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CN113184820A - 一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法 - Google Patents

一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法 Download PDF

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CN113184820A CN202110448673.3A CN202110448673A CN113184820A CN 113184820 A CN113184820 A CN 113184820A CN 202110448673 A CN202110448673 A CN 202110448673A CN 113184820 A CN113184820 A CN 113184820A
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万文治
颜志雄
丁建华
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Abstract

本发明公开了一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法。本发明的方法利用pH调节剂调节溶液pH，实现对杂质离子的去除；同时采用氧化剂氧化和控制溶液pH的方法制备出氢氧化铁；再控制pH和选用磷酸返溶制备成磷酸铁。该制备过程工艺简单，不需要额外加入添加剂，保证了溶液的纯度，同时也实现了对原料硫酸亚铁中杂质的去除，得到了高纯度的磷酸铁。同时除杂过程中产生的滤液经过蒸发结晶后作为肥料使用，增加了效益。

Description

一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法。
背景技术
钛白粉副产硫酸亚铁被广泛使用于磷酸铁制造中，一般工艺先将硫酸亚铁氧化成硫酸铁，然后用来合成磷酸铁。但是钛白粉副产硫酸亚铁存在杂质含量高，如镁0.2％-1％、锰0.07-0.15％、钛0.1％-0.5％、铝10ppm-100ppm、锌10ppm-70ppm、镍10ppm-60ppm，硫酸亚铁除杂困难难以做出高纯硫酸铁溶液。硫酸铁杂质直接影响后续合成的磷酸铁品质。
目前硫酸亚铁氧化制备硫酸铁也大多采用在酸性情况下，加入氧化剂把硫酸亚铁制备成硫酸铁。而且钛白粉副产硫酸亚铁净化主要采用调高pH和加入硫化物和氟化物进行除杂，但是镁、锰杂质仍不能完全去除。高杂质的硫酸铁进而对合成的磷酸铁杂质有很大的影响，导致合成的磷酸铁中镁、锰含量在250-350ppm，镍杂质在15-20ppm。
因此，需开发一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，该方法制备的磷酸铁杂质含量低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，该方法制备的磷酸铁杂质含量低。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、将钛白副产物固体硫酸亚铁溶解，得硫酸亚铁溶液Ⅰ；
S2、在加热条件下，加入pH调节剂，将所述硫酸亚铁溶液pH调节至4～6；固液分离，收集液相，得硫酸亚铁溶液Ⅱ；
S3、在加热条件下，将氧化剂混合溶液与硫酸亚铁溶液Ⅱ并流混合，并控制溶液pH为4～7，反应后固液分离，收集固相，得氢氧化铁；
S4、将所述氢氧化铁物料与混酸溶液反应，控制反应pH为1.0～2.0，控制温度，固液分离，收集固相，洗涤干燥即得磷酸铁；
其中，混酸为磷酸溶液和硫酸溶液的混合物。
由于钛完全水解形成氢氧化钛pH为2.3，铝完全水解形成氢氧化铝的pH为4.7，三价铁完全水解形成氢氧化铁pH为4，二价铁开始水解pH为7，完全水解形成氢氧化铁pH为9，在此条件下钛、铝、三价铁完全沉淀而二价铁却不沉淀，然后溶液过滤得到硫酸亚铁溶液。
硫酸亚铁溶液、氧化剂和碱液反生的反应如下：
2Fe2++4OH-+H2O2＝2Fe(OH)3↓。
由于锰开始水解pH为8.1，完全水解形成氢氧化锰pH为10.4，镁开始水解pH为9.4，完全水解形成氢氧化镁pH为11.1，镍开始水解pH为7.2，完全水解形成氢氧化镍pH为9.5，锌开始水解pH为6.1，完全水解形成氢氧化锌pH为8.4，所以在pH4～7的情况下，镁、锰、镍、锌不会形成氢氧化物沉淀，会继续留在溶液中，过滤洗涤后得到的是纯净的氢氧化铁。
根据本发明的一些实施方式，所述硫酸亚铁溶液Ⅰ质量浓度为150g/L～300g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中加热温度为60℃～90℃；所述步骤S2中加热时间为30min～60min。根据本发明的一些实施方式，所述pH调节剂包括含氨溶液；优选地，所述含氨溶液包括氨水；优选地，所述氨水的质量浓度为15％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化剂混合溶液包括碱液和氧化剂。
根据本发明的一些实施方式，所述碱液包括氨水和强碱。
根据本发明的一些实施方式，所述强碱包括氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化剂包括过氧化物。
根据本发明的一些实施方式，所述过氧化物包括金属过氧化物、过氧化氢和过硫酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述金属过氧化物包括碱金属过氧化物和碱土金属过氧化物；优选地，所述碱金属过氧化物包括过氧化钠和过氧化钾中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述过硫酸盐保护过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述碱液和氧化剂的物质的量之比为1:0.3～0.4。
根据本发明的一些实施方式，所述碱液中氨的质量浓度为25g/L-70g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化剂在氧化剂混合溶液中的总物质的量浓度为0.4mol/L～1.5mol/L。
根据本发明的一些实施方式，所述硫酸亚铁溶液Ⅱ中亚铁离子的物质的量、碱液中氨的物质的量及氧化剂的物质的量之比为1:1.8～2.2:0.5～0.63。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中加热温度为60℃～90℃；所述步骤S3中加热时间为2h～7h。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中并流混合的时间为1h～2h。
根据本发明的一些实施方式，所述氢氧化铁、硫酸和磷酸的物质的量之比为1:0.05～0.1:1.0～1.2。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中反应为搅拌反应；优选地，所述搅拌反应的时间为60min～120min。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中温度为90℃～100℃；所述控制温度的时间为2h～4h。
根据本发明实施方式的利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，至少具备如下有益效果：本发明的方法利用pH调节剂(含氨溶液)调节溶液pH，实现对杂质离子的去除；同时采用氧化剂混合溶液氧化和控制溶液pH的方法制备出氢氧化铁；再选用磷酸返溶制备成磷酸铁。该制备过程工艺简单，不需要额外加入添加剂，保证了溶液的纯度，同时也实现了对原料硫酸亚铁中杂质的去除，得到了高纯度的磷酸铁；同时该方法制得的磷酸铁的振实密度高。同时除杂过程中产生的滤液(硫酸铵滤液)经过蒸发结晶后作为肥料使用，增加了效益。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明实施例和对比例所选用的固体硫酸亚铁原料中的杂质含量如下表1所示。
表1本发明实施例和对比例所选用的固体硫酸亚铁原料中的杂质含量(单位：ppm)
Ca Mg Na Ni Zn Cu Mn Cr K Co Al Ti
原料Ⅰ 30 7119 15 29 66 0 1042 2 4 54 39 2379
原料Ⅱ 25 3891 13 43 50 0 744 4 5 34 16 1884
原料Ⅲ 47 5557 19 44 47 0 1230 1 0 37 13 1627
本发明的实施例一为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法：包括以下步骤：
S1、将钛白粉厂的副产物固体硫酸亚铁(原料Ⅰ)在水中搅拌充分溶解，溶解温度为40℃，然后过滤，得到浓度为200g/L的硫酸亚铁溶液Ⅰ。
S2、将得到的硫酸亚铁溶液加热升温至70℃，开启搅拌，加入浓度为30％的氨水，调节溶液pH至5.5，继续反应半小时，然后过滤得到硫酸亚铁溶液Ⅱ。
S3、将质量浓度30％的氨水和质量浓度28％的双氧水溶液混合后加入水中配置成混合溶液；控制溶液中氨质量浓度为44.5g/L，双氧水质量浓度为25g/L。
S4、将纯水加入反应釜中，开启搅拌，然后将上述混合溶液与硫酸亚铁溶液Ⅱ并流添加至反应釜中；加料完成后将溶液升温至70℃，控制pH为6.0～6.5，反应3小时后过滤，收集滤饼，用纯水洗涤滤饼得到红棕色氢氧化铁。
S5、将上述氢氧化铁物料加入纯水，制成浆料，然后再向其中加入磷酸、硫酸混合溶液，搅拌反应60分钟，然后升温至90℃，保温2h后过滤，滤饼用纯水洗涤后烘干得到低杂质磷酸铁；其中磷酸浓度为1.2mol/L，硫酸浓度为0.05mol/L，氢氧化铁与硫酸、磷酸物质的量之比为1:0.05:1.2。
本发明的实施例二为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法：包括以下步骤：
S1、将钛白粉厂的副产物固体硫酸亚铁(原料Ⅰ)在水中搅拌充分溶解，溶解温度为60℃，然后过滤，得到浓度为180g/L的硫酸亚铁溶液Ⅰ。
S2、将得到的硫酸亚铁溶液Ⅰ加热升温至70℃，开启搅拌，加入质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH至5.5，继续反应半小时，然后过滤得到硫酸亚铁溶液Ⅱ。
S3、将质量浓度25％的氨水和质量浓度28％双氧水溶液混合后，再加入纯水，配置成混合溶液；控制混合溶液中氨的质量浓度为41g/L，双氧水的质量浓度为21g/L。
S4、将纯水加入反应釜中，开启搅拌，然后将已配置好的氨水、双氧水混合溶液与硫酸亚铁溶液Ⅱ并流加入反应釜中。溶液升温至70℃，控制pH为5.5～6.0，反应4小时后过滤，用纯水洗涤滤饼得到红棕色氢氧化铁。
S5、将上述氢氧化铁物料加入纯水，制成浆料，然后再向其中加入磷酸、硫酸混合溶液，搅拌反应60分钟，然后升温至90℃，保温3h后过滤，滤饼用纯水洗涤后烘干得到低杂质磷酸铁；其中磷酸浓度为1.1mol/L，硫酸浓度为0.05mol/L，氢氧化铁与硫酸、磷酸物质的量之比为1:0.05:1.1。
本发明的实施例三为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法：包括以下步骤：
S1、将钛白粉厂的副产物固体硫酸亚铁(原料Ⅰ)在水中搅拌充分溶解，溶解温度为50℃，然后过滤，收集液相，得到浓度为250g/L的硫酸亚铁溶液Ⅰ。
S2、将得到的硫酸亚铁溶液Ⅰ加热升温至80℃，开启搅拌，加入质量浓度为20％的氨水，调节溶液pH至5.0，继续反应半小时，然后过滤，收集液相得到硫酸亚铁溶液Ⅱ。
S3、将质量浓度20％的氨水和质量浓度28％的双氧水混合后，再添加至水中，配置成混合溶液；控制混合溶液中氨的质量浓度为56g/L，双氧水的质量浓度为32g/L。
S4、将纯水加入反应釜中，开启搅拌，然后将混合溶液与硫酸亚铁溶液Ⅱ并流加入反应釜中。溶液升温至80℃，控制pH为6.0～6.5，反应4小时后过滤，用纯水洗涤滤饼得到红棕色氢氧化铁。
S5、将得到的氢氧化铁物料加入纯水，制成浆料，将上述氢氧化铁物料加入纯水，制成浆料，然后再向其中加入磷酸、硫酸混合溶液，搅拌反应60分钟，然后升温至90℃，保温2h后过滤，滤饼用纯水洗涤后烘干得到低杂质磷酸铁；其中磷酸浓度为1.1mol/L，硫酸浓度为0.08mol/L，氢氧化铁与硫酸、磷酸物质的量之比为1:0.08:1.1。
本发明的实施例四为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备硫酸铁的方法：包括以下步骤：
S1将钛白粉厂的副产物固体硫酸亚铁(原料Ⅰ)在水中搅拌充分溶解，溶解温度为40℃，然后过滤，得到浓度为300g/L的硫酸亚铁溶液。
S2、将得到的硫酸亚铁溶液加热升温至50℃，开启搅拌，加入浓度为20％的氨水，调节溶液pH至6.0，继续反应半小时，然后过滤得到清澈硫酸亚铁溶液。
S3、将20％浓度的氨水和28％浓度双氧水混合加入纯水，配置成溶液。其中氨浓度为67g/L，双氧水浓度为38g/L。
S4、将纯水加入反应釜中，开启搅拌，然后将已配置好的氨水、双氧水混合溶液与硫酸亚铁溶液并流加入反应釜中。溶液升温至80℃，控制pH为5.5-6.0，反应2小时后过滤，用纯水洗涤滤饼得到红棕色氢氧化铁。
S5、将上述氢氧化铁物料添加至纯水中，制成浆料，然后再向其中加入磷酸、硫酸混合溶液，搅拌反应60分钟，然后升温至90℃，保温4h后过滤，滤饼用纯水洗涤后烘干得到低杂质磷酸铁；其中磷酸浓度为1.2mol/L，硫酸浓度为0.1mol/L，氢氧化铁与硫酸、磷酸物质的量之比为1:0.05:1.2。
本发明的对比例一为：一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备硫酸铁的方法：包括以下步骤：
S1、将钛白粉厂的副产物固体硫酸亚铁(原料Ⅱ)在水中搅拌充分溶解，溶解温度为40℃，然后过滤，得到浓度为200g/L的硫酸亚铁溶液。
S2、将得到的硫酸亚铁溶液加热升温至80℃，开启搅拌，加入浓度为20％的氨水，调节溶液pH至6.0，继续反应半小时，然后过滤得到硫酸亚铁溶液。
S3、将硫酸亚铁溶液加入反应釜中，开启搅拌，然后将已配置好的磷酸一铵溶液、双氧水加入反应釜中。溶液升温至90℃，反应3小时后过滤，用纯水洗涤滤饼，然后烘干得到磷酸铁。
将本发明实施例一～四和对比例一制备的磷酸铁取样用盐酸溶解，然后用ICP仪器检测杂质，其结果如表2所示。
表2本发明实施例一～四和对比例一制备的磷酸铁的杂质离子含量
Figure BDA0003037784540000071
由表2可知，本发明通过加入氨水调节pH，并控制pH值范围可以大幅降低磷酸铁产品中镁、锰、镍、锌、铝、钛的杂质，起到了溶液净化降低杂质的作用。
将本发明实施例一～四和对比例一制备的磷酸铁的振实密度测试结果见表3。
表3本发明实施例一～四和对比例一制备的磷酸铁的振实密度
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 对比例一
振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.17 1.14 1.09 1.18 0.87
由表3得知，本发明实施例一～四制得的磷酸铁的振实密度在1.09g/cm3以上；远高于对比例一(0.87g/cm3)。
综上所述，本发明的方法利用pH调节剂(含氨溶液)调节溶液pH，实现对杂质离子的去除；同时采用氧化剂氧化和控制溶液pH的方法制备出氢氧化铁；再选用硫酸返溶制备成硫酸铁。该制备过程工艺简单，不需要额外加入添加剂，保证了溶液的纯度，同时也实现了对原料硫酸亚铁中杂质的去除，得到了高纯度的磷酸铁。同时除杂过程中产生的滤液(硫酸铵滤液)经过蒸发结晶后作为肥料使用，增加了效益。
上面结合说明书对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将钛白副产物固体硫酸亚铁溶解，得硫酸亚铁溶液Ⅰ；
S2、在加热条件下，加入pH调节剂，将所述硫酸亚铁溶液pH调节至4～6；固液分离，收集液相，得硫酸亚铁溶液Ⅱ；
S3、在加热条件下，将氧化剂混合溶液与硫酸亚铁溶液Ⅱ并流混合，并控制溶液pH为4～7，反应后固液分离，收集固相，得氢氧化铁；
S4、将所述氢氧化铁物料与混酸溶液反应，控制反应pH为1.0～2.0，控制温度为85℃～95℃，固液分离，收集固相，洗涤干燥即得磷酸铁；
其中，混酸为磷酸溶液和硫酸溶液的混合物；
所述混酸中硫酸和磷酸的物质的量之比为1:12～20。
2.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液Ⅰ质量浓度为150g/L～300g/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S2中加热温度为60℃～90℃；所述步骤S2中加热时间为30min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述pH调节剂包括含氨溶液；优选地，所述含氨溶液包括氨水；优选地，所述氨水的质量浓度为15％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述氧化剂混合溶液包括碱液和氧化剂；优选地，所述碱液包括氨水或强碱中的至少一种；优选地，所述强碱包括氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中的至少一种；优选地，所述氧化剂包括过氧化物；优选地，所述过氧化物包括金属过氧化物、过硫酸盐和双氧水中的至少一种；优选地，所述金属过氧化物包括碱金属过氧化物和碱土金属过氧化物中的至少一种；优选地，所述碱液和氧化剂的物质的量之比为1:0.3～0.4。
6.根据权利要求5所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述碱液中氨的质量浓度为25g/L-70g/L。
7.根据权利要求5所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述氧化剂在氧化剂混合溶液中的总物质的量浓度为0.4mol/L～1.5mol/L。
8.根据权利要求5所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液Ⅱ中亚铁离子的物质的量、碱液中氨的物质的量及氧化剂的物质的量之比为1:1.8～2.2:0.5～0.63。
9.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S3中加热温度为60℃～90℃；所述步骤S3中加热时间为2h～7h；优选地，所述步骤S3中并流混合的时间为1h～2h。
10.根据权利要求1所述的一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法，其特征在于：所述氢氧化铁、硫酸和磷酸的物质的量之比为1:0.05～0.1:1.0～1.2。
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