CN120865281A - 植酸衍生的铜、锌、锡螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法 - Google Patents
植酸衍生的铜、锌、锡螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法Info
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Abstract
本发明公开了一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，包括步骤：S1、制备特定浓度的金属化合物溶液；S2、配置适配浓度的植酸溶液，将其与步骤S1所得溶液充分混匀，继而进行磁力搅拌作业；S3、向上述混合溶液中引入特定浓度的氢氧化钠溶液，精确调控溶液pH值；S4、在惰性气体护持环境中，对步骤S3所得溶液实施水热反应；S5、待步骤S4反应结束后，对产物执行干燥处理，并洗涤沉淀物，最终获取目标螯合物材料。本发明制得的植酸螯合物在火焰抑制性能方面表现卓越，可广泛应用于灭火剂及阻燃材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及植酸衍生的铜、锌、锡螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，属于火焰抑制剂制备领域。
背景技术
火灾事故对人身安全、财产安全乃至生态环境均构成了重大威胁。采用火焰抑制剂能够显著降低此类灾害所带来的损害程度。近年来，随着全球环保理念的深入人心，传统哈龙类火焰抑制剂因具有破坏臭氧层的弊端而被全面禁用。当前市场主流产品多为磷系火焰抑制剂，然而其制备所依赖的前驱体——磷矿资源，不仅消耗速度极快，且受地缘分布限制显著，已被视作战略性关键原材料。在此背景下，探寻环境友好且高效能的新型火焰抑制剂显得尤为迫切。
植酸（PA）作为一种源自生物基的抑燃单体，凭借其高达28wt%的含磷量、良好的可修饰性、无毒特性及可再生优势，成为合成生物基火焰抑制剂的理想选择。尽管如此，由于复配改性技术的复杂性以及成本效益之间的平衡难题，植酸在抑燃领域的应用尚处于研发初期，所衍生出的抑制剂种类较为有限。
亟需开发出一种能够有效替代矿石磷源、克服现有技术局限的火焰抑制剂制备方法。
发明内容
针对背景技术中所存在的技术瓶颈与不足，本发明旨在提供一种植酸衍生的铜、锌、锡螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法；该方法具有显著的环境友好特性，原料成本低廉，且制备工艺高度可控，能够实现较高的成品产出率。通过此工艺方法制得的植酸螯合物可广泛应用于灭火剂及阻燃材料领域。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其包括如下步骤：
S1、制备特定浓度的金属化合物溶液；
S2、配置适配浓度的植酸溶液，将其与步骤S1所得溶液充分混匀，继而进行磁力搅拌作业；
S3、向上述混合溶液中引入特定浓度的氢氧化钠溶液，精确调控溶液pH值；
S4、在惰性气体护持环境中，对步骤S3所得溶液实施水热反应；
S5、待步骤S4反应结束后，对产物执行干燥处理，并洗涤沉淀物，最终获取目标螯合物材料。
优选地，所述步骤S1中，所述金属化合物溶液的浓度控制在0.01~0.5 mol/L 区间。
优选地，所述步骤S1中，金属化合物选用五水硫酸铜、七水硫酸锌、无水四氯化锡及其同类化合物中的任意一种。
优选地，所述步骤S1和S2所用溶剂选择去离子水、乙醇及其组合。
优选地，所述步骤S2中，植酸溶液的浓度控制在0.002~0.5mol/L。
优选地，所述步骤S3中，将混合溶液的pH值调节至6.5~8.5。
优选地，所述步骤S3中，氢氧化钠溶液的浓度采用0.1 mol/L。
优选地，所述步骤S4中，采用的惰性气体为氩气。
优选地，所述步骤S4中，水热反应温度设定为50~90℃，反应时长控制在6~18 h。
优选地，所述步骤S5中，干燥箱的温度设置为70~120℃，干燥时间维持3~12 h。
本发明的有益效果是：本发明选取植酸（PA）作为有机配体，精准螯合具备潜在抑燃效能的无机金属元素——铜（Cu）、锌（Zn）以及锡（Sn），进而设计出三种新型植酸衍生抑制剂配方，分别为 Cu-PMC、Zn-PMC 和 Sn-PMC。依托生物基磷源与金属复合组分之间的协同抑燃效应，所制备的这三种螯合物在火焰抑制性能方面表现卓越，相较于商用火焰抑制剂磷酸二氢铵，其性能优势显著，提升幅度均超过50%。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为(a) Cu-PMC 、(b) Zn-PMC、 (c) Sn-PMC的TG和DTG曲线。
图2为不同放大倍率下：(a) Cu-PMC 、(b) Zn-PMC 、(c) Sn-PMC的SEM图。
图3为不同放大倍率下：(a) Cu-PMC、 (b) Zn-PMC 、(c) Sn-PMC的TEM图。
图4为Cu-PMC的主要元素分布。
图5为Zn-PMC的主要元素分布。
图6为Sn-PMC的主要元素分布。
具体实施方式
下面借助具体实施例对本发明的技术方案予以详尽阐释。
实施例1
配制浓度为0.05 mol/L 的硫酸铜溶液100 mL，向其中加入6 g 浓度为0.005mmol/L 的植酸溶液，随后进行磁力搅拌，持续30 min。接着，加入浓度为0.1 mol/L 的NaOH溶液，将体系pH值调节至7 - 8。之后，于70 °C条件下开展水热反应，反应时长为12h。反应结束后，采用真空烘箱除去多余的水分，再用去离子水对沉淀进行反复清洗，最后在室温条件下进行真空干燥过夜，由此制得Cu-PMC样品。
实施例2
配制浓度为0.05 mol/L的硫酸锌溶液100 mL，加入6 g浓度为0.005 mmol/L的植酸溶液，经磁力搅拌 30 min 后，加入 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液，将体系 pH 值精准调节至7~8。随后，在 70 °C 环境下进行水热反应，时间为 12 h。待反应完成，利用真空烘箱去除多余水分，以去离子水多次洗涤沉淀，并在室温下真空干燥过夜，最终获得Zn-PMC样品。
实施例3
配制浓度为0.05 mol/L 的四氯化锡溶液100 mL，加入11 g浓度为0.005 mmol/L的植酸溶液，磁力搅拌30 min后，加入0.1 mol/L的NaOH溶液，将体系pH值调节至7~8。继而，在70 °C条件下实施水热反应，反应持续12h。反应完毕后，通过真空烘箱除去多余水分，用去离子水反复清洗沉淀，最后在室温下真空干燥过夜，成功制得Sn-PMC样品。
下面采用纤维素料床法（Fire Saf. J. 153 (2025) 104382，J. Solid StateChem. 309 (2022) 122975）作为Cu-PMC、Zn-PMC、Sn-PMC的性能表现载体。以氧指数、UL-94垂直燃烧及热重结果表征三种抑制剂的火焰抑制性能。在氧指数、UL-94垂直燃烧测试中，以当前主流商用磷系抑制剂磷酸二氢铵（ADP）为对比例。抑制剂在纤维素料床上的吸附浓度控制在低（1×10-4mol/g）、中（3×10-4mol/g）、高（6×10-4mol/g）。
表一 实施例和对比例的氧指数和垂直燃烧试验结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的普通技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明的保护范围，凡采用等同替换等方式所获得的技术方案，均落于本发明的保护范围内。本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备特定浓度的金属化合物溶液；
S2、配置适配浓度的植酸溶液，将其与步骤S1所得溶液充分混匀，继而进行磁力搅拌作业；
S3、向上述混合溶液中引入特定浓度的氢氧化钠溶液，精确调控溶液pH值；
S4、在惰性气体护持环境中，对步骤S3所得溶液实施水热反应；
S5、待步骤S4反应结束后，对产物执行干燥处理，并洗涤沉淀物，最终获取目标螯合物材料。
2.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述金属化合物溶液的浓度控制在0.01~0.5 mol/L 区间。
3.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，金属化合物选用五水硫酸铜、七水硫酸锌、无水四氯化锡及其同类化合物中的任意一种。
4.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S1和S2所用溶剂选择去离子水、乙醇及其组合。
5.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，植酸溶液的浓度控制在0.002~0.5mol/L。
6.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S3中，将混合溶液的pH值调节至6.5~8.5。
7.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S3中，氢氧化钠溶液的浓度采用0.1 mol/L。
8.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用的惰性气体为氩气。
9.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，水热反应温度设定为50~90℃，反应时长控制在6~18 h。
10.根据权利一种植酸衍生的金属螯合物用作火焰抑制剂的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S5中，干燥箱的温度设置为70~120℃，干燥时间维持3~12 h。
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