyether polyols |
-
1981
- 1981-09-24 DD DD23353881A patent/DD200427A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7862749B2 (en) | 2004-05-28 | 2011-01-04 | Albemarle Corporation | Flame retardant polyurethanes and additives therefor |
| EP2365019A1 (en) | 2010-03-13 | 2011-09-14 | Bayer MaterialScience AG | Method for manufacturing polyether polyols |
| WO2011113729A1 (en) | 2010-03-13 | 2011-09-22 | Bayer Materialscience Ag | Method for producing polyether polyols |
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