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CN113744948B - 非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件 - Google Patents

非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件 Download PDF

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CN113744948B CN202111020063.XA CN202111020063A CN113744948B CN 113744948 B CN113744948 B CN 113744948B CN 202111020063 A CN202111020063 A CN 202111020063A CN 113744948 B CN113744948 B CN 113744948B
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Abstract

本发明提供了一种非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件，所述非晶磁粉芯前驱体颗粒包括非晶合金颗粒以及包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层；所述非晶合金颗粒的元素为Fe、Si、Cr和B。所述制备方法包括：在所述非晶合金颗粒中加入酸溶液进行酸化得到酸化颗粒，再对酸化颗粒进行钝化得到钝化颗粒，最后对钝化颗粒进行包覆得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。本发明提供的非晶磁粉芯具有高磁导率和电感强度，并且在高频使用下仍保持低损耗特性。

Description

非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件
技术领域
本发明属于合金软磁材料及粉末冶金技术领域，尤其涉及非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件。
背景技术
磁粉芯是一种新型复合软磁材料，具有良好的软磁性能及频率特性，是制作电感器件，尤其是高频、大功率电路中电感器件的关键元件。第三代新型半导体宽禁带、大电流材料的使用，以及电子器件高频化对磁性元器件产生诸多新挑战。传统的铁硅铝、铁镍钼和铁硅合金体系等磁粉芯存在磁稳定性差、磁损耗大、质量重和功率低等问题，并不能满足磁性元器件的发展需求，更不适合在高频下使用。
相比于传统磁粉芯，非晶磁粉芯在高频下具有恒磁导率、高电阻率、低损耗等特点，在各类变压器、传感器、开关电源等领域得到了广泛的应用，但绕带、叠片的软磁铁芯在高频工作时损耗很大，限制了其在高频下的应用。而将非晶软磁带破碎成粉末，绝缘包覆并压制成型为磁粉芯产品的制备方法，为进一步提升非晶磁粉芯的性能提供了方向。
CN107818854A公开了一种铁基非晶态软磁粉芯的制备方法及应用，包括如下步骤：首先制备并筛分获得目标粒径的非晶合金粉末，分别采用钝化剂和粘结剂对非晶合金粉末依次进行钝化和绝缘包覆处理，之后采用冷压法将处理好的非晶合金粉末压制形成磁粉芯，最终对磁粉芯进行纵向磁场热处理得到具有高叠加和低损耗的磁粉芯，但是磁导率并没有介绍具体数值。
CN107967976A公开了一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，其包括组成为FeaSibBcPdNbeXf的非晶合金颗粒和包覆于非晶合金颗粒表面的包覆层。同时，公开了一种采用软磁铁氧体作为绝缘包覆剂的非晶磁粉芯产品的材料和工艺措施，所得非晶磁环样品磁导率达到97u，高于目前很多磁粉芯产品的性能，但是距离高磁导率的铁镍、铁镍钼材料还有很大差距。
CN108010654A公开了一种新型球形铁基非晶合金粉末及非晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：采用气雾化法制备新型球形铁基非晶合金粉末，分别采用钝化剂、绝缘剂和粘结剂对筛分后的非晶合金粉末依次进行钝化和绝缘包覆处理，最终采用冷压法将处理好的非晶合金粉末压制成型后，进行去应力退火处理。CN104575913A公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其通过添加合适的耐高温绝缘材料，以及选择合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及高温退火工艺，制备得到磁导率在60～90之间的非晶磁粉芯。但是在高频条件下，上述制备的非晶磁粉芯的磁导率较低、磁损耗较高。
目前，气雾化制粉过冷技术大幅度提升，使得球状的非晶粉末更容易获得。与普通磁粉芯一样，采用粉末冶金成型技术可以生产各种形状和大小的磁粉芯，非晶磁粉芯的应用领域大为扩展。同时，粉末粒度减小可以降低损耗，尤其在高频MHz级范围内更为显著。然而，粉末粒度越小，磁粉芯的电感材料磁导率越低，如何提高金属磁粉芯的磁导率是提高效率和减小磁芯体积的重要方法，目前很多技术都难以做到。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件。本发明提供的非晶磁粉芯不仅具有高磁导率和电感强度，并且在高频下保持低损耗特性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，所述非晶磁粉芯前驱体颗粒包括非晶合金颗粒以及包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层；所述非晶合金颗粒的元素为Fe、Si、Cr和B。
本发明提供的非晶磁粉芯前驱体颗粒包括Cr元素，由于Cr元素电势比Fe 元素更低，所以比Fe元素更容易发生氧化，从而延缓或防止Fe元素生锈，有效提高非晶磁粉芯前驱体的抗氧化能力，从而保证非晶磁粉芯具有较高磁导率。此外，包覆层位于非晶合金颗粒表面，能够起到绝缘效果，降低非晶磁粉芯的损耗。
作为本发明一种优选的技术方案，所述非晶合金颗粒中的Si元素的质量分数为2～4wt％，优选为2.2～3.8wt％；Cr元素的质量分数为2～3％wt，优选为 2.2～2.8wt％；B元素的质量分数为10～14％wt，优选为11～13wt％；其余为Fe。
Cr元素电势比Fe元素更低，所以比Fe元素更容易发生氧化，从而延缓或防止Fe元素生锈，有效提高非晶磁粉芯前驱体的抗氧化能力，从而保证非晶磁粉芯具有较高磁导率，但是过高的Cr元素含量会导致材料的饱和特性下降，因此结合防锈和电磁性两个方面，Cr元素的含量应该控制在2～3％wt，优选为 2.2～2.8wt％。
B元素的半径小于Fe元素半径，并且混合负焓比Fe元素半径小，适量B 元素的添加有利于提升非晶形成的能力，但过高的B元素含量会导致材料的饱和特性下降，硬度偏高不利于后续的压制成型。
例如，所述非晶合金颗粒中的Si元素的质量分数可以是2wt％、2.5wt％、 3wt％、3.5wt％或4wt％；所述非晶合金颗粒中的Cr元素的质量分数可以是 2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％或3wt％；所述非晶合金颗粒中的B 元素的质量分数可以是10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％或14wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述非晶合金颗粒的粒径为200～300目；所述非晶合金颗粒的形状为球形。
作为本发明一种优选的技术方案，所述包覆层包括无机粉末和粘接剂。
优选地，所述无机粉末的粒径为250～550nm，例如可以是250nm、280nm、 300nm、320nm、350nm、380nm、400nm、420nm、450nm、480nm、500nm、 530nm或550nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机粉末为氧化物粉末。
优选地，所述无机粉末包括纳米氧化物粉末或亚微米氧化物粉末。
优选地，所述无机粉末包括二氧化硅、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的任意一种或者至少两种的组合，进一步优选为二氧化硅。
无机粉末本身就具备一定的吸附能力，可以均匀地附着在非晶合金颗粒上，有利于绝缘层的强化，降低磁粉芯的损耗。
优选地，所述粘接剂为高分子聚合物。
优选地，所述粘接剂包括环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为有机硅树脂。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述非晶磁粉芯前驱体颗粒的制备方法，所述制备方法包括：
在所述非晶合金颗粒中加入酸溶液进行酸化得到酸化颗粒，再对酸化颗粒进行钝化得到钝化颗粒，最后对钝化颗粒进行包覆得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。
本发明采用高压气雾化法制备非晶合金颗粒，雾化压力为80～100kg/m2，例如可以是80kg/m2、85kg/m2、90kg/m2、95kg/m2或100kg/m2，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。雾化气体为保护性气体，包括氮气或氩气。
采用高压气雾化法制备非晶合金颗粒能够避免传统带材破碎法混入杂质、成分不均匀以及尖锐棱角的缺陷，并且气雾化法可以得到粒径较小的球形非晶合金颗粒，表面光滑，无明显孔、洞等缺陷，降低磁损耗，同时球形形貌还可以提高叠加电流。
在钝化步骤前进行酸化处理，可以解决非晶合金颗粒与钝化剂发生过程缓慢的问题，从而在非晶合金颗粒表面生成一层致密的钝化膜，提高非晶合金颗粒的绝缘效果，同时包覆处理使得非晶合金颗粒的绝缘和稳定性进一步提高。因此，本发明提供的非晶磁粉芯在高频下具有高磁导率和低磁损耗。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酸化的过程在搅拌条件下进行。
优选地，所述酸化的时间为5～60min，进一步优选为10～50min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、 50min、55min或60min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸溶液包括高铬酸溶液和/或高锰酸钾溶液。
优选地，所述酸溶液的质量分数为5～25wt％，进一步优选为10～20wt％，例如可以是5wt％、10wt％、15wt％、20wt％或25wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了酸溶液的质量分数为5～25wt％，当酸溶液的质量分数超过25wt％时，会导致非晶合金颗粒表面烧损，这是由于酸度过高、反应过快；当酸溶液的质量分数低于5wt％时，会导致非晶合金颗粒表面无反应，这是由于酸度过低、活性差而对非晶合金颗粒表面无作用。
优选地，以所述非晶合金颗粒的质量分数为100％，所述酸溶液的加入量为0.005～0.04wt％，进一步优选为0.01～0.03wt％，例如可以是0.005wt％、 0.01wt％、0.015wt％、0.02wt％、0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％或0.04wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了酸溶液的加入量为0.005～0.04wt％，当酸溶液的加入量超过0.04wt％时，会导致非晶合金颗粒表面烧损，这是由于酸度过高、反应过快；当酸溶液的加入量低于0.005wt％时，会导致非晶合金颗粒表面无反应，这是由于酸度过低、活性差而对非晶合金颗粒表面无作用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述钝化过程采用的钝化剂包括磷酸溶液、硝酸溶液、硼酸溶液、磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢铝溶液或磷酸二氢钠溶液中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸溶液。
优选地，所述钝化剂的质量分数为10～20wt％，进一步优选为12～18wt％，例如可以是10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述酸化颗粒的质量分数为100％，所述钝化剂的加入量为 0.01～0.06wt％，进一步优选为0.02～0.05wt％例如可以是0.01wt％、0.02wt％、 0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％或0.06wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了钝化剂的加入量为0.01～0.06wt％，当钝化剂的加入量超过0.06wt％时，会导致得到的非晶磁粉芯的磁导率降低，这是由于钝化剂的加入量过高，会生成过量的非磁性物质；当钝化剂的加入量低于0.01wt％时，会导致得到的非晶磁粉芯的磁粉损耗高，这是由于钝化剂的加入量过低，钝化层不致密、钝化颗粒容易受氧化。
优选地，所述包覆的过程具体包括：将钝化颗粒与绝缘剂混合均匀得到绝缘颗粒，随后加入粘接剂混合后得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。
优选地，所述混合在超声条件下进行。
优选地，所述绝缘剂为无机粉末。
优选地，所述无机粉末的粒径为250～550nm，例如可以是250nm、280nm、 300nm、320nm、350nm、380nm、400nm、420nm、450nm、480nm、500nm、 530nm或550nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机粉末为氧化物粉末。
优选地，所述无机粉末包括纳米氧化物粉末或亚微米氧化物粉末。
优选地，所述无机粉末包括二氧化硅、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的任意一种或者至少两种的组合，进一步优选为二氧化硅。
优选地，以所述钝化颗粒的质量分数为100％，所述绝缘剂的质量分数为 0.04％～0.06wt％，进一步优选为0.045％～0.055wt％，例如可以是0.04wt％、 0.045wt％、0.05wt％、0.055wt％或0.06wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述粘接剂为高分子聚合物。
优选地，所述粘接剂包括环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为有机硅树脂；
有机硅树脂的热稳定性高，不易分解，作为粘接剂可以提高非晶磁粉芯前驱体颗粒的稳定性，并且还可以改善非晶磁粉芯前驱体颗粒的成型性能。
优选地，所述的粘接剂经溶剂稀释。
优选地，所述溶剂为丙酮。
优选地，以所述的绝缘颗粒质量分数为100％，所述粘接剂的质量分数为0.1％～0.5wt％，进一步优选为0.2～0.4wt％，例如可以是0.1wt％、0.15wt％、 0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％或0.5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了粘接剂的加入量为0.1～0.5wt％，当粘接剂的加入量超过0.5wt％时，会导致得到的非晶磁粉芯的密度低、磁导率低，这是由于粘接剂的加入量过高，非磁性物质导致占比高、成型密度低；当粘接剂的加入量低于 0.1wt％时，会导致非晶磁粉芯的磁体无强度、无法制造，这是由于非晶磁粉芯的粘接主要来自于粘接剂的作用力。
第三方面，本发明提供了一种非晶磁粉芯，所述非晶磁粉芯是由第一方面所述非晶磁粉芯前驱体颗粒制备得到。
本发明提供的非晶磁粉芯具有高磁导率和高电感强度，并且在高频下仍保持高磁导率和低损耗特性。
第四方面，本发明提供了第三方面所述非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括：
非晶磁粉芯前驱体颗粒与脱模剂在超声搅拌混合均匀后，放入模具中压制成型，随后进行退火处理得到所述非晶磁粉芯。
将非晶磁粉芯前驱体颗粒进行压制和退火后消除内部应力，形成密度合适的非晶磁粉芯，从而提高非晶磁粉芯的磁导率的同时降低磁损耗。
作为本发明一种优选的技术方案，所述压制成型的压力为10～14T/cm2，例如可以是10T/cm2、11T/cm2、12T/cm2、13T/cm2或14T/cm2，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱模剂为硬脂酸酰胺。
优选地，以所述非晶磁粉芯前驱体颗粒的质量分数为100wt％，所述脱模剂的质量分数为0.01％～0.03wt％，例如可以是0.01wt％、0.015wt％、0.02wt％、 0.025wt％或0.3wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火的温度为530～630℃，例如可以是530℃、540℃、 550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃或630℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火的时间为15～25min，例如可以是15min、17min、20min、 23min或25min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火的气氛包括氮气气氛或氩气气氛。
第五方面，本发明提供了一种电感器件，所述电感器件包括第三方面所述的非晶磁粉芯。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的非晶磁粉芯具有高磁导率和电感强度，并且在高频下仍保持低损耗特性，磁导率可达到140左右，磁损耗(500kHz@100mT)低至 5500mW/cm3左右，有利于实现其在高频下的应用。
附图说明
图1是实施例1中非晶合金颗粒的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1中非晶合金颗粒的差热分析曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为82％，Si的质量分数为3.5％，Cr的质量分数为2.5％， B的质量分数为12％。采用扫描电子显微镜对非晶合金颗粒的形貌进行分析，如图1所示，可以看出，非晶合金颗粒呈现球形，表面光滑，无明显孔、洞等缺陷；采用差热分析仪分析非晶合金颗粒的热变化转变过程，如图2所示，可以看到，非晶差热分析显示450～480℃晶化温度放热峰，说明制备得到的非晶合金颗粒是非晶态的。
(2)将质量分数为15wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理30min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.02wt％。
(3)将质量分数为15wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.03wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为500nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.05wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.3wt％。
(5)将硬脂酸锌加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.02wt％，混合均匀后，在12T/cm2的压强下压制成外径8mm、内径3.9mm、高度3.2mm的磁环(Ф8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在580℃下退火处理20min，得到非晶磁粉芯。
实施例2
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为300目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为84％，Si的质量分数为2.2％，Cr的质量分数为2.8％， B的质量分数为11％。
(2)将质量分数为10wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理50min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.03wt％。
(3)将质量分数为12wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.05wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为250nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.055wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.2wt％。
(5)将硬脂酸锌加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.01wt％，混合均匀后，在10T/cm2的压强下压制成型(Ф8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在530℃下退火处理25min，得到非晶磁粉芯。
实施例3
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为81％，Si的质量分数为3.8％，Cr的质量分数为2.2％， B的质量分数为13％。
(2)将质量分数为20wt％的高锰酸钾溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理10min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.01wt％。
(3)将质量分数为18wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.02wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为550nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.045wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.4wt％。
(5)将硬脂酸锌加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.03wt％，混合均匀后，在14T/cm2的压强下压制成型(Ф8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在630℃下退火处理15min，得到非晶磁粉芯。
实施例4
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为85％，Si的质量分数为2％，Cr的质量分数为3％，B 的质量分数为10％。
(2)将质量分数为5wt％的高锰酸钾溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理60min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.04wt％。
(3)将质量分数为10wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.06wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为500nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.04wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.5wt％。
(5)将硬脂酸酰胺加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.02wt％，混合均匀后，在 12T/cm2的压强下压制成型(Ф8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在580℃下退火处理20min，得到非晶磁粉芯。
实施例5
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为80％，Si的质量分数为4％，Cr的质量分数为2％，B 的质量分数为14％。
(2)将质量分数为25wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理5min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.005wt％。
(3)将质量分数为20wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.01wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为500nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.06wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.1wt％。
(5)将硬脂酸酰胺加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.02wt％，混合均匀后，在 12T/cm2的压强下压制成型(Ф8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在580℃下退火处理20min，得到非晶磁粉芯。
实施例6
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为82％，Si的质量分数为3.5％，Cr的质量分数为2.5％， B的质量分数为12％。
(2)将质量分数为15wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理30min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.01wt％。
(3)将质量分数为15wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.05wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为500nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.05wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.2wt％。
(5)将硬脂酸酰胺加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.02wt％，混合均匀后，在14T/cm2的压强下压制成外径8mm、内径3.9mm、高度3.2mm的磁环(Ф 8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在530℃下退火处理 20min，得到非晶磁粉芯。
实施例7
本实施例提供了一种非晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为84％，Si的质量分数为4％，Cr的质量分数为2％，B 的质量分数为10％。
(2)将质量分数为15wt％的高锰酸钾溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理30min得到酸化颗粒。其中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.01wt％。
(3)将质量分数为15wt％的磷酸溶液加入步骤(2)得到的酸化颗粒中进行钝化处理，充分搅拌直至干燥，得到钝化颗粒。其中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.05wt％。
(4)对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，首先将钝化颗粒与粒径为500nm的二氧化硅绝缘剂在超声下进行混合均匀，得到绝缘颗粒，其中，二氧化硅的加入量为钝化颗粒质量的0.05wt％；随后加入聚甲基硅树脂丙酮溶液与绝缘颗粒混合均匀，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.2wt％。
(5)将硬脂酸酰胺加入步骤(4)得到的非晶磁粉芯前驱体颗粒中，硬脂酸酰胺的加入量为非晶磁粉芯前驱体颗粒质量的0.02wt％，混合均匀后，在14T/cm2的压强下压制成外径8mm、内径3.9mm、高度3.2mm的磁环(Ф 8x3.9x3.2mm)；随后将其放置于氮气保护的管式炉内，在550℃下退火处理 20min，得到非晶磁粉芯。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中，Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒中Fe的质量分数为79.5％，Si的质量分数为3.5％，Cr的质量分数为5％，B的质量分数为12％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)中，Fe-Si-Cr-B非晶合金颗粒中Fe的质量分数为83.5％，Si的质量分数为3.5％，Cr的质量分数为1％，B的质量分数为12％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，将质量分数为30wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理30min得到酸化颗粒。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，将质量分数为3wt％的高铬酸溶液加入步骤(1)得到的非晶合金颗粒中，在搅拌下进行酸处理30min得到酸化颗粒。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.05wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，高铬酸溶液的加入量为非晶合金颗粒质量的0.002wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(3)中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.08wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例15
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(3)中，磷酸溶液的加入量为酸化颗粒质量的0.005wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例16
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(4)中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒质量的0.7wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例17
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(4)中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒质量的0.05wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤(1)中，采用高压气雾化法并筛分得到粒径为200目的Fe-Si-B非晶合金颗粒，其中Fe的质量分数为84.5％，Si 的质量分数为3.5％，B的质量分数为12％。其余工艺参数及操作步骤与实施例 1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：将步骤(1)中得到的非晶合金颗粒直接进行步骤(3)的钝化处理。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：步骤(4)中，加入聚甲基硅树脂丙酮溶液对步骤(3)得到的钝化颗粒进行包覆处理，充分搅拌直至干燥，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，聚甲基硅树脂丙酮溶液的加入量为绝缘颗粒的0.3wt％。其余工艺参数及操作步骤与实施例1相同。
实施例1-17与对比例1-3所制备的非晶磁粉芯的性能测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003241556350000191
Figure BDA0003241556350000201
由表1数据可以看出：
(1)实施例1-7的非晶磁粉芯均具有高磁导率和高电感强度，并且在高频下仍可以保持低损耗特性，说明通过本发明提供的非晶磁粉芯制备方法得到的非晶磁粉芯性能优异。
(2)实施例8和9中非晶磁粉芯的磁导率和电感强度均低于实施例1，并且在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，这是由于，实施例8中非晶磁粉芯前驱体颗粒的Cr元素含量过高，实施例9中非晶磁粉芯前驱体颗粒的Cr含量过低。由于Cr元素电势比Fe元素更低，所以比Fe元素更容易发生氧化，从而延缓或防止Fe元素生锈，有效提高非晶磁粉芯前驱体的抗氧化能力，从而保证非晶磁粉芯具有较高磁导率，但是过高的Cr元素含量会导致材料的饱和特性下降。
(3)实施例10和11的非晶磁粉芯磁导率在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，这是由于，实施例10中酸溶液的质量分数过高，实施例11中酸溶液的质量分数过低。当酸溶液的质量分数过高时，酸度过高、反应过快会导致非晶合金颗粒表面烧损；当酸溶液的质量分数过低时，酸度过低、活性差，从而对非晶合金颗粒表面无作用。
(4)实施例12和13的非晶磁粉芯磁导率在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，这是由于，实施例12中酸溶液的加入量过高，实施例13中酸溶液的加入量过低。当酸溶液的加入量过高时，酸度过高、反应过快会导致非晶合金颗粒表面烧损；当酸溶液的加入量过低时，酸度过低、活性差，从而对非晶合金颗粒表面无作用。
(5)实施例14和15的非晶磁粉芯磁导率在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，其中实施例14的非晶磁粉芯磁导率的磁导率低于实施例1，这是由于，实施例14中钝化剂的加入量过高，实施例15中钝化剂的加入量过低。当钝化剂的加入量过高时，会生成过量的非磁性物质，导致非晶磁粉芯的磁导率降低；当钝化剂的加入量过低时，钝化层不致密、钝化颗粒容易受氧化，导致非晶磁粉芯的磁粉损耗高。
(6)实施例16和17的非晶磁粉芯磁导率在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，其中实施例16的非晶磁粉芯磁导率的磁导率低于实施例1，这是由于，实施例16中粘接剂的加入量过高，实施例17中粘接剂的加入量过低。当粘接剂的加入量过高时，非磁性物质导致占比高、成型密度低，导致得到的非晶磁粉芯的密度低、磁导率低；当粘接剂的加入量过低时，会导致非晶磁粉芯的磁体无强度、无法制造，这是由于非晶磁粉芯的粘接主要来自于粘接剂的作用力。
(7)对比例1-3中非晶磁粉芯的磁导率和电感强度均低于实施例1，并且在低频和高频下的磁损耗均高于实施例1，这是由于对比例1非晶磁粉芯前驱体颗粒中并不含有Cr元素，对比例2中省去了酸处理过程，对比例3中省去了无机粉末绝缘处理过程。由对比例1-3的数据可以看出，适量Cr元素的添加，酸处理过程以及无机粉末绝缘处理过程对于提高非晶磁粉芯的磁导率和电感强度，降低其磁损耗具有重要作用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (54)

1.一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述非晶磁粉芯前驱体颗粒包括非晶合金颗粒以及包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层；
所述非晶合金颗粒的元素为Fe、Si、Cr和B；
其中，Si 2.2～3.8wt％；
Cr 2.2～2.8wt％；
B 11～13wt％；
其余为Fe；
所述非晶磁粉芯前驱体颗粒的制备方法包括：在所述非晶合金颗粒中加入酸溶液进行酸化得到酸化颗粒，再对酸化颗粒进行钝化得到钝化颗粒，最后对钝化颗粒进行包覆得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒；
所述酸化所采用的酸溶液包括高铬酸溶液和/或高锰酸钾溶液；
所述钝化所采用的钝化剂包括磷酸溶液、硝酸溶液、硼酸溶液、磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢铝溶液或磷酸二氢钠溶液中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述非晶合金颗粒的粒径为200～300目。
3.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述非晶合金颗粒的形状为球形。
4.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述包覆层包括无机粉末和粘接剂。
5.根据权利要求4所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述无机粉末的粒径为250～550nm。
6.根据权利要求4所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述无机粉末为氧化物粉末。
7.根据权利要求6所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述无机粉末包括纳米氧化物粉末或亚微米氧化物粉末。
8.根据权利要求7所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述无机粉末包括二氧化硅、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的任意一种或者至少两种的组合。
9.根据权利要求8所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述无机粉末为二氧化硅。
10.根据权利要求4所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述粘接剂为高分子聚合物。
11.根据权利要求10所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述粘接剂包括环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求11所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述粘接剂为有机硅树脂。
13.一种如权利要求1-12任一项所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在所述非晶合金颗粒中加入酸溶液进行酸化得到酸化颗粒，再对酸化颗粒进行钝化得到钝化颗粒，最后对钝化颗粒进行包覆得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的过程在搅拌条件下进行。
15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的时间为5～60min。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的时间为10～50min。
17.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液包括高铬酸溶液和/或高锰酸钾溶液。
18.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液的质量分数为5～25wt％。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液的质量分数为10～20wt％。
20.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，以所述非晶合金颗粒的质量分数为100％，所述酸溶液的加入量为0.005～0.04wt％。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，以所述非晶合金颗粒的质量分数为100％，所述酸溶液的加入量为0.01～0.03wt％。
22.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述钝化过程采用的钝化剂包括磷酸溶液、硝酸溶液、硼酸溶液、磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢铝溶液或磷酸二氢钠溶液中的任意一种或至少两种的组合。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述钝化过程采用的钝化剂为磷酸溶液。
24.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述钝化剂的质量分数为10～20wt％。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述钝化剂的质量分数为12～18wt％。
26.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，以所述酸化颗粒的质量分数为100％，所述钝化剂的加入量为0.01～0.06wt％。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，以所述酸化颗粒的质量分数为100％，所述钝化剂的加入量为0.02～0.05wt％。
28.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述包覆的过程具体包括：
将钝化颗粒与绝缘剂混合均匀得到绝缘颗粒，随后加入粘接剂混合后得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述混合在超声条件下进行。
30.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘剂为无机粉末。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉末的粒径为250～550nm。
32.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉末为氧化物粉末。
33.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉末包括纳米氧化物粉末或亚微米氧化物粉末。
34.根据权利要求33所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉末包括二氧化硅、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的任意一种或者至少两种的组合。
35.根据权利要求34所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉末为二氧化硅。
36.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，以所述钝化颗粒的质量分数为100％，所述绝缘剂的质量分数为0.04％～0.06wt％。
37.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，以所述钝化颗粒的质量分数为100％，所述绝缘剂的质量分数为0.045％～0.055wt％。
38.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为高分子聚合物。
39.根据权利要求38所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂包括环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合。
40.根据权利要求39所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为有机硅树脂。
41.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述的粘接剂经溶剂稀释。
42.根据权利要求41所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为丙酮。
43.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，以所述的绝缘颗粒质量分数为100％，所述粘接剂的质量分数为0.1％～0.5wt％。
44.根据权利要求43所述的制备方法，其特征在于，以所述的绝缘颗粒质量分数为100％，所述粘接剂的质量分数为0.2％～0.4wt％。
45.一种非晶磁粉芯，其特征在于，由权利要求1-12任一项所述非晶磁粉芯前驱体颗粒制备得到。
46.一种如权利要求45所述的非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
非晶磁粉芯前驱体颗粒与脱模剂混合均匀后，放入模具中压制成型，随后进行退火处理得到所述非晶磁粉芯。
47.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述混合在超声搅拌条件下进行。
48.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为10～14T/cm2。
49.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸酰胺。
50.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，以所述非晶磁粉芯前驱体颗粒的质量分数为100wt％，所述脱模剂的质量分数为0.01％～0.03wt％。
51.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为530～630℃。
52.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述退火的时间为15～25min。
53.根据权利要求46所述的制备方法，其特征在于，所述退火的气氛包括氮气气氛或氩气气氛。
54.一种电感器件，其特征在于，所述电感器件包括权利要求45所述的非晶磁粉芯。
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