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CN120736862A - 一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用

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Publication number
CN120736862A
CN120736862A CN202510798943.1A CN202510798943A CN120736862A CN 120736862 A CN120736862 A CN 120736862A CN 202510798943 A CN202510798943 A CN 202510798943A CN 120736862 A CN120736862 A CN 120736862A
Authority
CN
China
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fiber
lightweight
modified
decorative material
parts
Prior art date
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Pending
Application number
CN202510798943.1A
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English (en)
Inventor
宋伟强
孙斌
朱涛
王元鑫
蒋晓兵
蒋兆亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beston Decorative Products Suzhou Co ltd
Original Assignee
Beston Decorative Products Suzhou Co ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Beston Decorative Products Suzhou Co ltd filed Critical Beston Decorative Products Suzhou Co ltd
Priority to CN202510798943.1A priority Critical patent/CN120736862A/zh
Publication of CN120736862A publication Critical patent/CN120736862A/zh
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Abstract

本发明公开了一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用,属于防火装饰材料技术领域,用于解决现有技术中轻质防火材料的耐火等级、吸水性能及机械强度有待进一步提高的技术问题,具体包括按重量份计的以下组成:硅钙材料80‑100份、改性三磷酸8‑10份、改性纤维增强体10‑14份、改性轻质骨料15‑18份、粘合剂5‑8份、添加剂2‑3份;本发明是以改性三磷酸为阻燃剂,预处理轻质骨料,并改进纤维增强体,再通过与添加剂间的相互配合,制备得到轻质高强度防火装饰材料,不仅提高材料的防火性能、抗压强度,还降低材料的体积密度。

Description

一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防火装饰材料加工技术领域,具体涉及一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,以纤维增强复合材料、陶瓷基复合材料为代表的多相结构材料,通过微观结构优化实现力学性能与热稳定性的协同提升,其中气凝胶复合材料的孔隙调控技术显著提高材料隔热效率,在应用层面,兼具装饰功能与防火性能的一体化板材逐渐取代传统石材、金属板材,在高层建筑幕墙、轨道交通内饰等领域形成规模化应用趋势。
然而,现有技术仍面临基础材料体系与功能需求间的深层矛盾:轻量化目标导致材料密实度不足,制约高温下的结构完整性,高强度需求与柔性加工工艺存在适配性冲突,部分体系虽通过多层复合实现性能平衡,但制造成本与环保性难以兼顾,制约市场普及。
目前,现有材料在极端温度下的性能衰减源于多尺度结构缺陷的叠加效应,在无机-有机杂化体系中,高温引发的分子链脱附与晶格重组会导致界面结合能显著下降,如硅氧键断裂后形成的自由基会诱发连锁降解反应,对于纤维增强体系,基体树脂的热氧老化会削弱纤维/基体界面剪切强度,导致应力传递效率呈指数级衰减;
在多孔结构材料中,闭口气孔率过高会降低热对流阻隔效能,而开口气孔率增加又会削弱结构承载能力,这种孔隙结构与力学性能的互斥关系尚未形成有效调控方法,此外,阻燃剂与基体材料的分子级相容性不足,导致高温下阻燃成分易迁移析出,无法持续发挥隔热作用。
在现有技术基础上,行业正转向通过复合改性材料来突破技术瓶颈,解决轻质高强度防火装饰材料的耐火等级不够、吸水率低及力学性能不佳等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质高强度的防火装饰材料及其制备方法和应用,用于解决现有技术中轻质防火材料的耐火等级、吸水性能及机械强度有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:一种轻质高强度的防火装饰材料,所述轻质高强度的防火装饰材料包括按重量份计的以下组成:硅钙材料80-100份、改性三磷酸8-10份、改性纤维增强体10-14份、改性轻质骨料15-18份、粘合剂5-8份、添加剂2-3份;
改性三磷酸的制备方法为:将三聚氰胺、香草醛和DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60-80℃搅拌反应2-3h,后处理,得到阻燃剂粉末;将阻燃剂粉末和DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至100-120℃,再加入三磷酸,反应1-2h,得到改性三磷酸;
改性三磷酸的合成反应式为:
式中:星号表示R与羟基的连接位点。
改性三磷酸的合成机理为:
香草醛的醛基与三聚氰胺的氨基发生亲核加成,生成亚胺,并脱水,香草醛的酚羟基与三聚氰胺剩余氨基或亚胺基进一步缩合,形成交联的酚醛胺类聚合物,多重缩合形成三维网状结构,得到阻燃剂;阻燃剂中的羟基与改性三磷酸的磷酸基团发生酯化反应,形成磷酸酯键,得到改性三磷酸。
改性轻质骨料由空心玻璃微珠、预处理膨胀珍珠岩和预处理聚苯乙烯颗粒按重量比3:2:5组成。
进一步的,所述硅钙材料由二氧化硅、氧化钙和玻璃纤维按重量比50-70:20-30:5-10组成;所述粘合剂为硅溶胶,化学添加剂由聚羧酸、烷基磺酸盐和膨润土按重量比0.5-1.5:0.1-0.3:0.2-0.5组成。
进一步的,所述预处理膨胀珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩颗粒浸泡在pH为3-4,固含量为30%的硅溶胶中,搅拌10-15min,再转移至80-100℃烘箱中干燥至恒重,然后使用0.5-1wt%的KH-560溶液喷涂于颗粒表面,转移至60℃烘箱中固化30min,室温冷却,得到预处理膨胀珍珠岩,其中,珍珠岩颗粒与硅溶胶的用量比为100g:1.03L。
进一步的,所述预处理聚苯乙烯颗粒的制备方法为:将聚苯乙烯颗粒与红磷母粒按照重量比20:1加入高速混合机中混合10-15min,得到预处理聚苯乙烯颗粒。
进一步的,所述三聚氰胺、香草醛、DMF溶剂和三磷酸的用量比为0.7g:1.8g:10mL:2.5g;所述后处理方法为:反应完成后,减压蒸除低沸物,用去离子水和乙醇交替洗涤产物,然后转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重。
进一步的,所述改性纤维增强体的制备方法为:
A1、将预处理混合纤维浸渍于KH-570乙醇溶液中,温度升高至60-80℃反应4-6h后取出纤维,置于60-80℃烘箱中干燥至恒重,得到纤维束;
A2、将纤维束、偶氮二异丁腈和甲基丙烯酸甲酯加入到通入氮气的反应釜中,温度升高至55-65℃反应6h,后处理得到改性纤维增强体。
改性纤维增强体的合成机理为:
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在乙醇中与微量水发生水解反应,生成具有反应活性的硅醇基团,硅醇与纤维表面的羟基发生缩合,形成稳定的Si-O-Si共价键,实现纤维表面化学改性;抽真空至负压去除纤维束内部气泡,促进甲基丙烯酸甲酯单体充分浸润纤维表面及孔隙,偶氮二异丁腈受热分解产生活性自由基,自由基攻击甲基丙烯酸甲酯的甲基,生成增长链自由基,自由基持续引发甲基丙烯酸甲酯单体聚合,形成聚甲基丙烯酸甲酯,两自由基结合或歧化终止,形成高度交联的聚甲基丙烯酸甲酯涂层,从而得到改性纤维增强体。
进一步的,步骤A1中,所述混合纤维、KH-570乙醇溶液、偶氮二异丁腈和甲基丙烯酸甲酯的用量比为5g:25mL:0.1g:50-100mL,混合纤维由碳纤维和玄武岩纤维按重量比为1:1组成,KH-570乙醇溶液由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙醇和纯化水按3g:90mL:10mL组成;步骤A2中,所述后处理方法包括:反应结束后,将纤维束铺层,150-160℃加压至10MPa固化30-40min,然后200℃热处理1h,用丙酮超声清洗10min,得到改性纤维增强体;
进一步的,所述混合纤维的预处理方式为:将碳纤维和玄武岩纤维短切混合,依次浸入10wt%的硝酸溶液和5wt%的KH-550乙醇溶液中,温度升高至60℃反应2-3h,反应完成后,用去离子水超声清洗,乙醇脱水,然后放入60-80℃真空干燥箱干燥至恒重,得到预处理混合纤维,其中,KH-550乙醇溶液由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇和纯化水按5g:90mL:10mL组成,碳纤维、玄武岩纤维、硝酸溶液和KH-550乙醇溶液的用量比为1g:1g:16mL:12mL。
本发明还提出一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法:将硅钙材料、添加剂、改性纤维增强体和改性轻质骨料加入到强制式搅拌机中,干混5min,加入改性三磷酸和粘合剂,混合10min,将浆料注入模具并震动;随后依次进行60-80℃、2-4h预养护和180-200℃、1.0-1.5MPa、8-12h蒸压养护,自然冷却脱模后切割成板并打磨表面得到轻质高强度防火材料。
本发明还提出一种轻质高强度的防火装饰材料的应用,将上述的一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法制备得到的轻质高强度的防火装饰材料应用于室内装修。
本发明具备下述有益效果:
1、本发明是以改性三磷酸作为阻燃剂,将轻质骨料预处理,提升珍珠岩与聚苯乙烯颗粒的性能,并改进纤维增强体,再通过添加剂间的相互配合,制备得到轻质高强度防火装饰材料,不仅提高材料的防火性能、抗压强度,还降低防火材料的吸水率和体积密度;
珍珠岩通过与硅溶胶和硅烷反应,硅溶胶渗入珍珠岩颗粒的微孔结构,干燥后形成致密的三维网络结构的无机涂层,减少孔隙率,且与硅烷发生水解,形成化学键合的有机-无机杂化层,改善珍珠岩与基体的粘结力,减少界面脱粘,保留珍珠岩多孔结构的同时减少水分吸附,降低吸水率和体积密度;
红磷母粒通过混合均匀分散于聚苯乙烯颗粒表面,在高温加工时与聚苯乙烯基体部分熔融,形成物理屏障,红磷在高温下氧化生成磷酸,催化聚苯乙烯脱氢碳化,形成致密碳层隔绝氧气,抑制燃烧链式反应,提高材料的阻燃性能。
2、本发明还对三磷酸进行改性,三聚氰胺的氨基与香草醛的醛基通过缩合生成的亚胺结构形成交联的共聚物网络,增强抗冲击性,氮元素的大量引入与磷酸基团相互配合,在材料中形成协同增效阻燃,进一步提高材料的阻燃性能,共聚物通过氢键和π-π堆积形成纳米颗粒,提高分散性,阻燃剂的碱性氨基与三磷酸的磷酸基团发生酯化反应,形成磷酸酯键,多磷酸酯交联结构通过P-O-C键增强分子链间作用力,提升热稳定性,且共聚物的中香草醛的酚羟基疏水基团与硅烷偶联剂协同,降低表面能,降低材料的吸水率。
3、本发明还对纤维增强体进行改性,将纤维进行预处理,清除表面杂质,并在表面生成微蚀刻坑,增加粗糙度,提高纤维表面能,增强后续偶联剂与纤维的化学键合,γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解生成硅醇后与纤维表面的羟基或羧基缩合,形成化学键,改善纤维与基体的界面结合力,减少脱粘;
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的甲基丙烯酰氧基为后续与甲基丙烯酸甲酯的聚合提供活性位点,进一步的,在引发剂作用下,引发甲基丙烯酸甲酯自由基聚合,形成聚甲基丙烯酸甲酯涂层,防止纤维氧化和磨损,且在高温下交联固化,形成三维网络结构,提升涂层的机械强度和耐热性能,在双硅烷改性和聚甲基丙烯酸甲酯的弹性包覆的相互配合下,大幅度提升了材料的界面结合力、抗冲击性和耐热性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,三聚氰胺来自广州浩宇国际贸易有限公司,CAS号为108-78-1,纯度为99.5%;
本发明中,香草醛来自上海泰坦科技股份有限公司,CAS号为121-33-5,密度为1.056g/cm3;
本发明中,聚苯乙烯颗粒来自上海吉至生化科技有限公司,CAS号为9003-53-6,熔点为212℃;
本发明中,KH-560为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,来自上海信裕生物科技有限公司,CAS号为2530-83-8,沸点为290℃;
本发明中,KH-550为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,来自丹阳市有机硅材料实业公司,CAS号为919-30-2,沸点为217℃;
本发明中,KH-570为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,来自杭州杰西卡化工有限公司,CAS号为2530-85-0;
本发明中,硅溶胶的pH为3,固含量为30%。
实施例1
本实施例提供一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性三磷酸
称取:7g三聚氰胺、18g香草醛和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60℃搅拌反应2h,反应完成后,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到阻燃剂粉末;
将25g阻燃剂粉末和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60℃,再加入25g三磷酸,反应1h,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到改性三磷酸。
S2、制备预处理膨胀珍珠岩
称取:300g珍珠岩颗粒浸泡在3.1L硅溶胶中,搅拌10min,再转移至80℃烘箱中干燥至恒重,然后使用0.5wt%的KH-560溶液喷涂于颗粒表面,转移至60℃烘箱中固化30min,室温冷却,得到预处理膨胀珍珠岩;
S3、制备预处理聚苯乙烯颗粒
将500g聚苯乙烯颗粒与25g红磷母粒加入到高速混合机中混合10min,得到预处理聚苯乙烯颗粒。
S4、制备改性纤维增强体
将30gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、900mL乙醇和100mL纯化水混合,得到KH-570乙醇溶液;
将25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、450mL乙醇和50mL纯化水混合,得到KH-550乙醇溶液;
量取400mL去离子水,缓慢加入40mL浓硝酸,得到硝酸溶液,备用;
称取:25g碳纤维和25g玄武岩纤维短切混合,将混合纤维、400mL硝酸溶液加入到烧杯中,升温至60℃,保温反应2h,反应完成后,将纤维转移至烧杯,用去离子水冲洗,再超声清洗10min,然后用无水乙醇浸泡纤维5min,离心,得到预处理纤维前驱体;
将50g预处理纤维前驱体纤维和300mLKH-550乙醇溶液加入到烧杯中,温度升高至60℃反应2h,反应完成后,用去离子水超声清洗,乙醇脱水,然后放入60℃真空干燥箱干燥至恒重,得到预处理混合纤维;
将50g预处理混合纤维浸渍于250mLKH-570乙醇溶液中,温度升高至60℃反应4h后取出纤维,置于60℃烘箱中干燥至恒重,得到纤维束;
将50g纤维束、0.1g偶氮二异丁腈和80mL甲基丙烯酸甲酯加入到通入氮气的反应釜中,温度升高至55℃反应6h,反应结束后,将纤维束均匀铺在不锈钢平板模具内,铺层厚度约为6mm,转移至热压机,温度升至150℃,压力为10MPa固化30min,然后200℃热处理1h,用丙酮超声清洗10min,得到改性纤维增强体。
S5、制备轻质高强度防火材料
将聚羧酸、烷基磺酸盐和膨润土按重量比1.5:0.3:0.5混合,得到添加剂;
按重量份称取:硅钙材料80份、改性纤维增强体10份、添加剂2份加入到搅拌机中,干混5min,向搅拌机中加入改性三磷酸8-10份、改性轻质骨料15份和硅溶胶5份,混合10min,将浆料注入模具中并震动排出气泡,随后将坯体放入常压温度为60℃,湿度为60%的养护室保持2h,再转移至高压釜,温度以2℃/min升至180℃,通入饱和蒸汽,压力升至1.0MPa,恒温恒压保持8h,自然冷却脱模后切割成板并打磨表面得到轻质高强度防火材料。
实施例2
本实施例提供一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性三磷酸
称取:7g三聚氰胺、18g香草醛和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至70℃搅拌反应2.5h,反应完成后,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至70℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到阻燃剂粉末;
将25g阻燃剂粉末和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60℃,再加入25g三磷酸,反应1.5h,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到改性三磷酸。
S2、制备预处理膨胀珍珠岩
称取:300g珍珠岩颗粒浸泡在3.1L硅溶胶中,搅拌10min,再转移至90℃烘箱中干燥至恒重,然后使用0.5wt%的KH-560溶液喷涂于颗粒表面,转移至60℃烘箱中固化30min,室温冷却,得到预处理膨胀珍珠岩;
S3、制备聚苯乙烯颗粒
将500g聚苯乙烯颗粒与25g红磷母粒加入到高速混合机中混合10min,得到预处理聚苯乙烯颗粒。
S4、制备改性纤维增强体
将30gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、900mL乙醇和100mL纯化水混合,得到KH-570乙醇溶液;
将25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、450mL乙醇和50mL纯化水混合,得到KH-550乙醇溶液;
量取400mL去离子水,缓慢加入40mL浓硝酸,得到硝酸溶液,备用;
称取:25g碳纤维和25g玄武岩纤维短切混合,将混合纤维、400mL硝酸溶液加入到烧杯中,升温至60℃,保温反应2h,反应完成后,将纤维转移至烧杯,用去离子水冲洗,再超声清洗10min,然后用无水乙醇浸泡纤维5min,离心,得到预处理纤维前驱体;
将50g预处理纤维前驱体和300mL KH-550乙醇溶液加入到烧杯中,温度升高至60℃反应2.5h,反应完成后,用去离子水超声清洗,乙醇脱水,然后放入70℃真空干燥箱干燥至恒重,得到预处理混合纤维;
将50g预处理混合纤维浸渍于250mLKH-570乙醇溶液中,温度升高至60反应4h后取出纤维,置于60℃烘箱中干燥至恒重,得到纤维束;
将50g纤维束、0.1g偶氮二异丁腈和80mL甲基丙烯酸甲酯加入到通入氮气的反应釜中,温度升高至60℃反应6h,反应结束后,将纤维束均匀铺在不锈钢平板模具内,铺层厚度约为6mm,转移至热压机,温度升至155℃,压力为10MPa固化35min,然后200℃热处理1h,用丙酮超声清洗10min,得到改性纤维增强体。
S5、制备轻质高强防火材料
将聚羧酸、烷基磺酸盐和膨润土按重量比1.5:0.3:0.5混合,得到添加剂;
按重量份称取:硅钙材料90份、改性纤维增强体12份、添加剂3份加入到搅拌机中,干混5min,向搅拌机中加入改性三磷酸8-10份、改性轻质骨料16份和硅溶胶7份,混合10min,将浆料注入模具中并震动排出气泡,随后将坯体放入常压温度为60℃,湿度为60%的养护室保持2h,再转移至高压釜,温度以2℃/min升至180℃,通入饱和蒸汽,压力升至1.0MPa,恒温恒压保持8h,自然冷却脱模后切割成板并打磨表面得到轻质高强度防火材料。
实施例3
本实施例提供一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性三磷酸
称取:7g三聚氰胺、18g香草醛和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60搅拌反应2h,反应完成后,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至80℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到阻燃剂粉末;
将25g阻燃剂粉末和100mL DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60℃,再加入25g三磷酸,反应1h,反应完成后,三口烧瓶温度升高至100℃,减压蒸除低沸物,向三口烧瓶中加入去离子水50mL,搅拌至三口烧瓶温度降低至室温,抽滤;依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后抽干,滤饼转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到改性三磷酸。
S2、制备预处理膨胀珍珠岩
称取:300g珍珠岩颗粒浸泡在3.1L硅溶胶中,搅拌10min,再转移至100℃烘箱中干燥至恒重,然后使用0.5wt%的KH-560溶液喷涂于颗粒表面,转移至60℃烘箱中固化30min,室温冷却,得到预处理膨胀珍珠岩;
S3、制备预处理聚苯乙烯颗粒
将500g聚苯乙烯颗粒与25g红磷母粒加入到高速混合机中混合10min,得到预处理聚苯乙烯颗粒。
S4、制备改性纤维增强体
将30gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、900mL乙醇和100mL纯化水混合,得到KH-570乙醇溶液;
将25gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、450mL乙醇和50mL纯化水混合,得到KH-550乙醇溶液;
量取400mL去离子水,缓慢加入40mL浓硝酸,得到硝酸溶液,备用;
称取:25g碳纤维和25g玄武岩纤维短切混合,将混合纤维、400mL硝酸溶液加入到烧杯中,升温至60℃,保温反应2h,反应完成后,将纤维转移至烧杯,用去离子水冲洗,再超声清洗10min,然后用无水乙醇浸泡纤维5min,离心,得到预处理纤维前驱体;
将50g预处理纤维前驱体和300mL KH-550乙醇溶液加入到烧杯中,温度升高至60℃反应3h,反应完成后,用去离子水超声清洗,乙醇脱水,然后放入70℃真空干燥箱干燥至恒重,得到预处理混合纤维
将50g预处理混合纤维浸渍于250mL KH-570乙醇溶液中,温度升高至60℃反应4h后取出纤维,置于60℃烘箱中干燥至恒重,得到纤维束;
将50g纤维束、0.1g偶氮二异丁腈和80mL甲基丙烯酸甲酯加入到通入氮气的反应釜中,温度升高至65℃反应6h,反应结束后,将纤维束均匀铺在不锈钢平板模具内,铺层厚度约为6mm,转移至热压机,160℃加压至10MPa固化40min,然后200℃热处理1h,用丙酮超声清洗10min,得到改性纤维增强体。
S5、制备轻质高强度防火装饰材料
将聚羧酸、烷基磺酸盐和膨润土按重量比1.5:0.3:0.5混合,得到添加剂;
按重量份称取:硅钙材料100份、改性纤维增强体14份、添加剂3份加入到搅拌机中,干混5min,向搅拌机中加入改性三磷酸10份、改性轻质骨料18份和硅溶胶8份,混合10min,将浆料注入模具中并震动排出气泡,随后将坯体放入常压温度为60℃,湿度为60%的养护室保持2h,再转移至高压釜,温度以2℃/min升至180℃,通入饱和蒸汽,压力升至1.0MPa,恒温恒压保持8h,自然冷却脱模后切割成板并打磨表面得到轻质高强度防火材料。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于,取消步骤S1,用步骤S1中的三磷酸替代改性三磷酸。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于,取消步骤S2,用步骤S2中的珍珠岩颗粒替代预处理膨胀珍珠岩。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于,取消步骤S3,用步骤S3中的聚苯乙烯颗粒替代预处理聚苯乙烯颗粒。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于,步骤S4中,不加入碳纤维。
性能测试:
参照标准GB/T 3002-2017《耐火材料高温抗折强度试验方法》测定实施例1~3和对比例1~4制备的轻质高强度防火材料的高温抗折强度。
参照标准GB/T 18301-2012《耐火材料常温耐磨性试验方法》测定实施例1~3和对比例1~4制备的轻质高强度防火材料的耐磨性。
参照标准JC/T 631-1996《钢丝水泥板抗冲击性能试验方法》测定实施例1~3和对比例1~4制备的轻质高强度防火材料的抗冲击性。
参照标准GB/T 2999-2016《耐火材料颗粒体积密度试验方法》测定实施例1~3和对比例1~4制备的轻质高强度防火材料的吸水率和体积密度。
参照标准GB 50016-2014《建筑设计防火规范(2018年版)》测定实施例1~3和对比例1~4制备的轻质高强度防火材料的吸水率,具体测试结果见下表1:
表1-试样的性能检测数据表
数据分析:
对上表1中的数据进行比较分析,本发明制备的轻质高强度防火装饰材料的高温抗折强度达到了4.6MPa,磨损量达到了6.50mg,冲击强度达到了33KJ·m-2,吸水率降低至0.7%,耐火等级均为一级,各项性能检测数据均优于对比例,则本发明是以改性三磷酸作为阻燃剂,将轻质骨料预处理,提升珍珠岩与聚苯乙烯颗粒的性能,并改进纤维增强体,再通过添加剂间的相互配合,制备得到轻质高强度防火装饰材料,不仅提高材料的防火性能、抗压强度,还降低防火材料的吸水率和体积密度。
对比例1与实施例相比,三聚氰胺的氨基与香草醛的醛基通过缩合生成的亚胺结构形成交联的共聚物网络,增强了抗冲击性和阻燃性;
对比例2与实施例相比,珍珠岩通过处理形成的化学键合的有机-无机杂化层,减少界面脱粘,保留珍珠岩多孔结构的同时减少水分吸附,降低吸水率和体积密度;
对比例3与实施例相比,红磷母粒通过混合均匀分散于聚苯乙烯颗粒表面,在高温加工时与聚苯乙烯基体部分熔融,形成物理屏障,红磷在高温下氧化生成磷酸,催化聚苯乙烯脱氢碳化,形成致密碳层隔绝氧气,抑制燃烧链式反应;
对比例4与实施例相比,碳纤维与玄武岩纤维的复合通过性能互补、界面协同和功能集成,全面提升材料的力学性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述轻质高强度的防火装饰材料包括按重量份计的以下组成:硅钙材料80-100份、改性三磷酸8-10份、改性纤维增强体10-14份、改性轻质骨料15-18份、粘合剂5-8份、添加剂2-3份;
改性三磷酸的制备方法为:将三聚氰胺、香草醛和DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60-80℃搅拌反应2-3h,后处理,得到阻燃剂粉末;将阻燃剂粉末和DMF加入到三口烧瓶中,温度升高至60-80℃,再加入三磷酸,反应1-2h,得到改性三磷酸;
改性轻质骨料由空心玻璃微珠、预处理膨胀珍珠岩和预处理聚苯乙烯颗粒按重量比3:2:5组成。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述硅钙材料由二氧化硅、氧化钙和玻璃纤维按重量比50-70:20-30:5-10组成;所述粘合剂为硅溶胶,化学添加剂由聚羧酸、烷基磺酸盐和膨润土按重量比0.5-1.5:0.1-0.3:0.2-0.5组成。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述预处理膨胀珍珠岩的制备方法为:将珍珠岩颗粒浸泡在pH为3-4,固含量为30%的硅溶胶中,搅拌10-15min,再转移至80-100℃烘箱中干燥至恒重,然后使用0.5-1wt%的KH-560溶液喷涂于颗粒表面,转移至60℃烘箱中固化30min,室温冷却,得到预处理膨胀珍珠岩,其中,珍珠岩颗粒与硅溶胶的用量比为100g:1.03L。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述预处理聚苯乙烯颗粒的制备方法为:将聚苯乙烯颗粒与红磷母粒按照重量比20:1加入高速混合机中混合10-15min,得到预处理聚苯乙烯颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述三聚氰胺、香草醛、DMF和三磷酸的用量比为0.7g:1.8g:10mL:2.5g;所述后处理方法为:反应完成后,减压蒸除低沸物,用去离子水和乙醇交替洗涤产物,然后转移至60℃真空干燥箱中干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述改性纤维增强体的制备方法为:
A1、将预处理混合纤维浸渍于KH-570乙醇溶液中,温度升高至60-80℃反应4-6h后取出纤维,置于60-80℃烘箱中干燥至恒重,得到纤维束;
A2、将纤维束、偶氮二异丁腈和甲基丙烯酸甲酯加入到通入氮气的反应釜中,温度升高至55-65℃反应6h,后处理得到改性纤维增强体。
7.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,步骤A1中,所述混合纤维、KH-570乙醇溶液、偶氮二异丁腈和甲基丙烯酸甲酯的用量比为5g:25mL:0.1g:50-100mL,混合纤维由碳纤维和玄武岩纤维按重量比为1:1组成,KH-570乙醇溶液由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙醇和纯化水按3g:90mL:10mL组成;步骤A2中,所述后处理方法包括:反应结束后,将纤维束铺层,150-160℃加压至10MPa固化30-40min,然后200℃热处理1h,用丙酮超声清洗10min,得到改性纤维增强体。
8.根据权利要求1所述的一种轻质高强度的防火装饰材料,其特征在于,所述混合纤维的预处理方式为:将碳纤维和玄武岩纤维短切混合,依次浸入10wt%的硝酸溶液和5wt%的KH-550乙醇溶液中,温度升高至60℃反应2-3h,反应完成后,用去离子水超声清洗,乙醇脱水,然后放入60-80℃真空干燥箱干燥至恒重,得到预处理混合纤维,其中,γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇和纯化水按5g:90mL:10mL组成;碳纤维、玄武岩纤维、硝酸溶液和KH-550乙醇溶液的用量比为1g:1g:16mL:12mL。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的轻质高强度的防火装饰材料的制备方法,其特征在于,将硅钙材料、添加剂、改性纤维增强体和改性轻质骨料加入到强制式搅拌机中,干混5min,加入改性三磷酸和粘合剂,混合10min,将浆料注入模具并震动;随后依次进行60-80℃、2-4h预养护和180-200℃、1.0-1.5MPa、8-12h蒸压养护,自然冷却脱模后切割成板并打磨表面得到轻质高强度防火材料。
10.一种轻质高强度的防火装饰材料的应用,其特征在于,将如权利要求9所述的一种轻质高强度的防火装饰材料的制备方法制备得到的轻质高强度的防火装饰材料应用于室内装修。
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