CN1394810A - 纳米氧化镧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米氧化镧的制备方法是一种稀土氧化物中氧化镧的纳米级材料的制备，其制备的方法为：a、制备含镧无机酸盐水溶液；b、调配以上含镧无机酸盐的浓度至0.1～1.0mol/L；c、调配沉淀剂的浓度0.1～1.0mol/L；d、在调配好的含镧无机酸盐中加入沉淀剂；e、将沉淀物用去离子水过滤洗净；f、加入醇类物质进行表面修饰；g、将沉淀物干燥，灼烧加热，分解为纳米稀土氧化镧。制备含钇镧机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐等制取；在调配含镧无机酸盐或加入沉淀剂过程中，加入分散剂，分散剂为聚乙二醇等；在含镧无机酸盐中加入的沉淀剂为碳酸盐或碳酸氢盐或碱盐等；进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇或乙醇等。该方法成本低、工艺简单、纳米粒子纯度高、粒度均匀，适合于工业化生产。
Description
一、技术领域：
本发明属于稀土材料领域，特别是稀土氧化物中氧化镧的纳米级材料的制备。
二、背景技术：
纳米材料是指粒径在1-100nm间的粒子材料，由于它的几何尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，因此这种物质在磁、热、光、电、催化、生物等方面具有奇异的特性，在诸多领域有着非常广泛的应用前景。La2O3作为重要的稀土氧化物，在催化剂、固体电解质等方面更有着广泛应用，尤其作为碱催化剂在加氢、异构化、脱水、脱氢反应中使用，使得催化作用具有某些特殊性。据报道，使用La2O3为载体的负载Rh催化剂进行CO-H2反应时，对CO解离吸附有明显的载体效果，同样与碱性有关。
目前生产如纳米氧化镧稀土材料的方法主要分为物理与化学方法两大类或分为气相、固相、液相法三类。物理方法中主要有：1，真空冷凝法，用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷得到纳米粒子，亦属于气相法，其特点是纯度高、结晶组织好、粒度可控制，但技术设备要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀；3，机械球磨法，如生产条件控制得当，可得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。化学方法中主要有：1，气相沉积法，利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料，属于气相法，其特点是产品纯度高，粒度分布窄；2，沉淀法，把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料，属于液相法，特点是简单易行，但纯度低，颗粒较大，适合制备氧化物；3，水热合成法，高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子，属于液相法，其特点是纯度高、分散性好、粒度易控制；4，溶胶凝胶法，金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子，属于液相法，其特点是反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和II-VI族化合物的制备；5，微乳液法，两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子，也属于液相法，其特点是粒子的单分散性和界面性好，II-VI族半导体纳米粒子多用此法制备。上述现有的制备纳米粒子的方法中，还存在着以下的缺陷：如需纳米粒子纯度高、分散性好、粒度均匀，则其对技术设备的要求高，或是工艺复杂，不易控制，投入成本大，不利于工业化生产，如真空冷凝法、气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法；如想投入低，工艺简便，易于控制，则产生的纳米粒子的纯度低、颗粒不均匀，如物理粉碎法、机械球磨法、沉淀法等。
三、发明内容：
(1)技术问题
本发明需解决的技术问题是针对现有纳米材料制备方法的缺陷，提供一种成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的纳米粒子纯度高、粒度均匀的纳米氧化镧的制备方法。
(2)技术方案
实现本发明目的的技术方案如下：纳米氧化镧的制备方法，包括a，制备含镧无机酸盐水溶液；b，调配含镧无机酸盐水溶液的浓度，将溶液的浓度调配至0.1～1.0mol/L，低于0.1mol/L生产性显著差，高于1.0mol/L则生成的粒子会发生凝结，难以制得单分散的氧化镧粒子；c，调配沉淀剂的浓度至0.1～1.0mol/L；d，在调配好的含镧无机酸盐中加入沉淀剂；e，产生沉淀物；f，过滤清洗沉淀物，将沉淀物用去离子水过滤洗净；g，表面修饰，加入醇类物质进行表面修饰；h，干燥，加热分解，将沉淀物进行灼烧加热，分解为纳米La2O3。制备水溶液含镧无机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐等制取；在调配含镧无机酸盐或加入沉淀剂过程中，加入分散剂，分散剂为聚乙二醇等；在含镧无机酸盐中加入的沉淀剂为碱盐或碳酸盐或碳酸氢盐等。进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇等。
(3)技术效果
本发明是通过对化学方法中沉淀法的改进，通过在体系反应过程中加入分散剂，和对沉淀物加醇类物质进行表面修饰，控制沉淀物生成和在加热分解成氧化物时的晶体粒度，最终得到纳米级的氧化镧粉体，此工艺简单、易实现工业化生产，产品生产成本低，收率高。
四、具体实施方式：
实施例1
用盐酸制备含镧无机酸盐水溶液Lacl3(La2O3＞99.99％)，配制浓度为0.1～1.0mol/L，实施例调配浓度为0.2mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加调配好一定浓度0.6mol/L的沉淀剂NaOH溶液，生成沉淀物并过滤，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质(如正丁醇)并搅拌均匀，干燥，加热至400～1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米La2O3粉体。TEM测试粒径为30～50nm。
实施例2
用盐酸制备含镧无机酸盐水溶液Lacl3(La2O3＞99.99％)配制浓度为0.1～1.0mol/L，实施例调配浓度为0.314mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加调配好一定浓度0.8672mol/L的沉淀剂NaOH溶液，生成沉淀物并过滤，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质溶液(如正丁醇)并搅拌均匀，干燥，加热至400-1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米La2O3粉体。TEM测试粒径为40～60nm。
实施例3
用硝酸制备含镧无机酸盐水溶液La(NO3)3(La2O3＞99.99％)配制浓度为0.1～1.0mol/L，实施例调配浓度为0.4mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加调配好一定浓度0.4mol/L的沉淀剂(NH4)2CO3溶液，生成沉淀物并过滤，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质溶液(如正丁醇)并搅拌均匀，干燥，加热至400-1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米La2O3粉体。TEM测试粒径为20～50nm。
Claims (6)
1、一种纳米氧化镧的制备方法，其特征在于制备的方法为：
a、制备含镧无机酸盐水溶液；
b、调配以上含镧无机酸盐水溶液的浓度0.1～1.0mol/L；
c、在调配好的含镧无机酸盐中加入沉淀剂；
d、将沉淀物用去离子水过滤洗净；
e、加入醇类物质进行表面修饰；
f、干燥，加热灼烧，分解为纳米稀土氧化镧。
2、根据权利要求1所述的纳米氧化镧的制备方法，其特征在于制备含镧无机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐等制取。
3、根据权利要求1所述的纳米氧化镧的制备方法，其特征在于在调配含镧无机酸盐水溶液或加入沉淀剂过程中，加入分散剂。
4、根据权利要求3所述的纳米氧化镧的制备方法，其特征在于分散剂为聚乙二醇等。
5、根据权利要求1或2所述的纳米氧化镧的制备方法，其特征在于在含镧无机酸盐中加入的沉淀剂为碱盐或碳酸盐或碳酸氢盐等。调配沉淀剂的浓度0.1～1.0mol/L。
6、根据权利要求1所述的纳米氧化镧的制备方法，其特征在于进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇等。
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