CN1741840A - 金属喷雾器气体供应和再生 - Google Patents

Abstract

本发明使用氦气和氦气回收净化设备去除来自封闭工艺设备的杂质，封闭工艺设备如熔融室和雾化塔。高于大气压的氩气/氦气交换可以产生雾化所需的氩气气氛。

Description

金属喷雾器气体供应和再生

发明领域

本发明涉及工艺气体的使用，如氩气，该工艺设备首先用氦气和氦气净化设备净化。

发明背景

众所周知，基于氩气的工艺可以回收和净化工艺中使用的氩气。净化设备可以包括吸气器，PSA，TSA和低温柱。然而，利用上述净化设备从氩气中分离氧气和氮气会产生额外的资金成本。众所周知，从氦气中去除氧气和氮气的资金成本较低。由于氦气和其它杂质在物理性质上的差别，从氦气中分离氧气和氮气更容易实现。

作为一个实例，众所周知，在间歇处理工艺中，通过雾化喷嘴将气流喷射到熔融的金属流周围可以产生雾化粉末。通常，熔融的物质是如下的金属：铁、钢、铜、镍、铝、镁、铅、锡、钛、钴、钒、钽和它们的合金，或也可以用来生产非金属粉末的物质，如使用氧化物和/或陶瓷材料作为熔融流。在许多情况下，优选使用高纯氩气(例如，至少99.99mol％)。

在雾化前，从熔融室和雾化塔中去除杂质也是必须的。这些杂质包括氧气、氮气、水、一氧化碳、二氧化碳、金属和金属盐。不利的是，从氧气和氮气中分离氩气非常困难且昂贵。除了吸气器(即化学反应)，膜和分子筛(如在PSA中)处理氧气和氩气几乎是一样的。因此，当气体中包含相当数量的氮气和氧气杂质时，氩气净化包括再生吸气器或低温工艺。因而在雾化工艺中净化氩气是非常高成本的，而净化氦气简单多了，因此成本较低。

更进一步的，美国专利4629407公开了一种金属雾化系统，带有气体回收、净化和传输系统。气体回收系统可以处理惰性气体和氮气。对于惰性气体，气体净化系统是使用钛吸气器去除氧气和氮气。对于氮气，气体净化系统使用其它吸气器如铜金属来去除氧气。惰性气体和氮气都应该使用分子筛去除水。

专利4838912和6123909各自公开了基于氩气液化和/或蒸馏的氩气回收系统。

发明目的

因而本发明的目的是提供一个工艺和系统，当该工艺设计使用不同的气体如氩气时，该工艺和系统能够有效的净化使用氦气的工艺室。

发明概述

本发明使用氦气和氦气回收设备净化填充工艺气体前的工艺室。工艺气体用在间歇处理中，该工艺包括雾化、热处理、化学掺杂，金属处理或任何其它分离工艺气体困难或昂贵的杂质分离工艺。因而，作为本发明的第一步，工艺室含有的杂质浓度达到不能接受的浓度，引入氦气到工艺室与杂质混合，氦气和杂质然后通过净化设备去除杂质。当工艺室内杂质浓度达到可以接受的水平时，作为第二步，工艺气体置换工艺室内氦气。

本发明的一个实施方式是使用氦气和氦气回收设备来净化用于雾化填充氩气前的金属雾化工艺中的熔融室和塔。雾化工艺是间歇工艺，其中，雾化后，雾化室在空气中打开，得到清洁。这就将空气引入系统。因而根据本发明，发明工艺的第一步是加真空于熔融室和雾化器。真空减少了空气和其它杂质的量。真空步骤的最后，氦气通入工艺室和塔增加其中的压力，直到稍微高于大气压力。氦气的纯度依赖于氦气引入工艺室的方式，范围在约90-99.999mol％。例如，通过密度交换氦气置换空气，交换后氦气的纯度达到90mol％的数量级。另一方面，如果氦气是在真空去除空气后引入，从净化系统直接引入的氦气纯度可达到99.999mol％数量级，或如果从例如渗透管引入，纯度可达到99.995mol％。压缩设备使氦气和杂质循环通过氦气回收系统得以净化。氦气净化系统可以使用一次和多次压力变化吸附和/或膜吸附来分离气体杂质中的氦气，以生产99.999mol％的氦气。优选的工艺公开在通常认定的WO 031011434 A1(氦气回收控制系统)和WO031011431 A1(氦气回收)中。

净化后，氦气与例如氩气交换。氩气在塔的低点进入雾化系统，当氩气进入雾化系统，氦气通过塔的高点从系统中排出。在优选的方式中，氩气/氦气交换获得的气体中氩气大于90％。剩余在雾化系统中的氦气可以作为氩气的杂质停留，或通过另外的工艺去除。在高纯度的情况下，雾化空气中氧气、氮气、水、CO₂和其它杂质(不包括氦气)的含量必须小于百万分之5(ppm)，优选小于2ppm。在雾化过程中，使氦气循环的同一压缩设备在此使氩气循环。额外的压缩用来增加氩气的压力达到用于雾化工艺的喷嘴所需压力(如范围在100-1500psi)。

更通常的是，本发明涉及去除不可接受杂质的工艺，如工艺设备空气中的杂质。包括以下步骤：

(a)从工艺设备中去除空气；

(b)引入氦气到所述的工艺设备；

(c)循环所述氦气完全通过所述工艺设备；

(d)用氩气或其它工艺气体交换所述氦气；和

(e)用所述工艺气体完成工艺过程。

在一个实施方式中，引入氦气前，通过真空将空气从所述工艺设备中去除。

在另一个实施方式中，所述空气通过密度交换被所述氦气置换。

在另一个实施方式中，所述氦气由净化系统提供。

在另一个实施方式中，净化系统包括一个或多个压力变化吸收系统和膜系统。

在另一个实施方式中，所述净化系统与所述工艺设备连接成为整体。

在另一个实施方式中，通过密度交换，所述氦气被所述氩气交换。

在另一个实施方式中，氦气在低于大气压的条件下引入所述工艺设备。

在另一个实施方式中，所述工艺设备包括一个或多个熔融室和雾化塔。

在另一个实施方式中，所述工艺产生雾化金属和被污染的氩气。

在另一个实施方式中，所述污染的氩气被处理。

在另一个实施方式中，所述氩气通过净化系统去除一种或多种所述污染成分和雾化金属。

在另一个实施方式中，所述污染成分存在的量小于2ppm。

在另一个实施方式中，90％或更多的所述氦气被氩气交换。

在另一个实施方式中，本发明包括一个工艺系统，例如，金属雾化，包括：

a)工艺系统，例如金属雾化塔；

b)氦气源；

c)工艺气体源，如氩气源；

d)用工艺气体如氩气交换氦气的方法和将氩气填充入金属雾化塔的手段。在该系统的实施方式中，氦气源是氦气净化系统。

附图简要说明

对于本领域的熟练技术人员，从以下的优选实施例的叙述和附图，可以认识到其它的目的、特征和优点，其中

图1是本发明优选实施方式的简图。

发明详述

本发明使用氦气净化引入氩气前的工艺设备(如雾化塔和熔融室)。利用膜和分子筛去除氦气中的空气、甲烷和其它杂质。通过联合使用标准PSA/膜，工艺设备中气体纯度能达到上述杂质小于5ppm。PSA/膜氦气回收系统能够去除百分比数量的氧气和氮气。当氦气气体达到所需的纯度后，氩气可以简单的置换工艺设备中的氦气。

氩气/氦气交换可通过多种已知的方法实现。优选方法是利用氦气和氩气的密度不同。在密度分离中，氩气从系统的低点引入，氦气在系统高点去除。如果交换后，氩气中的氦气浓度还是很高，那么可以使用膜和/或PSA净化系统来降低氦气浓度。一旦不希望的杂质(如氧气和氮气)浓度降低到可接受的水平(如上述提到的2-5ppm)，雾化工艺开始。

工艺设备和回收设备的压力保持高于大气压，以避免空气渗透进系统。然而，即使高于大气压，氧气和氮气也可以在金属或设备脱气过程进入工艺气体。在氧气和氮气浓度过高的情况下，氩气净化可以在压缩到大约10bar过程中通过切向流实现(其中，部分气体被去除、净化和重新引入)。

本发明参照附图1得到更详细描述。本发明从引入氦气(来自源18或来自PSA16的净化设备)到雾化器30，即工艺设备开始。使用如真空泵28，通过管线27将工艺设备抽真空(为了去除空气)后，氦气作为回填气体引入。空气然后通过管线29和压缩机5进入氩气净化系统。

氦气还可以通过空气和氦气的密度交换来引入。为了密度交换，氦气从设备的高点引入，而空气从低点被排出(如管线27)。氦气/空气交换后，期望氦气的浓度达到90％和更高。一旦氦气占据工艺设备，压缩机5启动并推动气体通过PSA13，杂质通过管线16排出。纯净气体离开PSA通过管道15进入工艺设备。因而，气体以循环方式在工艺设备和净化设备间流动。压缩机5继续推动气体循环，直到分析仪24显示杂质水平(如氧气和氮气)达到特定要求。一旦杂质浓度达到特定要求，压缩机5开始通过管道25再循环。

下一步包括用氩气置换氦气。通过使用另一种密度交换，氩气置换氦气。氩气23进入管道4。氦气通过高点由管道17离开工艺室。管道17将氦气送回压缩机5，然后到达气体接收器14。氩气交换氦气继续直到氩气达到需要的浓度。

氦气/氩气交换结束后，压缩机5增加管道6中氩气压力，从10bar到13bar。带有压力的氩气通过管道7流入压缩机8。压缩机8增压氩气到喷嘴压力(＜150bar)。氩气以喷嘴压力充满气体接收器10。额外氩气填充气体接收器10，来自23的氩气补充。气体接收器10的尺寸设计为可以去除来自管道9的压缩机8的脉冲。因而，本发明具有一个优于以往技术的经济上的优点，具有一个较小的高压接收器。本发明的气体循环迅速，不需要大量的高压气体。

工艺负荷氩气的操作和控制是通过压缩机调节和其它阀实现的。为避免管道4出现负压，压缩机5通过调低来减小容量，氩气回流气体从管道11通过管道26进入管道4。保持管道4的正压非常重要，因为负压会将空气引入系统。即使PPM级的空气也可能使氩气浓度超出特定范围。同样控制也使用在雾化工艺中，来保证多余的杂质不进入系统。

在雾化过程中，雾化气体和固体离开雾化塔。固体经管道3通过旋风分离器1和过滤筒2时从气体中分离。不含固体的气体然后进入压缩机5。分析仪24继续监控气体流以使其达到特定要求。

如果气体范围没有达到特定要求，那么管道19上的流量控制阀打开。控制阀的打开程度依赖于分析仪24则定的杂质量。压缩机5的尺寸允许最高达喷嘴流量50％的气体进入管道19。因而，如果管道11后的雾化喷嘴流量为1000scfm，那么压缩机5必须能提供当控制阀完全打开时所需的1500scfm。根据杂质控制管道19上控制阀，压缩机5可以动力最小化，氩气净化设备20的操作使用也可以最小化。当不纯净的氩气通过管道19后，进入氩气净化设备20。

氩气净化设备20可能包括热变化吸收系统(TSA)去除CO₂和水，氢催化氧化去除氧气，或吸气器去除氧气和氮气。在最优选的情况下，氩气净化包括低温吸附。低温吸附可以从氩气中去除氧气和氮气。大量的杂质采用氦气净化系统去除。因而，从金属脱气过程进入系统的杂质应该非常低。氩气净化设备20较以往技术中的设备小很多。净化后，纯净工艺气体(如99.999mol％)从管道22回到压缩机5进行压缩，而杂质通过管道21排出。

氦气/氩气交换后，氦气作为杂质存在着几个百分比(例如1-10mol％)。如果氩气中氦气浓度过高，那么可以用部分氩气净化设备20来去除氩气中的氦气。如果雾化前，氩气中氦气的浓度一定要降低，那么分离管道和阀门将使气体循环进入雾化器，而不是通过管道22流入雾化器。膜系统将提供最优选的去除氦气的方法。使用膜可以去除氦气达到ppm级。其它去除氩气中氦气的方法包括PSA或低温分离。

使用氩气和氦气混合物作为雾化气体是有利的。因而用＞90％的氩气取代氦气/氩气完全交换，工艺可以停下来使用不同的混合比。例如，如果雾化器需要50/50的氦气和氩气，氩气净化系统可以如上所述同样工作。

氩气净化设备可以在管道6上，而不是在压缩机5的环路上。这将减小压缩机5的尺寸。在低温吸附的情况下，压缩机5可以在管道6中产生压力，该压力小于吸附温度下氩气的饱和压力。处理所有工艺气体较所述优选方法将增加制冷成本。

除了氩气净化设备20，从23补充的氩气能够引入新鲜氩气以稀释杂质。雾化器后的出口将排出多余的气体。

附图只为了方便地说明本发明的特定特点，同时根据本发明每个特点都可以和其它特点相结合。替代实施方式可以被本领域技术人员认识到，并被包括在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.去除封闭工艺设备内气体不需要杂质的工艺，包括以下步骤：

(a)去除封闭工艺设备内的任何空气；

(b)引入氦气到所述封闭工艺设备；

(c)循环所述氦气完全通过所述封闭工艺设备以去除杂质；

(d)用工艺气体交换所述氦气；

(e)以所述工艺气体开始工艺过程。

2.根据权利要求1的工艺，其中所述工艺气体选自氩气、氮气、内部气体和他们的混合物。

3.根据权利要求1的工艺，其中在引入氦气前，所述空气通过真空从所述工艺设备中去除。

4.根据权利要求1的工艺，其中所述空气通过密度交换被所述氦气置换。

5.根据权利要求1的工艺，其中所述氦气由至少一个净化系统提供，所述净化系统与所述工艺设备连接成为整体。

6.根据权利要求1的工艺，其中所述工艺设备包括一个或多个熔融室和一个雾化塔，所述工艺产生雾化金属和污染的氩气。

7.根据权利要求1的工艺，其中所述工艺设备选自化学蒸汽沉积设备、冷喷成型设备、热喷设备、金属铸塑设备、陶瓷工艺设备、等离子弧设备和真空设备。

8.根据权利要求6的工艺，其中所述氩气通过净化系统去除污染物质。

9.一种工艺设备，包括

(a)封闭工艺设备；

(b)氦气源；

(c)工艺气体源；

(d)封闭环境下用工艺气体交换氦气的手段。

10.根据权利要求9的工艺，其中所述工艺设备选自金属雾化塔、化学蒸汽沉积设备、冷喷成型设备、热喷设备、金属铸塑设备、陶瓷工艺设备、等离子弧设备和真空电弧设备。