CN1320055C - 一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯薄膜及其制备方法，特别涉及一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜及其制备方法，该聚酯薄膜膜由(1)亚光聚酯切片，(2)碳黑型黑色聚酯母料，(3)碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料组成，其各组分的含量(重量百分比)为：亚光聚酯切片55～97.9%；碳黑型黑色聚酯母料2～25%；碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料0.1～20%；其制备方法包括以下步骤：(1)将亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料混合、干燥；(2)将干燥物料熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；(3)将冷却成的厚片预热后，纵向拉伸3.0～3.8倍；(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.0倍；(5)将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜，采用该方法生产的聚酯薄膜黑色度均匀、不透光，具有良好的亚光表观效果，热稳定性好，强度大，可广泛应用于电子电器、包装、装饰装潢、乐器、农业生产等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯薄膜及其制备方法，特别涉及一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜及其制备方法。
技术背景
聚酯薄膜具有优良的物理化学性能，可广泛用于诸多工业领域。普通型聚酯薄膜一般具有光亮的表观，随着商品向高档化、美观化方向的发展，亚光型的聚酯薄膜需求量在不断增加。这种亚光型的聚酯薄膜可以产生特殊的视觉效果，给人以柔和舒适的感觉。
亚光型黑色聚酯薄膜要求具有普通聚酯薄膜的高强度，热稳定性，同时对聚酯薄膜的黑色度、不透光性、表观亚光性也作出要求。如美国专利US4,603,073讲述了一种用于磁记录介质的黑色聚酯薄膜，此薄膜采用的黑色聚酯母料是在合成聚酯过程中加入碳黑而生产的，虽然碳黑粒子的分散较好，但其存在工艺复杂、生产成本较高的缺点；美国专利US5,385,768讲述了一种在聚酯薄膜支持体上涂布含有碳黑粒子的涂层生产的黑色聚酯薄膜，该方法生产的黑色聚酯薄膜，黑色度均匀，但其涂布工序复杂，并且涂层在使用过程中容易产生脱落；美国专利US6,436,219讲述了一种光学密度在2.0以上的双层共挤的黑色聚酯薄膜，该薄膜表观质量好，但双层共挤生产工艺复杂。日本专利JP61-237622和JP62-122734公开了一种含有碳黑粒子和非活性粒子的黑色聚酯薄膜，但该薄膜具有一定的透光性。特开平4-117431讲述了一种含单一SiO2粒子的亚光聚酯薄膜，但该亚光聚酯薄膜不具有黑色表观。美国专利US5,3316,843讲述了一种采用涂层方法制造的亚光聚酯薄膜，该亚光聚酯薄膜也不具有黑色表观。
黑色不透光型聚酯薄膜在生产中存在碳黑粒子难于分散均匀的问题，目前普遍采用有机染料型的黑色聚酯母料同聚酯切片混合挤出的方法来生产黑色透光型聚酯薄膜，薄膜存在透光性；涂层法生产的黑色聚酯薄膜存在黑色层易脱落，生产工艺复杂的缺点。
发明内容
本发明的目的是，提供一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜，该薄膜黑色度均匀、不透光、具有亚光表观、机械强度大、热性能稳定。
本发明的另一目的是，提供该黑色不透光亚光型聚酯薄膜的制备方法，该方法解决了现有方法生产的薄膜黑色层易脱落、透光、黑色度不均匀、生产工艺复杂等问题。
本发明的技术方案是：
一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜，由(1)亚光聚酯切片，(2)碳黑型黑色聚酯母料，(3)碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料组成，其各组分的含量(重量百分比)为：
亚光聚酯切片 55％～97.9％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～25％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 0.1％～20％
一种优选方案，其中所述的各组分的含量(重量百分比)为：
亚光聚酯切片 70％～96％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～18％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 2％～12％
一种优选方案，其中所述的亚光聚酯切片为特性粘度为0.5dL/g～0.9dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯，优选特性粘度为0.6dL/g～0.7dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯。
一种优选方案，其中所述的碳黑型黑色聚酯母料为T1001型黑色聚酯母料。
一种优选方案，其中所述的碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料为TBC03型黑色聚酯母料。
本发明的另一技术方案为，一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其制备方法包括以下步骤：
(1)将亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料混合、干燥；
(2)将干燥物料熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；
(3)将冷却成的厚片预热后，纵向拉伸3.0～3.8倍；
(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.0倍；
(5)将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。
一种优选方案，其中所述的干燥温度为150℃～180℃。
一种优选方案，其中所述的干燥切片的熔融挤出温度为260℃～300℃。
一种优选方案，其中所述的薄膜热定型温度为210℃～240℃。
用于双向拉伸的亚光聚酯切片主要是指二元酸和二元醇的缩合物，其中，二元酸可以是直链脂肪酸，但主要是芳香族二酸，如对苯二甲酸、对苯二乙酸、对萘二甲酸等；二元醇主要是碳原子数是2～4的脂肪族二醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇等。除了上述成分外，聚酯切片还可以是加入少量的间苯二甲酸、邻苯二甲酸等物质的改性的聚酯。亚光聚酯切片中还包含起亚光作用的无机或有机粒子，如二氧化硅、碳酸钙、高岭土、氧化铁、聚苯乙烯、聚酰胺、酚醛树脂、三聚氰胺等，优选二氧化硅粒子。二氧化硅粒子为纳米二氧化硅粒子和微米二氧化硅粒子的混合粒子，其中，纳米二氧化硅粒子的粒子直径在10nm～100nm之间，微米二氧化硅粒子的粒子直径在2.0μm～7.0μm之间，优选3.0μm～5.0μm；混合二氧化硅粒子在亚光聚酯切片中的浓度为10000ppm～50000ppm，优选浓度为15000ppm~35000ppm。适合本发明的亚光聚酯切片为特性粘度为0.5dL/g～0.9dL/g的对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物对苯二甲酸乙二醇酯，优选特性粘度为0.6dL/g～0.7dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯。
为了赋予聚酯薄膜黑色度和不透光性能，可以在生产中加入碳黑型黑色聚酯母料。碳黑型黑色聚酯母料的主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯和碳黑，母料可以耐300℃的加工温度，其中碳黑粒子的粒径在10nm~500nm，优选15nm~100nm，适合本发明的碳黑型黑色聚酯母料由鄞州立鹤化纤塑料厂生产的T1003、T1001等型号的碳黑型黑色聚酯母料，优选T1001型碳黑型黑色聚酯母料。
为了解决只采用碳黑型黑色聚酯母料存在的薄膜黑色度不均匀、有条道的弊病，本发明还使用了碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料，这两种黑色聚酯母料的配合使用，既解决了只采用碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料存在的透光性，又解决了只采用碳黑型黑色聚酯母料存在的黑色度不均匀、有条道的弊病，并使产品易于加工。碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯、碳黑、醌类染料和助剂，母料可以耐300℃的加工温度，适合本发明的碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料优选由广东彩艳股份有限公司生产的TBC03型碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料。
本发明的黑色不透光亚光型聚酯薄膜由亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料组成，其各组分的含量(重量百分比)为：
亚光聚酯切片 55％～97.9％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～25％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 0.1％～20％
适合本发明的一个优选配方为：
亚光聚酯切片 70％～96％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～18％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 2％～12％
为了解决了现有方法生产的薄膜黑色层易脱落、透光、黑色度不均匀、生产工艺复杂等问题，本发明中的制备方法包括以下步骤：
(1)将亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料混合、干燥；
(2)将干燥物料熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；
(3)将冷却成的厚片预热后，纵向拉伸3.0～3.8倍；
(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.0倍；
(5)将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。
本发明的聚酯薄膜的具体制备过程为：将亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料按照配方中的比例加入到混料器中，混合均匀后，在150℃～180℃干燥；干燥切片经挤出机在260℃～300℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到15℃～30℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.0～3.8倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在90℃～110℃下预热后，横向拉伸3.0～4.0倍，在210℃～240℃下热定型，冷却后经切边、测厚、收卷，得到黑色不透光亚型聚酯薄膜。该黑色聚酯薄膜不透光，黑色度均匀，厚度公差小，表观亚光，热稳定性好，机械强度满足使用要求。
本发明提供的黑色不透光亚型聚酯薄膜可广泛应用于电子电器、包装、装饰装潢、乐器、农业生产等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
比较例1
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 90.0kg
(亚光型 IV＝0.62dL/g)
T1001 10.0kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯90.0kg、黑色聚酯母料T1001 10.0kg加入到混料器中，混合均匀后，在170℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在275℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到30℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.1倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在95℃下预热后，横向拉伸3.2倍，在230℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
比较例2
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 90.0kg
(亚光型 IV＝0.5dL/g)
TBC03 10.0kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯90.0kg、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料TBC03 10.0kg加入到混料器中，混合均匀后，在180℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在260℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到25℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.8倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在90℃下预热后，横向拉伸4.0倍，在210℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
实施例1
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 93.9kg
(亚光型 IV＝0.6dL/g)
T1001 6.0kg
TBC03 0.1kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯93.9kg、黑色聚酯母料T1001 6.0kg、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料TBC03 0.1kg加入到混料器中，混合均匀后，在170℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在260℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到30℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.1倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在95℃下预热后，横向拉伸3.2倍，在230℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
实施例2
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 85.9kg
(亚光型 IV＝0.7dL/g)
T1001 9.0kg
TBC03 5.1kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯85.9kg、黑色聚酯母料T1001 9.0kg、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料TBC03 5.1kg加入到混料器中，混合均匀后，在180℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在275℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到25℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.8倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在90℃下预热后，横向拉伸4.0倍，在210℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
实施例3
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 78.0kg
(亚光型 IV＝0.66dL/g)
T1001 2.0kg
TBC03 20.0kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯78.0kg、黑色聚酯母料T1001 2.0kg、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料TBC03 20.0kg加入到混料器中，混合均匀后，在150℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在300℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到15℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.0倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在110℃下预热后，横向拉伸3.3倍，在240℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
实施例4
配方：
对苯二甲酸乙二醇酯 55.0kg
(亚光型 IV＝0.9dL/g)
T1001 25.0kg
TBC03 20.0kg
操作：
将亚光聚酯切片对苯二甲酸乙二醇酯55.0kg、黑色聚酯母料T1001 25.0kg、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料TBC03 20.0kg加入到混料器中，混合均匀后，在160℃结晶干燥；干燥切片经挤出机在260℃的温度下熔融挤出，聚酯熔体经模头流出到30℃的铸片辊上快速冷却成厚片；厚片进入纵向拉伸机，经预热辊预热、红外加热器加热后，在高于聚酯玻璃化温度的条件下纵向拉伸3.5倍，然后快速冷却；纵拉片进入横向拉伸机，经预热区在100℃下预热后，横向拉伸3.0倍，在220℃下热定型，冷却后经切边、测厚、中央分切、收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。测其性能(见表一)。
表一
检测方法：
拉伸强度、断裂伸长率：按GB/T12683-1990测定。
热收缩率：按GB/T13541-1992测试。
光泽度：按ASTM D2457 60°角进行测定
厚度：使用上海第二光学仪器厂的LG-1立式光学计进行测试。
黑色度和不透光性：目测
有益效果：
从表中数据可以看出，本发明解决了碳黑在黑色聚酯薄膜中分散不均匀的问题，解决了现有方法生产的黑色聚酯薄膜膜层易脱落、透光的问题，生产的黑色聚酯薄膜具有均匀的黑色度，不透光，良好的亚光表观效果，热稳定性好，强度大，符合使用要求。
Claims (10)
1.一种黑色不透光亚光型聚酯薄膜，由(1)亚光聚酯切片，(2)碳黑型黑色聚酯母料，(3)碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料组成，其各组分的重量百分比含量为：
亚光聚酯切片 55％～97.9％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～25％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 0.1％～20％。
2.根据权利要求1所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其中所述的各组分的重量百分比含量为：
亚光聚酯切片 70％～96％
碳黑型黑色聚酯母料 2％～18％
碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料 2％～12％。
3.根据权利要求1或2所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其中所述的亚光聚酯切片为特性粘度为0.5dL/g～0.9dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯。
4.根据权利要求3所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其中所述的聚酯切片为特性粘度为0.6dL/g～0.7dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯。
5.根据权利要求1或2所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其中所述的碳黑型黑色聚酯母料为T1001型黑色聚酯母料。
6.根据权利要求1或2所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜，其特征是，其中所述的碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料为TBC03型黑色聚酯母料。
7.一种权利要求1或2所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜的制备方法，其特征是，其制备方法包括以下步骤：
(1)将亚光聚酯切片、碳黑型黑色聚酯母料、碳黑有机染料复合型黑色聚酯母料混合、干燥；
(2)将干燥物料熔融挤出，熔体在铸片辊上冷却成厚片；
(3)将冷却成的厚片预热后，纵向拉伸3.0～3.8倍；
(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.0倍；
(5)将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到黑色不透光亚光型聚酯薄膜。
8.根据权利要求7所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜的制备方法，其特征是，其中所述的干燥温度为150℃～180℃。
9.根据权利要求7所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜的制备方法，其特征是，其中所述的干燥切片的熔融挤出温度为260℃～300℃。
10.根据权利要求7所述的黑色不透光亚光型聚酯薄膜的制备方法，其特征是，其中所述的薄膜热定型温度为210℃～240℃。
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| 亚光聚酯薄膜的制备 张春晓，肖圣明，化工新型材料，第31卷第7期 2003 * |
| 发展特种聚酯薄膜，喜结硕果 塑料包装，第13卷第3期 2003 * |
| 发展特种聚酯薄膜，喜结硕果 塑料包装，第13卷第3期 2003;杭州大华特种聚酯膜旺销 亚光膜成为包装印刷新宠 郑先，中国包装报 2003;亚光聚酯薄膜的制备 张春晓，肖圣明，化工新型材料，第31卷第7期 2003 * |
| 杭州大华特种聚酯膜旺销 亚光膜成为包装印刷新宠 郑先，中国包装报 2003 * |
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