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CN120550837A - 一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用

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CN120550837A
CN120550837A CN202511045565.6A CN202511045565A CN120550837A CN 120550837 A CN120550837 A CN 120550837A CN 202511045565 A CN202511045565 A CN 202511045565A CN 120550837 A CN120550837 A CN 120550837A
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nip
electroplating
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nickel
phosphorus
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杨坤德
魏永生
赵亚梅
吴晓峰
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Abstract

本发明提供了一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用，属于新能源技术领域。本发明提供的耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法，包括：在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；所述电镀的电压为4.5~5.5V，电镀的时间为2.5~3.5min，电镀的温度为25~35℃；所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75）。本发明通过对电镀的电压、时间和温度进行优化，并调整电镀液中镍和磷的物质的量之比能够改善镍磷涂层的质量，从而提高了NiP/Cu催化剂的耐海水腐蚀性能。

Description

一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氢能是推动可再生能源更大规模开发利用的能源载体。硼氢化钠又称四氢硼酸钠，是一种高性价比的储氢材料，其中硼以正三价的化合态存在，而氢以负一价存在。硼氢化钠的理论重量贮氢能力为10.8wt%，在水溶液中1mol的硼氢化钠可以提供4mol的氢气。但是硼氢化钠自水解动力学缓慢，需加入催化剂促进水解。而催化剂为贵金属催化剂，催化剂虽然能够提高硼氢化钠自水解速度，但耐海水腐蚀性差，影响其寿命。因此，如何对催化剂进行改进以提高催化剂的耐海水腐蚀性成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备得到的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能，从而具备长寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法，包括：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述电镀的电压为4.5~5.5V，电镀的时间为2.5~3.5min，电镀的温度为25~35℃；
所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75）。
优选地，所述铜基体包括铜片。
优选地，所述电镀所采用的电镀液的组成包括镍盐、磷酸盐和氯化钠。
优选地，所述电镀液中氯化钠的浓度为0.02~0.08mol/L。
优选地，所述电镀的电压为4.8~5.2V。
优选地，所述电镀的时间为2.8~3.2min。
优选地，所述电镀的温度为28~32℃。
优选地，所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.35~0.65）。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂在NaBH4制氢中的应用。
本发明提供了一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法，包括：在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；所述电镀的电压为4.5~5.5V，电镀的时间为2.5~3.5min，电镀的温度为25~35℃；所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75）。本发明通过对电镀的电压、时间和温度进行优化，并调整电镀液中镍和磷的物质的量之比能够改善镍磷涂层的质量，从而提高了NiP/Cu催化剂的耐海水腐蚀性能。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率降至0.3525angs/min。
附图说明
图1为实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；
图2为实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图；
图3为实施例1以及对比例4~6制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；
图4为实施例1以及对比例4~6制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图；
图5为实施例1以及对比例7~9制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；
图6为实施例1以及对比例7~9制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图；
图7为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；
图8为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图；
图9为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂产氢体积与时间的关系曲线；
图10为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的R值图；
图11为实施例1制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图；
图12为图11中方框的放大图；
图13为对比例10制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图；
图14为图13中方框的放大图；
图15为对比例11制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图；
图16为图15中方框的放大图；
图17为对比例12制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图；
图18为图17中方框的放大图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法，包括：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述电镀的电压为4.5~5.5V，电镀的时间为2.5~3.5min，电镀的温度为25~35℃；
所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75）。
本发明对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂。
在本发明中，所述铜基体优选包括铜片。本发明对所述铜片的尺寸没有特殊的限定，根据实际需要调整铜片的尺寸即可。
作为一种实施方式，所述铜片可以为1*1*1cm3的正方体。
在本发明中，所述电镀所采用的电镀液的组成优选包括镍盐、磷酸盐和氯化钠。本发明中镍盐用于提供镍磷涂层所需的镍；磷酸盐用于提供镍磷涂层所需的磷；氯化钠能够模拟海水环境。
在本发明中，所述电镀液中镍盐的浓度优选为0.02~0.08mol/L。作为一种实施方式，所述电镀液中镍盐的浓度可以为0.04mol/L、0.05mol/L或0.06mol/L。
在本发明中，所述镍盐优选为NiSO4·6H2O。本发明中NiSO4·6H2O稳定且便宜，硫酸根离子对腐蚀影响较小。
在本发明中，所述电镀液中磷酸盐的浓度优选为0.01~0.05mol/L。作为一种实施方式，所述电镀液中磷酸盐的浓度可以为0.02mol/L、0.025mol/L或0.04mol/L。
在本发明中，所述磷酸盐优选为NaHPO3。本发明中NaHPO3易购买和获得。
在本发明中，所述电镀液中氯化钠的浓度优选为0.02~0.08mol/L。作为一种实施方式，所述电镀液中氯化钠的浓度可以为0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L或0.07mol/L。
在本发明中，所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75），优选为1：（0.3~0.7）。作为一种实施方式，所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比可以为1：0.4、1：0.5或1：0.6。本发明通过调整电镀液中镍和磷的物质的量之比能够改善镍磷涂层的质量，从而提高NiP/Cu催化剂的耐海水腐蚀性能。
在本发明中，所述电镀液的溶剂优选为水。本发明对所述电镀液的配制方法没有特殊的限定，只要保证各组成的浓度得到所述需要即可。
在本发明中，所述电镀的电压为4.5~5.5V，优选为4.8~5.2V。作为一种实施方式，所述电镀的电压可以为5V。
在本发明中，所述电镀的时间为2.5~3.5min，优选为2.8~3.2min。作为一种实施方式，所述电镀的时间可以为3min。
在本发明中，所述电镀的温度为25~35℃，优选为28~32℃。作为一种实施方式，所述电镀的温度可以为30℃。
本发明通过对电镀的电压、时间和温度进行优化，能够改善镍磷涂层的质量，从而提高NiP/Cu催化剂的耐海水腐蚀性能。
本发明提供的制备方法具有重复率高、易于操作和耐蚀性能好等优点。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂。
本发明提供的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能且具备优异的催化性能（产氢性能）和较长的寿命。
本发明还提供了上述技术方案所述耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂在NaBH4制氢中的应用。
本发明对所述耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂在NaBH4制氢中应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用操作即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例和对比例所采用的仪器为脉冲整流机，型号MODEL。
实施例1
一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法为：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述铜基体为铜片，为1*1*1cm3的正方体；
电镀所采用的电镀液为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.025mol/L NaHPO3+0.05mol/L氯化钠的水溶液；
所述电镀的电压为5V，电镀的时间为3min，电镀的温度为30℃；
所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.5。
对比例1
在实施例1的基础上仅将电镀的温度改为20℃，其他条件不变。
对比例2
在实施例1的基础上仅将电镀的温度改为40℃，其他条件不变。
对比例3
在实施例1的基础上仅将电镀的温度改为50℃，其他条件不变。
对实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂用电化学工作站中测试其极化曲线并得到腐蚀速率。
腐蚀速率的测试方法：利用CHI660D电化学工作站对实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂进行电化学腐蚀测试，测试溶液为3.5wt%的氯化钠溶液。首先进行开路电位测试，时间为1200秒，使电化学系统处于稳定状态，然后进行极化曲线测试，测试电位范围-0.1V至-0.5V，扫描速率为0.5mV/s。测试结束后，通过拟合tafel（塔菲尔）区获得腐蚀电流密度（Icorr），再通过法拉第公式计算获得腐蚀速率。tafel区的选择范围：阳极区间为开路电位+0.06V至+0.12V，阴极区间为开路电位-0.06V至-0.12V，获得实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图和腐蚀速率图如图1~2所示，图1为实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；图2为实施例1以及对比例1~3制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图。
从图2可以看出，电镀的温度为20℃时腐蚀速率为0.7188angs/min，电镀的温度为30℃时腐蚀速率为0.3525angs/min，电镀的温度为40℃时腐蚀速率为0.8531angs/min，电镀的温度为50℃时腐蚀速率为0.9584angs/min，说明本发明的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能。
对比例4
在实施例1的基础上仅将电镀的电压改为4V，其他条件不变。
对比例5
在实施例1的基础上仅将电镀的电压改为6V，其他条件不变。
对比例6
在实施例1的基础上仅将电镀的电压改为7V，其他条件不变。
对实施例1以及对比例4~6制备得到的NiP/Cu催化剂用电化学工作站中测试其极化曲线并得到腐蚀速率，腐蚀速率的测试方法与前述相同，在此不再赘述。
图3为实施例1以及对比例4~6制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；图4为实施例1以及对比例4~6制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图。
从图4可以看出，电镀的电压为4V时腐蚀速率为0.9747angs/min，电压为5V时腐蚀速率为0.3525angs/min，电压为6V时腐蚀速率为0.7429angs/min，电压为7V时腐蚀速率为1.004angs/min，说明本发明的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能。
对比例7
在实施例1的基础上仅将电镀的时间改为1min，其他条件不变。
对比例8
在实施例1的基础上仅将电镀的时间改为2min，其他条件不变。
对比例9
在实施例1的基础上仅将电镀的时间改为4min，其他条件不变。
对实施例1以及对比例7~9制备得到的NiP/Cu催化剂用电化学工作站中测试其极化曲线并得到腐蚀速率，腐蚀速率的测试方法与前述相同，在此不再赘述。
图5为实施例1以及对比例7~9制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；图6为实施例1以及对比例7~9制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图。
从图6可以看出，电镀的时间为1min时腐蚀速率为0.9774angs/min，电镀的时间为2min时腐蚀速率为0.677angs/min，电镀的时间为3min时腐蚀速率为0.3525angs/min，电镀的时间为4min时腐蚀速率为1.19angs/min，说明本发明的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能。
对比例10
在实施例1的基础上将电镀液修改为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.05mol/L NaHPO3+0.05mol/L氯化钠的水溶液，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1，其他条件不变。
对比例11
在实施例1的基础上将电镀液修改为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.075mol/L NaHPO3+0.05mol/L氯化钠的水溶液，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1.5，其他条件不变。
对比例12
在实施例1的基础上将电镀液修改为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.1mol/L NaHPO3+0.05mol/L氯化钠的水溶液，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：2，其他条件不变。
对实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂用电化学工作站中测试其极化曲线并得到腐蚀速率，腐蚀速率的测试方法与前述相同，在此不再赘述。
图7为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的极化曲线图；图8为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率图（图7和8中，Ni：P/Cu=1：0.5为实施例1，Ni：P/Cu=1：1为对比例10，Ni：P/Cu=1：1.5为对比例11，Ni：P/Cu=1：2为对比例12，下同）。
从图8可以看出，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.5时腐蚀速率为0.3525angs/min，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1时腐蚀速率为0.6985angs/min，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1.5时腐蚀速率为0.8451angs/min，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：2时腐蚀速率为0.903angs/min，说明本发明的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能。
通过排水法获得产氢体积与时间关系曲线，曲线的斜率为产氢速率。
产氢速率的测试方法：将两个细口瓶用橡胶管连接好，其中一个细口瓶装满水，另一个细口瓶为硼氢化钠反应容器。将集气瓶的瓶口通过橡胶管与量筒相连，确保连接紧密，防止气体泄漏。量筒用于收集反应产生的氢气所排出的水，从而测量氢气的体积。使用20mL3wt%的硼氢化钠溶液分别与实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂充分接触，开始反应产生氢气。氢气会通过橡胶管进入集气瓶，将集气瓶中的水排出，水则流入量筒中。从反应开始时，同时启动秒表记录时间。在反应过程中，每隔30s，观察并记录量筒中水的体积，该体积即为对应时间内产生氢气的体积，产氢体积达到100mL时停止记录，将数据整理做成产氢速率图如图9所示，图9为实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂产氢体积与时间的关系曲线。
从图9可以看出，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.5时产氢速率为11.82mL·min-1·cm-2，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1时产氢速率为12.51mL·min-1·cm-2，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1.5时产氢速率为13.09mL·min-1·cm-2，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：2时产氢速率为13.97mL·min-1·cm-2。
设计一个参数R=产氢速率/腐蚀速率，R值越大说明产氢速率越大，腐蚀速率越小，可以得到兼具产氢性能和较长寿命的NiP/Cu催化剂。
实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂的R值图如图10所示。
从图10可以看出，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.5时R值为33.56mL·cm-2·angs，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1时R值为17.94mL·cm-2·angs，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：1.5时R值为15.49mL·cm-2·angs，电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：2时R值为15.46mL·cm-2·angs。
综上所述，实施例1的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能、较好产氢性能和较长寿命。
对实施例1以及对比例10~12制备得到的NiP/Cu催化剂进行微观观察，结果如图11~18所示，其中，图11为实施例1制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图，图12为图11中方框的放大图；图13为对比例10制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图，图14为图13中方框的放大图；图15为对比例11制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图，图16为图15中方框的放大图；图17为对比例12制备得到的NiP/Cu催化剂涂层的SEM图，图18为图17中方框的放大图。
从图11~18可以看出，镍磷涂层呈现片状结构分布在铜片基体之上，随着电镀液中镍磷离子比例增加（1：0.5、1：1、1：1.5和1：2），涂层量逐渐增多，覆盖面更广，但是出现了裂痕和脱落迹象。这表明随着磷含量增加，NiP/Cu催化剂的催化效果增强，但同时耐蚀性降低。
实施例2
一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法为：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述铜基体为铜片，为1*1*1cm3的正方体；
电镀所采用的电镀液为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.025mol/L NaHPO3+0.08mol/L氯化钠的水溶液；
所述电镀的电压为4.5V，电镀的时间为3.5min，电镀的温度为25℃；
所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.25。
实施例3
一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法为：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述铜基体为铜片，为1*1*1cm3的正方体；
电镀所采用的电镀液为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.025mol/L NaHPO3+0.02mol/L氯化钠的水溶液；
所述电镀的电压为5.5V，电镀的时间为2.5min，电镀的温度为35℃；
所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.75。
实施例4
一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法为：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述铜基体为铜片，为1*1*1cm3的正方体；
电镀所采用的电镀液为0.05mol/L NiSO4·6H2O+0.025mol/L NaHPO3+0.05mol/L氯化钠的水溶液；
所述电镀的电压为4.8V，电镀的时间为3.2min，电镀的温度为28℃；
所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：0.35。
腐蚀速率的测试方法与前述相同，在此不再赘述。
实施例2制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率为0.3872angs/minangs/min，实施例3制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率为0.4321angs/min，实施例4制备得到的NiP/Cu催化剂的腐蚀速率为0.4984angs/min。
从实施例可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的NiP/Cu催化剂具备优异的耐海水腐蚀性能，从而具备长寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
在铜基体表面进行电镀制备镍磷涂层，得到耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂；
所述电镀的电压为4.5~5.5V，电镀的时间为2.5~3.5min，电镀的温度为25~35℃；
所述电镀所采用的电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.25~0.75）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜基体包括铜片。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀所采用的电镀液的组成包括镍盐、磷酸盐和氯化钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电镀液中氯化钠的浓度为0.02~0.08mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀的电压为4.8~5.2V。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀的时间为2.8~3.2min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀的温度为28~32℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电镀液中镍和磷的物质的量之比为1：（0.35~0.65）。
9.权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂。
10.权利要求9所述耐海水腐蚀NiP/Cu催化剂在NaBH4制氢中的应用。
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