CN201411507Y - 一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及金属的定向凝固技术，具体就是一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚。现有技术制备纯金属单晶的坩埚不能形成确定取向且坩埚结构复杂。本实用新型提供的一种确定取向纯金属单晶的坩埚，包括籽晶室、上组件和下密封件，上组件内设置有单晶体型腔、单晶体生长通道和固定上腔；下密封组件内上部设置有固定下腔，下端部设置有运动拉伸杆固定腔；固定上腔和固定下腔内包设有籽晶室；所述结构均为高纯石墨加工而成。本实用新型引入可拆卸式籽晶室，便于控制籽晶上端发生部分熔化，并以籽晶为形核中心进行定向生长，在单晶体生长通道的作用下为布里奇曼法坩埚引入一个确定方向的初始晶核生长中心，因而可实现按确定取向制备纯金属单晶的目的。

Description

一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚

(一)技术领域

本实用新型涉及金属的定向凝固技术，主要涉及纯金属单晶体的制备技术，具体是一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚。

(二)背景技术

由于消除晶界的影响后，纯金属单晶体具有优异的电、磁、声、热、力学性能等性能，因此用单晶体做成的元件或功能器件被广泛应用于现代科学技术的许多领域，同时由于单晶体具有明显的各向异性，因此制备出的各种工程材料广泛应用于工业生产以及军事工程领域。如何按照设计制备出确定取向纯金属单晶体受到越来越多的关注。

目前，纯金属单晶制备技术主要有两种。一种是将一定量的金属材料熔化于坩埚内，采用加热铸型替代传统的冷铸型，以消除铸型内壁形核的OCC技术。通过冷却器强制冷却作用，使热流沿着拉铸方向单向传导，从而形成定向凝固的条件。美国专利4515204《Continuous Metal Casting》、日本专利昭58-97463以及文献《单晶连铸技术研究进展极其应用前景》(范新会、严文，《西安工业学院学报》1999年，第19卷第4期)均对单晶连铸技术(OCC)有详细的报道。单晶连铸技术虽然可以制备出纯金属单晶体，但《铝单晶线材连续铸造工艺及其性能》(范新会《材料工程》1997年，第9期)和《单晶铜线材在制备过程中的晶粒演化》(范新会、严文《西安工业学院学报》2006年，第26卷第1期)中均认为用OCC技术生产的纯金属单晶线材其晶粒择优生长方向在<100>附近，因此认为OCC技术不具备按设计生长纯金属单晶的功能。另外一种方法是布里奇曼法(Bridgman-Stockbarger)，该方法的特点是：1.该技术是借助一个温度梯度内进行结晶，从而在单一固---液界面上成核；2.纯金属通常放在一个有带毛细管的圆锥形端部的圆柱形坩埚内；3.把坩埚固定在一个设计的能产生近似一线性梯度的温度剖面的炉子内。采用该方法时，由于目前所使用的坩埚结构不够合理，存在着较多的问题，例如专利名称为《一种籽晶法凝固定向起始端结构及其应用》、专利号为“200510136715”中提供了这样的一种选晶装置(坩埚)，其具有常规螺旋选晶装置的结构，包括下端的圆柱状起晶器、与起晶器顶端相连的螺旋状选晶段和选晶器上端连接的单晶体型腔。但使用中发现还存在着以下不足：1.在生长过程中，最初形成的晶粒取向决定了最终单晶体的取向，这种结构并不能保证形成确定取向的单晶体；2.坩埚顶部毛细管状选晶装置结构依旧复杂，不易加工。

(三)实用新型内容

本实用新型要提供一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚，以克服现有技术存在的不能保证形成确定取向的单晶体和坩埚结构复杂的不足。

为克服现有技术存在的问题，本实用新型提供的技术方案是：一种确定取向纯金属单晶的坩埚，包括籽晶室，还包括上组件和下密封组件，所述上组件包括圆柱状外壁，其中间沿轴向由上至下设置有带圆锥形端部的单晶体型腔、与单晶体型腔相连接的单晶体生长通道和固定上腔；所述下密封组件包括与上组件等径的圆柱状外壁，其中间沿轴向的上端部设置有固定下腔，该固定下腔与固定上腔等径，下端部设置有运动拉伸杆固定腔；所述固定上腔和固定下腔内包设有籽晶室，该籽晶室是圆柱状；单晶体生长通道的直径为籽晶直径的20-60％；所述结构均为高纯石墨加工而成。

上述单晶体生长通道的直径为籽晶直径的20-40％，生长的单晶质量最稳定。

本实用新型的优点主要有以下几方面：

1)采用带籽晶室的坩埚进行定向凝固，籽晶室下部的高导热石墨密封套直接侵入镓铟合金，保证整个定向凝固过程中的高的温度梯度。籽晶室上部为单晶体生长通道，该结构尺寸的优化设计保证了籽晶不易受到铸件型腔温度的影响避免籽晶的全部融化。从而提高了籽晶法生长确定取向纯金属单晶的成功率。

2)采用高纯石墨制备的坩埚在高真空下进行定向凝固，可以有效的减少籽晶和晶锭的氧化，因而不但可以促进籽晶与熔体的融合而且可以减少氧化物形成杂晶核心的几率。

3)采用这种可拆卸结构的石墨坩埚，各个部件易于加工且成本低廉，可以有效改变坩埚难加工的现状，为大规模使用打下基础。

4)采用其他形状的选晶器时，由于整个选晶段改变了熔体的运动方向，这这个过程中容易发生异质形核，同时会产生氧化物增加杂晶形核几率引起取向偏离。采用单晶体生长通道在严格控制温度场和在高真空条件下，可以显著减少选晶段的异质形核和氧化物的产生，即使在籽晶边缘有少量杂晶生成，但在晶体生长通道的选择下也只有在中心沿籽晶取向生长的晶粒通过，从而以籽晶为晶核进行生长。因此能够有效提高籽晶法生长确定取向纯金属单晶的成功率。

(四)附图说明

图1是本实用新型坩埚结构示意图。

图2是坩埚在高真空定向凝固设备中的安装示意图。

附图标记说明如下：

1-上组件，2-单晶体型腔，3-单晶体生长通道，4-固定上腔，5-籽晶室，6-下密封组件，7-固定下腔，8-运动拉伸杆固定腔。

(五)具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型做详细地描述。

参见图1，本实用新型所提供的坩埚具有如下的结构。

一种确定取向纯金属单晶的坩埚，包括籽晶室5，还包括上组件1和下密封组件6，所述上组件1包括圆柱状外壁，其中间沿轴向由上至下设置有带圆锥形端部的单晶体型腔2、与单晶体型腔2相连接的单晶体生长通道3和固定上腔4；所述下密封组件6包括与上组件1等径的圆柱状外壁，其中间沿轴向的上端部设置有固定下腔7，该固定下腔7与固定上腔4等径，下端部设置有运动拉伸杆固定腔8；所述固定上腔4和固定下腔7内包设有籽晶室5，该籽晶室5是圆柱状；所述结构均为高纯石墨加工而成。其中的单晶体生长通道的直径为籽晶直径的20％或40％，均可取得满意的效果。

参见图2，使用时将上述坩埚的下密封组件6固定在LMC-1型高真空液态金属冷却定向凝固设备的运动拉伸杆上，下密封组件6的外围直接侵入镓铟合金中，将线切割好的籽晶装入籽晶室5将其固定在固定下腔7上且籽晶的下端部与固定下腔7的底部紧密接触，上组件1中的固定上腔4固定在籽晶室5的上部，以纯金属为实验材料设定温度梯度进行定向凝固。

本实用新型中，单晶体生长通道3和籽晶室5在定向凝固开始后以整个单晶体籽晶为核心以柱状晶体形式向上生长，在这个过程中即使在边缘有杂晶生成，但在晶体生长通道的选择下也只有在中心沿籽晶取向生长的晶粒通过，从而实现以籽晶室内籽晶取向为生长方向，达到制备定取向纯金属单晶的目的。

籽晶室5上部与单晶体生长通道连接。若单晶体生长通道的长度太短，容易使籽晶受到熔体温度的影响，发生全部熔化。若垂直定向凝固结构的长度太长，容易发生取向偏离，因此单晶体生长通道的长度最好控制在籽晶直径的80-100％之间。

Claims (2)

1、一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚，包括籽晶室(5)，其特征在于：还包括上组件(1)和下密封组件(6)，所述上组件(1)包括圆柱状外壁，其中间沿轴向由上至下设置有带圆锥形端部的单晶体型腔(2)与单晶体型腔(2)相连接的单晶体生长通道(3)和固定上腔(4)；所述下密封组件(6)包括与上组件(1)等径的圆柱状外壁，其中间沿轴向的上端部设置有固定下腔(7)，该固定下腔(7)与固定上腔(4)等径，下端部设置有运动拉伸杆固定腔(8)；所述固定上腔(4)和固定下腔(7)内包设有籽晶室(5)，该籽晶室(5)是圆柱状；单晶体生长通道(3)的直径为籽晶直径的20-60％；所述结构均为高纯石墨加工而成。

2、根据权利要求1所述的一种制备确定取向纯金属单晶的坩埚，其特征在于：所述的单晶体生长通道(3)的直径为籽晶直径的20-40％。

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