CN113735064B - 一种二氧化氯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于消毒杀菌技术领域，具体涉及一种二氧化氯的制备方法。一种二氧化氯的制备方法，包括以下步骤：将氯酸盐、弱酸和水混合进行氧化还原反应，得到二氧化氯；所述弱酸包括柠檬酸、草酸、硼酸、山梨酸或酒石酸中的一种或多种；所述氯酸盐和弱酸的摩尔比为1：(0.5～2)；所述氧化还原反应的温度为60～90℃，所述氧化还原反应的时间为20～60min。本发明反应条件温和、反应产率高、无副产物氯气生成，在消毒杀菌技术领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于消毒杀菌技术领域，具体涉及一种二氧化氯的制备方法。
背景技术
现有技术中使用氯气对水消毒后会产生致癌物三卤甲烷；而二氧化氯处理水后不会产生三卤甲烷，且二氧化氯对单细胞物质包括细菌、病毒、藻类的灭杀率高达100％，同时对人和动物不会产生任何毒副作用。因此，世界卫生组织WHO将二氧化氯列为AI级高效安全消毒剂，具有环保、高效、快速、广谱、无毒、药效长、杀菌效果不受pH限制等诸多优点。
目前，二氧化氯的制备方法主要有电解法和化学法两大类。电解法制备二氧化氯的纯度和产率均较低，因此实际应用较少。化学法目前主要以亚氯酸盐或次氯酸盐为原料，在一定的温度和强酸性介质中发生反应来制备二氧化氯。但上述反应剧烈，反应过程会产生副产物氯气，导致二氧化氯产率低(一般情况下，二氧化氯的产率低于80％)；同时，副产物氯气具有强烈腐蚀性，易使仪器设备受到腐蚀，限制了该技术在生物安全实验室空间消毒领域的应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种二氧化氯的制备方法，该方法以氯酸盐为氯源、以弱酸为原料制备二氧化氯，具有反应条件温和、二氧化氯产率高、无副产物氯气生成的特点。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化氯的制备方法，包括以下步骤：
将氯酸盐、弱酸和水混合进行氧化还原反应，得到二氧化氯；
所述弱酸包括柠檬酸、草酸、硼酸、山梨酸或酒石酸中的一种或多种；
所述氯酸盐和弱酸的摩尔比为1：(0.5～2)；
所述氧化还原反应的温度为60～90℃，所述氧化还原反应的时间为20～60min。
优选地，所述氯酸盐包括碱金属氯酸盐。
优选地，所述混合得到反应料液，所述反应料液中氯酸盐和水的质量比为(0.5～2):10。
优选地，所述混合得到反应料液，所述反应料液中弱酸的浓度为0.2～1mol/L。
优选地，所述氧化还原反应在搅拌条件下进行。
优选地，所述搅拌的转速为300～800rpm。
本发明提供了一种二氧化氯的制备方法，包括以下步骤：将氯酸盐、弱酸和水进行混合，得到反应料液，将所述反应料液进行氧化还原反应，得到二氧化氯；所述弱酸包括柠檬酸、草酸、硼酸、山梨酸或酒石酸中的一种或多种；所述氯酸盐和弱酸的摩尔比为1：(0.5～2)；所述氧化还原反应的温度为60～90℃，所述氧化还原反应的时间为20～60min。本发明该方法以氯酸盐和弱酸为原料制备得到二氧化氯，反应过程中不会产生有毒的氯气，反应可以将氯酸盐中的氯元素全部转化为二氧化氯，提高了二氧化氯的收率。同时本发明限定了原料之间的用量比，在该用量范围内，可以保证原料之间的充分接触，同时配合一定的反应温度，使得原料之间的反应更加彻底，提高了二氧化氯的收率。本发明提供的制备方法反应温度低于100℃，条件温和、二氧化氯产率高、无副产物氯气生成，在消毒杀菌技术领域具有广泛应用前景。
此外，本发明的制备方法无副产物氯气生成，不会对实验仪器设备造成腐蚀。因此，产生的二氧化氯气体可以直接用于生物安全实验室等各种空间环境微生物的杀菌消毒使用。
具体实施方式
本发明提供了一种二氧化氯的制备方法，包括以下步骤：
将氯酸盐、弱酸和水进行混合，得到反应料液，将所述反应料液进行氧化还原反应，得到二氧化氯。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明中，所述氯酸盐优选包括碱金属氯酸盐；所述碱金属氯酸盐优选包括氯酸钠或氯酸钾。本发明中，所述反应料液中氯酸盐和水的质量比优选为(0.5～2):10，进一步优选为(0.55～1.5):10。
本发明中，所述弱酸包括柠檬酸、草酸、硼酸、山梨酸或酒石酸中的一种或多种，优选为柠檬酸、草酸、硼酸、山梨酸或酒石酸。本发明中，所述反应料液中弱酸的浓度为0.2～1mol/L，进一步优选为0.2～0.8mol/L，更优选为0.5～0.8mol/L。
本发明中，所述氯酸盐和弱酸的摩尔比为1：(0.5～2)，优选为1：(0.5～1.6)。本发明中，将氯酸盐和弱酸的质量比设置为上述参数，有助于氯酸盐的完全反应，提高二氧化氯收率。
本发明中，所述氧化还原反应的温度为60～90℃，优选为60～80℃，更优选为65～80℃。本发明中，所述氧化还原反应的时间为20～60min，优选为30～40min，更优选为30～35min。在本发明中，匀速升温至所述氧化还原反应的温度的速率优选为4～6℃/min。
本发明中，所述氧化还原反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为300～800rpm，进一步优选为400～600rpm。本发明中，所述氧化还原反应优选在带搅拌的反应器中进行。
下面结合实施例对本发明提供的二氧化氯的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在室温条件下，将10g氯酸钠、90g水和10.53g柠檬酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.55mol/L；然后，以速率5℃/min匀速升温至75℃，在转速为500rpm的条件下进行氧化还原反应30min，得到6.26g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为98.3％。
本实施例发生的反应方程式为：
18NaClO3+7H8C6O7＝18ClO2↑+6CO2↑+13H2O+6Na3H5C6O7
实施例2
在室温条件下，将10g氯酸钠、190g水和13.32g草酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.74mol/L。然后，以速率5℃/min匀速升温至60℃，在转速为700rpm的条件下进行氧化还原反应，反应50min，得到6.14g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为96.4％。
本实施例发生的反应方程式为：
2NaClO3+3H2C2O4＝2ClO2↑+2CO2↑+2H2O+2NaHC2O4
实施例3
在室温条件下，将10g氯酸钠、80g水和4.26g硼酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.78mol/L。然后，以速率5℃/min匀速升温至65℃，在转速为450rpm的条件下进行氧化还原反应，反应35min，得到6.22g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为97.6％。
本实施例发生的反应方程式为：
3NaClO3+2H3BO3＝3ClO2↑+3H2O+NaH2BO3+Na2HBO3
实施例4
在室温条件下，将10g氯酸钾、140g水和11.2g山梨酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.67mol/L。然后，以速率5℃/min匀速升温至90℃，在转速为350rpm的条件下进行氧化还原反应，反应25min，得到5.35g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为96.7％。
本实施例发生的反应方程式为：
6KClO3+7H8C6O2＝6ClO2↑+2H2O+6KH7C6O2+CH3CHO+2HCHO+CHOCOOH
实施例5
在室温条件下，将10g氯酸钾、180g水和6.73g酒石酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.24mol/L。然后，以速率5℃/min匀速升温至80℃，在转速为650rpm的条件下进行氧化还原反应，反应40min，得到5.36g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为96.9％。
本实施例发生的反应方程式为：
4KClO3+2H6C4O6＝4ClO2↑+4H2O+K2H4C4O6+K2C4O6
对比例1
在室温条件下，将10g亚氯酸钠、17.36g盐酸(浓度37％)和140g水加入带搅拌的反应器中，然后在室温下反应20min，得到3.75g二氧化氯气体，二氧化氯的收率为75.7％，得到氯气1.97g。
对比例2
在室温条件下，将10g亚氯酸钠、15.91g盐酸(质量分数为37％)和90g水加入带搅拌的反应器中，然后在室温下反应30min，得到3.53g二氧化氯气体，二氧化氯的收率为71.3％，得到氯气1.85g。
对比例3
在室温条件下，将10g氯酸钠、60g水和10.53g柠檬酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.91mol/L；然后，以速率5℃/min匀速升温至75℃，在转速为500rpm的条件下进行氧化还原反应30min，得到5.11g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为80.6％。
对比例4
在室温条件下，将10g氯酸钠、90g水和8.53g柠檬酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.44mol/L；然后，以速率5℃/min匀速升温至75℃，在转速为500rpm的条件下进行氧化还原反应30min，得到4.64g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为73.2％。
对比例5
在室温条件下，将10g氯酸钠、90g水和25.53g柠檬酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为1.3mol/L；然后，以速率5℃/min匀速升温至75℃，在转速为500rpm的条件下进行氧化还原反应30min，得到4.91g二氧化氯气体，所述二氧化氯气体的收率为77.4％。
表1实施例1～5和对比例1～5二氧化氯的收率情况
通过表1可知，本申请提供的二氧化氯的制备方法制备得到的二氧化氯具有较高的收率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种二氧化氯的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
在室温条件下，将10g氯酸钠、90g水和10.53g柠檬酸加入带搅拌的反应器中，得到反应料液，柠檬酸的浓度为0.55mol/L；然后，以速率5℃/min匀速升温至75℃，在转速为500rpm的条件下进行氧化还原反应30min，得到6.26g二氧化氯气体。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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