CN1328167C - 一种利用明矾石制备拟薄水铝石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用明矾石制备拟薄水铝石的方法，其特征在于该方法是将明矾石与去离子水混合搅拌形成固含量为2～85重%的溶液，加入一种碱使铝析出成胶，控制成胶终点的pH＝7.5～12，并在50～110℃下老化0.5～100小时，洗涤、过滤和干燥。该方法过程简单，成本低廉并且工业上易于实施。
Description
技术领域
本发明是关于一种水合氧化铝的制备方法，更进一步说是关于一种从含铝矿石制备拟薄水铝石的方法。
背景技术
催化裂化是重要的炼油工艺，而催化剂在其中起着关键的作用。催化剂主要包括催化组元和基质。在沸石催化剂问世初期，基质基本上是采用了无定型硅铝。发展到七十年代中，研制出半合成基质，它包含着两种组分，一种是天然白土，另一种是粘结剂。粘结剂将白土和沸石粘结在一起，起到了提高催化剂的磨损强度、增加堆积密度和提供一定的酸性中心的作用。目前通用的粘结剂主要有氧化硅溶胶和氧化铝溶胶，氧化铝溶胶选用拟薄水铝石，金属铝或其它来源的氧化铝。
生产拟薄水铝石的方法主要是碳酸盐法，即以铝土矿为原料，结合拜尔法(碱法)-石灰烧结法生产氧化铝的工业特点，利用其中间产物-工业铝酸钠溶液和高浓度CO2气体分别作原料和沉淀剂，采用碳酸盐工艺(CO2)生产拟薄水铝石。
CN85100161一种利用氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液经碳酸化成胶生产拟薄水铝石的方法，其特征在于将Al2O3浓度70～130克/升，温度70～100℃的工业铝酸钠溶液加入蒸馏水或去离子水稀释和冷却到Al2O3浓度20～60克/升，温度15～45℃，然后将稀释冷却溶液经过滤净化除去Al(OH)3残渣，再通入浓度为30～45％的CO2气体进行快速碳酸化成胶，碳酸化成胶分为间断和连续两种方式，在采用间断碳酸化成胶时，通CO2气体速度2～8克CO2/克Al2O3·小时，时间10～30分钟，采用连续碳酸化成胶时，通CO2气体速度1～6克CO2/克Al2O3·小时，碳酸化过程时间为30～90分钟，成胶以后的浆液接着加热到温度70～100℃，保温老化1～6小时或先直接进行液固分离后在洗涤过程中加以老化，分离得到的固体用温度70～100℃的蒸馏水或去离子水洗涤1～4次，洗涤液部份返回作稀释工业铝酸钠溶液用，分离母液和剩余洗涤液送回氧化铝生产流程，最后将洗涤好的湿物料按常规烘干和粉碎方式处理而得到粉状拟薄水铝石。
CN1356266A公开了一种水合氧化铝的制备方法，包括将一种铝化合物的水溶液与一种沉淀剂接触，所述铝化合物的水溶液或铝化合物的水溶液和沉淀剂的水溶液分别用一种液体分配器引入到成胶反应罐中，该液体分配器由憎水性材料制成。使用本发明提供的方法制备水合氧化铝，不易形成局部酸、局部碱，所制备的水合氧化铝纯度较高。
CN1250746A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，该方法包括将偏铝酸钠或铝酸钠溶液和含二氧化碳的气体接触，以间歇或连续的方式成胶，老化得到的氢氧化铝，分离出固体产物，洗涤并干燥。其中所述成胶的终点pH值或过程pH值控制在6～9.5的范围内，成胶反应的时间或停留时间少于40分钟，成胶反应的温度10～100℃，成胶反应结束后迅速加入碱性物质，使浆液的pH值上升至9.5以上或迅速进行固液分离并洗涤。
CN1247773A公开的一种拟薄水铝石和γ-氧化铝的制备方法，包括在至少50℃的温度下，在一种含氢氧化铝的浆液中依次加入一种酸性试剂和碱性试剂，先使浆液的pH值下降至5以下，再使浆液pH值回升到9.4～10.4，过滤、洗涤、干燥，得到拟薄水铝石，再焙烧，得到γ-氧化铝。其中所述含氢氧化铝的浆液由一种含铝化合物的溶液与一种沉淀剂溶液在温度至少50℃和保持pH值7.5～8.8条件下接触而制成。
明矾石在浙江省的平阳和安徽省的庐江等地皆有蕴藏，储量极为丰富，两处总储量约有20多亿吨。目前，明矾石主要用于生产氧化铝、钾肥、碱式硫酸铝等。因此，利用贮量大、价格低的明矾石来制取拟薄水铝石，就可达到降低生产成本的目的。并且使用氨水为成胶剂还可同时制备出钾肥.
发明内容
本发明的目的是提供一种以明矾石为原料，过程简单，成本低廉并且工业上易于实施的制备拟薄水铝石的方法。
本发明提供的方法是将明矾石与去离子水混合搅拌形成固含量为2～85重％的溶液，加入一种碱使铝析出成胶，控制成胶终点的pH＝7.5～12，并在50～110℃下老化0.5～100小时，洗涤、过滤和干燥。
明矾石在不同的温度下在水中的溶解量不同(参见表1)，在2～85重％的固含量范围内，都可以生产出拟薄水铝石产品，但是固含量过高则产品的结晶度较低，而固含量过低则不利于提高生产效率。因此，本发明提供的方法中，优选将明矾石与去离子水在70～100℃下混合搅拌形成固含量为25～65重％的溶液。
表1
| 温度℃ | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 |
| 溶解量/g | 3.0 | 4.0 | 5.9 | 8.4 | 11.7 | 17.0 | 24.8 | 40.0 | 71.0 | 109.0 | 154.0 |
本发明提供的方法中，所说的使铝析出成胶所加入的一种碱，选自氨水、NaOH或NaAlO2等碱液。加入不同的碱液对拟薄水铝石结晶度影响并不大，但对晶粒大小有一定的影响，其晶粒大小顺序为氨水、NaOH、NaAlO2，而且利用氨水可同时在母液中生成钾肥，因此，如果考虑制备小晶粒拟薄水铝石或者后续钾肥的生产，则优选的碱为氨水，所说的控制成胶终点pH值优选为10～11。
本发明提供的方法中，还可以加入部分的成品拟薄水铝石作为晶种，加入晶种有利用提供拟薄水铝石的结晶度，其加入量为明矾石投料量的0.1～15重％、优选5～15重％。
本发明提供的方法中，所说晶种的加入时机，可以选择在成胶或老化时加入，在胶体形成初期加入晶种更有利于提高拟薄水铝石的结晶度，因此，在加入碱使铝析出成胶的同时加入晶种对产物结晶度的提高是有利的。
本发明提供的方法中，所说的老化条件为在50～110℃下老化0.5～100小时、优选80～100℃下老化1～20小时。
所说的老化可以采用母液老化和净水老化两种方式。所说的母液老化，生成的胶体则在原装置上继续搅拌老化；所说的净水老化是先将生成的胶体过滤，用去离子水洗涤滤饼，抽干后用至少3倍浆液的去离子水再打浆，用碱液调节pH值，放入原装置中进行老化。
本发明提供的方法，优选条件将明矾石与去离子水在70～100℃下混合搅拌形成固含量为25～65重％的溶液，加入明矾石投料量5～15重％的拟薄水铝石，加入氨水使铝析出成胶，控制成胶终点pH＝10～11、80～100℃下老化1～20小时，洗涤、过滤和干燥。
所说的洗涤、过滤和干燥步骤采用工业中常规的方式，其中洗涤水量最好为成胶浆液体积的3～6倍，洗涤水温最好大于90℃。
本发明提供的制备方法，过程简单，成本低廉并且工业上易于实施，所得到的拟薄水铝石，表现在其胶溶指数和微活指数上与工业拟薄水铝石性能相当。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
实施例中，产品的结晶度及晶粒大小用XRD方法分析。
结晶度的计算式如下：
W＝qS1/S2------------(1)
式中W：待测拟薄水铝石(相对)结晶度
q：标样拟薄水铝石的结晶度(以山东齐鲁石化催化剂厂生产
的拟薄水铝石为标样)
S1：待测拟薄水铝石的XRD的峰面积
S2：标样拟薄水铝石的XRD的峰面积
待测拟薄水铝石晶粒大小计算式：
R＝4270/L1
式中R：待测拟薄水铝石晶粒大小
L1：待测拟薄水铝石的XRD的半峰宽
实施例中，拟薄水铝石的胶溶指数用USP3,268,295中的方法分析。
实施例1
将154克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝10，将胶体过滤，用去离子水洗涤滤饼，抽干后用3倍浆液的去离子水再打浆，用氨水调节pH值仍然为10，放入原装置中95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为59.2％，晶粒大小为24.4，胶溶指数为74。
实施例2
将35克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝11，将95℃下母液老化10小时，用老化浆液6倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为61.7％，晶粒大小为26.6，胶溶指数为76。
实施例3
将70克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝11，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为73.6％，晶粒大小为25.6，胶溶指数为88。
实施例4
将35克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，向其中加入1.8克拟薄水铝石(山东铝厂)作为晶种，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点pH＝11，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为96.9，晶粒大小为29.7，胶溶指数为92。
实施例5
将154克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，向其中加入15克拟薄水铝石(山东铝厂)作为晶种，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝10，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为97.4，晶粒大小为35.6，胶溶指数为93。
实施例6
将154克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，向其中加入15克拟薄水铝石(山东铝厂)作为晶种，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝10，采用净水老化方式，先将生成的胶体过滤，用去离子水洗涤滤饼，抽干后用至少3倍浆液的去离子水再打浆，用氨水调节pH值为11，放入原装置中95℃下老化15小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为102.5，晶粒大小为39.8，胶溶指数为96。
实施例7
将70克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，滴加氢氧化钠溶液使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝8，加入1克拟薄水铝石作为晶种，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为72.2，晶粒大小为23.6，胶溶指数为88。
实施例8
将480克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，向其中加入48克拟薄水铝石(山东铝厂)作为晶种，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝10，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为60，晶粒大小为25.0，胶溶指数为87。
实施例9
将83克明矾石在100毫升100℃的去离子水中溶解，向其中加入12.4克拟薄水铝石(山东铝厂)作为晶种，滴加氨水使铝析出成胶，搅拌均匀，控制成胶终点为pH＝10，95℃下老化10小时，用老化浆液3倍体积的去离子水洗涤、过滤并干燥。结晶度为96.1，晶粒大小为33.4，胶溶指数为94。
实施例10
本实施例说明拟薄水铝石的活性，将实施例6制备的拟薄水铝石制成催化剂后与常规方法的工业拟薄水铝石制备的催化剂进行微反活性的比较。
首先将高岭土和长岭催化剂厂生产的超稳Y分子筛分别与两种拟薄水铝石混合制成两种催化剂，配比为：分子筛∶高龄土∶拟薄水铝石＝25∶56∶19(重量比)。然后分别在固定床老化装置上进行水热老化处理，条件为820℃/4hr、800℃/17hr，100％水蒸气，而后在轻油微反装置上测定老化催化剂的微活指数。原料为大港直馏轻柴油(210℃~345℃)。反应条件空速为16h-1、剂油比3.2、温度460℃。820℃/4hr微活指数分别为63和64，820℃/17hr微活指数分别为54和53。说明本发明提供的拟薄水铝石与现有技术制备的拟薄水铝石的性能相当。
Claims (9)
1、一种利用明矾石制备拟薄水铝石的方法，其特征在于该方法是将明矾石与去离子水在70～100℃下混合搅拌形成固含量为2～85重％的溶液，加入一种碱使铝析出成胶，控制成胶终点的pH＝7.5～12，并在50～110℃下老化0.5～100小时，洗涤、过滤和干燥。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于将明矾石与去离子水混合搅拌形成固含量为25～65重％的溶液，加入一种碱使铝析出成胶，控制成胶终点的pH＝10～11、并在80～100℃下老化1～20小时，洗涤、过滤和干燥。
3、按照权利要求1或2的方法，所说的碱选自氨水、NaOH或NaAlO2。
4、按照权利要求1或2的方法，所说的碱为氨水。
5、按照权利要求1或2的方法，其特征在于在成胶或老化时加入部分的成品拟薄水铝石作为晶种，其加入量为明矾石投料量的0.1～15重％。
6、按照权利要求5的方法，所说的晶种的加入量为明矾石投料量的5～15重％。
7、按照权利要求5的方法，所说的晶种在成胶时加入。
8、按照权利要求1或2的方法，所说的老化采用母液老化或净水老化方式。
9、按照权利要求5的方法，其特征在于将明矾石与去离子水在70～100℃下混合搅拌形成固含量为25～65重％的溶液，加入明矾石投料量5～15重％的拟薄水铝石，加入氨水使铝析出成胶，控制成胶终点pH＝10～11、80～100℃下老化1～20小时，洗涤、过滤和干燥。
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