CN85108441B - 复合锂皂润滑脂组成物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
该组成物含有润滑基础油和稠化剂，稠化剂是（ａ）和（ｂ）两种酸的复合锂皂，（ａ）是从Ｃ↓［１２］～Ｃ↓［２４］的羟基脂肪酸和Ｃ↓［１０］～Ｃ↓［３４］的脂肪酸中选择的至少一个酸，（ｂ）是对苯二甲酸或对苯二酸与Ｃ↓［２］～Ｃ↓［１２］的脂肪二元酸的混合酸，（ａ）和（ｂ）两种酸的摩尔比（ｂ）／（ａ）＝０．２～２．０。该制备方法包括：先把皂化两种酸的全部锂硷加到润滑基础油和（ａ）的酸的混合物中，进行皂化，再加入（ｂ）的酸进一步皂化并复合。
Description
本发明是有关高温轴承润滑用的复合锂皂润滑脂组成物及其制备方法的。
近年，对汽车、钢铁和印染工业等领域使用的润滑脂组成物的高温性能、抗水性能和轴承寿命等，提出日益苛刻的要求，特别是对高温性能的要求更加强烈。润滑脂组成物的高温性能可以用高温下的各种性能试验来评价，但通常也把滴点作为衡量高温性能的指标之一。
一般，复合锂皂润滑脂组成物，具有较高的滴点，并且在高温下，具有较长的轴承润滑寿命。因此，复合锂皂润滑脂组成物是一种很有希望的高温轴承用的润滑剂。
高温轴承润滑用的润滑脂组成物，除了应该具有高的滴点以外，为了获得较长的高温轴承寿命，还必须在高温下有足够的稠度和尽可能小的分油，为了适应集中给脂润滑技术的发展和满足低温环境使用的要求，也必须具有较小的低温相似粘度。润滑脂组成物若有足够的高温稠度，高温下就不易从被润滑的部位甩出。润滑脂组成物若有较小的低温相似粘度，低温下被泵送时，就有很好的流动性，被润滑的机械有很好的起动性。
已知的高滴点的锂皂润滑脂组成物是以羟基脂肪酸和脂肪二元酸的复合锂皂作稠化剂来制备的。虽然按照已知技术也能得到高滴点的复合锂皂润滑脂组成物，但还无法全面满足上述各方面的要求。况且，从经济和供应的角度来考虑，也有必要寻找制备高滴点的复合锂皂润滑脂组成物的新的原料。
本发明采用对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的混合酸也能得到高滴点的复合锂皂润滑脂组成物。从而，发明了全面满足上述各种性能要求的复合锂皂润滑脂组成物。
1972年2月18日申请的美国专利3，791，973曾经提出一种高滴点的锂皂润滑脂组成物的制备方法。该已知技术方法的特征是先把脂肪二元酸加入羟基脂肪酸锂皂和润滑基础油的混合物中，再加入氢氧化锂水溶液。这时，同时存在着两个互相竞争的反应，其一是脂肪二元酸或它的单锂皂进入羟基脂肪酸锂皂的晶格（复合反应），其二是把脂肪二元酸或它的单锂皂转化成它的双锂皂（皂化反应）。通过控制反应温度和加氢氧化锂水溶液的速度，就可以使复合反应比皂化反应更快地发生，从而形成复合。
但是，由于对苯二甲酸同脂肪二元酸在结构和性质上有很大的差异，按照已知的技术方法，对苯二甲酸和羟基脂肪酸的锂皂不易复合。因此，不易得到高滴点的复合锂皂润滑脂组成物。
要使对苯二甲酸和羟基脂肪酸的锂皂复合，就必须寻找改变复合反应和皂化反应的相对速度（加快前者的速度、减低后者的速度或两个作用兼而有之）的新的条件。
为了寻找高温性能更加优良、原料便宜和来源丰富的新的复合锂皂润滑脂组成物，我们研究了（a）从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～C34的羟基脂肪酸中选择的至少一个酸和（b）对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的混合酸的锂皂发生复合的条件。
本发明的目的在于提供（a）从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～Cv的脂肪酸中选择的至少一个酸和（b）对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的混合酸的复合锂皂润滑脂组成物。本发明的组成物具有高的滴点和优良的高温性能等。
本发明的又一个目的在于提供专用于制备本发明的润滑脂组成物的方法。本发明的制备方法具有工艺简单和操作方便的优点。
本发明的润滑脂组成物含有润滑基础油和稠化剂。本发明的稠化剂是（a）和（b）两种酸的复合锂皂，（a）是从C12～Cv的羟基脂肪酸和C10～C34的脂肪酸中选择的至少一个酸，（b）是对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的混合酸。其中，（a）和（b）两种酸的摩尔比（b）/（a）＝0.2～2.0，最好等于0.5～1.2。
（a）和（b）两种酸的摩尔比（b）/（a）不足0.2时，不能形成高滴点的润滑脂组成物，大于2.0时，润滑脂的稠度不足或需要过多的稠化剂用量。
选择C12～C24的羟基脂肪酸时，最好从C16～C20的羟基脂肪酸中选择，例如，12-羟基硬脂酸、13-羟基硬脂酸、12-羟基棕榈酸和12-羟基二十碳酸可供选用，特别可以选用12-羟基硬脂酸。
选择C10～C34的脂肪酸时，最好从C16～C22的脂肪酸中选择，特别可以选用硬脂酸。
可以从上述的羟基脂肪酸和脂肪酸中选择一个酸或多个酸来制备本发明的组成物。在制备锂皂时，虽然也可以使用上述酸的甘油酯，但最好还是使用游离酸与锂硷反应。
选用对苯二甲酸作（b）的酸来制备锂皂时，不仅可以使用游离的酸，而且也可以使用对苯二甲酸的二低级烷基酯，特别是二甲酯与锂硷反应。
选用对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二酸的混合酸作（b）的酸时，最好使用对苯二甲酸与C6～C10的脂肪二元酸，特别可以使用对苯二甲酸与癸二酸、对苯二甲酸与壬二酸或对苯二甲酸与己二酸的混合酸。对苯二甲酸与脂肪二元酸的摩尔比，虽然没有特别的限定，但最好从0.1～10.0的范围来选择。
本发明的润滑脂组成物中，稠化剂用量可以为3～40重量%，特别可以为10～30重量%，稠化剂用量不足3重量%时，润滑脂组成物的稠度不足，超过40重量%时，润滑脂组成物过硬，不宜使用。
本发明使用的润滑基础油可以从各种常用的矿油和合成润滑油中来选择。通常可以选用精制矿油、聚硅氧烷（如聚甲基苯基硅氧烷和聚乙基硅氧烷）、合成烃（如烷基苯和聚α烯烃油）、酯类油和聚二醇醚等。特别可以选用精制矿油、聚硅氧烷和合成烃。润滑基础油可以具有50℃下3～400厘斯的运动粘度，最好具有8～200厘斯。
本发明的润滑脂组成物，对各种常用的添加剂，如抗氧剂（二苯胺和苯基α萘胺等）、极压剂和抗腐蚀剂等有很好的适应性。因此，根据需要，本发明的润滑脂组成物还可以含有各种类型的添加剂。
本发明的制备方法包括下列步骤：把从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～C34的脂肪酸中选择的至少一个酸加入润滑基础油中，并加热溶解。首先，加入两步皂化所必需的全部锂硷，如氢氧化锂水溶液或单水合氢氧化锂进行第一步皂化，迅速升温到120℃～150℃，把锂硷分散均匀和基本上脱去水。其次，在约120℃～140℃下加入对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸进行第二步皂化并复合。
虽然上述的制备方法最方便，但也可采用预制的，从羟基脂肪酸和脂肪酸中选择的至少一个酸的锂皂来制备本发明的润滑脂组成物。
此外，也可以在溶剂存在下制备本发明的润滑脂组成物。首先，把对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的热乙醇溶液加入润滑基础油和从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～C34的脂肪酸中选择的至少一个酸的锂皂的混合物中。然后，在约90℃～110℃下加入锂硷进行皂化并复合。但是，无溶剂的制备方法具有工艺简单和操作方便的优点，更适合于工业应用。
本发明的制备方法，除了采用上述特征步骤以外，根据需要，还可采用其它常用的后处理步骤。皂化完成后，追加一定量的润滑基础油，升温到190℃～210℃，冷却，加入适量的添加剂，进行适当的均化和脱气，得到均匀和光滑的润滑脂组成物。
本发明的复合锂皂润滑脂组成物，具有一般高温轴承润滑剂所必须具备的优良的高温性能、抗水性能和较长的轴承寿命，同已知的复合锂皂润滑脂组成物相比，不仅具有更小的高温钢网分油和更好的稠（度）温（度）特性（即，针入度随温度的变化值更小），因此有足够的高温稠度，而且低温下还具有更小的相似粘度。
一般的高温轴承润滑剂往往具有较差的低温性，而本发明的润滑脂组成物较好地兼备高温和低温的优良特性。因此，本发明的润滑脂组成物可以在较宽的温度范围使用。
为了更好地说明本发明，举出下列的实施例。但是，本发明的范围并不仅仅局限于此。
实施例1
将100克（0.33摩尔）的12-羟基硬脂酸加入500克的精制矿油（运动粘度100℃下20厘斯）中，加热至80℃～95℃使其溶解。首先，加入中和12-羟基硬脂酸和对苯二甲酸的全部的氢氧化锂（0.72摩尔）的水溶液，升温除水至120℃～150℃。其次，把温度保持在130℃～140℃下，加入30克（0.18摩尔）的对苯二甲酸。在这一温度下搅拌反应约10分钟。然后，升温至160℃左右，追加455克的同一种矿油，升温到210℃，再冷却到120℃左右，加5克二苯胺，搅拌均匀，继续冷却。最后，在三轮磨上研磨均化，得到滴点＞300℃，在25℃下微针入度为67的润滑脂。
实施例2
除了用等量的聚甲基苯基硅氧烷代替实施例1中的矿油和不加二苯胺以外，其余的各种原料、用量和处理方法完全同实施例1，得到滴点＞300℃，在25℃下微针入度为63的润滑脂。
实施例3
除了用9.7克（0.032摩尔）的12-羟基硬脂酸，10.6克（0.064摩尔）的对苯二到，0.168摩尔的氢氧化锂水溶液，50克和追加29克的精制矿油（运动粘度：100℃下20厘斯）来代替实施例1的相应成分以及不加二苯胺以外，其余处理方法完全同实施例1，得到滴点＞300℃，在25℃下微针入度为78的润滑脂。
实施例4
除了用10克（0.033摩尔）的硬脂酸代替实施例1中的12-羟基硬脂酸，用3克（0.018摩尔）的对苯二甲酸，0.072摩尔的氢氧化锂水溶液，50克和追加37克的精制矿油（运动粘度：100℃下20厘斯）代替实施例1中的相应成分以及不加二苯胺以外，其余处理方法完全同实施例1，得到滴点241℃，在25℃下微针入度为72的润滑脂。
实施例5
除了用9克（0.030摩尔）的12-羟基硬脂酸，0.075摩尔的氢氧化锂水溶液，50克和追加37克的精制矿油（运动粘度：100℃下20厘斯）代替实施例1中的相应成分，用2克（0.01摩尔）的癸二酸与1.7克（0.01摩尔）的对苯二甲酸的混合酸代替实施例1中的对苯二甲酸以及不加二苯胺以外，其余处理方法完全同实施例1，得到滴点260℃，在25℃下微针入度为77的润滑脂。
参考例1和例2
为了把本发明的润滑脂组成物同以前的润滑脂组成物进行比较，按已知技术方法制备了以羟基脂肪酸和脂肪二元酸的复合锂皂为稠化剂的参考例1和例2的润滑脂组成物。
本发明的实施例1～5和比较的参考例1和例2的润滑脂的组成列在表1中：
实施例6
评价了本发明（实施例1～2）和比较（参考例1～2）的润滑脂的组成物的性能，试验结果给在表2中。
＃为180℃下的钢网分油
＃＃为-50℃，10秒-1下的相似粘度
注（1）：取三个脂杯，装满润滑脂，表面刮平，置于烘箱中，在规定的温度下恒温30分钟，拿出脂杯迅速刮平表面，立即进行测定（不工作）微针入度，每个脂杯只测一次，然后，求三个脂杯的测定值的平均值。
由表2的结果可以看出，同比较的润滑脂组成物相比，本发明的润滑脂组成物不仅具有好的稠（度）温（度）特性，小的分油和高温钢网分油，而且还具有较小的低温相似粘度和较长的轴承寿命。
Claims (13)
1、复合锂皂润滑脂组成物及其制备方法
2、一种复合锂皂润滑脂组成物，含有润滑基础油和稠化剂，本发明的特征在于该稠化剂是（a）和（b）两种酸的复合锂皂，（a）是从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～C34的脂肪酸中选择的至少一个酸，（b）是对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸的混合酸，其中，（a）和（b）两种酸的摩尔比（b）/（a）＝0.2～2.0。
3、按照权利要求1所述的组成物，其特征是（a）和（b）两种酸的摩尔比（b）/（a）＝0.5～1.2。
4、按照权利要求1所述的组成物，其特征是（a）可以为12-羟基硬脂酸。
5、按照权利要求2所述的组成物，其特征是（a）可以为12-羟基硬脂酸。
6、按照权利要求1所述的组成物，其特征是（a）可以为硬脂酸。
7、按照权利要求2所述的组成物，其特征是（a）可以为硬脂酸。
8、按照权利要求1至6中所述的任何一个组成物，其特征是（b）可以为对苯二甲酸。
9、按照权利要求1至6中所述的任何一个组成物，其特征是（b）可以为对苯二甲酸与C6～C10的脂肪二元酸的混合酸。
10、按照权利要求1至6中所述的任何一个组成物，其特征是（b）可以为对苯二甲酸与癸二酸的混合酸。
11、按照权利要求1至6中所述的任何一个组成物，其特征是（b）可以为对苯二甲酸与壬二酸的混合酸。
12、按照权利要求1至6中所述的任何一个组成物，其特征是（b）可以为对苯二甲酸与己二酸的混合酸。
13、复合锂皂润滑脂组成物的一种制备方法，本发明的特征在于该方法包括下列步骤：把从C12～C24的羟基脂肪酸和C10～C34的脂肪酸中选择的至少一个酸加入润滑基础油中，并加热溶解，加入两步皂化所必须的全部锂硷进行第一步皂化，迅速升温到120℃～150℃，把锂硷分散均匀和基本脱去水，其次，在约120℃～140℃下，加入对苯二甲酸或对苯二甲酸与C2～C12的脂肪二元酸进行第二步皂化并复合。
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