CN1294142A - 环氧树脂复合固化剂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂(环氧粉末涂料)复合固化剂及其制造方法,属化学材料及工艺技术领域。该复合固化剂采用一种含羟基的单一溶剂或混合溶剂,在反应釜中加热状态下对双氰胺和癸二酸二酰肼进行溶解或部分溶解,最后待溶剂蒸发可得到这两种固化剂的复合物。该复合固化剂制造操作简单,所用溶剂价格低廉来源容易,制造过程中不产生有害难闻的气体,成品率高达99%以上,复合物的性能完全和混熔法一样,具有工业化生产的价值,可用在环氧粉末涂料生产上。
Description
一种环氧树脂复合固化剂及其制造方法，属于化学材料及工艺技术领域，用于环氧粉末涂料生产上。
现有常用的环氧树脂(环氧粉末涂料)固化剂有双氰胺及癸二酸二酰肼等。前者的特点是由其制得的粉末涂料有优良的贮存稳定性，其保质期可达2年以上，且价格低廉，配方中用量小，但制得的粉末涂料涂层外观较差，缺乏装饰性，机械性能亦欠佳。此外，在高温下所需的固化时间也较长。后者特点是制得的粉末涂料涂层外观较好，有优良的装饰性，机械强度亦较高，涂层的柔韧性及抗化学性明显优于双氰胺，其所需的固化时间约为双氰胺的三分之二，保质期也有一年左右，但其价格高，且在配方中用量也大。据有关资料介绍，以加热的方式使以上两种固化剂熔融混合，冷却后得到的复合固化剂，其各方面性能均比以上二种固化剂优良，该复合固化剂性能可起到取长补短的作用。但按此法制造的复合固化剂仍存在若干问题，即加热温度必须超过双氰胺的熔点(207～209℃)，在此高温下双氰胺容易发生分解，会产生有害而难闻气味气体。另一方面，由于分解及挥发使产品成品率只达90％左右。
本发明目的提供一种低熔点，不产生有害而气味难闻的气体，性能优，制造方法简单的环氧树脂(环氧粉末涂料)复合固化剂及其制造方法。
本发明是这样实现的，采用一种含羟基的单一或混合溶剂，在反应釜中加热(70～100℃)，在加热状态下先对双氰胺进行良好的溶解。但此溶剂对癸二酸二酰肼并没有溶解能力。然而，这种溶剂在溶解双氰胺后在一定温度(70～100℃)下能部分溶解癸二酸二酰肼，待双氰胺溶解后加入癸二酸二酰肼，搅拌均匀，最后将溶剂加热蒸发可得到双氰胺和癸二酸二酰肼这两种固化剂的复合物，即环氧树脂复合固化剂。复合物的熔点比双氰胺熔点(207～209℃)及癸二酸二酰肼熔点(188～190℃)均低。熔点的高低取决于双氰胺与癸二酸二酰肼的比例。本发明的复合固化剂溶点范围在182～163℃。由于其熔点较低，与环氧树化的混溶性能良好，在粉末涂料生产的挤出工序中容易得到一个非常均匀的混合体系，因而其各方面的性能都得到充分的体现。本发明采用双氰胺与癸二酸二酰肼重量份比例范围1∶0．8～3．0，最佳比例为1∶1．17。本发明的复合固化剂制造过程是这样的：先将含羟基的溶剂在反应釜中加热，温度为70～100℃(反应釜)，在加热状态下先对加入的双氰胺进行良好的溶解，待双氰胺溶解后再加入癸二酸二酰肼搅拌均匀继续加热，癸二酸二酰肼加热部分溶解混合温度在90～100℃(反应釜)，最后将溶剂加热蒸发，蒸出溶剂温度在90～105℃(反应釜)，再将溶剂蒸发后的物料从反应釜中置出，并使其干燥即成产品(复合固化剂)。
本发明的优点：1．复合物熔点比双氰胺及癸二酸二酰肼均低。2．与环氧树脂的混溶性能良好，在粉末涂料挤出工序中容易得到一个非常均匀的混合体系，因而其各方面的性能均得到充分的体现。3．本发明的制造方法简单，容易操作。4．所用的溶剂价格低廉来源容易并可以冷凝回收使用。5．制造过程中不产生有害和难闻的气体。6．成品率可在99％以上。7．复合物的性能完全和熔融混合法的一样。
本发明的实施例：按上述的制造工艺，将400g含羟基的溶剂置于一反应容器中，加入32g双氰胺，加热至70～80℃，适当搅拌，使双氰胺完全溶解后加入84g癸二酸二酰肼，搅拌使癸二酸二酰肼部分地溶解于溶液中。升温至90～105使溶剂慢慢蒸发。待溶剂蒸发出后，将物料置于120烘箱中，得白色无定形的产物，熔点172～175℃。环氧粉末涂料参考配方：
E-12环氧树脂 100 重量份
复合固化剂 5．8 重量份
钛白 40 重量份
硫酸钡 20 重量份
流平剂 1．5 重量份
安息香 0．6 重量份
固化条件：180℃／20min
本发明的复合固化剂与双氰胺及癸二酸二酰肼性能对比
Claims (4)
1．一种环氧树脂复合固化剂，其特征是由双氰胺和癸二酸二酰两种固化剂混合，经溶剂加热溶解或部分溶解，最后将溶剂蒸发得到复合固化剂。
2．根据权利要求1所述的复合固化剂其特征在于溶剂是一种含羟基的单一溶剂或混合溶剂。
3．根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于双氰胺加热溶解的温度在70～100℃(反应釜)，癸二酸二酰肼加热部分溶解混合温度在90～100℃(反应釜)，蒸出溶剂温度在90～105℃(反应釜)，将反应釜中蒸出溶剂后的复合固化剂出料，经干燥后成为产品。
4．根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于双氰胺与癸二酸二酰肼混合配比为1∶0．8～3．0。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101842407B (zh) * | 2007-11-08 | 2014-04-23 | Adeka股份有限公司 | 粉末状环氧树脂用潜在性固化剂的制造方法、由该方法获得的粉末状环氧树脂用潜在性固化剂、以及使用该固化剂的固化性环氧树脂组合物 |
| CN105130278A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-12-09 | 交通运输部公路科学研究所 | 一种双环戊二烯改性环氧沥青混合料及制法和应用 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN105130278B (zh) * | 2015-07-06 | 2019-07-19 | 交通运输部公路科学研究所 | 一种双环戊二烯改性环氧沥青混合料及制法和应用 |
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