CN1951399A - 一种富含omega－3多不饱和脂肪酸的精制海狗油及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含OMEGA－3多不饱和脂肪酸的精制海狗油，它含有20％～60％的DPA、EPA和DHA；该精制海狗油是用海狗油原油经分子蒸馏法多级蒸馏而成，其工艺参数为第一级蒸馏分子蒸馏器的压力为0.01～20Pa，第二极蒸馏分子蒸馏器的压力为0.005～1Pa，进料速度为1～20公斤/小时，蒸发温度为50～400℃，刮膜转子转速为100～350rpm。该精制海狗油有效成分更高，具有比现有海狗油更好的功效。
Description
[技术领域]
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种富含OMEGA-3多不饱和脂肪酸的精制海狗油。
[背景技术]
海狗为海豹科动物竖琴海豹(Harp seal)的俗称，栖居于北极和大西洋的北部。由于加拿大政府采取的保护措施，海狗的数量以每年5％的速度稳定增长。为保持海狗与鱼群之间的生态平衡，经联合国和加拿大政府批准，每年可以少量地捕杀海狗。
海狗油中富含人体所需的OMEGA-3不饱和脂肪酸，其主要有效成分为二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid，EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid，DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid，DHA)，具有降低甘油三酯和总胆固醇的含量，降低血糖，减低II型糖尿病的发生率，治疗前列腺疾病和脂肪肝的作用。海狗油富含DPA、EPA和DHA三种有效成分，而鱼油只含有EPA和DHA，几乎不含DPA。DPA具有更重要生理活性，日本学者研究认为体内EPA只有转化成DPA才可发挥作用，DPA比EPA功效高出10～20倍。
海狗油通常是用海狗皮下脂肪，经过真空蒸馏等工艺，在低温条件下除去蛋白、碳水化合物等物质后精制而成。目前，实际条件下加工得到的海狗油EPA、DHA和DPA的总和在10-18％左右，其相应的比例大致为5∶8∶12。然而，现有OMEGA-3不饱和脂肪酸含量水平的海狗油仍然含有较多的非药效成分如饱和脂肪酸等，导致药效作用减弱或不完全，因此，现有海狗油需要进一步精制。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种富含OMEGA-3多不饱和脂肪酸而功效更好的精制海狗油。
本发明的精制海狗油含有：DPA、EPA和DHA重量百分含量之和20％～60％，EPA、DPA和DHA的重量比例为5∶(4～8)∶(9～13)；进一步说，DPA、EPA和DHA重量百分含量之和24％～55％，EPA、DPA和DHA的重量比例为5∶(4～8)∶(9～13)；更进一步说，DPA、EPA和DHA重量百分含量之和27％～50％，EPA、DPA和DHA的重量比例为5∶(4～8)∶(9～13)；再进一步说，该含量范围为DPA、EPA和DHA重量百分含量之和30％～50％，EPA、DPA和DHA的重量比例为5∶(5～7)∶(9～11)；该含量最佳范围为DPA、EPA和DHA重量百分含量之和35～40％，其重量比例为5∶(6～7)∶(10～11)。
上述精制海狗油是用海狗油原油经分子蒸馏法多级蒸馏而成，一般用两级蒸馏即可完成，其工艺参数为第一级蒸馏分子蒸馏器的压力为0.01～20Pa，第二极蒸馏分子蒸馏器的压力为0.005～1Pa，进料速度为1～20公斤/小时，蒸发温度为50～400℃，刮膜转子转速为100～350rpm。其优选分子蒸馏参数为第一极分子蒸馏器的压力为0.1～10Pa；第二极分子蒸馏器的压力为0.01～0.3Pa；进料速度为2～13公斤/小时，蒸发温度为100～300℃，刮膜转子转速为100～250rpm。
另外，本发明的精制海狗油可用常用方法制备成制剂，如海狗油胶丸。
与现有技术相比，本发明的精制海狗油中不仅DPA、EPA和DHA浓度高，而且具有更重要生理活性的DPA含量比例更高。本发明的精制海狗油具有比现有海狗油更好的功效。以下用海狗油对大鼠血脂水平的影响来说明本发明精制海狗油的有益效果。
1.样品
对照海狗油样品：天津天士力现代中药资源有限公司提供(购自加拿大)。其中含DPA3.36％，EPA 5.61％，DHA 7.87％，三者之和为16.84％。DPA、EPA和DHA的含量参照文献方法测定(陈亚飞等，药物分析杂志，2004，24(5)：499～511)。
本发明的精制海狗油：其中含DPA 8.31％，EPA 11.29％，DHA 18.12％，三者之和为37.72％。DPA、EPA和DHA的含量测定方法同上。
2.方法
SD雄性大鼠，体重190～220g，适应期末先禁食12h，称动物体重并取尾血测定血清血脂水平，随机分为4组，每组10只，分别是阴性对照组、阳性对照组(1.0g/kg)、低剂量样品组(0.5g/kg)，高剂量样品组(1.0g/kg)，4组体重和血脂水平差异无显著性。用6.5％阿拉伯胶分别将对照海狗油样品配成100g/L的乳浊液，本发明精制海狗油配成50g/L、100g/L的乳浊液，每只大鼠剂量按10ml/kg以灌胃方式给予，阴性对照组大鼠给予6.7％阿拉伯胶水溶液。试验期间大鼠喂饲高脂饲料，试验期30天，结束时取尾血测定血清总胆固醇(TC)、血清甘油三酯(TG)和血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)。
观察指标TC采用酶法，TG采用甘油磷酸氧化法，HDL-C采用磷钨酸-镁(PTAMg2+)沉淀法。试验数据均以(
)表示，以t检验测定差异显著性意义。
3．结果：见表1
表1海狗油对大鼠血清TC、TG、HDL-C的影响(
，n＝10)
| 组别 | 体重(g) | TC(mmol/L) | TG(mmol/L) | HDL-C(mmol/L) |
| 阴性对照组 | 25.7±14.2 | 3.14±0.86 | 1.90±0.63 | 0.53±0.08 |
| 阳性对照组 | 25.4±14.1 | 2.98±0.82 | 1.97±0.58 | 0.62±0.09* |
| 低剂量样品组 | 26.5±14.5 | 2.24±0.65*# | 1.34±0.47*# | 0.63±0.10* |
| 高剂量样品组 | 25.0±13.7 | 2.16±0.48**# | 1.36±0.51*# | 0.71±0.12** |
注：与阴性对照组相比，*P＜0.05，**P＜0.01；
与阳性对照组相比，#P＜0.05，##P＜0.01。
血清TC值：由表1可见，试验期结束后，本发明精制海狗油2个剂量组的血清TC值与阴性对照组相比均降低(P＜0.05或P＜0.01)，并与阳性对照组相比有显著性差异(P＜0.05)；而阳性对照组与阴性对照组无显著性差异(P＜0.05)。
血清TG值：由表1可见，试验期结束后，本发明精制海狗油2个剂量组的血清TG值与阴性对照组相比均降低(P＜0.05或P＜0.01)，并与阳性对照组相比有显著性差异(P＜0.05)；而阳性对照组与阴性对照组无显著性差异(P＜0.05)。
血清HDL-C值：由表1可见，试验期结束后，本发明精制海狗油2个剂量组和阳性对照组的血清HDL-C值与阴性对照组相比均增加(P＜0.05或P＜0.01)。
以上结果表明，一般海狗油虽然升高血清HDL-C值，但未降低血清TG、TC值，调节血脂的作用不完全；而本发明精制海狗油升高血清HDL-C值的同时，也降低血清TG、TC值，调节血脂的作用比较完全。可能因为本发明精制海狗油有效成分纯度较高，饱和脂肪酸较少，使得降血脂的作用更好。
[具体实施方式]
下面列举实施例进一步详细说明本发明，该实施例仅用于说明本发明而对本发明并没有限制。
实施例一
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 8.31％，EPA 11.29％，DHA 18.12％(重量百分比)，三者之和为37.72％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：德国VTA短程分子蒸馏仪，蒸馏面积为0.4m2。
原料：海狗油原油，DPA、EPA、DHA三者之和含量为16.84％，天津天士力现代中药资源有限公司提供。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为5Pa，蒸发温度为140℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.3Pa，蒸发温度为300℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为7公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例二
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 6.56％，EPA 8.21％，DHA 16.32％(重量百分比)，三者之和为31.09％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为10Pa，蒸发温度为130℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.5Pa，蒸发温度为25℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为10公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例三
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 9.44％，EPA 12.52％，DHA 19.46％(重量百分比)，三者之和为41.42％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为2Pa，蒸发温度为150℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.2Pa，蒸发温度为300℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为6公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例四
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 12.25％，EPA 13.14％，DHA 22.35％(重量百分比)，三者之和为37.72％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为8Pa，蒸发温度为140℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.08Pa，蒸发温度为280℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为4公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例五
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 13.83％，EPA 17.57％，DHA 26.78％(重量百分比)，三者之和为58.18％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为1Pa，蒸发温度为170℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.2Pa，蒸发温度为270℃，刮膜转子转速为250rpm；第三极分子蒸馏器的压力为0.01Pa，蒸发温度为330℃，刮膜转子转速为350rpm；进料速度为2公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例六
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 7.12％，EPA 10.34％，DHA 18.38％(重量百分比)，三者之和为35.84％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为7Pa，蒸发温度为130℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.4Pa，蒸发温度为270℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为8公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例七
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 11.02％，EPA 13.66％，DHA 21.36％(重量百分比)，三者之和为46.04％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为0.7Pa，蒸发温度为150℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.1Pa，蒸发温度为300℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为4公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例八
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 10.28％，EPA 11.53％，DHA 22.39％(重量百分比)，三者之和为44.20％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为1Pa，蒸发温度为150℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.1Pa，蒸发温度为300℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为5公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例九
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 4.15％，EPA 6.36％，DHA 9.57％(重量百分比)，三者之和为20.08％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为18Pa，蒸发温度为150℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为1Pa，蒸发温度为250℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为20公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例十
精制海狗油：含OMEGA3多不饱和脂肪酸DPA 5.52％，EPA 7.47％，DHA 11.26％(重量百分比)，三者之和为24.25％。
该精制海狗油由下述方法制得：
设备：同实施例一。
原料：同实施例一。
操作条件：采用两极真空蒸馏，第一极分子蒸馏器的压力为15Pa，蒸发温度为150℃，刮膜转子转速为100rpm；第二极分子蒸馏器的压力为0.8Pa，蒸发温度为250℃，刮膜转子转速为250rpm；进料速度为15公斤/小时。海狗油原油经过刮膜蒸发器，低沸点的组份被蒸发，收集没有被蒸发的重油相组份，即得精制海狗油。
实施例十一
取实施例一～实施例十任意一种的精制海狗油，按常规方法压制成胶丸，即得海狗油胶丸。
实施例十二
取实施例一～实施例十任意一种的精制海狗油，加入0.3％维生素E，混匀，按常规方法压制成胶丸，即得海狗油胶丸。
实施例十三
取实施例一～实施例十任意一种的精制海狗油，加入0.5％维生素E，混匀，按常规方法压制成胶丸，即得海狗油胶丸。
实施例十四
取实施例一～实施例十任意一种的精制海狗油，加入1％维生素E，混匀，按常规方法压制成胶丸，即得海狗油胶丸。
Claims (10)
1.一种海狗油，包括OMEGA-3多不饱和脂肪酸，其特征在于，二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的总重量的20～60％。
2.根据权利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的总重量的24～55％。
3.根据权利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的总重量的27～50％。
4.根据权利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的总重量的30～50％。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的重量比例为5∶(4～8)∶(9～13)。
6.根据权利要求5所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的重量比例为5∶(5～7)∶(9～11)。
7.根据权利要求1～4任一权利要求所述的海狗油，其特征在于，它是用海狗油原油经分子蒸馏法制备而成；该分子蒸馏的工艺参数为第一级蒸馏分子蒸馏器的压力为0.01～20Pa，第二极蒸馏分子蒸馏器的压力为0.005～1Pa，进料速度为1～20公斤/小时，蒸发温度为50～400℃，刮膜转子转速为100～350rpm。
8.根据权利要求7所述的海狗油，其特征在于，所述分子蒸馏的工艺参数为其优选分子蒸馏参数为第一极分子蒸馏器的压力为0.1～10Pa；第二极分子蒸馏器的压力为0.01～0.3Pa；进料速度为2～13公斤/小时，蒸发温度为100～300℃，刮膜转子转速为100～250rpm。
9.根据权利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的总重量的35～40％，其重量比例为5∶(6～7)∶(10～11)；它是用海狗油原油经分子蒸馏法制备而成；该分子蒸馏的工艺参数为第一级蒸馏分子蒸馏器的压力为5～7Pa，第二极蒸馏分子蒸馏器的压力为0.3～0.5Pa，进料速度为6～7公斤/小时，蒸发温度为100～300℃，刮膜转子转速为100～250rpm。
10.一种海狗油胶丸，它按重量百分比由以下成份组成：
权利要求1～4任一权利要求所述的海狗油 99.0％～99.7％，
维生素E 1.0％～0.3％。
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