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CN120796699B - 一种铁粉生产用粘结剂 - Google Patents

一种铁粉生产用粘结剂

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CN120796699B
CN120796699B CN202511280274.5A CN202511280274A CN120796699B CN 120796699 B CN120796699 B CN 120796699B CN 202511280274 A CN202511280274 A CN 202511280274A CN 120796699 B CN120796699 B CN 120796699B
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CN
China
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binder
iron powder
powder production
chitosan
treating
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CN202511280274.5A
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李玉龙
汪定国
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Hubei Longxiang Phosphate Co ltd
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Hubei Longxiang Phosphate Co ltd
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Abstract

本申请涉及铁粉粘结剂技术领域,具体公开了一种铁粉生产用粘结剂。由包括如下质量份的原料混合后制备而成:粘结剂活性组分50‑70份、水20‑30份、磷酸二氢铵5‑8份、羧甲基纤维素钠3‑5份;其中,粘结剂活性组分由复合产物与丙烯酸接枝后聚合得到,采用本申请的铁粉生产用粘结剂制得的冷压铁粉球团,球团落下强度>7.6次,生球抗压强度>41.2daN,熟球抗压强度>238.8daN,满足实际应用需求。

Description

一种铁粉生产用粘结剂
技术领域
本申请涉及铁粉粘结剂技术领域,更具体地说,它涉及一种铁粉生产用粘结剂。
背景技术
在铁粉冶炼工艺中,为提升原料的物理特性与后续加工效率,通常需对铁粉进行冷压处理,通过机械压力将松散的铁粉颗粒压缩成团,为后续的还原或熔炼工序创造有利条件。
铁粉冷压处理阶段需要添加粘结剂,通过粘结作用将铁粉颗粒牢固结合,形成稳定的球团结构。工业上常用的铁粉粘结剂分为有机粘结剂和无机粘结剂两种。在无机粘结剂中,硅酸钠凭借其耐高温特性和优异的润湿性能,具有明显的优势。在使用时,硅酸钠溶液在铁粉颗粒表面铺展,通过范德华力形成物理吸附层等作用,实现对铁粉的粘结效果。但这种粘结作用依赖于硅酸钠的水解交联作用,而冷压成型工作环境在一定程度上限制了硅酸钠的交联反应,从而导致使用硅酸钠粘结剂制得的冷压球团初期强度普遍较低,制得的冷压球团容易发生破裂。
申请公布号为CN105219956A的中国专利申请文件,公开了一种铁粉冷压球团复合粘结剂的制备方法,方案中通过将硅酸盐类粘结剂搭配预糊化淀粉等有机组分,并混合添加助剂,通过组合作用提高冷压铁粉球团粘结强度,同时由于有机组分在后续热处理中可去除的特性,可以提高球团矿品位。
上述方案中,虽然可以通过复合粘结剂组分之间搭配提高球团的粘结强度,但共混的形式难以起到提高球团初期粘结强度的联合作用,且由于粘结剂组分中引入的无机组分残留较多,并仍会对球团品位产生较大影响,因此需要寻找一种可以提高冷压球团初期粘结强度,同时降低无机杂质引入的铁粉粘结剂配方。
发明内容
为了进一步提高冷压球团初期粘结强度,同时降低粘结剂无机杂质残留,本申请提供一种铁粉生产用粘结剂,采用如下的技术方案:
一种铁粉生产用粘结剂,由包括如下质量份的原料混合后制备而成:粘结剂活性组分50-70份、水20-30份、磷酸二氢铵5-8份、羧甲基纤维素钠3-5份;其中,粘结剂活性组分的制备步骤包括如下:
[S01]取预液,与壳聚糖微球混合,减压脱泡处理,随后恢复常压,静置后取固体部分,用油性封孔剂分散,随后加酸搅拌处理,再次静置后低速离心,取底层沉淀,洗涤干燥后得到复合产物;
[S02]取复合产物,加入混合溶剂,分散,升温通氮气,之后首次加入丙烯酸单体,加入交联剂,反应,随后补加丙烯酸单体,引发处理,之后调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗干燥后得到粘结活性组分;
所述预液由硅酸钠、硅酸铝、硼砂与氢氧化钠水溶后处理得到。
通过采用上述技术方案,粘结剂活性组分可以在冷压球团成型以及后续热处理阶段均发挥粘结效果。粘结剂活性组分由复合产物与聚丙烯酸接枝组合制得;其中,复合产物通过壳聚糖的“油包水”乳液与环氧氯丙烷反应得到壳聚糖微球,微球再经减压包埋预液和封孔处理得到。壳聚糖微球内部预液以硅酸钠的水化液为主要成分,用于在热熔阶段维持球团的稳定。在使用时,粘结剂活性组分中外层聚丙烯酸通过形成氢键和共价键与铁粉表面的氧化物层结合,同时其增长链结构可穿插于铁粉微粒间隙,最终通过化学键合以及物理缠结的方式,提高冷压球团初期结构的稳定性;而在后续冷压球团热处理时,初期升温阶段粘结剂活性组分的封孔结构瓦解,包埋于壳聚糖微球内的预液快速渗漏沿微球孔道溢流,并在热作用下迅速缩聚成网,从而维持冷压球团热处理阶段结构的稳定;随着升温继续进行,粘结剂活性组分中有机物质被分解为碳成分,可以为球团热处理提供碳源,并在过程中随热熔尾气逸散,降低了粘结剂组分对冷压球团品位的影响。
优选的,所述步骤[S01]中,壳聚糖微球的制备步骤包括如下:取壳聚糖溶液,水浴处理,之后加入正己烷,高速剪切处理,随后滴加质量浓度为10%的环氧氯丙烷,反应,再经浸析、低温离心处理后得到壳聚糖微球。
所述壳聚糖溶液由壳聚糖、去离子水与冰醋酸按照质量体积比为(0.8-1)g:100ml:(0.5-0.7)ml混合得到;
所述壳聚糖脱乙酰度为50%;
所述壳聚糖溶液、正己烷与质量浓度为10%的环氧氯丙烷使用的体积比为100:(70-80):(10-12);
所述高速剪切处理操作为:调节转速5000-8000rpm,处理15-25min;
所述浸析、低温离心处理为:向溶液中加入五倍壳聚糖溶液体积的无水乙醇,处理3-5h,随后调节温度为3-4℃,调节离心速度为3000-5000rpm,处理10-20min。
通过采用上述技术方案,壳聚糖溶液作为水相,正己烷作为油相,经过高速剪切乳化后,可以得到“油包水”结构的乳液;后续环氧氯丙烷通过油相扩散,与分散在水相中的壳聚糖上氨基等功能基团反应形成交联网络,最终得到球状壳聚糖;加入无水乙醇浸析处理可以通过溶剂置换去除油相部分以及未反应的杂质,后续低温辅助处理课进一步促进空腔结构的形成。
优选的,所述步骤[S01]中,减压脱泡处理为:将容器减压至0.1-0.3MPa,调节磁搅拌速度为75rpm,处理3-4h;
所述油性封孔剂由白矿油、正己醇与吐温-20按照质量体积比为(40-50)ml:10ml:(0.5-1)g混合得到;
所述加酸搅拌处理为:以1-1.5ml/min的速度加入0.05mol/L的盐酸,调节磁搅拌速度为50rpm,搅拌40-60min后停止搅拌。
通过采用上述技术方案,此处为壳聚糖空腔结构包埋预液以及封孔后处理。调节减压脱泡条件,在环境压力作用下将预液补充至空腔;之后用油性封孔剂分散临时在壳聚糖微球周围形成油性保护层,避免预液在处理过程中提前从空腔结构溢流;后续加入酸的稀溶液进一步处理,透过油层的酸可以促进壳聚糖微球表面预液中硅酸钠缩聚交联,封堵微球暴露的孔道。
优选的,所述步骤[S02]中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为(0.5-1):1混合得到;
所述交联剂由硝酸铈铵与质量浓度为3%的乙二胺四乙酸按照质量体积比为(0.2-0.3)g:(1-1.2)ml混合得到;
所述复合产物、首次加入丙烯酸单体与补加丙烯酸单体的质量比为(10-15):1:(5-6)。
通过采用上述技术方案,可以在壳聚糖微球表面得到聚丙烯酸的增长链结构。在交联剂作用下,首次加入的少量丙烯酸单体可以通过引发反应与壳聚糖反应,实现初步复合;后续补加丙烯酸单体继续反应,最终在壳聚糖微球上得到聚丙烯酸的增长链。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请中优选采用复合产物与聚丙烯酸接枝后得到粘结剂活性组分;在铁粉冷压成团过程中,复合产物外层聚丙烯酸可以通过键合以及物理缠结作用,提高冷压球团初期结构的稳定性;而在冷压球团热处理时,粘结剂活性组分中有机组分分解为含碳物质,为铁粉还原提供碳源,并在过程中随热熔尾气逸散,降低了粘结剂引入对冷压球团品位的影响。
2、本申请通过环氧氯丙烷与壳聚糖乳液聚合反应,得到具有空腔结构的壳聚糖微球,之后通过处理在空腔内包埋预液;在冷压球团热处理升温初期,微球内部预液渗漏,并在热作用下迅速缩聚成网包裹球团粉末,维持冷压球团整体结构稳定。
3、采用本申请的铁粉生产用粘结剂制得冷压球团,球团落下强度>7.6次,生球抗压强度>41.2daN,熟球抗压强度>238.8daN,满足实际应用需求。
附图说明
图1为本申请实施例2方案壳聚糖微球的SEM扫描测试结果。
图2为本申请实施例1-5与对比例1-2测试样品的球团落下强度测试结果。
图3为本申请实施例1-5与对比例1-2测试样品的生/熟球抗压强度测试结果。
具体实施方式
制备例1
取100ml壳聚糖溶液,调节磁搅拌速度为100rpm,于40℃水浴条件下处理2h,之后与70ml正己烷混合,使用高速乳化机调节转速5000rpm,处理15min,之后以2ml/min的速度缓慢向体系中滴加10ml质量浓度为10%的环氧氯丙烷溶液,重新调节磁搅拌速度为50rpm,反应5h后加入500ml无水乙醇继续处理3h,随后将体系温度降低至3℃,调节离心速度为3000rpm处理10min,之后取底层沉淀,使用无水乙醇洗涤3次,35℃真空干燥得到壳聚糖微球。
取60g硅酸钠、15g硅酸铝、3g硼砂、0.3g氢氧化钠与22.5g去离子水混合,调节磁搅拌速度为250rpm,处理5min,之后加入7.5g壳聚糖微球,将容器压力降至0.1MPa,调节磁搅拌速度为75rpm,处理3h后恢复常压,再静置3h,然后取固体部分,加入到50ml油性封孔剂中,调节磁搅拌速度为100rpm,搅拌处理5min,降低搅拌速度为50rpm,向体系中以1ml/min的速度加入0.05mol/L的盐酸10ml,搅拌40min后停止搅拌,静置30min,随后调节离心速度为1000rpm低速离心,取底层沉淀,醇洗2次后,室温下放置过夜,干燥后得到复合产物。
其中,壳聚糖溶液由壳聚糖(脱乙酰度为50%)、去离子水与冰醋酸按照质量体积比为0.8g:100ml:0.5ml混合得到。油性封孔剂由白矿油、正己醇与吐温-20按照质量体积比为40ml:10ml:0.5g混合得到。
制备例2
取100ml壳聚糖溶液,调节磁搅拌速度为100rpm,于45℃水浴条件下处理2h,之后与75ml正己烷混合,使用高速乳化机调节转速8000rpm,处理15min,之后以2ml/min的速度缓慢向体系中滴加10ml质量浓度为10%的环氧氯丙烷溶液,重新调节磁搅拌速度为50rpm,反应5h后加入500ml无水乙醇继续处理3h,随后将体系温度降低至4℃,调节离心速度为3000rpm处理15min,之后取底层沉淀,使用无水乙醇洗涤3次,35℃真空干燥得到壳聚糖微球。
取75g硅酸钠、16g硅酸铝、4g硼砂、0.4g氢氧化钠与25g去离子水混合,调节磁搅拌速度为300rpm,处理15min,之后加入8g壳聚糖微球,将容器压力降至0.2MPa,调节磁搅拌速度为75rpm,处理4h后恢复常压,再静置3h,然后取固体部分,加入到50ml油性封孔剂中,调节磁搅拌速度为100rpm,搅拌处理10min,降低搅拌速度为50rpm,向体系中以1.2ml/min的速度加入0.05mol/L的盐酸10ml,搅拌60min后停止搅拌,静置30min,随后调节离心速度为1000rpm低速离心,取底层沉淀,醇洗3次后,室温下放置过夜,干燥后得到复合产物。
其中,壳聚糖溶液由壳聚糖(脱乙酰度为50%)、去离子水与冰醋酸按照质量体积比为1g:100ml:0.6ml混合得到。油性封孔剂由白矿油、正己醇与吐温-20按照质量体积比为45ml:10ml:0.75g混合得到。
制备例3
取100ml壳聚糖溶液,调节磁搅拌速度为100rpm,于50℃水浴条件下处理3h,之后与80ml正己烷混合,使用高速乳化机调节转速8000rpm,处理25min,之后以3ml/min的速度缓慢向体系中滴加12ml质量浓度为10%的环氧氯丙烷溶液,重新调节磁搅拌速度为50rpm,反应8h后加入500ml无水乙醇继续处理5h,随后将体系温度降低至4℃,调节离心速度为5000rpm处理20min,之后取底层沉淀,使用无水乙醇洗涤3次,35℃真空干燥得到壳聚糖微球。
取90g硅酸钠、18g硅酸铝、4.5g硼砂、0.45g氢氧化钠与30g去离子水混合,调节磁搅拌速度为300rpm,处理20min,之后加入8g壳聚糖微球,将容器压力降至0.3MPa,调节磁搅拌速度为75rpm,处理4h后恢复常压,再静置4h,然后取固体部分,加入到50ml油性封孔剂中,调节磁搅拌速度为100rpm,搅拌处理10min,降低搅拌速度为50rpm,向体系中以1.5ml/min的速度加入0.05mol/L的盐酸10ml,搅拌60min后停止搅拌,静置30min,随后调节离心速度为1000rpm低速离心,取底层沉淀,醇洗3次后,室温下放置过夜,干燥后得到复合产物。
其中,壳聚糖溶液由壳聚糖(脱乙酰度为50%)、去离子水与冰醋酸按照质量体积比为1g:100ml:0.7ml混合得到。油性封孔剂由白矿油、正己醇与吐温-20按照质量体积比为50ml:10ml:1g混合得到。
实施例1
本实施例中,铁粉生产用粘结剂的制备步骤具体如下:
取50g粘结剂活性组分、20g去离子水、5g磷酸二氢铵与3g羧甲基纤维素钠混合,调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,即得。
本实施例中,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取5g复合产物,加入50ml混合溶剂,随即调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,之后升高体系温度至45℃,通氮气排空空气,向体系中加入0.5g丙烯酸单体与0.2g硝酸铈铵,随后以1ml/min的速率逐滴滴加质量浓度为3%的乙二胺四乙酸1ml,处理1h,之后向体系补加2.5g丙烯酸单体,再加入0.1g亚甲基双丙烯酰胺与0.1g过硫酸铵,调节温度为50℃,处理2h,之后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗2次后烘箱35℃干燥3h,得到粘结剂活性组分。
本实施例中的复合产物由制备例1制得。
其中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为0.5:1混合得到。
实施例2
本实施例中,铁粉生产用粘结剂的制备步骤具体如下:
取60g粘结剂活性组分、25g去离子水、5g磷酸二氢铵与4g羧甲基纤维素钠混合,调节磁搅拌速度为200rpm,处理10min,即得。
本实施例中,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取6g复合产物,加入50ml混合溶剂,随即调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,之后升高体系温度至45℃,通氮气排空空气,向体系中加入0.5g丙烯酸单体与0.25g硝酸铈铵,随后以1ml/min的速率逐滴滴加质量浓度为3%的乙二胺四乙酸1ml,处理1.5h,之后向体系补加2.5g丙烯酸单体,再加入0.1g亚甲基双丙烯酰胺与0.1g过硫酸铵,调节温度为50℃,处理2h,之后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗2次后烘箱35℃干燥3h,得到粘结剂活性组分。
本实施例中的复合产物由制备例2制得。
其中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为1:1混合得到。
实施例3
本实施例中,铁粉生产用粘结剂的制备步骤具体如下:
取65g粘结剂活性组分、30g去离子水、7g磷酸二氢铵与5g羧甲基纤维素钠混合,调节磁搅拌速度为300rpm,处理15min,即得。
本实施例中,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取7.2g复合产物,加入50ml混合溶剂,随即调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,之后升高体系温度至50℃,通氮气排空空气,向体系中加入0.5g丙烯酸单体与0.3g硝酸铈铵,随后以1ml/min的速率逐滴滴加质量浓度为3%的乙二胺四乙酸1.1ml,处理1.5h,之后向体系补加3g丙烯酸单体,再加入0.1g亚甲基双丙烯酰胺与0.15g过硫酸铵,调节温度为60℃,处理2.5h,之后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗2次后烘箱35℃干燥3h,得到粘结剂活性组分。
本实施例中的复合产物由制备例3制得。
其中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为0.5:1混合得到。
实施例4
本实施例中,铁粉生产用粘结剂的制备步骤具体如下:
取70g粘结剂活性组分、30g去离子水、8g磷酸二氢铵与5g羧甲基纤维素钠混合,调节磁搅拌速度为300rpm,处理20min,即得。
本实施例中,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取7.5g复合产物,加入50ml混合溶剂,随即调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,之后升高体系温度至50℃,通氮气排空空气,向体系中加入0.5g丙烯酸单体与0.3g硝酸铈铵,随后以2ml/min的速率逐滴滴加质量浓度为3%的乙二胺四乙酸1.2ml,处理2h,之后向体系补加3g丙烯酸单体,再加入0.2g亚甲基双丙烯酰胺与0.15g过硫酸铵,调节温度为60℃,处理2.5h,之后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗3次后烘箱35℃干燥3h,得到粘结剂活性组分。
本实施例中的复合产物由制备例2制得。
其中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为1:1混合得到。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取7.5g复合产物,加入50ml混合溶剂,随即调节磁搅拌速度为100rpm,处理5min,之后升高体系温度至50℃,通氮气排空空气,向体系中加入0.5g丙烯酸单体与0.3g硝酸铈铵,随后以2ml/min的速率逐滴滴加质量浓度为3%的乙二胺四乙酸1.2ml,处理2h,之后向体系补加3g丙烯酸单体,再加入0.2g亚甲基双丙烯酰胺与0.1g过硫酸铵,调节温度为55℃,处理2h,之后用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗3次后烘箱35℃干燥3h,得到粘结剂活性组分。
本实施例中的复合产物由制备例3制得。
其中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为1:1混合得到。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于,粘结剂活性组分的制备步骤具体如下:
取7.5g复合产物,与6g聚丙烯酸混合,得到粘结剂活性组分。
其中,聚丙烯酸(分子量为20000)由广东翁江化学试剂有限公司提供。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于,铁粉生产用粘结剂的制备步骤具体如下:
取15g水玻璃、10g磷酸铝、80g去离子水、2g聚丙烯酰胺与5g羧甲基纤维素钠混合,调节磁搅拌速度为300rpm,处理20min,即得。
其余步骤均与实施例1相同。
性能检测试验
1.SEM测试
取实施例2中制得的壳聚糖微球进行SEM扫描测试,测试结果如图1所示。
2.球团强度测试
预处理:采用压球机,调节线压比5t/cm,成球直径20±5mm,成球原料为铁粉(平均粒径为20微米),按照液料比为1:75的添加比,将实施例1-5与对比例1-2的铁粉生产用粘结剂加入到压球机中,造球处理10min,制得的铁粉球团自然条件下风干过夜,得到测试样品。
2.1球团落下强度测试
将实施例1-5与对比例1-2测试样品,置于底部铺设钢板的试验台上,自0.5m高处释放使球团自由落体,若在落下n次后发生破裂,则该球的落下强度为(n-1)次,对同组测试样品测试5次,记录测试数据,测试结果如图2所示。
2.2球团抗压强度测试
(1)生球抗压强度测试:参照国标GB/T14201-2018《高炉和直接还原用冷压球团矿抗压强度的测定》测试方法,使用抗压强度测定仪测定实施例1-5与对比例1-2测试样品抗压强度,每组测试样品测定5次,记录抗压强度测试数据,取平均值作为最终数据。
(2)熟球抗压强度测试:取实施例1-5与对比例1-2测试样品置于管式炉中,通氮气保护,控制温度1250℃,焙烧处理30min,随后程序降温至常温后停止加热,室温下过夜后使用抗压强度测定仪进行抗压强度测试,每组测试样品测定5次,记录抗压强度测试数据,取平均值作为最终数据。
(1)和(2)测试结果如图3所示。
分析实施例2并结合图1可以看出,采用正己烷为油相,壳聚糖稀溶液为水相组分,经过环氧氯丙烷交联、浸析和低温离心处理后,制得的壳聚糖产物为球状结构,且表面存在孔道,可以为后续预液组装提供载体。
分析实施例1-5与对比例1-2并结合图2和图3可以看出,在强度属性上,实施例方案展现出明显优于对比例方案的效果;在落下及生球抗压强度测试上,实施例及对比例方案表现出相同的变化趋势;其中,对比例2球团可承受冲击及抗压性能最差;这是因为,对比例2中使用的粘结剂配方中,粘结主要依靠硅酸钠初期水解的凝胶作用和液相薄膜的毛细作用,其作用力相对较弱,对冷压球团粘结并不牢固;而实施例方案聚丙烯酸链与冷压球团通过物理缠结和键合作用结合,制得的冷压球团的粘结效果更好;对比例1仅通过共混组合,其作用效果不如实施例方案。而在熟球抗压强度测试上,对比例1方案出现强度反降趋势,这与其他测试组别强度属性变化趋势不同;这是因为,测试样品经过管式炉高温热处理后,粘结剂中有机组分分解,从而失去粘结作用,对比例1由于使用有机组分占比高,熟球热处理后其抗压强度最差;而实施例方案由于粘结剂活性组分在前后期的组合作用,即使经过热处理,熟球的抗压强度依然优于对比例2。
分析实施例1-5与对比例1-2并结合图2和图3可以看出,在所有测试组别中,实施例2方案效果最好,满足实际应用需求。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,由包括如下质量份的原料混合后制备而成:粘结剂活性组分50-70份、水20-30份、磷酸二氢铵5-8份、羧甲基纤维素钠3-5份;其中,粘结剂活性组分的制备步骤包括如下:
[S01]取预液,与壳聚糖微球混合,减压脱泡处理,随后恢复常压,静置后取固体部分,用油性封孔剂分散,随后加酸搅拌处理,再次静置后低速离心,取底层沉淀,洗涤干燥后得到复合产物;
[S02]取复合产物,加入混合溶剂,分散,升温通氮气,之后首次加入丙烯酸单体,加入交联剂,反应,随后补加丙烯酸单体,引发处理,之后调节pH为7,抽滤取沉淀部分,水洗干燥后得到粘结活性组分;
所述预液由硅酸钠、硅酸铝、硼砂与氢氧化钠水溶后处理得到。
2.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S01]中,壳聚糖微球的制备步骤包括如下:取壳聚糖溶液,水浴处理,之后加入正己烷,高速剪切处理,随后滴加质量浓度为10%的环氧氯丙烷,反应,再经浸析、低温离心处理后得到壳聚糖微球。
3.根据权利要求2所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述壳聚糖溶液由壳聚糖、去离子水与冰醋酸按照质量体积比为(0.8-1)g:100ml:(0.5-0.7)ml混合得到;
所述壳聚糖溶液、正己烷与质量浓度为10%的环氧氯丙烷使用的体积比为100:(70-80):(10-12);
所述高速剪切处理操作为:调节转速5000-8000rpm,处理15-25min。
4.根据权利要求2所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述浸析、低温离心处理为:向溶液中加入五倍壳聚糖溶液体积的无水乙醇,处理3-5h,随后调节温度为3-4℃,调节离心速度为3000-5000rpm,处理10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S01]中,减压脱泡处理为:将容器减压至0.1-0.3MPa,调节磁搅拌速度为75rpm,处理3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S01]中,油性封孔剂由白矿油、正己醇与吐温-20按照质量体积比为(40-50)ml:10ml:(0.5-1)g混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S01]中,加酸搅拌处理为:以1-1.5ml/min的速度加入0.05mol/L的盐酸,调节磁搅拌速度为50rpm,搅拌40-60min后停止搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S02]中,混合溶剂由乙醇与质量浓度为0.5%的乙酸按照体积比为(0.5-1):1混合得到。
9.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S02]中,交联剂由硝酸铈铵与质量浓度为3%的乙二胺四乙酸按照质量体积比为(0.2-0.3)g:(1-1.2)ml混合得到。
10.根据权利要求1所述的一种铁粉生产用粘结剂,其特征在于,所述步骤[S02]中,复合产物、首次加入丙烯酸单体与补加丙烯酸单体的质量比为(10-15):1:(5-6)。
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