CN1331974C - 平板显示器用紫外光固化胶制备方法 - Google Patents
平板显示器用紫外光固化胶制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种平板显示器件用紫外光固化胶制备方法，由主体胶、增强胶、活性稀释剂、有机硅偶联剂、催化剂、稳定剂、光引发剂配制而成。本发明紫外光(UV)固化胶粘剂，具有以下特点：1.单组分体系，无需混配；2.室温快速固化，固化时间可以控制在几秒到十几分，而室温固化便于热敏材料使用，另外固化速度可控制；3.适合高度自动化流水作业；4.具有优异的耐高湿度、耐高、低温冲击性能等特点，从而保证了平板显示器的长寿命。5.100%固体涂层，无溶剂，不会造成环境污染，同时可减少火灾危险；除此之外，由于UV固化胶具有固化时间短、接着力强、耐热、耐湿等优点，目前已经推广应用到LCD前制程的封边框上。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘接剂的制备方法，特别是应用于平板显示器件(OLED和LCD显示器)的紫外光固化胶制备方法。
背景技术
传统胶粘剂往往通过加热固化或加入固化剂固化含有一种或多种溶剂的粘接剂。紫外光固化胶粘剂一般由光固化预聚物(25-90wt％)，单体(15-60％)，光引发剂(1-3％)和其他添加剂构成，有时还用增感剂配合光引发剂以提高固化效率。这种胶粘剂在紫外光源照射下迅速简单固化。
目前，国内使用较多的是采用离子型聚合固化的方法的环氧树脂固化胶，这种固化胶易引起显示器封口污染，并且固化时间长(室温下需24小时，而在80℃固化需4小时左右).无法实现流水作业。
深圳天马微电子公司在中国专利公开号为CN1049370中公开一种液晶封口紫外光固化粘结剂的制备方法，采用主体胶，固化剂，稀释剂和助剂按一定比例配制而成，其主体胶采用环氧树脂，并加入固化剂、偶联稀释剂和助剂而制得主体胶在紫外光照射2分钟后，光引发剂分解生成游离基使其聚合固化，并使其由线型结构转变为网状结构。但是上述专利存在固化强度差，固化时紫外光照射时间长达2分钟，不适合自动化流水作业，未见其用于平板显示器封口的报道。
化学工业部海洋涂料研究所在中国专利公开号为CN1199075中公开了一种光固化胶粘剂，光固化胶用于液晶显示器件作封口时，要求所有光固化胶粘剂都要经受下列耐久性实验：
(1)高温耐久性试验：80℃×400Hr；
(2)高温高湿耐久性试验：80℃×90％RH×400Hr；
(3)冷热循环耐久性试验：-40℃-80℃，30次
他们认为现有的紫外光固化胶粘剂无法满足上述各项要求。
紫外光固化胶粘剂在光学器件，如光导纤维，光学透镜等的粘接上的应用较多，近年在通讯信息用电子器件的组装上也有大量应用。
最具发展前景的扁平面板显示技术-液晶显示器(LCD)，正经历着迅速发展，成为市场热点。由于紫外光胶粘剂的优异性能，促进并支持了平板显示器的发展，因为液晶显示器和有机电致发光显示器基于玻璃结构，在制作过程中使用紫外光固化处理粘接剂更为合适。紫外光粘接剂成为了支持新型平板显示器件工艺、支持新生产工艺的一个重要部分。例如液晶显示器的制作过程中，有七种工艺需要用到紫外光固化胶，即：
1.光兆组件对位临时固定
2.主板密封
3.端口密封
4.金属销钉终竿粘接
5.柔性终竿密封
6.裸芯片贴装，同向异位和薄膜粘接，以及FCOG盖涂层。
发明内容
本发明提供一种紫外光固化胶制备方法，克服现有工艺中不适合自动化流水作业，另外解决了现有UV胶耐高温、耐高湿、耐低温性能差的问题，以及粘结剂组分对液晶灌注口的污染问题，可广泛用于平板显示器-特别是OLED显示器的封装、液晶显示器(LCD)的液晶灌注口密封和管脚粘接以及OLED显示器的封装等工艺。
本发明的技术解决方案是：平板显示器件用紫外光固化胶制备方法，由主体胶、增强胶、活性稀释剂、有机硅偶联剂、催化剂、稳定剂、光引发剂配制而成，所述的主体胶采用缩水甘油醚环氧树脂与丙烯酸或甲基丙烯酸按1～10∶1的质量比配比，在容器中依次加入缩水甘油醚环氧树脂、催化剂、聚醚型双酚A、稳定剂和丙烯酸或甲基丙烯酸，在100～195℃反应2-16小时，减压抽空，降温过滤得到双酚A型环氧丙烯酸酯预聚物；所述的增强胶采用663环氧树脂与丙烯酸或甲基丙烯酸按2～15∶1的质量比配比，在容器中依次加入663环氧树脂、催化剂、稳定剂和丙烯酸或甲基丙烯酸，在80～180℃温度下反应1～1.5小时，减压抽空，降温过滤得到聚醚型环氧丙烯酸酯预聚物；然后主体胶和增强胶按主体胶∶增强胶＝2～5∶1的质量比加到反应器内，在50～90℃下，保温搅拌，再加入有机硅偶联剂、光引发剂、稳定剂、活性稀释剂，反应2～3小时，过滤得成品。
本发明紫外光(UV)固化胶粘剂，具有以下特点：
1.单组分体系，无需混配；
2.室温快速固化，固化时间可以控制在几秒到十几分，而室温固化便于热敏材料使用。另外固化速度可控制；
3.适合高度自动化流水作业；
4.具有优异的耐高湿度、耐高、低温冲击性能等特点，从而保证了平板显示器的长寿命。
5.100％固体涂层，无溶剂，不会造成环境污染，同时可减少火灾危险；
除此之外，由于UV固化胶具有固化时间短、接着力强、耐热、耐湿等优点，目前已经推广应用到LCD前制程的封边框上。
具体实施方式
实施例1
(1)制备主体胶：双酚A型环氧丙烯酸酯预聚物(Y1)合成
向带有减压装置的3L三口烧瓶中，加入1800克E-51环氧树脂，加热升温至120℃，抽真空脱除树脂中残存的少量溶剂及水分，然后加入2.8克四丁基溴化铵(催化剂)，搅拌溶解后，在100-110℃分批加入433克聚醚型双酚A(2，2-二(4-羟基苯基)丙烷)，然后保温反应1.5小时。加入5克对苯二酚(稳定剂)，缓慢滴加394克甲基丙烯酸，滴加完毕保温反应5小时，经检测至酸值合格为止。酸值合格判定方法如下：取样品0.5～1.0克，将其用大约30毫升甲醇∶甲苯＝1∶1的混合溶液溶解于锥型瓶中，加入3滴酚酞的乙醇溶液，滴入1滴0.5Mol/ml氢氧化钾溶液，观察溶液变红，且15分钟不退色，既可判定反应结束，如果检测不合格，延长反应时间直至合格为止。减压抽空蒸出未反应的残余小分子，降温过滤出料，避光保存。
(2)制备增强胶：聚醚型环氧丙烯酸酯预聚物(Y3)的合成
向带有减压装置的3L三口烧瓶中，加入2100克663环氧树脂(环氧值0.297eq/100g)，加热升温至120℃，减压脱除树脂中残存的少量溶剂及水分，然后加入5.1克四丁基溴化铵(催化剂)和7.6克对苯二酚(稳定剂)，搅拌溶解后，缓慢滴入449g丙烯酸，滴入过程中保持物料温度120±5℃，滴加完毕保温反应直至酸值合格为止。减压抽空蒸出未反应的残余小分子，降温过滤出料，避光保存。
(3)UV胶合成
向带有减压装置的3L三口瓶中，加入250克主体胶Y1，83.3克增强胶Y3和5克有机硅偶联剂6121，50℃油浴保温搅拌2小时，加入5克光引发剂1173，其化学名为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，10分钟后加入10克酸性三官能团丙烯酸酯CD-9051，5克己二醇二丙烯酸酯，2克三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，搅拌30分钟后过滤出料即得成品。
实施例2
(1)制备主体胶：双酚A型环氧丙烯酸酯预聚物(Y2)的合成
向带有减压装置的3L三口烧瓶中，加入2500克E-44环氧树脂，加热升温至120℃，抽真空脱除树脂中残存的少量溶剂及水分，然后加入2.8克四丁基溴化铵(催化剂)，搅拌溶解后，在100-110℃分批加入433克聚醚型双酚A，然后保温反应1.5小时。加入少量催化剂和对苯二酚(稳定剂)后，缓慢滴加394克丙烯酸，滴加完毕保温反应5小时，经检测至酸值合格为止。减压抽空蒸出未反应的残余小分子，降温过滤出料，避光保存。
(2)制备增强胶：聚醚型环氧丙烯酸酯预聚物(Y3)的合成
向带有减压装置的3L三口烧瓶中，加入2100克663环氧树脂(环氧值0.297eq/100g)，加热升温至120℃，减压脱除树脂中残存的少量溶剂及水分，然后加入5.1克四丁基溴化铵(催化剂)和7.6克对苯二酚(稳定剂)，搅拌溶解后，缓慢滴入449g丙烯酸，滴入过程中保持物料温度120±5℃，滴加完毕保温反应直至酸值合格为止。减压抽空蒸出未反应的残余小分子，降温过滤出料，避光保存。
(3)UV胶合成
3L三口瓶中，加入280克主体胶Y2，83.3克增强胶Y3和5克有机硅偶联剂6121，50℃油浴保温搅拌2小时，加入5克光引发剂1173，10分钟后加入5克三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、10克甲基丙烯酸羟乙酯，在50℃保温搅拌30分钟后过滤出料包装即得成品。
性能测试实验：
1.耐高温、高湿度实验
液晶盒灌注液晶后，在常温下用400瓦的紫外光照射15秒即使UV胶固化，从而使液晶盒封口，然后强水煮24小时，在6、10、15、20、24小时各取样一次，测试其电光性能。
| 实验时间 | 液晶 | 胶封前液晶电光性能 | 胶封后液晶电光性 温度能 修正 | |||||||
| 盒编号 | 测试 阈值温度 电压(℃) (V) | 饱和电压(V) | 测试 阈值温度 电压(℃) (V) | 饱和 后的电压 ΔV2b(V) (V) | 备注 | |||||
| 6小时10小时 | 30 | 28 1.22 | 1.79 | 29 1.2 | 1.83 +0.01 | 所有液晶盒均无脱落。 | ||||
| 42522838 | 28 1.1928 1.2228 1.2327 1.24 | 1.751.851.841.91 | 29 1.1829 1.1828 1.1828 1.2 | 1.77 +0.021.77 -0.011.73 -0.051.82 -0.01 | ||||||
| 44 | 28 1.23 | 1.87 | 28 1.18 | 1.76 -0.05 | ||||||
| 15小时20小时 | 32 | 28 1.22 | 1.81 | 27 1.21 | 1.78 -0.04 | |||||
| 40 | 27 1.24 | 1.82 | 27 1.2 | 1.75 -0.04 | ||||||
| 54 | 28 1.23 | 1.9 | 28 1.18 | 1.74 -0.05 | ||||||
| 4 | 27 1.22 | 1.79 | 26 1.21 | 1.79 -0.04 | ||||||
| 34 | 28 1.24 | 1.87 | 27 1.21 | 1.79 -0.06 | ||||||
| 50 | 28 1.17 | 1.71 | 27 1.22 | 1.87 +0.02 | ||||||
| 24小时 | 36 | 27 1.26 | 1.89 | 26 1.24 | 1.83 -0.05 | |||||
| 46 | 28 1.23 | 1.87 | 26 1.19 | 1.76 -0.10 | ||||||
| 48 | 28 1.18 | 1.71 | 26 1.2 | 1.81 -0.04 | ||||||
2.高低温冲击实验：
液晶盒灌注液晶后，在常温下用400瓦的紫外光照射15秒即使UV胶固化，从而使液晶盒封口，然后高低温循环，-40℃--30分钟，取出用水缓冲温度，再80℃--30分钟，循环10次，测试其电光性能。
| UV胶种类 | 液晶盒编号 | 胶封前液晶电光性能 | 胶封后液晶电光性能 | 温度修正 | 备注 | |||
| 测试温度(℃) | 阈值电压(V) | 饱和电压(V) | 测试温度(℃) | 阈值 饱和电压 电压(V) (V) | 后的ΔV2b(V) | |||
| B | 69 | 26 | 1.24 | 1.86 | 26 | 1.26 1.92 | +0.02 | 进行高性温10个循环后，两种胶都没出现脱落，但都有发软，82可能为偶然突变。 |
| 73 | 25 | 1.2 | 1.74 | 26 | 1.22 1.8 | +0.05 | ||
| 83 | 27 | 1.23 | 1.87 | 27 | 1.24 1.88 | +0.01 | ||
| A | 62 | 26 | 1.21 | 1.82 | 27 | 1.2 1.77 | +0.02 | |
| 76 | 27 | 1.21 | 1.76 | 27 | 1.22 1.81 | +0.04 | ||
| 82 | 27 | 1.19 | 1.76 | 27 | 1.5 2.24 | +0.31 | ||
本发明的紫外光固化胶经耐高温、高湿度实验和高低温冲击试验，表现良好，能够适用于平板显示器件的封装。
Claims (1)
1、平板显示器件用紫外光固化胶制备方法，其特征在于：由主体胶、增强胶、活性稀释剂、有机硅偶联剂、催化剂、稳定剂、光引发剂配制而成，所述的主体胶采用缩水甘油醚环氧树脂与丙烯酸或甲基丙烯酸按1～10∶1的质量比配比，在容器中依次加入缩水甘油醚环氧树脂、催化剂、聚醚型双酚A、稳定剂和丙烯酸或甲基丙烯酸，在100～195℃反应2-16小时，减压抽空，降温过滤得到双酚A型环氧丙烯酸酯预聚物；所述的增强胶采用663环氧树脂与丙烯酸或甲基丙烯酸按2～15∶1的质量比配比，在容器中依次加入663环氧树脂、催化剂、稳定剂和丙烯酸或甲基丙烯酸，在80～180℃温度下反应1～1.5小时，减压抽空，降温过滤得到聚醚型环氧丙烯酸酯预聚物；然后主体胶和增强胶按主体胶：增强胶＝2～5∶1的质量比加到反应器内，在50～90℃下，保温搅拌，再加入有机硅偶联剂、光引发剂、稳定剂、活性稀释剂，反应2～3小时，过滤得成品。
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