CN113563636B - 一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于塑料助剂制备技术领域，尤其是一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，解决了现有技术中聚乙烯塑料光稳定性差，现有的光稳定剂或与塑料相容性差，或缺乏抗氧化性的助剂，容易被氧化分解，降低了使用寿命等问题，所述捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：氧化锌酸处理后，与碳酸铈、二氧化锆混合；混合粉末加聚乙烯醇水溶液分散，加二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2‑甲氧基乙氧基）硅烷混合得改性物；对叔辛基苯酚加无水乙醇溶解，加二硫化碳和4‑正丁胺基‑1‑丁醇反应得反应物；反应物加混合溶剂溶解，加改性物混合得光稳定剂。本发明光稳定剂能显著改善捆草网的耐光老化性、抗氧化性、耐热性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯材料技术领域，尤其涉及一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法。
背景技术
用于捆绑秸秆或牧草的织物称为捆草网，捆草网生产用材料主要选择耐磨、耐腐蚀、韧性强的塑性材料，多为聚乙烯塑料。聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70℃，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良，在日常生活中应用广泛。但是聚乙烯塑料耐老化性能差，在紫外光照射下吸收紫外光能量，引发自动氧化反应从而导致分子降解，出现变色、发脆、性能下降等现象。为了提高聚乙烯塑料的光稳定性，延长其使用寿命，通常需要添加光稳定剂用以抑制和减弱光降解现象。
中国发明专利CN105237971A公开了一种新型复配型光稳定剂，所述新型复配型光稳定剂按重量份计，由以下组分复配而成：2,2'-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚)65-50份；聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯30-40份；2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇硬脂酸酯5-10份。该专利由三种特定化合物结构的光稳定剂混合复配而成，具有优良的光稳定性、热稳定性、耐久性及抗老化性能。虽然三元复配体系形成的光稳定剂能够更好地相容于塑料制品中，避免局部不均产生的光稳定剂盲点，但是三种光稳定剂均为长链的哌啶基硬脂酸酯结构，成本较高，缺乏抗氧化性的助剂，容易被氧化分解，降低了使用寿命。基于上述陈述，本发明提出了一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中聚乙烯塑料光稳定性差，现有的光稳定剂或与塑料相容性差，或缺乏抗氧化性的助剂，容易被氧化分解，降低了使用寿命等问题，而提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法。
一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，步骤：
S1、将纳米氧化锌进行酸浸处理后，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为17-25%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合20-40min，于95-102℃的温度下，干燥至恒重得改性物；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为3-15℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2-3h，得反应物；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理50-60min，控制超声波频率为28-34kHz，超声波功率为250-350W，微波频率为500-700MHz，微波功率为400-500W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂。
优选的，所述步骤S1中的酸浸处理具体指：将纳米氧化锌加入到温度为57-64℃，浓度为0.8-2mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10-20min，然后静置保温处理5-8h。
优选的，所述纳米氧化锌和盐酸溶液的质量比1:4-5。
优选的，所述步骤S1中酸处理氧化锌、碳酸铈和二氧化锆的质量比为18-20:1:3-5。
优选的，所述步骤S2中混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为22-26:48-65:4-7:1。
优选的，所述步骤S3中对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为5-8:14-20:1-3:4-5。
优选的，所述步骤S4中的混合溶剂为质量比3-4:1:10-12的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液。
优选的，所述步骤S4中混合溶剂的加入量为反应物总量的11-14倍。
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明将纳米氧化锌酸处理后与碳酸铈、二氧化锆球磨混合，然后在聚乙烯醇水溶液的存在下，加二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷对混合粉末进行改性处理，得改性物；本发明所得改性物具有良好的耐高温、耐腐蚀、遮光、屏蔽紫外线等功能。
2、本发明在无水乙醇的存在下，将对叔辛基苯酚与二硫化碳、4-正丁胺基-1-丁醇反应制得反应物，将反应物与改性物混合进行超声微波处理，制得复配增强型光稳定剂，本发明制得的光稳定剂不仅具有抗紫外线辐射的作用，还具有抗氧化剂的功能，其耐热性、热氧化性、热力学稳定性好；其与塑料相容性好，尤其对聚烯烃塑料有螯合作用，不仅可以有效的改善聚烯烃塑料的耐候性，还可以改善其耐环境应力开裂性。
3、本发明制备方法简单，制备条件温和，所得增强型光稳定剂用于捆草网耐候性改善效果显著，不仅能显著改善捆草网的耐光老化性、抗氧化性、耐热性等，还具有分散均匀、性能稳定的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
S1、将纳米氧化锌加入到温度为57℃，浓度为0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10min，然后静置保温处理5h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，按质量比18:1:3，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为17%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合20min，于95℃的温度下，干燥至恒重得改性物，其中，混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为22:48:4:1；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为3℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2h，得反应物，其中，对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为5:14:1:4；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理50min，控制超声波频率为28kHz，超声波功率为250W，微波频率为500MHz，微波功率为400W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比3:1:10的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为反应物总量的11倍。
实施例二
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌加入到温度为60℃，浓度为1.4mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散15min，然后静置保温处理6.5h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，按质量比19:1:4，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为21%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合30min，于98℃的温度下，干燥至恒重得改性物，其中，混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为24:56:5.5:1；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为9℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2.5h，得反应物，其中，对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为6.5:17:2:4.5；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理55min，控制超声波频率为31kHz，超声波功率为300W，微波频率为600MHz，微波功率为450W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比3.5:1:11的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为反应物总量的12.5倍。
实施例三
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌加入到温度为64℃，浓度为2mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散20min，然后静置保温处理8h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，按质量比20:1:5，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为25%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合40min，于102℃的温度下，干燥至恒重得改性物，其中，混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为26:65:7:1；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为15℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应3h，得反应物，其中，对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为8:20:3:5；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理60min，控制超声波频率为34kHz，超声波功率为350W，微波频率为700MHz，微波功率为500W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比4:1:12的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为反应物总量的14倍。
对比例一
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌加入到温度为57℃，浓度为0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10min，然后静置保温处理5h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，按质量比18:1:3，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将对叔辛基苯酚加入到温度为3℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2h，得反应物，其中，对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为5:14:1:4；
S3、将步骤S2中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S1中的混合粉末搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理50min，控制超声波频率为28kHz，超声波功率为250W，微波频率为500MHz，微波功率为400W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比3:1:10的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为反应物总量的11倍。
对比例二
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌加入到温度为57℃，浓度为0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10min，然后静置保温处理5h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌；
S2、将步骤S1中的酸处理氧化锌加入到浓度为17%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合20min，于95℃的温度下，干燥至恒重得改性物，其中，酸处理氧化锌、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为22:48:4:1；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为3℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2h，得反应物，其中，对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为5:14:1:4；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理50min，控制超声波频率为28kHz，超声波功率为250W，微波频率为500MHz，微波功率为400W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比3:1:10的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为反应物总量的11倍。
对比例三
本发明提出的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌加入到温度为57℃，浓度为0.8mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10min，然后静置保温处理5h，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，按质量比18:1:3，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为17%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合20min，于95℃的温度下，干燥至恒重得改性物，其中，混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为22:48:4:1；
S3、将步骤S2中的改性剂加混合溶剂搅拌分散后，进行超声微波处理50min，控制超声波频率为28kHz，超声波功率为250W，微波频率为500MHz，微波功率为400W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂，其中，混合溶剂为质量比3:1:10的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液，混合溶剂的加入量为改性物总量的11倍。
将本发明实施例一-三和对比例一-三中制备得到的光稳定剂加入到聚乙烯塑料中，光稳定剂的加入量为聚乙烯塑料总量的0.3%，混合后于180℃挤出，加工成0.5m×1m的捆草网，按照GB/T13022-1991测试其老化前后的拉伸强度（老化条件为：灯管类型：UVB-340；辐照度（340nm）：0.76W/㎡/nm；黑标温度：60±3℃/50±3℃；光照/冷凝循环：480min/240min），得出如下结果：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化锌进行酸浸处理后，洗涤烘干,得酸处理氧化锌，将酸处理氧化锌与碳酸铈、二氧化锆共同加入到球磨机中，充分球磨混合得混合粉末；
S2、将步骤S1中的混合粉末加入到浓度为17-25%的聚乙烯醇水溶液中，边搅拌分散，边加入二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，搅拌混合20-40min，于95-102℃的温度下，干燥至恒重得改性物；
S3、将对叔辛基苯酚加入到温度为3-15℃的无水乙醇中，保温搅拌溶解后，边搅拌边加入二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇，继续保温搅拌反应2-3h，得反应物；
S4、将步骤S3中的反应物加混合溶剂溶解后，加入步骤S2中的改性剂搅拌分散，分散混合均匀后，进行超声微波处理50-60min，控制超声波频率为28-34kHz，超声波功率为250-350W，微波频率为500-700MHz，微波功率为400-500W，然后经过离心、无水乙醇洗涤、烘干得到所需的增强型光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的酸浸处理具体指：将纳米氧化锌加入到温度为57-64℃，浓度为0.8-2mol/L的盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，超声分散10-20min，然后静置保温处理5-8h。
3.根据权利要求2所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌和盐酸溶液的质量比1:4-5。
4.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中酸处理氧化锌、碳酸铈和二氧化锆的质量比为18-20:1:3-5。
5.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合粉末、聚乙烯醇水溶液、二乙烯三胺五醋酸和乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷的质量比为22-26:48-65:4-7:1。
6.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中对叔辛基苯酚、无水乙醇、二硫化碳和4-正丁胺基-1-丁醇的质量比为5-8:14-20:1-3:4-5。
7.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的混合溶剂为质量比3-4:1:10-12的三氯甲烷、石油醚和乙醇的混合液。
8.根据权利要求1所述的一种捆草网用增强型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中混合溶剂的加入量为反应物总量的11-14倍。
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