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CN1653227A - 改善耐久性压烫整理的纤维素材料的强度和抗磨损性的方法 - Google Patents

改善耐久性压烫整理的纤维素材料的强度和抗磨损性的方法 Download PDF

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CN1653227A
CN1653227A CNA038104628A CN03810462A CN1653227A CN 1653227 A CN1653227 A CN 1653227A CN A038104628 A CNA038104628 A CN A038104628A CN 03810462 A CN03810462 A CN 03810462A CN 1653227 A CN1653227 A CN 1653227A
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卡罗琳·希
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Novozymes North America Inc
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Abstract

本发明涉及改善耐久性压烫整理的纤维素材料、诸如棉的抗磨损性和拉伸强度的方法。按照本发明的方法，用能够从纤维素材料中除去交联、尤其是所述物质表面上的交联的酶组合物处理所述的纤维素材料。

Description

改善耐久性压烫整理的纤维素材料的强度和抗磨损性的方法
发明领域
本发明涉及改善耐久性压烫整理(durable press finishing)的纤维素材料、诸如棉的抗磨损性(abrasion resistance)和拉伸强度(tensile strength)的方法，更具体地说，本发明涉及通过用酶组合物处理耐久性压烫整理的纤维素材料来改善抗磨损性和拉伸强度的方法。
发明背景
耐久性压烫整理广泛用于纺织品工业以赋予纤维素材料、诸如棉织物和服装抗皱性能。耐久性压烫整理剂、诸如二甲基二羟基亚乙基脲(DMDHEU)和二羟甲基丙基氨基甲酸酯(DMPC)反应而在纤维素聚合物之间形成共价交联以赋予棉织物抗皱性能。纤维/织物表面上的纤维素交联可以因干燥和固化过程中反应剂迁移至表面而加剧，从而导致表面上的交联增加，这一结果使纤维表面的变脆增加，而抗磨损性降低。耐久性压烫整理的织物的机械强度和抗磨损性显著损耗已经成为工业上主要关心的问题。纤维素分子被基于甲醛的树脂和与聚羧酸、诸如BTCA交联导致纤维素大分子网状结构硬化和纤维变脆，由此降低处理的棉织物的机械强度。这些相同的机理是导致纤维表面机械特性降低的原因，由此使抗磨损性较差。
已经存在大量手段用于改善耐久性压烫处理的棉织物的残留强力保留强度，包括改善的处理效率以减少所用催化剂的量和应用聚合物树脂以获得更具柔性的纤维交联。
Lickfield等在“耐久性压烫整理的棉的抗磨损性”(http：//www.ntcresearch.orq/current/year10/Proiects/C00-C01.htm)中公开了改善耐久性压烫整理的棉织物的抗磨损性的技术的研发情况，通过防止纤维表面出现交联和/或从其中除去交联来进行。参考文献中描述了作者将其努力集中在使用两种不同交联化学手段设计的酶反应系统。此外，参考文献中记载目前没有特异性破坏DMDHEU与纤维素之间的键的商购酶系统且存在几种具有降解DMDHEU上的脲键能力的蛋白酶系统并对它们进行了评价。
发明概述
本发明者已经发现了改善耐久性整理的纤维素材料、诸如棉的保留强度(strength tension)和抗磨损性的酶系统。
本发明提供了与传统耐久性压烫工艺相比生产含纤维质纤维的织物、无褶皱/耐褶皱、同时改善诸如断裂强度和抗磨损性这类特性的耐久性压烫方法，所述的织物例如有：棉；亚麻布；苎麻(ramie)；再生纤维素及其与其它纤维、诸如聚酯、尼龙等的混合物；该方法通过用包括能够除去纤维素材料中的交联、优选纤维素材料表面上的交联的酶的组合物处理耐久性压烫整理的纤维素材料来进行。还可以在该耐久性压烫工艺过程中进行酶处理以降低尤其是纤维素材料表面上交联的程度。在该实施方案中，所述的组合物除包括酶外还包括至少一种耐久性压烫整理剂。
因此，本发明在第一个实施方案中涉及改善耐久性压烫整理的纤维素材料的抗磨损性和/或拉伸强度的方法，该方法包括用能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶对所述耐久性压烫整理的材料进行酶处理的步骤。
本发明在第二个方面中涉及用于处理耐久性压烫整理的纤维素材料的组合物，它包括至少一种能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶。
本发明在第三个方面中涉及用于处理耐久性压烫整理的纤维素材料的组合物，它包括至少一种耐久性压烫整理剂和至少一种能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶。
发明详述
本发明涉及改善耐久性压烫整理的纤维素材料的保留强度的方法。
术语″改善抗磨损性和/或拉伸强度″在本发明的上下文中指的是用本发明的酶处理的耐久性整理的纤维素材料的致断载荷(breaking load)和/或韧性比未进行酶处理的耐久性整理的材料提高。抗磨损性和拉伸强度为通过标准方法测定的织物的物理特性。
术语″能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶″在本发明上下文中指的是能够对如上所述的耐久性压烫整理的纤维素材料提供改善的抗磨损性和/或拉伸强度的酶。
织物
术语″纤维素材料″或″纤维质纤维″指的是含纤维素的材料制备的任意类型的织物、特别是机织织物、含有例如来自木浆和棉的纤维素或纤维素衍生物的织物。在本发明的上下文中，术语″织物″还用以包括服装和其它类型的加工加工织物。纤维质纤维的实例为：棉、粘胶、嫘萦、苎麻、亚麻布、lyocell或其混合物；粘胶、棉或lyocell与其它纤维、诸如聚酯的所有混合物；粘胶/棉混合物、lyocell/棉混合物、粘胶/羊毛混合物、lyocell/羊毛混合物、棉/羊毛混合物；亚麻(亚麻布)、苎麻和其它基于纤维素纤维的织物，包括纤维素纤维与其它纤维诸如羊毛、聚酰胺、丙烯酸和聚酯纤维的所有混合物，例如粘胶/棉/聚酯混合物、羊毛/棉/聚酯混合物、亚麻/棉混合物等。
纤维素材料、例如棉或棉混合物，可以为任意类型的织物，包括：例如机织织物、非机织织物、毡合织物或针织物。优选机织织物。
酶
可以使用能够除去耐久性压烫整理的材料中的交联、尤其是除去所述材料表面上的交联的任意酶进行本发明的酶处理。
酯水解酶
可以使用羧酸酯水解酶、特别是脂解酶和/或生物聚酯水解酶进行本发明的酶处理。这类酶是众所周知的且如文献中所定义，例如，参见BorgstrmB和Brockman H L，(Eds.)；Lipases；Elsevier Science Publishers B.V.，1984；和Kolattukudy P E；The Biochemistry of Plants，Academic Press Inc.，1980 4624-631。
在本发明的上下文中，将脂解酶分类为E.C.3.1.1且包括真脂酶、酯酶、磷脂酶和溶血磷脂酶。更具体的说，所述的脂解酶可以为：分类为EC 3.1.1.3、EC 3.1.1.23和/或EC 3.1.1.26的脂酶；分类为EC 3.1.1.1、EC 3.1.1.2、EC 3.1.1.6、EC 3.1.1.7和/或EC 3.1.1.8的酯酶；分类为EC 3.1.1.4和/或EC3.1.1.32的磷脂酶；分类为EC 3.1.1.5的溶血磷脂酶；和分类为EC 3.1.1.74的角质蛋白酶。
脂解酶优选来源于微生物，特别是来源于细菌、真菌或酵母。然而，脂解酶也可以来源于哺乳动物，诸如来自猪肝的酶。
在具体的实施方案中，所用的脂解酶可以来源于：犁头霉属的菌株，特别是Absidia blakesleena和伞枝犁头霉；无色杆菌属的菌株，特别是解毒无色杆菌(Achromobacter iophagus)；气单胞菌属的菌株；链格孢属的菌株，特别是甘蓝链格孢；曲霉属的菌株，特别是黑色曲霉和黄色曲霉；无色杆菌属的菌株，特别是解毒无色杆菌(Achromobacter iophagus)；短柄霉属的菌株，特别是出芽短柄霉；芽孢杆菌属的菌株，特别是短小芽孢杆菌、嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus strearothermophilus)和枯草芽孢杆菌；白僵菌属的菌株；索丝菌属的菌株，特别是热杀索丝菌(Brochothrix thermosohata)；假丝酵母属的菌株，特别是Candida cylindracea(皱摺假丝酵母)、Candidaparalipolytica、Candida tsukubaensis、Candida auriculariae、土生假丝酵母、叶生假丝酵母、Candida cylindracea(皱摺假丝酵母)和Candida antarctica；Chromobacter的菌株，特别是Chromobacter viscosum；Coprins的菌株，特别是Coprinus cinerius；镰孢属的菌株，特别是尖孢镰孢、茄病镰孢、Fusariumsolani pisi和Fusarium roseum culmorum；Geotricum的菌株，特别是Geotricumpenicillatum；汉逊氏酵母属的菌株，特别是异常汉逊氏酵母；腐质霉属的菌株，特别是Humicola brevispora、Humicula lanuginosa、Humicola brevis var.thermoidea和Humicola insolens；Hyphozyma的菌株；乳芽苞杆菌属的菌株，特别是弯曲乳芽孢杆菌；绿僵菌属的菌株；毛霉菌的菌株；拟青霉属的菌株；曲霉属的菌株，特别是圆弧青霉、皮落青霉和扩展青霉；假单胞菌属的菌株，特别是铜绿假单胞菌、产碱假单胞菌、葱头假单胞菌(syn.Burkholderia cepacia)、荧光假单胞菌、莓实假单胞菌、嗜麦假单胞菌、门多茜娜假单胞菌、Pseudomonas mephitica lipolytica、产碱假单胞菌、Pseudomonas plantai、类产碱假单胞菌、恶臭假单胞菌、司徒茨氏假单胞菌和Pseudomonas wisconsinensis；丝核菌属的菌株，特别是茄属丝核菌；Rhizomucor的菌株，特别是Rhizomucor miehei；根霉属的菌株，特别是日本根霉、小孢根霉和结节根霉；红冬孢属的菌株，特别是类酵母红冬孢；红酵母属的菌株，特别是胶粘红酵母；掷孢酵母属的菌株，特别是Sporobolomyces shibatanus；Thermomyces的菌株，特别是Thermomyceslanuginosus(以前的Humicola lanuginosa)；Thiarosporella的菌株，特别是Thiarosporella phaseolina；木霉属的菌株，特别是Trichoderma harzianum和Trichoderma reesei；和/或轮枝孢属的菌株。
在更优选的实施方案中，本发明所用的脂解酶来源于曲霉属的菌株、无色杆菌属的菌株、芽孢杆菌属的菌株、假丝酵母属的菌株、Chromobacter的菌株、镰孢属的菌株、腐质霉属的菌株、Hyphozyma的菌株、假单胞菌属的菌株、Rhizomucor的菌株、Rhizopus根霉属的菌株或Thermomyces的菌株。
在更优选的实施方案中，本发明所用的脂解酶来源于短小芽孢杆菌的菌株、嗜热脂肪芽孢杆菌、皱摺假丝酵母的菌株、Candida antarctica的菌株、特别是Candida antarctica脂酶B(如WO 88/02775中所述获得)、Humicolainsolens的菌株、Hyphozyma的菌株、葱头假单胞菌的菌株或Thermomyceslanuginosus的菌株。
在本发明的上下文中，生物聚酯水解酶包括酯酶和聚羟基链烷酸酯解聚酶，特别是聚-3-羟基链烷酸酯解聚酶。实际上，酯酶为脂解酶和生物聚酯水解酶。
在更优选的实施方案中，所述的酯酶为角质蛋白酶或suberinase。此外，在本发明的上下文中，角质蛋白酶为能够降解角质的酶，例如，参见Lin TS & lattukudy P E，J.Bacteriol.1978 133(2)942-951；suberinase为能够降解木栓质的酶，例如，参见Kolattukudy P E；Science 1980 208 990-1000，Lin T S& Kolattukudy P E；Physio.Plant Pathol.1980 17 1-15；和The Biochemistry ofPlants，Academic Press，1980 Vol.4 624-634；且聚-3-羟基链烷酸酯解聚酶为能够降解聚-3-羟基链烷酸酯的酶，例如，参见Foster等，FEMS Microbiol.Lett.1994 118 279-282。例如，角质蛋白酶不同于传统脂酶的方面在于在三丁精底物的临界胶束浓度(CMC)左右没有观察到可测定的活化。此外，认为角质蛋白酶属于丝氨酸酯酶类。
生物聚酯水解酶优选来源于微生物，特别是来源于细菌、真菌或酵母。
在优选的实施方案中，所述的生物聚酯水解酶来源于：曲霉属的菌株，特别是米曲霉；链格孢属的菌株，特别是甘蓝链格孢；镰孢属的菌株，特别是茄病镰孢、Fusarium solani pisi、Fusarium roseumculmorum或Fusariumroseum sambucium；长蠕孢属的菌株，特别是蒜头长蠕孢；腐质霉属，特别是Humicola insolens；假单胞菌属的菌株，特别是门多茜娜假单胞菌或恶臭假单胞菌；丝核菌属的菌株，特别是茄属丝核菌；链霉菌属的菌株，特别是疮痂病链霉菌；或Ulocladium的菌株，特别是Ulocladium consortiale。在最优选的实施方案中，所述的生物聚酯水解酶为来源于Humicola insolens菌株、特别是菌株Humicola insolens DSM 1800的角质蛋白酶(例如，参见WO A1 00/34450和美国专利US 6,184,010)。
在另一个优选的实施方案中，聚-3-羟基链烷酸酯解聚酶来源于：产菌杆菌属的菌株，特别是粪产碱菌；芽孢杆菌属的菌株，特别是巨大芽孢杆菌；Camomonas的菌株，特别是Camomonas testosteroni；青霉属的菌株，特别是绳状青霉；假单胞菌属的菌株，特别是荧光假单胞菌、勒马克纳氏假单胞菌和食油假单胞菌；或红冬孢属的菌株，特别是Thodospirillumrubrum。
易于得到的商品脂酶的具体实例包括Lipolase(WO98/35026)LipolaseTM Ultra、Lipozyme、Palatase、Novozym435、Lecitase(均购自NovozymesA/S)。
其它脂酶的实例为：LumafastTM，购自Genencor Int.Inc.的门多茜娜假单胞菌(Ps.mendocian)脂酶；LipomaxTM，购自Gist Brocades/Genencor Int.Inc.的类产碱假单胞菌脂酶；购自Unilever茄病镰孢脂酶(角质蛋白酶)；购自Solvay enzymes的芽孢杆菌属的脂酶。其它脂酶购自其它公司。
纤维素酶
在本发明的上下文中，术语″纤维素酶″指的是催化纤维素降解成葡萄糖、纤维二糖、丙糖和其它纤维寡糖的酶。
在本发明的上下文中，将术语″纤维素酶″理解为包括基本上具有全长酶活性的成熟蛋白或其前体形式或其功能片段。此外，术语纤维素酶″用以包括所述酶的同源物或类似物。这类同源物包括与亲本酶、即亲本纤维素酶的氨基酸序列表现出至少60％同一性程度的氨基酸序列。可以通过常规方法测定同一性程度，例如，参见Altshul等Bull.Math.Bio.48，1986，pp.603-616以及Henikoff和Henikoff，Proc.Natl.Acad.Sci.USA 89，1992，pp.10915-10919。
优选用于本发明的维素酶为单成分(重组)纤维素酶，即基本上不含其它蛋白质或纤维素酶蛋白质的纤维素酶。可以按照本领域技术人员常用的标准技术克隆和表达重组纤维素酶。
在本发明优选的实施方案中，用于本方法的纤维素酶为内切葡聚糖酶(EC 3.2.1.4)、优选单成分(重组)内切葡聚糖酶。
优选所述的纤维素酶为微生物纤维素酶、更优选细菌或真菌纤维素酶。细菌纤维素酶的实例为来源于或可由细菌产生的纤维素酶，所述的细菌来自假单胞菌属或芽孢杆菌属组成的属的细菌、特别是灿烂芽孢杆菌。所述的纤维素酶或内切葡聚糖酶可以为酸性、中性或碱性纤维素酶或内切葡聚糖酶，即它们分别在酸性、中性或碱性范围表现出最大溶纤活性。
因此，有用的纤维素酶为酸性纤维素酶，优选真菌酸性纤维素酶，其来源于真菌或可由真菌产生，所述的真菌来自由木霉属、放线菌属、漆斑菌属、曲霉属和葡萄孢属组成的属。
优选的有用酸性纤维素酶来源于真菌或可由真菌产生，所述的真菌来自由绿色木霉、Trichoderma reesei、Trichoderma longibrachiatum、疣孢漆斑菌、黑色曲霉、米曲霉和灰色葡萄孢组成的种类。
另一种有用的纤维素酶或内切葡聚糖酶为中性或碱性纤维素酶，优选真菌中性或碱性纤维素酶，其来源于真菌或可由真菌产生所述的真菌来自由曲霉属、青霉属、毁丝霉属、腐质霉属、耙霉属、镰孢属、葡萄穗霉属、帚霉属、毛壳霉属、疣孢霉属、轮枝孢属、漆斑菌属、丝葚霉属(Papulospora)、胶霉属、头孢属和支顶孢属组成的属。
优选的碱性纤维素酶来源于真菌或可由真菌产生，所述的真菌来自由Humicola insolens、尖孢镰孢、Myceliopthora thermophila或头孢属组成的属，优选自Humicola insolens DSM 1800、尖孢镰孢DSM 2672、Myceliopthorathermophila CBS 117.65或头孢属RYM-202组成的种类。
优选的天然或亲本纤维素酶的实例为：碱性内切葡聚糖酶，它与对来源于Humicola insolens DSM 1800的高度纯化的～43kD内切葡聚糖酶增加的抗体发生免疫反应；或为表现出纤维素酶活性～43kD内切葡聚糖酶的衍生物。
其它有用的纤维素酶的实例为具有真菌来源的纤维素酶作为亲本纤维素酶的变体，例如来源于真菌属Humicola、木霉属或腐质霉属的菌株的纤维素酶。
蛋白酶
合适的蛋白酶包括那些来源于动物、植物或微生物、优选来源于微生物的蛋白酶。所述的蛋白酶可以为丝氨酸蛋白酶或金属蛋白酶，优选碱性微生物蛋白酶或胰蛋白酶样蛋白酶。蛋白酶的实例包括氨肽酶，包括：脯氨酰氨肽酶(3.4.11.5)、X-前氨肽酶(3.4.11.9)、细菌亮氨酰氨肽酶(3.4.11.10)、嗜热氨肽酶(3.4.11.12)、赖氨酰氨肽酶(3.4.11.15)、色氨酰氨肽酶(3.4.11.17)和甲硫氨酰氨肽酶(3.4.11.18)；丝氨酸内肽酶，包括胰凝乳蛋白酶(3.4.21.1)、胰蛋白酶(3.4.21.4)、姜黄蛋白酶(cucumisin)(3.4.21.25)、brachyurin(3.4.21.32)、cerevisin(3.4.21.48)和枯草杆菌蛋白酶(3.4.21.62)；半胱氨酸内肽酶，包括木瓜蛋白酶(3.4.22.2)、ficain(3.4.22.3)、木瓜凝乳蛋白酶(3.4.22.6)、萝藦蛋白酶(3.4.22.7)、actinidain(3.4.22.14)、caricain(3.4.22.30)和ananain(3.4.22.31)；天冬氨酸内肽酶，包括胃蛋白酶A(3.4.23.1)、Aspergillopepsin I(3.4.23.18)、青霉天冬酰蛋白酶(3.4.23.20)和Saccharopepsin(3.4.23.25)；和金属内肽酶，包括Bacillolysin(3.4.24.28)。
枯草杆菌蛋白酶的非限制性实例包括枯草杆菌蛋白酶BPN′、枯草杆菌蛋白酶amylosacchariticus、枯草杆菌蛋白酶168、枯草杆菌蛋白酶mesentericopeptidase、枯草杆菌蛋白酶Carlsberg、枯草杆菌蛋白酶DY、枯草杆菌蛋白酶309、枯草杆菌蛋白酶147、热酶(thermitase)、aqualysin、芽孢杆菌属PB92蛋白酶、蛋白酶K、蛋白酶TW7和蛋白酶TW3。
商购的蛋白酶包括Alcalase、Savinase、Primase、Duralase、Esperase、Kannase和Durazym(Novozymes A/S)、Maxatase、Maxaca、Maxapem、Properase、Purafect、PurafectOxP、FN2和Fun3(GenencorInternational Inc.)。
用于本发明的还有蛋白酶变体，诸如公开在下列文献中：EP 130.756(Genentech)、EP 214.435(Henkel)、WO 87/04461(Amgen)、WO 87/05050(Genex)、EP 251.446(Genencor)、EP 260.105(Genencor)、Thomas等(1985)，Nature.318，p.375-376、Thomas等(1987)，J.Mol.Biol.，193，pp.803-813、Russel等(1987)，Nature，328，p.496-500、WO88/08028(Genex)、WO88/08033(Amgen)、WO89/06279(Novo Nordisk A/S)、WO91/00345(Novo NordiskA/S)、EP 525 610(Solvay)和WO94/02618(Gist-Brocades N.V.)。
可以如″Methods of Enzymatic Analysis″第3版 1984，Verlag Chemie，Weinheim，vol.5中所述测定蛋白酶的活性。
方法
可以将本领域中公知的任意修饰用化学物质或试剂用于对织物进行化学处理以形成耐久性压烫整理的织物，例如二羟甲基脲(dimethynol urea)；三甲基三嗪；乌龙(uron)；三嗪酮；4，5-/1，3-二取代的亚乙基脲，诸如4，5-二羟基亚乙基脲(DHEU)或4，5-二甲氧基亚乙基脲(DMEU)或1，3-二羟甲基-4，5-二羟基亚乙基脲(DMDHEU)或四甲基醚(DMDMEU)或聚羧酸；或N-取代的甲基氨基甲酸酯类，诸如1，2，3，4-丁四羧酸(BTCA)、马来酸(MA)、衣康酸(IA)、柠康酸、反式-乌头酸、二羟甲基乙基氨基甲酸酯(DMEC)。
可以使用将整理剂施用在织物上的任意方法、诸如使织物通过浴(bath)、在织物上进行填充处理等来处理织物。在本领域技术人员知识范围内可以测定用于本发明方法的温度、pH、加工时间等。
优选通过使织物通过5％-20％重量的活性试剂浴、优选约10％的浴来处理织物。为使织物吸收所述试剂，一般在约20psi-约80psi、优选约50psi的压力下施用活性剂。
可以将整理剂与提供试剂与纤维素交联作用的任意酯化催化剂联用。这类催化剂的实例为次磷酸钠。催化剂的量取决于所用的试剂。优选活性催化剂的用量范围占反应剂重量的1.0％-15％、优选约5％。
在用整理剂处理后，可以通过本领域中公知的方法使织物固化。一般通过在约250°F或250°F以上的烘箱内以5-10码/分钟干燥织物来进行。此后使织物以约100码/分钟通过另一个设定在约400°F的干燥器。然而，可以使用不同的温度和织物通过加热工艺的速度。
可以在用整理剂进行化学处理的过程中或在用化学整理剂处理织物后对织物进行酶处理。酶处理的pH在约6-约10、优选约7-约9的范围，这取决于所用酶的类型。当在化学处理后进行酶处理时，一般在进行酶处理前洗涤织物。在适合于获得所需效果的温度和酶的浓度下进行酶处理。
实施例
实施例1：用来自Humicola insolens的修饰角质蛋白酶处理
将来自Gayley和Lord(型号：1133090，批号：4040)的白色和丝光处理的100％棉织物(Harbour斜纹织物)用于本实施例。织物重约80oz/平方码。将其用于制备丁四羧酸(BTCA)-棉织物。
对BTCA-棉制品而言，制备浴并放入pad系统。
所述浴含有：
次磷酸钠：5％w/w
丁四羧酸：10％w/w
水：85％w/w
使织物通过BTCA浴并在50psi/nip压力下以5码/分钟的速度填充。然后在250°F下干燥织物并在360°F下以5码/分钟固化。在约20尺长的设备中干燥或固化织物。将BTCA-棉织物切成27×45cm2样品。在温热/温热条件下和典型的美国顶装式洗涤机中用约将18加仑水和20g/l AATCC标准洗涤剂样品洗涤10分钟。每块样品重约30-31g。
首先将BTCA-棉样品在0.1N NaOH中共同处理5分钟且然后用去离子水中冲洗约15分钟。在用酶处理前用手挤压出过量的水。在70℃下的Labomat(Werner Mathis，NC)中以50rpm和10∶1(v/w)液体∶织物比例进行酶处理4小时。表1表示了酶的剂量。使用来源于菌株Humicola insolens DSM1800(Novozymes A/S)的蛋白质工程的角质蛋白酶。就1-A和1-B而言处理终点的pH分别为8.70和8.60。
使用应用25mm扯边纱条(1R-E)的Instron、按照ASTM D 5035-90测定织物的断裂强度和韧性。5份样品的平均值如表1中所示。在按照AATCC洗涤三次后，由三位转业人员按照AATCC法124-1992评价织物的外观。平均额定值(average rating)也如表1中所示。与不用酶处理相比，使用角质蛋白酶处理的织物具有较高的致断载荷和韧性且在三次洗涤循环后的外观相同或相似。
表1：
样品 角质蛋白酶(mg/ml) 致断载荷(N) 韧性(kg/den) 3x洗涤后的外观
1-A 0 497 50.7 3.3
1-B 35.7 512 52.2 3.4
实施例2：用来自猪肝的酯酶处理
本实施例中所用的BTCA-棉样品与实施例1中所述相同。首先将样品在0.1N NaOH中共同处理5分钟且然后用去离子水中冲洗约15分钟。在用酶处理前用手挤压出过量的水。在50℃下的Labomat(Werner Mathis，NC)中以50rpm和10∶1(v/w)液体∶织物比例进行酶处理2小时。表2表示了酶的剂量。来自猪肝的酯酶购自SIGMA-Aldrich(E-3019)。就2-A和2-B而言处理终点的pH分别为9.05和8.85。
使用应用25mm扯边纱条(1R-E)的Instron、按照ASTM D 5035-90测定织物的断裂强度和韧性。5份样品的平均值如表2中所示。在按照AATCC洗涤三次后，由三位转业人员按照AATCC法124-1992评价织物的外观。平均额定值也如表2中所示。与不用酶处理相比，使用酯酶处理的织物具有较高的致断载荷和韧性且在三次洗涤循环后的外观更好。
表2：
样品 角质蛋白酶(mg/ml) 致断载荷(N) 韧性(kg/den) 3x洗涤后的外观
2-A 0 483 49.2 3.2
2-B 2.44 499 50.9 3.5
实施例3：用来自Humicola insolens的角质蛋白酶处理
将原始100％棉用于比较，其不含BTCA。BTCA棉样品与实施例1中相同。在65℃下的Labomat(Werner Mathis，NC)中以50rpm和10∶1(v/w)液体∶织物比例进行酶处理1小时。将磷酸钠缓冲液(5mM和pH7.5)用于本实施例。表3表示了酶的剂量。使用来源于菌株Humicola insolens DSM1800(Novozymes A/S)的蛋白质工程的角质蛋白酶。处理终点的pH如表3中所示。
使用应用25mm扯边纱条(1R-E)的Instron、按照ASTM D 5035-90测定织物的断裂强度和韧性。5份样品的平均值如表3中所示。在按照AATCC洗涤三次后，由三位转业人员按照AATCC法124-1992评价织物的外观。平均额定值也如表3中所示。与不用BTCA的织物相比，BTCA-棉织物具有极低的拉伸强度，而在三次洗涤后具有极好的外观。与不使用酶处理相比，使用35.7mg/ml角质蛋白酶处理的织物具有在三次洗涤循环后具有较高的致断载荷和相同的外观。
表3：
样品 角质蛋白酶(mg/ml) 张力W+F 终点Ph 3x洗涤后的外观
100％棉 0 180    117 7.68 1.2
BTCA-棉 0 133    83 6.30 3.0
BTCA-棉 35,7 135    86 6.46 3.0
实施例4：用纤维素酶处理DMDHEU-棉
将来自Gayley和Lord(型号：1133090，批号：4040)的白色和丝光处理的100％棉织物(Harbour斜纹织物)用于本实施例。织物重约80oz/平方码。将其用于制备与二羟甲基二羟基-亚乙基脲(DMDHEU)交联的棉。按照1996年Cotton Incorporated出版的Cottoon Dyeing and Finishing-A Technical Guide138-140页上所述的标准制备DMDHEU-棉。
将DMDHEU-棉织物切成50×26cm2样品。每块样品重约32g。在顶装式洗涤机中用在热水中的20g AATCC标准洗涤剂洗涤样品10分钟且然后在进行本实验前在冷水中冲洗。
在55℃下和带有28个球/烧杯的耐洗牢度仪(launder-o-meter)中用纤维素酶将DMDHEU-棉样品处理2小时。在处理过程中使耐洗牢度仪以42rpm旋转。缓冲液为20mM pH5.0的乙酸钠和20mM pH7.0的磷酸钠。纤维素酶为CellusoftL(木霉属)、DenimaxL(腐质霉属)、EG V(Humicola insolens)和不含纤维素结合结构域的EG V(即EG V芯来自腐质霉属)，它们的活性分别为750EGU/g、90EGU/g、4585ECU/g和6580ECU/g。全部纤维素酶均购自Novozymes A/S。使用羧甲基纤维素(CMC)、分别按照AF 275/1-GB和AF 302.1/1-GB测定EGU和ECU活性。使用木霉属纤维素酶在pH5下并使用腐质霉属纤维素酶在pH7下进行处理。
表4表示使用应用25mm扯边纱条(1R-E)的Instron、按照ASTM D5035-90得到的强度结果。给出了至少3份样品的平均强度和韧性值。在按照AATCC洗涤三次后，由三位转业人员按照AATCC法124-1992评价织物的外观。全部样品均具有相同或不可区分的外观。
表4：
样品 酶类型 酶剂量 致断载荷(N) 韧性  (kg/den)
123 Cellusoft L 0(％owg*)1(％owg)2(％owg) 575586581 5.875.975.93
456 Denimax L 0(％owg)3(％owg)6(％owg) 596603597 6.076.156.09
789 EG V芯 0ECU/g织物50ECU/g织物100ECU/g织物 596605618 6.076.176.30
101112 EG V 0ECU/g织物15ECU/g织物30ECU/g织物 596623610 6.076.366.22
*％owg为酶占物品(即织物)重量的％。
实施例5：用蛋白酶处理DMDHEU-棉
来自Gayley和Lord(型号：1133090，批号：4040)的Harbour斜纹织物与实施例4相同。按照与实施例4中所述相同的方式制备DMDHEU-棉。在顶装式洗涤机顶装式洗涤机中用在热水中的20g AATCC标准洗涤剂洗涤样品10分钟且然后在进行本实验前在冷水中冲洗。
在55℃下和带有28个球/烧杯的耐洗牢度仪中用蛋白酶将DMDHEU-棉样品(一块样品/烧杯)处理2小时。在处理过程中使耐洗牢度仪以42rpm旋转。用20mM pH8.5的磷酸钠缓冲液、应用具有2.5AU/g活性的Aicalase(Novozymes A/S)进行蛋白酶处理。使用公开文献AF 218中所述的自动动态试验步骤测定Alcalase活性
表5表示使用应用25mm扯边纱条(1 R-E)的Instron、按照ASTM D5035-90得到的强度结果。表示了至少3份样品的平均强度和韧性值。在按照AATCC洗涤三次后，由三位转业人员按照AATCC法124-1992评价织物的外观。全部样品均具有相同或不可区分的外观。
表5：
样品 酶类型 酶剂量(μ) 致断载荷(N) 韧性   (kg/den)
123 Aicalase 0150450 628654640 6.406.676.53

Claims (28)

1.改善耐久性压烫整理的纤维素材料的抗磨损性和/或拉伸强度的方法，该方法包括用能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶对所述耐久性压烫整理的物质进行酶处理的步骤。
2.权利要求1所述的方法，其中通过在适合于获得纤维素材料交联的条件下使所述纤维素材料与化学整理剂接触而得到耐久性压烫整理的纤维素材料。
3.权利要求1所述的方法，其中所述的纤维素材料选自棉、粘胶、嫘萦、苎麻、亚麻布、lyocell及其混合物组成的组。
4.权利要求1所述的方法，其中所述的化学整理剂选自二羟甲基脲、三甲基三嗪、乌龙、三嗪酮、4，5-/1，3-二取代的亚乙基脲、聚羧酸、N-取代的甲基氨基甲酸酯类、马来酸(MA)、衣康酸(IA)、柠康酸、反式-乌头酸和二羟甲基乙基氨基甲酸酯(DMEC)组成的组。
5.权利要求4所述的方法，其中所述的化学整理剂为4，5-二羟基亚乙基脲(DHEU)、4，5-二甲氧基亚乙基脲(DMEU)、1，3-二羟甲基-4，5-二羟基亚乙基脲(DMDHEU)、四甲基醚(DMDMEU)或1，2，3，4-丁四羧酸(BTCA)。
6.权利要求1所述的方法，其中所述的酶选自酯水解酶、纤维素酶和蛋白酶组成的组。
7.权利要求6所述的方法，其中所述的酶为角质蛋白酶。
8.权利要求7所述的方法，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens。
9.权利要求8所述的方法，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens DSM 1800。
10.权利要求6所述的方法，其中所述的酶为酯酶。
11.权利要求6所述的方法，其中所述的纤维素酶来源于选自木霉属和腐质霉属组成的组的菌株。
12.权利要求1所述的方法，其中所述的交联位于纤维素材料的表面上。
13.用于处理耐久性压烫整理的纤维素材料的组合物，包括至少一种能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶。
14.权利要求13所述的组合物，其中所述的酶选自酯水解酶、纤维素酶和蛋白酶组成的组。
15.权利要求14所述的组合物，其中所述的酶为角质蛋白酶。
16.权利要求15所述的组合物，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens。
17.权利要求16所述的组合物，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens DSM 1800。
18.权利要求14所述的组合物，其中所述的酶为酯酶。
19.权利要求14所述的组合物，其中所述的纤维素酶来源于选自木霉属和腐质霉属组成的组的菌株。
20.用于处理纤维素材料的组合物，包括至少一种耐久性压烫整理剂和至少一种能够防止纤维素材料中出现交联和/或从其中除去交联的酶。
21.权利要求20所述的组合物，其中所述的耐久性压烫整理剂选自二羟甲基脲、三甲基三嗪、乌龙、三嗪酮、4，5-/1，3-二取代的亚乙基脲、聚羧酸、N-取代的甲基氨基甲酸酯类、马来酸(MA)、衣康酸(IA)、柠康酸、反式-乌头酸和二羟甲基乙基氨基甲酸酯(DMEC)组成的组。
22.权利要求21所述的组合物，其中所述的化学整理剂为4，5-二羟基亚乙基脲(DHEU)、4，5-二甲氧基亚乙基脲(DMEU)、1，3-二羟甲基-4，5-二羟基亚乙基脲(DMDHEU)、四甲基醚(DMDMEU)或1，2，3，4-丁四羧酸(BTCA)。
23.权利要求20所述的组合物，其中所述的酶选自酯水解酶、纤维素酶和蛋白酶组成的组。
24.权利要求23所述的组合物，其中所述的酶为角质蛋白酶。
25.权利要求24所述的组合物，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens。
26.权利要求25所述的组合物，其中所述的角质蛋白酶来源于菌株Humicula insolens DSM 1800。
27.权利要求23所述的组合物，其中所述的酶为酯酶。
28.权利要求23所述的组合物，其中所述的纤维素酶来源于选自木霉属和腐质霉属组成的组的菌株。
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