CN1426964A - 超细氧化锆的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细氧化锆的生产方法，为化学生产方法，由水溶性锆盐溶液与碱液在常温下反应制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，用去离子水进行洗染处理，再用无水乙醇浸泡陈化后分离，最后进行烘干、焙烧得超细氧化锆。本发明化学法生产超细氧化锆，有多种原料可以选择，在常温下进行，简化生产设备，操作简便，生产周期短，方便易行，成本低，易于实现工业化生产。制得的氧化锆粉体纯度高、组成均匀，粒径平均≤10nm，粒度分布窄，反应活性高，粉体比表面积大，团聚少，质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细氧化锆的生产方法，为化学生产方法。
背景技术
氧化锆(ZrO2)作为一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，由于具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、热敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用和研究。制备高纯度、粒度分布窄、化学组成均匀、反应活性高的氧化锆超细粉，是制得高性能的应用于高科技领域的电子陶瓷、功能陶瓷、结构陶瓷的关键。而氧化锆粉体的晶型、尺寸、粒径分布、纯度及活性等均取决于氧化锆制备生产工艺。
超细氧化锆粉体的研究已有一段很长的历史，到目前为止，已形成了多种制备方法，其中，沉淀——乳化法，制得的氧化锆粉体粒度分布宽，且有较严重的团聚现象；强碱低温法合成的氧化锆粉体团聚少，但粉体粒度分布宽；醇——水溶液加热制备方法，直接采用有机液体作为反应溶剂，可以改善粉体状态，但成本高；还有一些制备生产方法，如水解沉淀法，反应周期长，耗能大；醇盐水解法要用到价格昂贵的醇盐，工艺也复杂；水热合成法、化学气相沉淀法、射频溅频法等则需要高纯度的原材料、昂贵的设备，工艺条件苛刻，不易实现工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种原料来源广，生产成本低，操作方便，易实现工业化生产，能获得高质量产品的超细氧化锆生产方法。
本发明超细氧化锆的生产方法，由水溶性锆盐溶液与碱液在常温下反应而制得。
常温反应条件，容易操作控制，减少工业加热设备，简化结构，降低生产成本，易于工业化生产。
水溶性锆盐溶液中需添加稳定剂，稳定剂可以是钇、钙、镁、铈或其它稀土元素的硝酸盐或氯化盐，锆盐溶液中氧化锆与稳定剂的摩尔比为1∶0.01～0.3。
水溶性锆盐溶液中需添加表面活性剂，有聚乙二醇等，所用聚乙二醇的分子量从2000到20000，锆盐溶液中锆盐与表面活性剂的质量比为1∶0.001～0.01，最佳为1∶0.001～0.004。
反应配料中用到的稳定剂、表面活性剂等用量小，解决了添加物质添加量大给反应带进的杂质多的问题，保证了产品纯度，提高了产品质量。
本发明所用水溶性锆盐可以是ZrOCl2、ZrO(NO3)2及其各种水合物，也可以是ZrCl4、Zr(NO3)4等锆的其它无机盐。多种原料可选择应用，原料来源广，为大规模工业化生产奠定了基础。
碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等可产生氢氧根离子的水溶性碱性物质即可，碱液浓度以5～25％为宜。
反应中水溶性锆盐溶液与碱液反应首先制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，最好维持在PH7～13进行分离，再用去离子水进行洗染处理，有利于提高产品纯度。
洗染后水凝胶需用无水乙醇浸泡陈化2～24小时再分离，分离后的水凝胶进行烘干、焙烧，烘干温度为60～150℃，焙烧温度为450～950℃。
由于本发明中使用了聚乙二醇表面活性剂和无水乙醇浸泡液，使粉体比表面积大，且团聚少。制得的氧化锆粉体质量高，(ZrO2+稳定剂)≥99.9％，纯度高，组成均匀，粒径平均≤10nm，粒度分布窄，反应活性高。用本发明化学法生产超细氧化锆，有多种原料可以选择，在常温下进行，简化生产设备，操作简便，生产周期短，仅24～48小时，方便易行，成本低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的超细氧化锆的生产方法如下：
(1)称取氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇，溶液中氧化锆与硝酸钇的摩尔比为1∶0.2，氧氯化锆的质量与聚乙二醇的质量比为1∶0.004，配制成浓度为3mol/l的锆盐溶液备用。
(2)配制浓度为20％的氨水溶液备用。
(3)在常温下，将锆盐溶液和氨水碱液滴加混合，制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，使体系维持在PH11～13，抽滤分离得水凝胶，用去离子水洗涤，至用0.1M的硝酸银水溶液检测不到负氯离子为止。
(4)用无水乙醇浸泡水凝胶，陈化20小时，离心分离得水凝胶，在100～120℃下烘干，在700～750℃温度下焙烧8小时得产品。
粉体平均粒径≤10nm。
实施例2
本发明所述的超细氧化锆的生产方法如下：
(1)称取ZrO(NO3)2、氯化镁、聚乙二醇，溶液中氧化锆与氯化镁的摩尔比为1∶0.15，ZrO(NO3)2与聚乙二醇的质量比为1∶0.008，配制成浓度为2mol/l的锆盐溶液备用。
(2)配制浓度为15％的氢氧化钠碱溶液备用。
(3)在常温下，将锆盐溶液和碱液滴加混合，制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，使体系维持在PH12～14，离心分离得水凝胶，用去离子水洗涤，至用0.1M的硝酸银水溶液检测不到负氯离子为止。
(4)用无水乙醇浸泡水凝胶，陈化15小时，离心分离得水凝胶，在90～100℃下烘干，在800～850℃温度下焙烧6小时得产品。
粉体平均粒径≤10nm。
实施例3
本发明所述的超细氧化锆的生产方法如下：
(1)称取ZrCl4、CaO(NO3)2、聚乙二醇，溶液中氧化锆与CaO(NO3)2的摩尔比为1∶0.15，ZrCl4与聚乙二醇的质量比为1∶0.003，配制成浓度为4mol/l的锆盐溶液备用。
(2)配制浓度为18％的氢氧化钾碱溶液备用。
(3)在常温下，将锆盐溶液和碱液滴加混合，制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，使体系维持在PH8～10，离心分离得水凝胶，用去离子水洗涤，至用0.1M的硝酸银水溶液检测不到负氯离子为止。
(4)用无水乙醇浸泡水凝胶，陈化18小时，离心分离得水凝胶，在90～110℃下烘干，在850～900℃温度下焙烧4.5小时得产品。
粉体平均粒径≤10nm。
Claims (9)
1、一种超细氧化锆的生产方法，其特征在于由水溶性锆盐溶液与碱液在常温下反应而制得。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于水溶性锆盐溶液中添加有钇、钙、镁、铈或其它稀土元素的硝酸盐或氯化盐的稳定剂。
3、根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于锆盐溶液中氧化锆与稳定剂的摩尔比为1∶0.01～0.3。
4、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于水溶性锆盐溶液中添加有聚乙二醇表面活性剂，锆盐溶液中锆盐与表面活性剂的质量比为1∶0.001～0.01。
5、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于水溶性锆盐有ZrOCl2、ZrO(NO3)2、ZrCl4、Zr(NO3)4。
6、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于水溶性锆盐溶液与碱液反应首先制得Zr(OH)4或ZrO(OH)2水凝胶，将水凝胶烘干、焙烧得超细氧化锆。
7、根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于反应制得的水凝胶需要维持在PH7～13进行分离，再用去离子水进行洗染处理。
8、根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于洗染后水凝胶需用无水乙醇浸泡陈化2～24小时再分离，然后进行烘干、焙烧。
9、根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于烘干温度为60～150℃，焙烧温度为450～950℃。
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