CN113358800A - 一种磁性氮掺杂碳材料及其对塑料瓶装水中邻苯二甲酸酯萃取及分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性氮掺杂碳材料及其对塑料瓶装水中邻苯二甲酸酯的萃取方法，本发明以磁性固相萃取为基础，使用所述磁性氮掺杂碳材料为吸附剂，对塑料瓶装水中的邻苯二甲酸酯进行富集与分离，通过色谱检测，提高了色谱对塑料瓶装水中痕量邻苯二甲酸酯检测的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种磁性氮掺杂碳材料的制备及其对邻苯二甲酸酯的萃取，进一步应用于塑料瓶装水中6种邻苯二甲酸酯的测定。
背景技术
邻苯二甲酸酯（PAEs）是一类重要的有机化合物，可以提高塑料产品的柔韧性、可塑性、耐久性和稳定性，因此被广泛用于塑料工业。PAEs的结构类似于生物体内分泌的荷尔蒙，有着类似雌性激素的作用，会引起生殖系统疾病。含有PAEs的塑料被广泛应用于食品和饮品的外包装，因此，PAEs可能会从包装容器迁移到食品或瓶装水中。
PAEs的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、免疫分析法等。由于实际样品中成分复杂，基质干扰大，为提高仪器检测的准确性和灵敏性，需对待测样品进行前处理。
本发明以羧甲基纤维素为碳源，在碱性条件下通过水热合成法制备壳-核结构的磁性微球，将其进一步在空气中碳化，得到磁性氮掺杂碳材料MNCs，MNCs可以通过π-π共轭以及氢键作用萃取溶液中的PAEs。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性氮掺杂碳材料MNCs及其对6种PAEs萃取及分析的方法。6种PAE包括：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸( 2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。所述MNCs对6种PAEs具有较强的亲和力，配合液相色谱可以实现6种PAEs的灵敏检测。
本发明的目的是通过以下技术实现的：
一种磁性氮掺杂碳材料MNCs的制备方法，包括以下步骤：
称取0.23 g Fe3O4、1.2 g羧甲基纤维素和0.2 g尿素分散于40 mL超纯水中，在40℃恒温水浴中搅拌使其混合均匀，将混合溶液倒入反应釜中加热反应24 h，所得固体干燥后置于马弗炉中在空气中进一步碳化，反应结束后洗涤、干燥，即得所述磁性氮掺杂碳材料MNCs。
进一步的，在马弗炉中高温反应，温度控制在300 ℃，时间为5 h。
本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用上述MNCs萃取6种PAEs的方法，方法包括以下步骤：
取20 mL待测样品于棕色小瓶中，加入MNCs并在室温下涡旋震荡，磁性分离MNCs，弃去上清液，加入洗脱液涡旋洗脱，磁性分离，收集上清液，在恒温水浴下N2吹干，再用流动相定容，取上清液进行色谱分析。
进一步的，所述MNCs添加量为1~11 mg。
进一步的，所述体系pH为4~9。
进一步的，所述涡旋吸附时间为5~40 min。
进一步的，所述洗脱液为3 mL乙腈。
在最佳萃取条件下，建立溶液中6种PAEs的分析方法，其中DEHP的线性范围为0.2~100.0 μg/L，DBP、BBP、DIDP、DINP和DnOP的线性范围为1~100.0 μg/L，检出限为0.08~0.32μg/L。
进一步的，在优化的萃取条件下，将制备的MNCs应用于塑料瓶装水中6种PAEs的富集，配合液相色谱实现分析物的灵敏检测。
本发明相比现有技术的有益效果为：
1、磁性氮掺杂碳材料MNCs具备壳-核结构，可以通过π-π共轭以及氢键作用富集PAEs；
2、将Fe3O4与本发明所述的MNCs在同样条件下对PAEs进行萃取，本发明所述的MNCs对6种PAEs萃取性能最佳；
3、将本发明所述的MNCs作为吸附剂，优化了吸附剂添加量、萃取时间等条件，实现了对目标分析物的高效富集，从而提高色谱对6种PAEs检测方法的灵敏度。
附图说明
图1为本发明所述磁性氮掺杂碳材料MNCs的SEM图；
图2为本发明所述磁性氮掺杂碳材料MNCs和Fe3O4的红外光谱图；
图3为磁性氮掺杂碳材料MNCs和Fe3O4对PAEs的萃取效率对比图；
图4为不同MNCs添加量对萃取效率的影响；
图5为不同体系pH值对萃取效率的影响示意图；
图6为不同吸附时间对萃取效率的影响示意图。
具体实施方式
使用的主要仪器：
超高效液相色谱（UPLC，美国Waters公司）
实施例1
本实施例提供了一种磁性氮掺杂碳材料的制备方法，包括以下步骤：
称取0.23 g Fe3O4进行盐酸酸化，洗涤至中性。加入40 mL超纯水，再加入1.2 g 羧甲基纤维素和0.2 g 尿素，在40 ℃水浴中搅拌。将混合溶液转移至反应釜加热230 ℃反应24 h。所得固体清洗、干燥。将固体物质放入马弗炉中加热300 ℃反应5 h，再清洗至中性，最后将其置于烘箱中干燥，即得MNCs。
以下，通过扫描电镜（SEM）和红外光谱图表征MNCs的物化性能。
如图1所示，制备的MNCs材料呈球形，具有核-壳结构。
如图2所示，在MNCs中，在1678、1596和870~750 cm-1处分别对应C=O，C=C和芳香化C-H的特征峰。1541~1547 cm-1的特征峰与N-H相关。在567 cm-1处的特征峰与Fe-O有关，证明Fe以氧化物的形式存在于MNCs中。
对比例
为了证明功能化外壳能够提高材料对6种PAEs的萃取效果，在实验条件相同的情况下，将Fe3O4与所述MNCs用于6种PAEs的萃取，如图3所示，MNCs的萃取效率更高。
实施例2
本实施例提供了一种利用实施例1所述的MNCs萃取6种PAEs的方法，包括以下步骤：
称取5 mg MNCs加入到含6种PAEs的20 mL样品溶液中（pH=7.0），室温下涡旋萃取20 min，磁性分离，弃去上清液；随后，加入3 mL乙腈，涡旋洗脱3 min，磁性分离，收集上清液，N2吹干，最后，用流动相定容，即完成对样品溶液中6种PAEs的萃取及洗脱；取上清液通过UPLC检测6种PAEs的浓度。
实施例3
考察不同MNCs用量对萃取效率的影响。
按照实施例2所述方法萃取6种PAEs，区别在于，所用MNCs的质量分别为1~11 mg。由图4可知，当吸附剂质量达到5 mg时萃取效率最大，因此，本发明选用MNCs的质量为5 mg。
实施例4
考察不同体系pH对萃取效率的影响。
按照实施例2所述方法萃取6种PAEs，区别在于，调节样品溶液pH值分别为4.0、5.0、6.0、7.0、8.0和9.0。由图5可知，在pH=7.0时，萃取效率达到了最大值。所以本发明在pH=7条件下萃取6种PAEs。
实施例5
考察不同吸附时间对萃取效率的影响。
按照实施例2所述方法萃取6种PAEs，区别在于，涡旋震荡处理分别为5 min、10min、20 min、30 min和40 min。由图6可知，到达20 min时萃取效率不再继续增加。所以本发明的吸附时间使用20 min。
实施例6
本实施例提供了一种塑料瓶装水中6种PAEs的分析方法，通过上述实施例2~5确定最优萃取条件，配置系列标准溶液，在最优条件下使用MNCs对溶液中的目标分析物进行萃取，通过UPLC分析测定，建立溶液中6种PAEs方法的工作曲线，其中DEHP的线性范围为0.2~100.0 μg/L，DBP、BBP、DIDP、DINP和DnOP的线性范围为1~100.0 μg/L，检出限为0.08~0.32μg/L。
实施例7
将建立的方法用于10种塑料瓶装水中DBP、DEHP、BBP、DnOP、DINP、DIDP的分析检测。待测样品以8000 rpm转速离心10 min，使用建立的分析方法对实际样品中的目标分析物进行分析，实际样品的回收率为94.8~107.6％，表明所建立的方法适用于实际样品中6种PAEs的分析。
Claims (10)
1.一种磁性氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：称取0.23 g的Fe3O4、1.2 g羧甲基纤维素和0.2 g尿素，置于40 mL超纯水中，在40 ℃水浴条件下磁力搅拌30 min使其混合均匀，将混合溶液加入到合成釜中，水热反应24 h，所得固体干燥后置于马弗炉中在空气中进一步碳化，反应结束后经清洗、干燥，即得到所述磁性氮掺杂碳材料MNCs。
2.根据权利要求1所述MNCs的制备方法，其特征在于，水热反应温度为200~230 ℃。
3.根据权利要求1所述MNCs的制备方法，其特征在于，空气中碳化温度为300 ℃。
4.根据权利要求1所述MNCs的制备方法，其特征在于，空气中碳化时间为2~5 h。
5.一种磁性氮掺杂碳材料MNCs的制备方法，其特征在于，所述MNCs由权利1-3任一项所述的制备方法制得。
6.一种利用权利要求4所述的磁性氮掺杂碳材料MNCs萃取塑料瓶装水中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
取20 mL待测样品至棕色小瓶中，将所述MNCs分散于待测样品中，涡旋震荡使6种PAEs完全吸附于MNCs上，弃去上清液，而后加入洗脱液使目标物从吸附剂表面解吸附，磁性分离取上清液，即完成对6种PAEs的萃取。
7.根据权利要求5所述的萃取6种PAEs的方法，其特征在于，所述MNCs的添加量为1~11mg。
8.根据权利要求5所述的萃取6种PAEs的方法，其特征在于，添加所述MNCs前，将含有待测分析物的溶液pH调至7。
9.根据权利要求5所述的萃取6种PAEs的方法，其特征在于，每次涡旋震荡处理的时间为5~40 min。
10.根据权利要求5所述的萃取6种PAEs的方法，其特征在于，所述洗脱液为3 mL乙腈。
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