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CN120328599A - 一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法 - Google Patents

一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法

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CN120328599A
CN120328599A CN202510803959.7A CN202510803959A CN120328599A CN 120328599 A CN120328599 A CN 120328599A CN 202510803959 A CN202510803959 A CN 202510803959A CN 120328599 A CN120328599 A CN 120328599A
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calcium carbonate
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slag
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贺攀阳
陈洋
王森
陈浩
陈天星
张晓民
宋学文
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Xian University of Architecture and Technology
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Xian University of Architecture and Technology
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Abstract

本发明提供一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法，利用氨水捕集镁冶炼烟气中的二氧化碳，经浓缩结晶过滤得到碳酸氢铵；利用氯化铵溶液浸出镁渣，经固液分离得到浸出液和浸出渣；利用碳酸氢铵和浸出液制备碳酸钙；对浸出渣进行除杂后加入分子筛晶种，通过水热反应制得分子筛。本发明方法具有固碳效率高、钙离子的碳化速率更高、碳酸钙制备速度更快的优点。采用本发明方法能够大幅度减少镁冶炼企业的CO2排放、近全组分利用镁渣，且能得到具有高应用附加值的碳酸钙和分子筛。

Description

一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其 制备方法
技术领域
本发明属于废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法。
背景技术
目前，我国镁冶炼企业大多采用皮江法炼镁，在真空条件下还原制取粗镁，最后通过精炼与表面处理的方式获得金属镁锭，剩下的固体残渣即为镁渣，镁渣年产量高达300万吨。由于镁渣的水化活性极低，且镁渣与水反应时会发生体积膨胀现象，致使大量镁渣堆积如山；同时，在镁冶炼过程中，焙烧白云石工段原料和燃料均会排放大量CO2，导致产生的烟气中CO2浓度高。在“双碳”背景下，镁渣处理和二氧化碳减排给金属镁冶炼企业带来巨大压力。
镁渣的主要矿物成分为γ-Ca2SiO4，且其中CaO占比通常在50%以上，是制备轻质碳酸钙的潜在原材料。轻质碳酸钙也称沉淀碳酸钙，可用作橡胶、塑料、造纸、涂料和油墨等行业的填料，同时在有机合成、冶金、玻璃和石棉等生产中也有广泛应用。然而，由于CO2在水中溶解度低，导致现有“直接”法（利用镁渣浸出液为钙源与烟气中CO2反应）制备轻质碳酸钙反应效率低。此外，镁渣浸出钙离子后会产生大量的浸出渣，又会引发新的固废处理问题。
综上所述，通过设计实现镁冶炼副产物的利用，进而实现碳减排和镁渣近全组分综合利用，具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法，以提高CO2固定效率和镁渣基轻质碳酸钙的制备效率、实现碳减排和镁渣的近全组分综合利用。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法，利用氨水捕集镁冶炼烟气中的二氧化碳，经浓缩结晶过滤得到碳酸氢铵；利用氯化铵溶液浸出镁渣，经固液分离得到浸出液和浸出渣；利用碳酸氢铵和浸出液制备碳酸钙；对浸出渣进行除杂后加入分子筛晶种，通过水热反应制得分子筛；
包括以下步骤：
步骤1、利用冰水将镁冶炼烟气降温至20～35℃，并去除镁冶炼烟气中的颗粒物，得到冷却后烟气；
步骤2、将冷却后烟气通入氨水，得到饱和碳酸氢铵溶液；
步骤3、对得到的饱和碳酸氢铵溶液进行浓缩结晶，抽滤得到碳酸氢铵固体；
步骤4、将配方量的镁渣与氯化铵溶液混合，经浸出和抽滤处理得到浸出液和浸出渣；
步骤5、将配方量的碳酸氢铵加入浸出液中，经搅拌、抽滤、洗涤、干燥得到碳酸钙；
步骤6、对步骤4得到的浸出渣依次进行盐酸洗涤、过滤、去离子水洗涤和干燥，得到除杂浸出渣；
步骤7、将配方量的除杂浸出渣、去离子水、氢氧化钠和分子筛晶种加入水热反应釜，加入铝源调节体系硅铝比，在恒温条件下进行水热反应，得到反应产物；
步骤8、对步骤7得到的反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥得到分子筛；所述的步骤4中，氯化铵溶液浓度为25%～35%；所述氯化铵溶液与镁渣
的固液比为40~100g/L；浸出温度为10～80℃、浸出时间为20～180min；
所述步骤5中，碳酸氢铵与浸出液的固液比为25~40g/L；
所述步骤7中，所述水与氢氧化钠的固液比为14～60g/L、分子筛晶种用量为除杂浸出渣质量的3%～8%、水渣比为10:1、硅铝摩尔比为10～50；所述水热温度为130～180℃、水热时间为12～48h。
本发明还包括以下技术特征：
具体的，所述铝源包括氯化铝、氢氧化铝和偏高岭土。
更进一步的，所述分子筛晶种包括ZSM-5型分子筛晶种、Y型分子筛晶种和ZSM-35型分子筛晶种。
本发明还保护上述方法制得的轻质碳酸钙和分子筛。
本发明与现有技术相比，具有如下有益的技术效果：
（1）本发明提供的制备方法以氨水与烟气间的气-液中和反应快速固定烟气中的CO2，进而得到碳酸氢铵，固碳效率更高；以固碳所得可溶的碳酸氢铵为碳源，其与浸出液中钙离子之间的液-液复分解反应“间接”制备轻质碳酸钙，钙离子的碳化速率更高、碳酸钙制备速度也更快；以浸出渣为硅源，制备高附加值的分子筛。采用本发明方法能够大幅度减少镁冶炼企业的CO2排放、近全组分利用镁渣，且能得到具有高应用附加值的碳酸钙和分子筛。
（2）本发明方法具有工艺简单、成本低廉的优势，对延伸金属镁循环经济产业链具有重要意义。
附图说明
图1是实施例1制得的轻质碳酸钙的XRD图。
图2是实施例2制得的轻质碳酸钙的XRD图。
图3是实施例3制得的轻质碳酸钙的XRD图。
图4是实施例3制得的分子筛的扫描电子显微镜照片。
图5是对比例1制得的轻质碳酸钙的XRD图。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
本发明提供一种利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛及其制备方法，该方法针对现有镁渣制备轻质碳酸钙效率低的问题，提出利用“间接”法制备轻质碳酸钙，具体包括：先利用氨水与镁冶炼烟气中CO2间的气液中和反应制得碳酸氢铵，即利用碱性氨水与酸性CO2间的中和反应快速固定镁冶炼烟气中的二氧化碳，经浓缩结晶过滤得到碳酸氢铵；采用湿法浸出法，将镁渣中的钙元素溶解至水中，经固液分离得到浸出液和浸出渣，再以碳酸氢铵为碳源、镁渣浸出液为钙源，通过液液复分解反应生成轻质碳酸钙；再以镁渣浸出渣为硅源，去除杂质后，通过晶种辅助水热法制备具有高附加值的分子筛，能实现碳减排和镁渣的近全组分综合利用。现有技术中，尚未发现关于利用氨水捕获镁冶炼烟气中CO2制备的碳酸氢铵作为碳源、镁渣浸出液为钙源“间接”制备轻质碳酸钙以及利用镁渣浸出渣制备分子筛的相关报导。
整个反应的本质是NH3作为碱，优先且快速地与酸性CO2结合生成NH4HCO3，再利用Ca2+与HCO3 -结合生成难溶的CaCO3沉淀，该过程由碳酸钙极低的溶度积驱动，能够大大提高固碳效率、钙离子碳化速率以及利用镁渣制备轻质碳酸钙的效率；进一步，基于镁渣主要成分为γ-Ca2SiO4，将浸出渣作为硅源，除杂后加入分子筛晶种，通过水热反应制得分子筛。
作为优选，包括以下步骤：
步骤1、利用冰水将镁冶炼烟气降温至20～35℃，并去除镁冶炼烟气中的颗粒物，得到冷却后烟气；
步骤2、将冷却后烟气通入氨水，得到饱和碳酸氢铵溶液；
其中，发生的反应为：NH3·H2O+CO2→NH4HCO3。
步骤3、对得到的饱和碳酸氢铵溶液进行浓缩结晶，抽滤得到碳酸氢铵固体；
步骤4、将配方量的镁渣与浸出剂氯化铵溶液混合，经浸出和抽滤处理得到浸出液和浸出渣，其中，浸出液为富钙浸出液，浸出渣为富硅浸出渣；
作为优选，氯化铵溶液浓度为25%～35%；所述氯化铵溶液与镁渣的固液比为40~100g/L；浸出温度为10～80℃、浸出时间为20～180min。
步骤5、将配方量的碳酸氢铵加入浸出液中，经搅拌、抽滤、洗涤、干燥得到轻质碳酸钙；
其中，碳酸氢铵加入浸出液发生的反应为：
。
作为优选，碳酸氢铵与浸出液的固液比为25~40g/L；此外，剩余的残液主要成分为氯化铵，可作为浸出液循环利用；
步骤6、对步骤4得到的浸出渣依次进行盐酸洗涤、过滤、去离子水洗涤和干燥，得到除杂浸出渣；
步骤7、将配方量的除杂浸出渣、去离子水、氢氧化钠和分子筛晶种加入水热反应釜，加入铝源调节体系硅铝比，在恒温条件下进行水热反应，得到反应产物；
作为优选，所述水与氢氧化钠的固液比为14～60g/L、分子筛晶种用量为除杂浸出渣质量的3%～8%、水渣比为10:1、硅铝摩尔比为10～50。
作为优选，所述铝源包括氯化铝、氢氧化铝和偏高岭土。
作为优选，所述水热温度为130～180℃、水热时间为12～48h。
作为优选，所述分子筛晶种包括ZSM-5型分子筛晶种、Y型分子筛晶种和ZSM-35型分子筛晶种。
步骤8、对步骤7得到的反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥得到分子筛。
本发明中，镁冶炼烟气指的是煅烧白云石工段产生的含有高浓度CO2的烟气。
如无特殊说明，本发明中作用的原料均为市售可得，具体包括：
镁渣，产于陕西天宇镁业集团有限公司，经烘干后备用。
镁渣的主要化学成分组成为：CaO(61.1%)、SiO2(30.6%)、Fe2O3(4.1%)、MgO(2.4%)、Al2O3(0.5%)。
氨水，浓度30%，购于阿拉丁化学试剂。
氯化铵，分析纯试剂，购于天津市大茂化学试剂厂。
固体氢氧化钠，分析纯试剂，国药集团化学试剂有限公司。
ZSM-5分子筛晶种，购于江苏先丰纳米材料科技有限公司。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
遵从上述技术方案，本实施例公开了一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、对镁冶炼烟气通入装有冰水的冷却塔进行降温除杂，对烟气进行降温与除杂，得到冷却后烟气；
步骤2、将冷却烟气通入装有氨水的吸收塔，在吸收塔底部收集饱和碳酸氢铵溶液；
步骤3、得到的饱和碳酸氢铵溶液加入浓缩结晶器进行浓缩结晶，抽滤得到碳酸氢铵固体；
步骤4、将10g镁渣与100mL浓度为35%的氯化铵溶液混合，加入浸出搅拌机中，在温度为60℃、搅拌速度为200r/min条件下浸出2h，反应结束后抽滤得到浸出液和浸出渣；
步骤5、将3g碳酸氢铵加入浸出液中，搅拌2s后即出现大量白色沉淀，抽滤、用去离子水洗涤、并在105℃下干燥6h得到轻质碳酸钙；所得碳酸钙的X射线衍射图如图1所示，由图中可以看出，得到的轻质碳酸钙为单一的方解石相碳酸钙，样品的X-射线衍射图样中无杂峰，表明本方法所制轻质碳酸钙的纯度高。
步骤6、利用4mol/L的盐酸对步骤4得到的浸出渣依次进行洗涤，去除其中杂质，然后经过滤、去离子水洗涤至滤液呈中性，在105℃干燥6h得到除杂浸出渣；
步骤7、将5g除杂浸出渣、50mL去离子水、1.4g氢氧化钠和2.5g ZSM-5分子筛晶种加入水热反应釜，加入0.4g氯化铝调节体系硅铝比，放入160℃恒温箱进行水热反应24h，得到反应产物；
步骤8、对步骤7得到的反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥得到分子筛。
实施例2
遵从上述技术方案，本实施例公开了一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，本实施例公开的方法的步骤和原料组分与实施例1相同，区别在于：步骤4中，将10g镁渣与200mL浓度为30%的氯化铵溶液混合；步骤5中，将5g碳酸氢铵加入浸出液中；步骤7中，氢氧化钠添加量为2g；加入0.56g氯化铝调节体系硅铝比；放入140℃恒温箱进行水热反应12h。
本实施例最终制得了轻质碳酸钙和分子筛，且所得碳酸钙的X射线衍射图如图2所示，由图可知，所制的轻质碳酸钙为单一的方解石相碳酸钙，样品的X-射线衍射图样中无杂峰，表明本方法所制轻质碳酸钙的纯度高。
实施例3
遵从上述技术方案，本实施例公开了一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，本实施例公开的方法的步骤和原料组分与实施例2相同，区别在于：步骤7中，氢氧化钠添加量为2g；加入0.7g氯化铝调节体系硅铝比；放入160℃恒温箱进行水热反应12h。
本实施例最终制得了轻质碳酸钙和分子筛，且所得碳酸钙的X射线衍射图如图3所示，由图可知，所制分子筛为ZSM-5型分子筛；分子筛的扫描电子显微镜照片如图4所示，由图可知，所制得的分子筛样品具有六方板状的形貌，尺寸约500～800nm，是典型的ZSM-5分子筛形貌，这也与其XRD结果一致。
对比例1
本对比例利用高纯CO2作为模拟烟气，通过直接将烟气通入镁渣浸出液的方法制备轻质碳酸钙，包括以下步骤：
步骤一、将10g镁渣与200mL浓度为30%的氯化铵溶液混合，加入浸出搅拌机中，在温度为60℃、搅拌速度为200r/min条件下浸出2h，反应结束后抽滤得到浸出液和浸出渣；
步骤二、利用1mol/L的NaOH溶液调价浸出液pH至9～10；
步骤三、将模拟烟气直接通入镁渣浸出液中，利用磁力搅拌机在200r/min下持续搅拌，约15min后开始出现白色沉淀，持续搅拌至溶液pH降低到7停止反应，抽滤、用去离子水洗涤、并在105℃下干燥6h得到轻质碳酸钙，所得碳酸钙的X射线衍射图如图5所示，由图5可知，利用镁渣浸出液与CO2直接反应制备的碳酸钙为球霰石相和方解石相的混合相碳酸钙。
由实施例1~3和对比例1可以看出：
与现有的“直接”法相比，本发明提供的“间接”法制备轻质碳酸钙具有固碳效率更高、钙离子碳化速率更高、碳酸钙制备速度更快的优点，且本发明的“间接”法与现有“直接”法所制轻质碳酸钙的晶型存在显著差异。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (4)

1.一种协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，其特征在于，利用氨水捕集镁冶炼烟气中的二氧化碳，经浓缩结晶过滤得到碳酸氢铵；利用氯化铵溶液浸出镁渣，经固液分离得到浸出液和浸出渣；利用碳酸氢铵和浸出液制备碳酸钙；对浸出渣进行除杂后加入分子筛晶种，通过水热反应制得分子筛；
包括以下步骤：
步骤1、利用冰水将镁冶炼烟气降温至20～35℃，并去除镁冶炼烟气中的颗粒物，得到冷却后烟气；
步骤2、将冷却后烟气通入氨水，得到饱和碳酸氢铵溶液；
步骤3、对得到的饱和碳酸氢铵溶液进行浓缩结晶，抽滤得到碳酸氢铵固体；
步骤4、将配方量的镁渣与氯化铵溶液混合，经浸出和抽滤处理得到浸出液和浸出渣；
步骤5、将配方量的碳酸氢铵加入浸出液中，经搅拌、抽滤、洗涤、干燥得到碳酸钙；
步骤6、对步骤4得到的浸出渣依次进行盐酸洗涤、过滤、去离子水洗涤和干燥，得到除杂浸出渣；
步骤7、将配方量的除杂浸出渣、去离子水、氢氧化钠和分子筛晶种加入水热反应釜，加入铝源调节体系硅铝比，在恒温条件下进行水热反应，得到反应产物；
步骤8、对步骤7得到的反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥得到分子筛；所述的步骤4中，氯化铵溶液浓度为25%～35%；所述氯化铵溶液与镁渣
的固液比为40~100g/L；浸出温度为10～80℃、浸出时间为20～180min；
所述步骤5中，碳酸氢铵与浸出液的固液比为25~40g/L；
所述步骤7中，所述水与氢氧化钠的固液比为14～60g/L、分子筛晶种用量为除杂浸出渣质量的3%～8%、水渣比为10:1、硅铝摩尔比为10～50；所述水热温度为130～180℃、水热时间为12～48h。
2.如权利要求1所述的协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，其特征在于，所述铝源包括氯化铝、氢氧化铝和偏高岭土。
3.如权利要求1所述的协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法，其特征在于，所述分子筛晶种包括ZSM-5型分子筛晶种、Y型分子筛晶种和ZSM-35型分子筛晶种。
4.如权利要求1~3中任一项所述的协同利用镁冶炼副产物制备的轻质碳酸钙和分子筛的制备方法制得的轻质碳酸钙和分子筛。
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