CN113816392A - 一种硼化铪粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼化铪粉体的制备方法，根据原料氧化铪、碳化硼和碳黑依次进行混合、初级研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛的操作流程，能够获得高纯度和超细粒度的硼化铪粉体，本发明公开了两次干燥过程和两次过筛过程，其中一次干燥过程中在产品混料研磨后干燥成块状，从而防止抽真空导致的原料流失，在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。即本发明不仅能够提高制备硼化铪粉体的纯度，还能够提高制备硼化铪粉体的颗粒度的细致程度。
Description
技术领域
本发明涉及硼化铪制备技术领域，特别是涉及一种硼化铪粉体的制备方法。
背景技术
硼化铪(HfB2)具有高熔点(3250℃)、高硬度(39GPa)、高导电性(15Ω·cm)、低氧化速率和高化学稳定特性等一系列独特的优异性能，作为高温结构材料(2000℃以上的超高温有氧环境下依然能够保持化学和物理稳定性的热防护结构材料)的关键原材料，可广泛应用于发动机、先进飞行器、等离子放电体、切削工具、炉膛元件等行业，因此近年来吸引了众多关注。纯度和粒度是影响硼化铪应用的关键因素。
现有技术在制备成品的过程中，都是通过研磨将原材料进行加工，从而形成粉状材料的，并根据粉状材料进行筛分。但粉状材料容易在加工过程中丢失，且筛分工艺较差，从而使得制备得到的硼化铪的纯度不能达到标准。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种硼化铪粉体的制备方法，以提高制备硼化铪粉体的纯度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种硼化铪粉体的制备方法，包括：
将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；
对所述块体进行真空合成，得到半成品；
对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。
优选地，所述对所述块体进行真空合成，得到半成品之后，还包括：
对所述半成品进行取样，得到样品；
对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；
根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。
优选地，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：
对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；
将所述合格粉体进行入库保存。
优选地，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。
优选地，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；
所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的金属元素含量＜0.1％；
所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。
优选地，所述混合的操作时间范围为235分钟至245分钟。
优选地，所述一次干燥的温度范围为60°～80°，所述一次干燥的操作时间为120分钟。
优选地，所述真空合成的加热温度范围为2400°～2600°，所述真空合成的升温时间范围为3～4小时，所述真空合成的反应时间为4小时，所述真空合成的反应器皿为等静压石墨坩埚。
优选地，所述一次过筛为水筛，所述水筛用于对所述半成品进行二次分级；所述二次过筛为人工过筛。
优选地，所述二次干燥的操作时间为600分钟。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种硼化铪粉体的制备方法，根据原料氧化铪、碳化硼和碳黑依次进行混合、初级研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛的操作流程，能够获得高纯度和超细粒度的硼化铪粉体，本发明公开了两次干燥过程和两次过筛过程，其中一次干燥过程中在产品混料研磨后干燥成块状，从而防止抽真空导致的原料流失，在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。即本发明不仅能够提高制备硼化铪粉体的纯度，还能够提高制备硼化铪粉体的颗粒度的细致程度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例中的制备方法流程图；
图2为本发明提供的实施例中的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤、过程、方法等没有限定于已列出的步骤，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤元。
本发明的目的是提供一种硼化铪粉体的制备方法，能够提高制备硼化铪粉体的纯度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的实施例中的制备方法流程图，如图1所示，本发明提供了一种硼化铪粉体的制备方法，包括：
一种硼化铪粉体的制备方法，包括：
步骤100：将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；
步骤200：对所述块体进行真空合成，得到半成品；
步骤300：对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。
图2为本发明提供的实施例中的工艺流程示意图，如图2所示，本实施例中在进行“将原料进行混合”(图中的原材料的混料)步骤前，还包括生产准备工作，所述生产准备工作包括检测设备指标，电，水正常。
优选地，所述步骤200之后，还包括：
对所述半成品进行取样，得到样品；
对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；
根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。
具体的，对所述样品进行做X射线衍射(diffraction of x-rays，xrd)分析，确认产品结构以及成分比例正确，若正确则继续进行制备，若不正确，则停止制备过程。
优选地，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：
对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；
将所述合格粉体进行入库保存。
具体的，在开始操作前，技术人员要按照工艺文件要求仔细学习工艺文件，确认工艺过程中各个步骤。技术人员与现场操作人员一同检查仪器设备链接情况，确保仪器设备运转正常。技术人员领取生产所需原料并在出入库登记表以及生产记录表中登记相应的规格数量。本实施例涉及的所述仪器设备如表1中记载的内容。
表1
| 序号 | 名称 | 型号 | 数量 | 用途 | 备注 |
| 1 | 真空烧结炉 | HS-FVHS4/4/10 | 1 | 高温处理 | 2600° |
| 2 | 球磨机 | 非标自制 | 1 | 研磨处理 | |
| 3 | 粒度分级机 | 非标自制 | 1 | 筛分处理 | 微米-毫米 |
| 4 | 螺旋混料机 | WLDH-0.5 | 1 | 原材料混合 | |
| 5 | 干燥箱 | 非标自制 | 1 | 干燥处理 | |
| 6 | 检测仪 | LT2100 | 1 | 检测颗粒度 | 100nm-2000um |
可选地，所述真空烧结炉应用于真空合成工艺中，所述球磨机应用在二次过筛工艺中，所述粒度分级机应用于一次过筛工艺中，所述螺旋混料机应用于混合工艺中，所述干燥箱应用于一次干燥和二次干燥工艺中，所述检测仪应用于红外及元素分析过程和质量检测过程中。
优选地，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。
优选地，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；
所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的金属元素含量＜0.1％；
所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。
本实施例中的原料信息表如表2所示。
表2
| 序号 | 名称 | 规格 | 计量单位 | 用量 | 备注 |
| 1 | 碳黑粉 | 粉末 | 公斤 | ||
| 2 | 氧化铪 | 粉末 | 公斤 | 进口 | |
| 3 | 碳化硼 | 粉末 | 公斤 |
可选地，在本实施例的真空合成工艺中，需注意的是在升温过程中定时的观察设备的运行状态，做好记录，并使用等静压石墨坩埚。
本实施例中的原材料技术指标要求如表3所示。
表3
优选地，所述混合的操作时间范围为235分钟至245分钟。
优选地，所述一次干燥的温度范围为60°～80°，所述一次干燥的操作时间为120分钟。
优选地，所述真空合成的加热温度范围为2400°～2600°，所述真空合成的升温时间范围为3～4小时，所述真空合成的反应时间为4小时，所述真空合成的反应器皿为等静压石墨坩埚。
优选地，所述一次过筛为水筛，所述水筛用于对所述半成品进行二次分级；所述二次过筛为人工过筛。
具体的，二次过筛中，可以合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，并通过破碎滤网的选择进行手工过筛，所述二次过筛需要特定人员操作，球磨过程为利用球磨机来进行粒度的研磨，研磨时间越长颗粒度越小。
具体的，若需求是1-3um的粉体，需进行2小时的研磨。如果需要3-5um的粉体，则需要1小时的研磨。
本实施例中的辅材指标要求如表4所示。
表4
| 序号 | 名称 | 技术指标 | 备注 |
| 1 | 坩埚 | 等静压Φ30cm*35cm | 高纯石墨 |
| 3 | 手套 | 材质：乙腈无粉 | 爱玛斯 |
| 4 | 口罩 | 防尘 | 3M |
| 5 | 不锈钢筛 | 304钢 |
具体的，所述手套和所述口罩佩戴于技术人员和操作人员身体表面，所述不锈钢筛用于一次过筛或二次过筛工艺中。
优选地，所述二次干燥的操作时间为600分钟。
本实施例的工艺流程如表5所示。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明引入了一次干燥和二次干燥，从而避免了现有工艺引入水分导致最终产品纯度降低的缺陷，从而进一步提高了产品的纯度。
(2)本发明烘干后的块状产品可以避免后续生产过程中由于抽真空导致的原料流失造成产品成分配比的偏差，从而提高了制备成品的配比的精确程度。
(3)本发明在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种硼化铪粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；
对所述块体进行真空合成，得到半成品；
对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述块体进行真空合成，得到半成品之后，还包括：
对所述半成品进行取样，得到样品；
对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；
根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：
对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；
将所述合格粉体进行入库保存。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；
所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的金属元素含量＜0.1％；
所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的操作时间范围为235分钟至245分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次干燥的温度范围为60°～80°，所述一次干燥的操作时间为120分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空合成的加热温度范围为2400°～2600°，所述真空合成的升温时间范围为3～4小时，所述真空合成的反应时间为4小时，所述真空合成的反应器皿为等静压石墨坩埚。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次过筛为水筛，所述水筛用于对所述半成品进行二次分级；所述二次过筛为人工过筛。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次干燥的操作时间为600分钟。
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