CZ296678B6 - Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru - Google Patents
Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru Download PDFInfo
- Publication number
- CZ296678B6 CZ296678B6 CZ20033570A CZ20033570A CZ296678B6 CZ 296678 B6 CZ296678 B6 CZ 296678B6 CZ 20033570 A CZ20033570 A CZ 20033570A CZ 20033570 A CZ20033570 A CZ 20033570A CZ 296678 B6 CZ296678 B6 CZ 296678B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- plasma
- product
- precursor
- boron carbide
- powder
- Prior art date
Links
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 abstract description 6
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 abstract description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 abstract 1
- 235000013681 dietary sucrose Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract 1
- 229960004793 sucrose Drugs 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N Acetylene Chemical compound C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] Chemical compound [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru spocívající v tom, ze práskový prekurzor tvorený adukty kyseliny borité, mocoviny a uhlíkaté slouceniny je priváden do proudu plazmatu o teplote nejméne 1600 .degree.C, za podmínek zabranujících oxidaci produktu. Leticí práskový produkt se zahreje na teplotunejméne 2450 .degree.C, vzniklé kapky kapalného karbidu boru se zachytí do sberné nádoby s kapalnýmdusíkem a prudce ochladí. Jako uhlíkatá sloucenina se pouzívá organický monosacharid, s výhodou sacharóza. Prekurzor muze být fixován na povrchu nebov pórech inertního práskového nosice, s výhodou aluminy nebo nitridu boru, prípadne vyzíhán na teplotu dehydratace monosacharidu. Podmínkou prípravy je zamezení oxidace produktu, cehoz lze dosáhnout bud umístením generátoru plazmatu do hermetické kabiny, nebo privádením produktu do chladicí kapaliny, nebo obklopením proudu plazmatu s produktem ochranným plynem (tzv. shrowding), nebo pouzitím víceplazmových horáku soucasne usporádaných paralelnetak, aby prekurzor mohl být podáván stredem plamene tvoreného plazmatem.
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu přípravy karbidu boru v práškovém stavu.
Dosavadní stav techniky
Karbid boru - třetí nejtvrdší průmyslově vyráběná látka s použitím v jaderné energetice, jako abrazivo nebo jako reaktant při výrobě boridů a speciální neoxidové pancéřové keramiky se připravuje vysokoteplotní syntézou, dříve převážně redukcí oxidu boritého koksem v elektrické peci, což je energeticky velmi náročné. Vzhledem k existenci tří rozdílných krystalochemických fází bývá navíc komerční produkt nehomogenní a během vysokoteplotní syntézy často silně znečištěný. Spis JP 62202811 popisuje způsob výroby jemného práškového karbidu boru z kyseliny borité, močoviny a uhlíkatých sloučenin ohřevem na 1700 až 2000 °C. Tento proces předpokládá provádění za sníženého tlaku.
Výhodnějším postupem z hlediska spotřeby energie je využít k ohřevu prekurzoru plazmové hořáky, tento postup, přípravy sferoidních karbidů kovů uvádí např.spis JP 2003049201. Požadované velikosti a tvaru částic se zde dosahuje opakovaným ohřevem. Použití plazmového hořáku je zmiňováno i ve spise CN 1445164, zde se však jedná o přípravu karbidu křemíku.
Podstata vynálezu
Způsob přípravy karbidu boru podle vynálezu spočívá v tom, že se práškové, volně letící prekurzory, tvořené adukty kyseliny borité, močoviny a uhlíkaté sloučeniny, s výhodou monosacharidu přivádí do proudu plazmatu, kde se zahřejí na teplotu syntézy, která u karbidu boru začíná při 1600 °C teplota letícího práškového produktu se dále plynule zvyšuje až nad teplotu tání karbidu boru, který taje při 2450 °C, případně 2373 °C v eutektiku s uhlíkem. Roztavené letící kapky karbidu boru jsou ochlazovány po dopadu do sběrné nádoby s kapalným dusíkem. Prekurzory pro tuto syntézu jsou adukty kyseliny borité s močovinou a přídavkem uhlíkaté sloučeniny, s výhodou monosacharidu, např. sacharózy. Tyto prekurzory lze velmi snadno rozdrtit nájemný prášek, který může být pomocí pneumatického podavače vnášen do proudu termického plazmatu, ve kterém dochází k syntéze B4C. Optimální velikost práškových zrn prekurzoru (granulometrická frakce) je zvolena tak, aby odpovídala konstrukčním možnostem použitého podavače. Jednotlivá zrna prášku karbidu boru připravená touto metodou mají sferoidní tvar bez ostrých hran a lomových ploch.
Podmínkou přípravy je zamezení oxidace produktu, čehož lze dosáhnout buď umístěním generátoru plazmatu do hermetické kabiny, nebo přiváděním produktu do chladicí kapaliny, nebo obklopením proudu plazmatu s produktem ochranným plynem (tzv. shrowding), nebo použitím více plazmových hořáků současně uspořádaných paralelně tak, aby prekurzor mohl být podáván středem plamene tvořeného plazmatem.
Postup podle vynálezu byl prováděn pomocí plazmového generátoru WSP®500, který dosahuje teploty plazmatu až 30 000 K, což umožňuje aktivovat radikály většiny vybraných boritých prekurzorů společně s uhlíkem a sledovat rekombinační procesy při pozvolných nebo extrémně rychlých změnách teploty. V periferní části plazmovém generátoru jsou vhodné podmínky pro kontinuální plazmochemickou syntézu karbidu boru vysoké čistoty, nízké granulometrie a sferoidního tvaru. Předností popsaného řešení je zejména uzavřený cyklus a ekologická bezpečnost.
Příklady provedení
Příklad 1
Směs připravená smícháním kyseliny borité, močoviny a sacharózy ve stechiometrickém poměru 2 : 1 : 0,5 se mele a homogenizuje v rotačním homogenizátoru a potom zahřívá v retortě na teplotu 200 až 400 °C. Po odplynění se produkt drtí na prášek. Po rozdrcení je na sítech vybrána granulometrická frakce, jejíž velikost je volena tak, aby odpovídala konstrukčním možnostem ío podavače, používaného k podávání prášku do proudu plazmatu. Pro použitý WSP® PAL 160 s příkonem 160 kW a průměrem přívodní trysky podavače 3 mm je optimální velikost práškových zrn +32 - 60 pm, jinak řečeno granulometrická frakce vymezená síty s velikostí ok od 32 do 60 pm. Takto připravený práškový prekurzor je vnášen do proudu plazmatu generovaného v zařízení WSP pomocí inertního plynného nosiče (argon, dusík) nebo plynných uhlovodíků 15 (např. etinu). Po průletu práškového prekurzoru proudem plazmatu dochází k chemické reakci, při které vzniká karbid boru, který je zachycován v lapači. Lapač je tvořen otevřenou nádobou obsahující kapalný dusík, jehož páry vytvářejí současně ochrannou atmosféru pro letící částice produkovaného karbidu boru. Takto připravené částice karbid boru mají sférický tvar, částečně zdeformovaný nárazem taveniny na stěny nádoby lapače. Plynné produkty termické reakce pre20 kurzoru s plazmatem, obsahující zejména oxidy uhlíku a dusíku, jsou odváděny do digestoře.
Příklad 2
Byly připraveny vodné roztoky kyseliny borité, močoviny a sacharózy a po smíchání byly zahříváním odpařeny do sucha. Dále byl odparek mechanicky rozdrcen a zahříván na teplotu až 600 °C do ukončená vývoje dýmů. Poté byl produkt rozemlet v planetovém mlýnku a granulometricky vytříděn na frakci 32 až 60 pm. Další zpracování práškového prekurzoru v plazmovém generátoru WSP pak bylo stejné jako v příkladu 1.
Příklad 3
Pro zvýšení sypkosti prekurzoru byl při jeho přípravě do roztoku kyseliny borité močoviny a sa35 charózy přidán práškový hexagonální nitrid boritý v množství 10 % hmotn. Vzhledem k nutnosti následně karbidovat i přidaný nitrid boritý byl zvýšen podíl uhlíkaté sloučeniny o stechiometrické množství, odpovídající přídavku nitridu. Karbidace nitridu boritého probíhá od teploty 2000 °C. Vzniklá suspenze byla odpařena do sucha a zpracována jako v případě 2.
Příklad 4
V rozprašovací sušárně připravený práškový sferoidní porézní oxid hlinitý byl vsypán do vroucího nasyceného roztoku kyseliny borité a sacharózy bez přídavku močoviny. Po odpaření do 45 sucha v mikrovlnné peci byl poloprodukt rozdružen rotací v rotačním homogenizátoru a po vytřídění granulometrické frakce odpovídající původní velikosti sféroidního oxidu hlinitého byl zahříván v proudu plazmatu a zachycen jako volně letící částice ve vzdálenosti 100 cm od generátoru plazmatu, kde již teplota nepřesahovala 400 °C. V pórech a na povrchu aluminy se vytvořil karbid boru B4C a jako vedlejší produkt borid hliníku A1B]O.
Průmyslová využitelnost
Způsob podle vynálezu lze využít při přípravě karbidu boru pro použití jako abraziva, pro potře55 by jaderné energetiky a chemického průmyslu.
-2CZ 296678 B6
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (4)
1. Způsob přípravy sferoidního karbidu boru, vyznačující se t í m , že práškový prekurzor, tvořený adukty kyseliny borité, močoviny a uhlíkaté sloučeniny, s výhodou organickým monosacharidem, se přivádí do proudu plazmatu o teplotě nejméně 1600 °C, za podmínek zabraňujících oxidaci produktu, letící práškový produkt se zahřeje na teplotu nejméně 2450 °C, vzniklé kapky kapalného karbidu boru se zachytí do sběrné nádoby s kapalným dusíkem a prudce ochladí.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že prekurzor je fixován na povrchu nebo v pórech inertního práškového nosiče, s výhodou aluminy nebo nitridu boru.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačený tím, že prekurzor se před přivedením do proudu plazmatu vyžíhá na teplotu dehydratace monosacharidu.
4. Způsob podle nároků laž3, vyznačený tím, že prekurzorje podáván středem plamene tvořeného plazmatem generovaným současně několika paralelně uspořádanými plazmovými hořáky.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20033570A CZ296678B6 (cs) | 2003-12-29 | 2003-12-29 | Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20033570A CZ296678B6 (cs) | 2003-12-29 | 2003-12-29 | Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20033570A3 CZ20033570A3 (cs) | 2006-03-15 |
| CZ296678B6 true CZ296678B6 (cs) | 2006-05-17 |
Family
ID=36969019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20033570A CZ296678B6 (cs) | 2003-12-29 | 2003-12-29 | Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ296678B6 (cs) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7438880B2 (en) * | 2006-12-20 | 2008-10-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of high purity ultrafine metal carbide particles |
| US7776303B2 (en) * | 2006-08-30 | 2010-08-17 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials |
| WO2009070131A3 (en) * | 2007-11-30 | 2010-09-23 | Istanbul Teknik Universitesi Rektorlugu | Boron carbide production method |
| GB2515735A (en) * | 2013-07-01 | 2015-01-07 | Metal Nanopowders Ltd | Hard Materials |
-
2003
- 2003-12-29 CZ CZ20033570A patent/CZ296678B6/cs not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7776303B2 (en) * | 2006-08-30 | 2010-08-17 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials |
| US7438880B2 (en) * | 2006-12-20 | 2008-10-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of high purity ultrafine metal carbide particles |
| WO2009070131A3 (en) * | 2007-11-30 | 2010-09-23 | Istanbul Teknik Universitesi Rektorlugu | Boron carbide production method |
| GB2515735A (en) * | 2013-07-01 | 2015-01-07 | Metal Nanopowders Ltd | Hard Materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ20033570A3 (cs) | 2006-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0414803B1 (en) | Method of producing boron carbide | |
| Saravanakumar et al. | Plasma assisted synthesis of γ-alumina from waste aluminium dross | |
| JP2874925B2 (ja) | 均一な、微細なホウ素含有セラミツク粉末を製造する装置および方法 | |
| CN101486462B (zh) | 一种碳化钛微粉的制备方法 | |
| CN100540469C (zh) | 一种纳米碳化硼粉体的制备方法 | |
| CN101618458B (zh) | 一种亚微米锌粉的制备方法及其制备装置 | |
| KR101504247B1 (ko) | 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치 및 정제방법 | |
| CN102745681A (zh) | 一种提纯石墨的方法及其装置 | |
| CN108862216B (zh) | 一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法 | |
| Sabat | Hematite reduction by hydrogen plasma: Where are we now? | |
| Babakhani et al. | Fabrication of Fe/Al2O3 composite foam via combination of combustion synthesis and spark plasma sintering techniques | |
| CZ296678B6 (cs) | Zpusob prípravy sferoidního karbidu boru | |
| Li et al. | Evolution of metal nitriding and hydriding reactions during ammonia plasma-assisted ball milling | |
| Xie et al. | Well-crystallized borax prepared from boron-bearing tailings by sodium roasting and pressure leaching | |
| EP0527035A1 (en) | Process for the preparation of fullerene | |
| RU2384522C1 (ru) | Способ получения наночастиц оксида металла | |
| JP2019085303A (ja) | シリコンの製造方法及び製造装置 | |
| Chaichana et al. | Synthesis of nano-sized TiB2 powder by self-propagating high temperature synthesis | |
| RU2616920C2 (ru) | Способ получения нанопорошка гидрида титана | |
| Chanadee et al. | Mechanoactivated SHS of Si–SiC powders from natural sand: Influence of milling time | |
| RU2354503C1 (ru) | Способ получения нанопорошков диборида титана | |
| CN101323464A (zh) | 碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法 | |
| Niyomwas et al. | The effects of milling time on the synthesis of titanium diboride powder by self-propagating high temperature synthesis. | |
| CN103265292B (zh) | 一种Al23O27N5陶瓷的燃烧合成熔铸的方法 | |
| JP5811002B2 (ja) | 中空炭素電極を用いたＳｉＯの製造方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20161229 |