DD148522B1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF TUNGSTEN ACIDS FROM TUNGEROUS SCRAP - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus wolframhaltigem SchrottProcess for the production of tungstic acid from tungsten-containing scrap
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von WoIfraasäure aus wolframhaltigem Schrott und wolframhaltigen Rückständen, das es ermöglicht, sedimentierfähige Wolframsäure in einer Qualität zu gewinnen, die ohne weitere Zwischenstufen zu Ammoniumparawolframat verarbeitet werden kann»The invention relates to a process for the production of tungstic acid from tungsten-containing scrap and tungsten-containing residues, which makes it possible to obtain sedimentable tungstic acid in a quality which can be processed to ammonium paratungstate without further intermediates.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Nach bisher bekannten Verfahren werden wolframhaltige Schrotte und Rückstände mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen« Im Schmelzaufschluß ist Wolfram als wasserlösliches Alkaliwolframat enthalten· Darüber hinaus befinden sich ebenfalls die in der Ausgangssubstanz enthaltenen Beimengungen bei einem hohen Alkaligehalt im Schmelzaufschluß. Die weitere Verwendung des so gewonnenen Schmelzaufschlusses kann nur in Mischfahrweise mit sodaalkalischem ErzaufSchluß von Wolframit erfolgen· Dieser Erzaufschluß enthält neben dem wasserlöslichen Natriumwolframat insbesondere noch Eisen und Mangan« Die Ursachen für die nachteilige begrenzte Einsatzmöglichkeit des Alkaliwolframats liegen im hohen Alkaliüberschuß und in der schlechten Sedimentierfähigkeit der aus diesen Zwischenprodukten gewonnenen Wolframsäure«According to previously known processes, tungsten-containing scraps and residues are digested with alkali nitrite or alkali nitrate. "In melt digestion, tungsten is present as the water-soluble alkali tungstate · In addition, the admixtures contained in the starting substance are likewise present in the melt digestion at a high alkali content. The further use of the melt digestion thus obtained can only be carried out in mixed mode with sodaalkalischem ores Wolframit · This ore digestion contains in addition to the water-soluble sodium tungstate especially iron and manganese The causes of the disadvantageous limited use of the alkali metal tungstate lie in the high alkali excess and in the poor sedimentation of tungstic acid obtained from these intermediates «
Eine gesonderte Laugung des wolframhaltigen Schrottaufschlusses mit anschließender Fällung des Wolframs als Kalziumwolfга-mat ist wegen des sehr schlechten Sedimentationsverhalten des Aufschlusses nicht sinnvoll« Das schlechte Sedimentationsverhalten ergibt sich aus der feinen Korngröße des aus wolframhaltigem Schrott gewonnenen KaiziumwoIframats« Eine EinordnungSeparate leaching of the tungsten-containing scrap decomposition with subsequent precipitation of tungsten as calcium wolframate does not make sense because of the very poor sedimentation behavior of the pulping. The poor sedimentation behavior results from the fine grain size of the calcium tungsten obtained from tungsten-containing scrap
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dieses Verfahrens in einen kontinuierlichen Aufbereitungsprozeß ist aus den aufgeführten Gründen sehr erschwert·This process in a continuous treatment process is very difficult for the reasons listed
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens, das die Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Rückständen zu einer gut sedimentierfähigen Wolframsäure zum Inhalt hat.The aim of the invention is the development of a process which involves the treatment of tungsten-containing scraps and residues to form a readily sedimentable tungstic acid.
Darlegung des ^©sens der ErfindungExplanation of the invention of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Bückständen zu schaffen, dasThe invention has for its object to provide a method for the preparation of tungsten scraps and Bückständen that
- in einem technisch exakt steuerbaren Prozeß verläuft,- runs in a technically exactly controllable process,
- ohne Verwendung von Wolframerzkonzentraten abläuft,- runs without the use of tungsten ore concentrates,
- durch Kornvergrößerung des Kalziumwolframats die Herstellung sedimentierfähiger Wolframsäure ermöglicht,by grain enlargement of the calcium tungstate enables the production of sedimentable tungstic acid,
- die Herstellung von Wolframsäure in einer Qualität erfolgt, die eine unmittelbare Weiterverarbeitung zu Ammoniumparawolf ramat ermöglicht.- The production of tungstic acid is carried out in a quality that allows immediate further processing to ammonium parawolf ramat.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, in dem zunächst wolframhaltige Schrotte und Rückstände unterschiedlicher Zusammensetzung in herkömmlicher Weise mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen werden« Der entstehende Schmelzauf echluß wird in Wasser gelaugt, wobei Wolfram als Alkaliwolf ramat in Lösung geht» Beimengungen und Verunreinigungen bleiben als unlösliche Verbindungen weiteatgehend im Rückstand und werden nach anderen Verfahren zurückgewonnen· Die Löeung wird filtriert und die Alkaliwolframatlauge mit Kalziumchloridlösung gefällt.According to the invention, this object is achieved in the first tungsten-containing scraps and residues of different composition are digested in a conventional manner with Alkalinalitrit or Alkalineitrrat «The resulting Schmelzauf echluß is leached in water, with tungsten as alkali metal ramate goes into solution» impurities and impurities remain as insoluble Compounds weiteat going in the residue and are recovered by other methods · The solution is filtered and the alkali tungstate lye precipitated with calcium chloride solution.
Nach mehrmaligem Dekantieren und Waschen mit Wasser wird das Kalziumwolfram* getrocknet· Anschließend wird das Kalziumwolframat in einem beheizten Dreksmhrofen einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur zwischen I3OO0 K und I5OO0 K unterzogen«After repeated decantation and washing with water the calcium tungsten * · dried Subsequently, the calcium tungstate is subjected in a heated Dreksmhrofen a thermal treatment at a temperature between 0 K and I3OO I5OO 0 K "
Die Zeitdauer der Behandlung kann bis zu 120 min betragen· Die thermische Behandlung führt zu einer meßbaren Kornvergrößerung des Kalziumwolframats,, Das Kalziumwolframat wird nun gekühlt, zerkleinert und mdt Salzsäure zersetzt» Das Hydrat läßt man sedimentieren, die überstehende Calziumchloridlauge wird abgezogen und die gewonnene Wolframsäure kann nun zu Ammoniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet werden·The duration of the treatment can be up to 120 min · The thermal treatment leads to a measurable grain enlargement of the calcium tungstate ,, The calcium tungstate is now cooled, crushed and mdt hydrochloric acid decomposed »The hydrate is allowed to sediment, the supernatant calcium chloride solution is removed and the tungstic acid obtained can now be further processed to ammonium paratungstate and other pure tungsten compounds ·
Das Sedimentationsverhalten der aus thermisch behandeltem Kalziumwolframat gewonnenen Wolframsäure entspricht annähernd dem Verhalten der aus Erzkonzentrat hergestellten Wolframsäure.The sedimentation behavior of the tungstic acid obtained from thermally treated calcium tungstate corresponds approximately to the behavior of the tungsten acid produced from ore concentrate.
Ausführungsbeispielembodiment
Das erfinderische Verfahren soll an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:The inventive method will be explained in more detail in the following embodiment:
Wolframhaitiger Schrott wird mit Alkalinitrit in bekannter Weise aufgeschlossen, der SchmelzaufSchluß im Wasser gelaugt und Natriumwolframat abgefiltert. Die Natriumwolframatlauge wird mit Calziumchloridlöaung gefällt. Nach mehrmaligem Waschen und Dekantieren wird das entstandene Kalziumwolframat getrocknet und in einem beispielsweise elektrisch beheizten Drehrohrofen einer thermischen Behandlung unterworfen» Bei einer Temperatur von 1220° K betrug die Verweilzeit im Drehrohrofen 2 Stunden» Dabei entstand ein sehr gut sedimentierfähiges körniges Wolframat· Die durchschnittliche Primärkorngröße des Kalziumwolframats erhöhte sich durch die thermische Behandlung von 1,Oy^m auf 3|4>ι***ι· Nach der thermischen Behandlung wird das Kalziumwolframat gekühlt, zerkleinert und mit Salzsäure zu Wolframsäure umgesetzt. Anschließend läßt man die Wolframsäure sedimentieren· Die Zeitdauer der Sedimentation ist abhängig von der Korngröße und war bei den beschriebenen Yerfahrensbedingungen nach 30 min vollständig· Die überstehende Kalziumchloridlauge wird abgezogen und die Wolframsäure gewaschen· Nach dem Waschvorgang kann sie in weiteren Arbeitsstufen zu Ammoniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet werden.Wolframhaitiger scrap is digested with Alkalinalitrit in a known manner, the SchmelzaufSchluß leached in water and filtered off sodium tungstate. The sodium tungstate lye is precipitated with calcium chloride solution. After repeated washing and decanting, the resulting tungsten tungstate is dried and subjected to a thermal treatment in a rotary kiln, for example, electrically heated. At a temperature of 1220 ° K, the residence time in the rotary kiln was 2 hours. A granular tungstate with very good sedimentation was formed. The average primary grain size of the Calcium tungstate increased by the thermal treatment of 1, Oy ^ m to 3 | 4> ι · After the thermal treatment, the calcium tungstate is cooled, crushed and reacted with hydrochloric acid to form tungstic acid. The duration of the sedimentation is dependent on the grain size and was at the described Yerfahrensbedingungen after 30 min complete · The supernatant calcium chloride is removed and the tungstic acid washed · After the washing process, it can in other stages to ammonium paratungstate and other pure Tungsten compounds are further processed.
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