CN113684387B

CN113684387B - 紧固件用gh6159合金锭及其制备方法

Info

Publication number: CN113684387B
Application number: CN202110981914.0A
Authority: CN
Inventors: 张欢欢; 栾吉哲; 李爱民; 田水仙; 闫森; 耿长建
Original assignee: Avic Shangda Superalloy Materials Co ltd
Current assignee: Avic Shangda Superalloy Materials Co ltd
Priority date: 2021-08-25
Filing date: 2021-08-25
Publication date: 2022-11-01
Anticipated expiration: 2041-08-25
Also published as: CN113684387A

Abstract

本发明提供了一种紧固件用GH6159合金锭及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：原料经真空感应熔炼后浇注形成电极，然后对电极进行表面处理、真空自耗，得紧固件用GH6159合金锭；原料分别在真空感应熔炼的熔化期和精炼期加入，熔化期原料的加入顺序依次为Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉；真空自耗的熔速为2.2‑2.8kg/min。本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，能够确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性，提高成材率。

Description

紧固件用GH6159合金锭及其制备方法

技术领域

本发明涉及高温合金材料加工领域，尤其涉及一种紧固件用GH6159合金锭及其制备方法。

背景技术

高温合金紧固件是军用、民用航空发动机的重要承力连接件，主要用于航空发动机转子级间、转子与传动系统、机匣级间的连接等部位的连接。紧固件种类有高强螺栓螺钉、自锁螺母、螺桩、螺套等100余品种。GH6159合金是一种高强钴基紧固件用变形高温合金材料，冷拔态合金经时效处理后其室温抗拉强度超过1900MPa，是目前600℃环境下强度最高的紧固件材料，也是600℃高强螺栓的唯一选材。

伴随着航空、航天科技的不断发展，其对紧固件用高温合金材料的服役温度、承载力等性能的要求也逐渐提高。但是，现有的GH6159合金的制备方法仅适用于直径不超过Φ180mm的合金锭，针对承载能力更大的直径大于Φ180mm的合金锭，其中心和边缘的分布不均匀、易产生偏析，导致直径大于Φ180mm的合金锭的成材率降低。因此，亟需一种能够获得成材率高、组织均匀、且承载力更大的紧固件用GH6159合金锭的制备方法。

发明内容

针对现有的紧固件用GH6159合金的制备方法在用于冶炼直径大于Φ180mm的合金锭时存在成材率低的缺陷，本发明提供一种针对直径大于Φ180mm、且成材率高的紧固件用GH6159合金锭制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，包括如下步骤：

原料经真空感应熔炼后浇注形成电极，然后对所述电极进行表面处理、真空自耗，得所述紧固件用GH6159合金锭；

其中，所述原料分别在所述真空感应熔炼的熔化期和精炼期加入，所述熔化期原料的加入顺序依次为Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉；

所述真空自耗的熔速为2.2-2.8kg/min。

相对于现有技术，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法中，通过控制原料分别在熔化期和精炼期加入，并限定熔炼期加入原料的种类及特定的Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉的加料顺序，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布。通过将Nb、Al、Ti等原料在精炼期加入，可有效地控制合金锭中Nb、Al、Ti等原料的范围及分布的均匀性，防止Nb、Al、Ti等原料的烧损。通过限定整个真空自耗的熔速，可以有效地去除气体杂质元素，同时防止各元素及碳化物的偏析以及Nb、Al、Ti等元素的烧损。该紧固件用GH6159合金锭的制备方法，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，能够确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性。与现有的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的直径大于Φ180mm的合金锭相比，本发明提供的制备方法制得的直径大于Φ180mm的合金锭的成材率达到80％以上，提高了15％以上。

可选地，所述表面处理包括磨光、车光等。

可选地，所述精炼期加入的原料为Al、Ti、Nb和硼铁合金。

可选地，所述熔化期的温度为1460-1500℃，真空度＜30pa。

可选地，所述精炼期的温度为1500-1520℃，真空度≤1pa。

所述精炼期每隔15-25min，搅拌3-5min。通过对精炼期、熔化期的温度及真空度进行限定，结合精炼期的搅拌操作，可显著降低合金锭中气体杂质的含量，进一步提高直径大于Φ180mm的合金锭的成材率。

优选地，所述精炼期的时间不少于60min，包括搅拌时间。

可选地，所述浇注的温度为1460-1470℃。

本发明还提供了上述的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的紧固件用GH6159合金锭。

可选地，按质量百分比计，所述的紧固件用GH6159合金锭由以下组分构成：C≤0.04％，Co 34.00％-38.00％，Cr 18.00％-20.00％，Mo 6.00％-8.00％，Nb 0.25％-0.75％，Al 0.10-0.30％，Ti 2.50-3.25％，Fe 8.00-10.00％，B≤0.03％，Mn≤0.20％，Si≤0.20％，S≤0.01％，P≤0.02％，O≤10ppm，N≤20ppm，余量为Ni。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图；

图2为本发明对比例1制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图；

图3为本发明对比例2制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

紧固件用GH6159合金的成分范围要求如下：按质量百分比计，由以下组分构成：C≤0.04％，Co 34.00％-38.00％，Cr 18.00％-20.00％，Mo 6.00％-8.00％，Nb 0.25％-0.75％，Al 0.10-0.30％，Ti 2.50-3.25％，Fe 8.00-10.00％，B≤0.03％，Mn≤0.20％，Si≤0.20％，S≤0.01％，P≤0.02％，O≤10ppm，N≤20ppm，余量为Ni。

为方便对比，以下各实施例及对比例中在进行配料时，均按照如下配比：按重量百分比计，C 0.015％，Mo 7.00％，Nb 0.40％，Ti 2.80％，Al 0.15％，Cr 19.00％，Co36.00％，Fe 9.00％，B 0.012％，余量为Ni。

配料过程中采用的原料为纯金属Ni、纯金属Cr、纯金属Co、纯金属Mo、纯金属Fe、碳粉、纯金属Al、纯金属Ti、纯金属Nb和硼铁合金。其中，硼铁合金的组分的质量百分含量如下：C 0.26％、Si 0.28％、S 0.001％、P 0.03％、Fe 81.529％、B 17.68％。

实施例1

本实施例提供一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，步骤如下：

(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)。

熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1460-1470℃下熔化；

精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1500-1510℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔20min，搅拌3min，共精炼60min(包括搅拌时间)；

合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用GH6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。

(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460-1470℃下浇注成Φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000Pa；

(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2-2.8kg/min，得到Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭。

实施例2

(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)；

熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1480-1490℃下熔化；

精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1510-1520℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔15min，搅拌5min，共精炼100min(包括搅拌时间)；

实施例3

熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1490-1500℃下熔化；

精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1510-1520℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔25min，搅拌4min，共精炼80min(包括搅拌时间)；

对比例1

本对比例提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于熔化期各原料的加入顺序不同，本对比例中熔化期的加料顺序如下：Ni、Mo、Fe、Cr、Co、碳粉。

对比例2

本对比例提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于整个真空自耗过程中的熔速不同，本对比例中整个真空自耗过程中的熔速控制在3.0-3.5kg/min。

实验例1

将各实施例及对比例制得的紧固件用GH6159合金锭分别进行成分检测(光谱仪和碳硫分析仪)，各实施例及对比例制得的紧固件用GH6159合金锭的各元素含量均在范围要求内，其中O、N杂质的含量如下表所示。

表1 O、N杂质的含量检测结果

元素及含量wt％	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						O	0.0008	0.0007	0.0008	0.0015	0.0017
N	0.0018	0.0015	0.0018	0.0022	0.0025

由上表中的数据可知，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭，O能控制在10ppm以内，N能控制在20ppm以内。

实验例2

将实施例1和对比例1-2制得的Φ305mm的GH6159合金锭的横截面处分别进行扫描电镜(SEM)测试，电镜扫描图如图1-3所示。

将各实施例及对比例制得的紧固件用Φ305mm的GH6159合金锭在始锻温度1150℃，终锻温度1100℃，开坯墩粗速率为80mm/s，锻比4.0的条件下锻造开坯至φ150mm；然后在开轧温度1250℃，终轧温度1000℃，前2道次每道次压下量40mm，后面道次每道次压下量50mm的条件下轧制开坯至φ16mm，经1040℃×4h水冷固溶处理后扒皮至φ14.7mm，冷拔得到φ10.5mm的棒材。将按照上述相同的处理方法得到的φ10.5mm的棒材分别在室温(25℃)和595℃下进行力学性能的测试，每个测试项目测试四次，具体的检测结果如下表2所示。

检测方法如下：

GB/T 2039金属拉伸蠕变及持久试验方法

GB/T 4338金属材料高温拉伸试验方法

GB/T 6394金属平均晶粒度测定方法

GB/T 14999.2高温合金显微组织酸浸试验法

GB/T 228金属材料室温拉伸试验方法

GB/T 230.1金属材料洛氏硬度试验。

表2 力学性能检测结果

由上表中的数据结合附图1-3可知可知，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布，确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性，使得高倍组织均匀，同时提高产品的力学性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

所述真空自耗的熔速为2.2-2.8kg/min；

所述精炼期加入的原料为Al、Ti、Nb和硼铁合金；

所述紧固件用GH6159合金锭的直径大于Φ180mm，按质量百分比计，由以下组分构成：C≤0.04％，Co 34.00％-38.00％，Cr 18.00％-20.00％，Mo6.00％-8.00％，Nb 0.25％-0.75％，Al 0.10-0.30％，Ti 2.50-3.25％，Fe 8.00-10.00％，B≤0.03％，Mn≤0.20％，Si≤0.20％，S≤0.01％，P≤0.02％，O≤10ppm，N≤20ppm，余量为Ni；所述熔化期的温度为1460-1500℃，真空度＜30pa；所述精炼期的温度为1500-1520℃，真空度≤1pa。

2.根据权利要求1所述的紧固件用GH6159合金锭的制备方法，其特征在于，所述精炼期每隔15-25min，搅拌3-5min。

3.根据权利要求1-2任一项所述的紧固件用GH6159合金锭的制备方法，其特征在于，所述浇注的温度为1460-1470℃。

4.权利要求1-3任一项所述的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的紧固件用GH6159合金锭。