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CN113817544B - 一种富集浓香花生油风味物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油脂风味提取技术领域，尤其涉及一种富集浓香花生油风味物质的方法，包括以下步骤：A：低温下，将珍珠岩加入连续相变萃取釜中，在一定萃取温度和压力下，进行萃取，在一定解析温度下解析。B：将步骤A所得产物在有机溶剂中进行同时蒸馏萃取。C：经步骤B处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提风味浓缩物；D：将步骤C所得的粗提风味浓缩物进行脱水处理，即得。本发明首先采用低温连续相变，结合同时蒸馏萃取，只需要少量溶剂可以提取大量样品，香气成分得到浓缩，不仅提高珍珠岩的利用率，减少环境污染，而且工艺流程简单，具有处理量大，无溶剂残留的特点，可实现大规模工业化连续性生产。

Description

一种富集浓香花生油风味物质的方法
技术领域
本发明属于油脂风味提取技术领域，尤其涉及一种富集浓香花生油风味物质的方法。
背景技术
珍珠岩是花生油生产提取中的副产物，在花生油生产过程中常用作助滤剂，相应的珍珠岩中含有少量的油和风味物质，但目前对于使用过的珍珠岩采取的处理方法是直接丢弃，若可以将珍珠岩中的油脂和风味物质全部提取，那么珍珠岩也可以回收重新利用，提高珍珠岩的利用率，减少环境污染。
目前应用于油吸附剂的萃取方法主要有压榨提取法、有机溶剂提取法及超临界等，而油吸附剂解析目前还存在许多需要解决的技术问题，如压榨提取法提取率低，造成成本高，浪费大，容易破坏吸附剂介质引入微小固体杂质，有机溶剂法则容易导致溶剂大量残留，超临界提取法价格昂贵，生产过程压力大、成本高、不能实现大规模生产。因此如何减少对香气成分的破坏，有效回收油吸附剂香味的得率，成为这些年来比较热门的研究课题。
低温连续相变萃取能够安全、连续，设备成本和运行成本都比超临界萃取装置低,而且能够实现产业化，能实现天然产物的全方位高效萃取。现有技术没有针对低温连续相变萃取技术从油吸附剂中富集浓香花生风味油脂方案，本发明首次将低温连续相变萃取技术应用于珍珠岩吸附剂中，对于选取一种高效的富集的方法、减少油脂风味物质高温流失、适应工业化规模生产的应用研究具有重要的意义。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种富集浓香花生油风味物质的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种富集浓香花生油风味物质的方法，包括以下步骤：
(1)萃取：将提取花生油后的助滤剂珍珠岩加入到萃取釜中，采用丁烷为萃取剂，将丁烷压缩成液体,在萃取温度为40～60℃，萃取压力为0.5～1.0MPa的条件下,以5L/h～100L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30～60min；
(2)解析：萃取后的萃取剂进入解析釜中后，解析温度40～70℃，解析压力0.1～0.8MPa，萃取剂丁烷通过加热、减压相变为气体，释放出萃取物，再通过降温加压变为液体流经萃取釜，再次进行萃取，得到提取物；
(3)利用同时蒸馏萃取，将步骤(2)中经过低温连续相变提取物进行萃取，萃取端的温度为130～160℃，蒸馏端的温度为70～90℃，同时蒸馏萃取的时间为2～4h。
(4)萃取完成后，进行脱水处理，然后在正己烷溶剂溶液中加入花生油，蒸馏浓缩除去有机溶剂，得到浓香花生油风味浓缩物。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，萃取温度为45～50℃，萃取压力为0.5～0.6MPa。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，解析温度为50～60℃，解析压力为0.30MPa。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，同时蒸馏萃取时间为2h。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，花生油为经过脱胶、脱酸、脱色以及脱臭的精炼花生油。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，所述脱水处理的方法为：向溶液中加入无水硫酸钠后，在-20℃放置过夜。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，采用旋转蒸发仪去除有机溶剂，旋蒸的真空度为0.04～-0.1MPa，温度为30～35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用连续相变萃取技术对珍珠岩的风味物质进行提取，并通过同时蒸馏萃取对风味物质进行富集，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气成分得到浓缩。不仅有效地降低了生产成本，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，完全性和重复性好，具有处理量大，运行成本低，无溶剂残留的特点，可实现大规模工业化连续性生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
本试验例中采用的珍珠岩为提取花生油后的助滤剂珍珠岩。
实施例1
(1)将珍珠岩加入到萃取釜中，采用丁烷为萃取剂，将丁烷压缩成液体，在丁烷流经萃取釜的流速为20L/h，萃取温度为45℃，萃取压力为0.55MPa的条件下萃取；
(2)萃取后的萃取剂进入解析釜中后，在解析温度50℃，解析压力0.3MPa条件下，萃取剂相变为气体，释放出萃取物，再通过降温加压变为液体流经萃取釜，连续萃取45min。
(3)利用同时蒸馏萃取，将100g低温连续相变提取物样品置于同时蒸馏萃取装置的圆底烧瓶中，加入100ml饱和食盐水，用电热套加热，控制加热套温度为140℃；
(4)另一侧圆底烧瓶中加入50ml正己烷溶剂，在75℃下水浴加热，两端开始回流后开始保持加热2h；
(5)停止加热后，用无水硫酸钠对正己烷溶剂端进行脱水处理，并置于-20℃冰箱过夜，快速过滤，滤液中加入精炼花生油，用旋转蒸发仪在35℃，压力为0.06MPa的条件下蒸馏浓缩除去有机溶剂，得到浓香花生油风味浓缩物。
实施例2
与本申请的实施例1的区别在于，步骤(2)中，解析釜中的解析温度为60℃。其他原料含量及制备方法均与实施例1相同。
实施例3
与本申请的实施例1的区别在于，步骤(2)中，解析釜中的解析温度为70℃。其他原料含量及制备方法均与实施例1相同。
实施例4
与本申请的实施例1的区别在于，步骤(4)中，两端开始回流后开始保持加热3h。其他原料含量及制备方法均与实施例1相同。
对比实例1
与本申请的实施例1的区别在于，步骤(1)采用的是传统溶剂萃取法，将珍珠岩加入到烧杯中，以料液比为1：30加入正己烷，在温度50℃下水浴搅拌1h。步骤(2)采用旋转蒸发仪进行旋蒸以解析分离正已烷溶剂。真空压力为0.07MPa，温度为40℃，时间为20-30min。
其他原料含量及制备方法均与实施例1相同。
对比实例2
与本申请的实施例1的区别在于，没有步骤(1)和步骤(2)，从步骤(3)开始，以珍珠岩为原料，替代步骤(3)中的低温连续相变提取样品。
其他原料含量及制备方法均与实施例1相同。
测试实验：
GC-MS条件：
GC：DB-WAX色谱柱(60m×0.25μm i.d.×0.25μm df)，载气：氦气，流1.0mL/min。进样口温度250℃，进样方式为不分流进样。程序升温条件如下：升温程序：起始温度为40℃，以10℃/min升至133℃保持5min；以2℃/min升至160℃保持2min；以6℃/min升至210℃保持15min。
MS：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70ev，灯丝发射电流200μA，接口温度250℃，扫描质量范围为32～550u。
采用以上GC-MS条件对所制备的花生油风味物质和浓香花生油中对香气有贡献的物质(香气有贡献的物质为将花生油提炼后得到的浓香花生油通过GC-O-MS结合OVA值联合分析得到)进行检测，结果如下表所示：
Figure BDA0003246244790000051
从上表中弄过可以看出，采用本发明的方法所制备的花生油风味物质中对花生油香气有贡献的物质与浓香花生油的种类一致，含量基本相当，总含量提高。而且本发明的花生油风味物质中与热榨花生油相比，吡嗪类总含量略高、醛类的含量略低，本发明的花生油风味物质的花生风味更浓，而对比例1和2，与热榨花生油中对花生油香气有贡献的物质相比，物质种类减少，总含量减少，吡嗪类总含量低、醛类的含量高。
研究表明，花生油香气有贡献的物质为吡嗪类、吡啶类、呋喃类、吡咯类、醛类其中，吡嗪类化合物具有烤香和坚果味，吡啶类有坚果香味，吡咯类有油脂香味，呋喃类有果香，醛类有青草味。与实施例和浓香花生油配方相比，对比例的花生物质缺失，或含量较弱，使其浓香花生的风味减弱。因此，经过本发明方法从珍珠岩中提取得到的物质，其风味更接近热炸浓香花生油的配方风味。
本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明技术方案的所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）萃取：将提取花生油后的助滤剂珍珠岩加入到萃取釜中，采用丁烷为萃取剂，将丁烷压缩成液体,在萃取温度为40~60 ℃，萃取压力为0.5~1.0 MPa的条件下,以5 L/h~100L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30~60 min；
（2）解析：萃取后的萃取剂进入解析釜中后，解析温度40~70 ℃，解析压力0.1~0.8MPa，萃取剂丁烷通过加热、减压相变为气体，释放出萃取物，再通过降温加压变为液体流经萃取釜，再次进行萃取，得到提取物；
（3）利用同时蒸馏萃取，将步骤（2）中经过低温连续相变提取物进行萃取，萃取端的温度为130~160 ℃，蒸馏端的温度为70~90 ℃,同时蒸馏萃取的时间为2~4 h；
（4）萃取完成后，进行脱水处理，然后在正己烷溶剂溶液中加入花生油，蒸馏浓缩除去有机溶剂，得到浓香花生油风味浓缩物。
2.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（1）中，萃取温度为45~50 ℃，萃取压力为0.5~0.6 MPa。
3.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（2）中，解析温度为50~60 ℃，解析压力为0.30 MPa。
4.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（3）中，同时蒸馏萃取时间为2 h。
5.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（4）中，花生油为经过脱胶、脱酸、脱色以及脱臭的精炼花生油。
6.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述脱水处理的方法为：向溶液中加入无水硫酸钠后，在-20 ℃放置过夜。
7.根据权利要求1所述的富集浓香花生油风味物质的方法，其特征在于，步骤（4）中，采用旋蒸去除有机溶剂，旋蒸压力为0.06MPa，温度为30~35℃。
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