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CN113675330B - 利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料及其制备方法 - Google Patents

利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料及其制备方法 Download PDF

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CN113675330B CN202110778227.9A CN202110778227A CN113675330B CN 113675330 B CN113675330 B CN 113675330B CN 202110778227 A CN202110778227 A CN 202110778227A CN 113675330 B CN113675330 B CN 113675330B
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Abstract

本申请公开了一种利用CoFe2O4定向调控PMN‑PT薄膜生长取向的压电材料。PMN‑PT薄膜材料包括具有特定晶面取向的衬底、形成于衬底上的底电极层、形成于底电极层上的调控层、以及形成于调控层上的外延层，调控层为基于底电极层生长的CFO层，外延层为基于调控层生长的PMN‑PT层，PMN‑PT层的外延取向为[111]；其制备方法为：选取晶面取向为[100]或[110]或[111]的STO基片作为衬底，在STO基片上生成SRO层，在SRO底电极层上生成CFO层，在CFO调控层上生成PMN‑PT层。本申请能够在不同衬底或不同取向的衬底上制备得到特定取向的PMN‑PT外延薄膜材料。

Description

利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料及其制 备方法
技术领域
本申请涉及PMN-PT薄膜材料的领域，更具体地说，它涉及一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料。
背景技术
随着科学技术的发展和社会的进步，近年来，基于不规则振动运动和机械变形的能量收集系统是自供电医学电子领域的一个很有前途的研究方向。操纵人体内部的压电能量收集器具有特别的医学意义，通过收集取之不尽的生物力学能量并将其转化为电能，如心脏运动、肌肉收缩/松弛和血液循环，不仅为植入式心率检测与传输系统的运行提供了可能，也为自供电人工起搏器的研制提供了可能，通过生物力学能量转化的电能可直接给植入式装置的电池充电或刺激心脏。
目前研究上已经尝试各种类型的压电材料，包括ZnO纳米线，BaTiO3（BTO）薄膜和锆钛酸铅压电陶瓷（PZT）薄膜。尽管上述的能量收集器可以为操作小型电子设备提供电力，其相对较低的输出电流严格限制了其在消费类电子产品以及生物医学设备的应用范围，例如，心脏起搏器需要在100μA和3V下工作。
因此，研究上开始利用具有更高的压电电荷系数的材料来提高能量收集器的输出电流效率，其中单晶铌镁酸铅－钛酸铅（PMN-PT）是一种高压电电荷系数压电材料，其压电电荷系数d33高达2500pC/N，比PZT材料高近4倍，比BTO材料高20倍，比ZnO材料高90倍。
为了使PMN-PT材料应用于能量收集器的领域更广泛，往往需要在不同衬底或不同取向的衬底上生长PMN-PT材料，但是在不同衬底或不同取向的衬底上生长的PMN-PT材料的生长取向也不同，不同生长取向的PMN-PT材料存在各向异性，性能也不同，不利于在不同衬底材料下研究相同取向的PMN-PT材料的压电电荷系数等材料性能。
发明内容
为了改善在不同衬底或不同取向的衬底上生长的PMN-PT材料的生长取向不同的问题，本申请提供一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，采用如下的技术方案：
一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，包括：
衬底，所述衬底具有特定晶面取向；
底电极层，形成于所述衬底上；
调控层，形成于所述底电极层上，所述调控层为基于所述底电极层生长的CoFe2O4（CFO）层；
外延层，形成于所述调控层上，所述外延层为基于所述调控层生长的[(X)Pb(MgYNb1-Y)O3-(1-X)PbTiO3(X=0.6~0.7；Y=0.2~0.4)]（PMN-PT）层；
所述衬底、所述底电极层、所述调控层以及所述外延层形成衬底/底电极层/CFO/PMN-PT外延结构，所述PMN-PT层的外延取向为[111]。
通过采用上述技术方案，利用CFO调控层的调控作用，在不同衬底或不同取向的衬底上都能制备得到特定取向的PMN-PT外延薄膜材料，解决了在不同衬底下难以得到相同取向PMN-PT外延薄膜材料的问题，以便于研究不同衬底材料下的PMN-PT外延薄膜的材料性能。
优选的，所述衬底的组成元素包括Sr和Ti。
优选的，所述衬底为SrTiO3（STO）基片。
优选的，所述STO基片的晶面取向为[100]或[110]或[111]。
优选的，所述底电极层的组成元素包括Sr和Ru。
优选的，所述底电极层为SrRuO3（SRO）层。
优选的，所述底电极层的厚度为10~30nm，所述调控层的厚度为20~40nm，所述外延层的厚度为180~200nm，所述外延结构的总厚度为210~270nm。
优选的，所述底电极层的厚度为20~25nm，所述调控层的厚度为25~35nm，所述外延层的厚度为185~195nm，所述外延结构的总厚度为230~255nm。
第二方面，本申请提供一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取特定晶面取向的衬底；
（2）在选取的特定晶面取向的衬底上生成底电极层；
（3）在底电极层上生成CFO层作为调控层；
（4）在CFO调控层上生成PMN-PT层作为外延层，形成外延结构为衬底/底电极层/CFO/PMN-PT的薄膜材料。
通过采用上述技术方案，能够稳定地在不同衬底或不同取向衬底上得到具有特定外延取向的PMN-PT外延薄膜，并且工艺难度低，简单方便，制得的外延薄膜质量好，极大地降低了生产成本和后期处理成本。
优选的，包括以下步骤：
（1）选取STO基片作为衬底，STO基片的晶面取向为[100]或[110]或[111]；
（2）在STO基片上生成SRO层作为底电极层；
（3）在SRO底电极层上生成CFO层作为调控层；
（4）在CFO调控层上生成PMN-PT层作为外延层，形成外延结构为STO/SRO/CFO/PMN-PT的薄膜材料。
优选的，步骤（2）中生成底电极层、步骤（3）中生成调控层以及步骤（4）中生成外延层均采用脉冲激光沉积方法。
优选的，步骤（1）包括以下步骤：
a.选取晶面取向为[100]或[110]或[111]的STO基片进行清洁，用无尘棉签蘸取少量酒精溶液擦拭STO基片表面至基片表面无其他杂质；
b.用导电银浆溶液在加热背板表面进行涂覆，将清洁处理后STO基片粘接于加热背板上；
c.将STO基片与加热背板一起放置于脉冲激光沉积系统的生长腔内。
优选的，步骤（2）中SRO底电极层的沉积参数为：沉积腔真空度≤5×10-6Pa，沉积温度690~710℃，氧分压110~130mTorr，激光能量320~340mJ，脉冲激光频率5~10Hz，沉积温度速率20~40℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为55~80mm。
优选的，步骤（3）中CFO调控层的沉积参数为：沉积腔真空度≤5×10-7Pa，沉积温度700~720℃，氧分压100~120mTorr，激光能量330~350mJ，脉冲激光频率5~10Hz，沉积温度速率20~40℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为55~80mm。
优选的，步骤（4）中PMN-PT外延层的沉积参数为：沉积腔真空度≤1×10-7Pa，沉积温度600~620℃，氧分压180~220mTorr，激光能量280~320mJ，脉冲激光频率1~5Hz，沉积温度速率20~30℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为60~80mm。
优选的，对制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料进行冷却处理，包括以下步骤：
i.将制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料在600~620℃、180~220mTorr的条件下放置1~1.5h；
ii.保持氧分压不变，以5~7℃/min的降温速度将STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料缓慢冷却至室温。
优选的，制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[100]//SRO[100]//CFO[111]//PMN-PT[111]或STO[110]//SRO[110]//CFO[111]//PMN-PT[111]或STO[111]//SRO[111]//CFO[111]//PMN-PT[111]。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、本申请利用CFO调控层的调控作用，在不同衬底或不同取向的衬底上都能制备得到特定取向的PMN-PT外延薄膜材料，解决了在不同衬底下难以得到相同取向PMN-PT外延薄膜材料的问题，以便于研究不同衬底材料下的PMN-PT外延薄膜的材料性能。
2、本申请创新性地提出了PMN-PT外延薄膜材料的定向调控生长取向的方法，能够稳定地在不同衬底或不同取向衬底上得到具有特定外延取向的PMN-PT外延薄膜，并且工艺难度低，简单方便，制得的外延薄膜质量好，极大地降低了生产成本和后期处理成本，且在不同衬底或不同取向衬底上生成的PMN-PT外延薄膜具有优异的性能，有利于PMN-PT薄膜在单一领域的飞速发展。
附图说明
图1是本申请实施例和对比例中PMN-PT外延结构薄膜材料的示意图；
图2是本申请实施例1-3制备得到的PMN-PT外延结构薄膜材料的XRD图；
图3是本申请对比例1-3制备得到的PMN-PT外延结构薄膜材料的XRD图；
图4是本申请实施例1制备得到的PMN-PT外延结构薄膜材料的RSM图；
图5是本申请实施例和对比例制备得到的PMN-PT外延结构薄膜材料的P-V图；
图6是本申请实施例和对比例制备得到的PMN-PT外延结构薄膜材料的SHG图。
具体实施方式
操纵人体内部的压电能量收集器通过收集取之不尽的生物力学能量并将其转化为电能，如心脏运动、肌肉收缩/松弛和血液循环，通过生物力学能量转化的电能可直接给植入式装置的电池充电或刺激心脏。目前研究上已经尝试各种类型的压电材料，包括ZnO纳米线，BaTiO3（BTO）薄膜和锆钛酸铅压电陶瓷（PZT）薄膜。但其相对较低的输出电流严格限制了其在消费类电子产品以及生物医学设备的应用范围，例如，心脏起搏器需要在100μA和3V下工作。因此，研究上开始利用具有更高的压电电荷系数的单晶铌镁酸铅－钛酸铅（PMN-PT）来提高能量收集器的输出电流效率，其压电电荷系数d33高达2500pC/N，比PZT材料高近4倍，比BTO材料高20倍，比ZnO材料高90倍。
为了使PMN-PT材料应用于能量收集器的领域更广泛，往往需要在不同衬底或不同取向的衬底上生长PMN-PT材料。但是在不同衬底或不同取向的衬底上生长的PMN-PT材料的生长取向也不同，不同生长取向的PMN-PT材料存在各向异性，不利于在不同衬底材料下研究相同取向的PMN-PT材料的压电电荷系数等材料性能。本申请创新性地研究出了一种在不同衬底或不同取向的衬底上都能制备得到特定取向的PMN-PT外延薄膜材料，解决了在不同衬底下难以得到相同取向PMN-PT外延薄膜材料的问题。
为了更方便理解本申请的技术方案，以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明，但不作为本申请限定的保护范围。
实施例
实施例1
参照图1，一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，包括具有特定晶面取向的衬底、形成于衬底上的底电极层、形成于底电极层上的调控层、以及形成于调控层上的外延层。
衬底为晶面取向是[100]的SrTiO3（STO）基片，底电极层为基于STO衬底生长的SrRuO3（SRO）层，调控层为基于SRO底电极层生长的CoFe2O4（CFO）层，外延层为基于CFO调控层生长的0.62Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.38PbTiO3（PMN-PT）层。
STO衬底、SRO底电极层、CFO调控层以及PMN-PT外延层形成外延结构为STO/SRO/CFO/PMN-PT的薄膜材料，STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构的外延关系为STO[100]//SRO[100]//CFO[111]//PMN-PT[111]。
上述STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料的制备方法为以下步骤：
（1）选取晶面取向为[100]的STO进行清洁及粘接处理，具体步骤如下：
a.用无尘棉签蘸取少量酒精溶液擦拭STO基片表面至基片表面无其他杂质；
b.用导电银浆溶液在加热背板表面进行涂覆，将清洁处理后STO基片粘接于加热背板上；
c.将STO基片与加热背板一起放置于脉冲激光沉积系统的生长腔内。
（2）利用脉冲激光沉积系统，将SRO靶材切换至主靶位，轰击SRO靶材在STO基片上沉积形成SRO层作为底电极层，轰击时控制SRO靶材与STO基底之间的距离为75mm，沉积形成的底电极层厚度为23nm；沉积过程中控制沉积腔真空度≤5×10-6Pa，沉积温度700℃，氧分压120mTorr，激光能量330mJ，脉冲激光频率9.9Hz，沉积温度速率30℃/min，沉积速率5nm/min。
（3）将CFO靶材切换至主靶位，轰击CFO靶材在SRO层上沉积形成CFO层作为调控层，轰击时控制SRO靶材与基底之间的距离为75mm，沉积形成的调控层厚度为30nm；沉积过程中控制沉积腔真空度≤5×10-7Pa，沉积温度710℃，氧分压110mTorr，激光能量340mJ，脉冲激光频率9.9Hz，沉积温度速率30℃/min，沉积速率5nm/min。
（4）将PMN-PT靶材切换至主靶位，轰击PMN-PT靶材在CFO层上沉积形成外延层，轰击时控制PMN-PT靶材与基底之间的距离为75mm，沉积形成的外延层厚度为190nm；沉积过程中控制沉积腔真空度≤1×10-7Pa，沉积温度610℃，氧分压200mTorr，激光能量300mJ，脉冲激光频率5Hz，沉积温度速率25℃/min，沉积速率5nm/min，得到总厚度为243nm的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料。
（5）对制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料进行冷却处理，步骤如下：
i.将制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料在温度为610℃、氧分压为200mTorr的条件下放置1h；
ii.保持氧分压不变，以5℃/min的降温速度将STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料缓慢冷却至室温，得到STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料成品。
实施例2
与实施例1的区别在于，STO基片的晶面取向为[110]，得到的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[110]//SRO[110]//CFO[111]//PMN-PT[111]。
实施例3
与实施例1的区别在于，STO基片的晶面取向为[111]，得到的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[111]//SRO[111]//CFO[111]//PMN-PT[111]。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于，不进行CFO调控层的沉积，得到的STO/SRO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[100]//SRO[100]//PMN-PT[100]。
对比例2
与实施例2的区别在于，不进行CFO调控层的沉积，得到的STO/SRO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[110]//SRO[110]//PMN-PT[110]。
对比例3
与实施例3的区别在于，不进行CFO调控层的沉积，得到的STO/SRO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[111]//SRO[111]//PMN-PT[111]。
如图2所示，通过XRD能够明显看出，当加入调控层CFO时，不同取向STO基底上生长制备得到的均为特定取向的PMN-PT薄膜，如实施例1使用STO[100]取向生长PMN-PT[111]薄膜，实施例2使用STO[110]取向生长PMN-PT[111]薄膜，实施例3使用STO[111]取向生长PMN-PT[111]薄膜。
如图3所示，通过XRD能够明显看出，当没有调控层CFO时，不同取向STO基底上生长制备得到是相对应生长取向的PMN-PT薄膜，如对比例1使用STO[100]取向生长PMN-PT[100]薄膜，对比例2使用STO[110]取向生长PMN-PT[110]薄膜，对比例3使用STO[111]取向生长PMN-PT[111]薄膜。
如图4所示，RSM图表示STO[100]//SRO[100]//CFO[111]//PMN-PT[111]的外延关系，从前往后的圈依次代表STO、SRO、CFO以及PMN-PT薄膜的取向，证明图2和图3的准确性。
如图5所示，实施例1、2、3得到的特定取向的PMN-PT薄膜，其SHG图像一致，表明三种PMN-PT薄膜取向一致，而对比例1、2、3分别得到的不同取向的PMN-PT薄膜，其SHG图像不同代表其取向不同。
如图6所示，有无调控层对于PMN-PT外延薄膜材料的P-V图没有明显影响，证明加入调控层并不会影响PMN-PT外延薄膜材料的性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (15)

1.一种利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于，包括：
衬底，所述衬底具有特定晶面取向，所述衬底为SrTiO3即STO基片，所述STO基片的晶面取向为[100]或[110]或[111]；
底电极层，形成于所述衬底上；
调控层，形成于所述底电极层上，所述调控层为基于所述底电极层生长的CoFe2O4（CFO）层；
外延层，形成于所述调控层上，所述外延层为基于所述调控层生长的(X)Pb(MgYNb1-Y)O3-(1-X)PbTiO3（PMN-PT）层，X=0.6~0.7，Y=0.2~0.4；
所述衬底、所述底电极层、所述调控层以及所述外延层形成衬底/底电极层/CFO/PMN-PT外延结构，所述PMN-PT层的外延取向为[111]。
2.根据权利要求1所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于：所述衬底的组成元素包括Sr和Ti。
3.根据权利要求1所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于：所述底电极层的组成元素包括Sr和Ru。
4.根据权利要求3所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于：所述底电极层为SrRuO3（SRO）层。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于：所述底电极层的厚度为10~30nm，所述调控层的厚度为20~40nm，所述外延层的厚度为180~200nm，所述外延结构的总厚度为210~270nm。
6.根据权利要求5所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料，其特征在于：所述底电极层的厚度为20~25nm，所述调控层的厚度为25~35nm，所述外延层的厚度为185~195nm，所述外延结构的总厚度为230~255nm。
7.权利要求1-6中任一项所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取特定晶面取向的衬底；
在选取的特定晶面取向的衬底上生成底电极层；
在底电极层上生成CFO层作为调控层；
在CFO调控层上生成PMN-PT层作为外延层，形成外延结构为衬底/底电极层/CFO/PMN-PT的薄膜材料。
8.根据权利要求7所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取STO基片作为衬底，STO基片的晶面取向为[100]或[110]或[111]；
（2）在STO基片上生成SRO层作为底电极层；
（3）在SRO底电极层上生成CFO层作为调控层；
（4）在CFO调控层上生成PMN-PT层作为外延层，形成外延结构为STO/SRO/CFO/PMN-PT的薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中生成底电极层、步骤（3）中生成调控层以及步骤（4）中生成外延层均采用脉冲激光沉积方法。
10. 根据权利要求9所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）包括以下步骤： 选取晶面取向为[100]或[110]或[111]的STO基片进行清洁，用无尘棉签蘸取少量酒精溶液擦拭STO基片表面至基片表面无其他杂质；用导电银浆溶液在加热背板表面进行涂覆，将清洁处理后STO基片粘接于加热背板上； 将STO基片与加热背板一起放置于脉冲激光沉积系统的生长腔内。
11.根据权利要求9所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中SRO底电极层的沉积参数为：沉积腔真空度≤5×10-6Pa，沉积温度690~710℃，氧分压110~130mTorr，激光能量320~340mJ，脉冲激光频率5~10Hz，沉积温度速率20~40℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为55~80mm。
12.根据权利要求9所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中CFO调控层的沉积参数为：沉积腔真空度≤5×10-7Pa，沉积温度700~720℃，氧分压100~120mTorr，激光能量330~350mJ，脉冲激光频率5~10Hz，沉积温度速率20~40℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为55~80mm。
13.根据权利要求9所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中PMN-PT外延层的沉积参数为：沉积腔真空度≤1×10-7Pa，沉积温度600~620℃，氧分压180~220mTorr，激光能量280~320mJ，脉冲激光频率1~5Hz，沉积温度速率20~30℃/min，沉积速率3~5nm/min，沉积时基底与靶材之间的距离为60~80mm。
14. 根据权利要求9所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，对制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料进行冷却处理，包括以下步骤： 将制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料在600~620℃、180~220mTorr的条件下放置1~1.5h； 保持氧分压不变，以5~7℃/min的降温速度将STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料缓慢冷却至室温。
15.根据权利要求8-14中任一项所述的利用CoFe2O4定向调控PMN-PT薄膜生长取向的压电材料的制备方法，其特征在于，制得的STO/SRO/CFO/PMN-PT外延结构薄膜材料的外延关系为STO[100]//SRO[100]//CFO[111]//PMN-PT[111]或STO[110]//SRO[110]//CFO[111]//PMN-PT[111]或STO[111]//SRO[111]//CFO[111]//PMN-PT[111]。
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