CN113161162A - 一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料及制备方法和应用，本发明以非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂为双软模板、苯胺为单体，采用氧化剂促进苯胺聚合，制备纳米纤维结构聚苯胺（ST‑PANI），这种方法反应速度快、操作简单、污染小，用这种方法制备的掺杂聚苯胺电极材料高比容量、热稳定性好、可逆性及循环性能优异且具有特定形貌，可应用于扣式超级电容器的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术，尤其涉及到运用双软模板法构建聚苯胺@有序分子聚集体，并获得三维多孔结构的ST-PANI，具体是一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料及制备方法和应用。
背景技术
超级电容器作为新型化学储能器件，具有能量密度大、比容量高、循环性能好和环境污染小等特点。超级电容器的性能很大程度上取决于电极材料，而在众多电极材料中，作为导电聚合物的聚苯胺（PANI）具有原料易得、合成简便、价格低廉、独特的掺杂机理和高的赝电容储能特性，成为超级电容器电极材料研究的热点。
聚苯胺的形貌对超级电容器的性能起很大的作用，而形貌又取决于制备方法。目前制备聚苯胺的方法有电沉积法、界面聚合法和模板法，模板法因其具有固定的模板可以制备特定形貌的聚苯胺而备受关注，然而由于聚苯胺结构及导电机理的复杂性，采取不同的模板制备的聚苯胺在结构、化学稳定性、可塑性等都不同，限制其在超级电容器领域的潜在应用。
软模板法又称为乳液聚合法，该方法反应速度快，操作简单，污染小，表面活性剂作为乳化剂不直接参加反应，部分表面活性剂可以作为质子剂则影响聚苯胺链的引发速率和增长速度，不用繁琐的除模板程序，制备得到形貌优异的聚苯胺，因此，采用有效的方法利于控制聚苯胺的定向生长，提高聚苯胺的比容量、热稳定性、可逆性及循环性能，拓展其在超级电容器领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料及制备方法和应用。这种方法反应速度快、操作简单、污染小，用这种方法制备的掺杂聚苯胺电极材料高比容量、热稳定性好、可逆性及循环性能优异且具有特定形貌，可应用于扣式超级电容器的电极材料。
实现本发明目的的技术方案是：
一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1）软模板的制备：准确称量2.0-5.0 mL的非离子表面活性剂和5.0-10.0 g阴离子表面活性剂溶于1.0-4.0 M的无机质子酸中，即可得到双软模板；
2）添加苯胺单体：将步骤1）得到的双软模板置于圆底烧瓶中,磁力搅拌,加入新蒸的苯胺,得到溶液A；
3）氧化聚合：向溶液A中缓慢加入氧化剂，在室温下，磁力搅拌12-24 h，进行乳液聚合反应得到墨绿色乳胶液；
4）收集粗产物：加丙酮破乳，抽滤，滤饼依次用去离子水、丙酮和去离子水洗涤至中性，至滤液为无色；
5）将洗涤后的产物在60-80 ℃下真空干燥24 h，即可得到双软模板制备的掺杂聚苯胺即ST-PANI，即得到墨绿色掺杂聚苯胺，多孔三维结构掺杂聚苯胺之间的孔径介于20-50 nm之间；
6）制备电极材料：将步骤5）制备的ST-PANI干燥后，将干燥后的掺杂聚苯胺作为活性物质,与粘结剂和导电剂按80:10:10的质量比混合均匀，加入7.0～10.0 mL的无水乙醇，磁力搅拌3 h成软膏状，然后压成0.15 mm厚的薄电极片，最后用模具将薄电极片裁成面积为1.2 cm2的圆形电极片，并干燥，选取两块质量一致的电极片分别做正、负极。
步骤1）中所述的非离子型表面活性剂为吐温-20、吐温-60和吐温-80中一种。
步骤1）中所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基硫酸钠中一种。
步骤1）中所述的无机质子酸为盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种。
步骤3）中所述的氧化剂为二氧化锰、过硫酸铵、过氧化氢、氯化铁中的至少一种，其中，氧化剂与苯胺单体的物质的量比为1:1。
用上述超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法制备的掺杂聚苯胺电极材料。
用上述超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法制备的掺杂聚苯胺电极材料在扣式超级电容器中的应用，其中，聚苯胺超级电容器由无机质子酸溶液做电解液，按照负极壳、负极电极片、隔膜、正极电极片、垫片、弹片和正极壳顺序组装成三明治式的2032型扣式超级电容器，所述隔膜为聚四氟乙烯隔膜、玻璃纤维纸、商用滤纸中的一种。
本技术方案以混合表面活性剂作为乳化剂的复配体系中构建软模板，并以此作为软模板合成高比容量、良好热稳定性、可逆性及循环性能优异且具有特定形貌的聚苯胺电极材料，这种制备方法一种反应速度快、操作简单、污染小。
本技术方案有益效果：
1）以混合表面活性剂作为乳化剂的复配体系中构建双软模板，有利于定向合成聚苯胺，制备得到形貌规整、分散均匀的多孔三维结构ST-PANI；
2）本技术方案制备的多孔三维结构的ST-PANI具有更大的比表面积，其中孔结构有利于质子的传递，是一种性能优异的超级电容器电极材料，在无机质子酸水溶液中具有较高的比容量值，同时具有良好的循环使用寿命和倍率性能，有效解决了聚苯胺材料作为超级电容器比容量小、能量密度低和电极循环性能较差的问题；
3）本技术方案制备方法简单、反应速度快、易行可控，可一步合成大量形貌规则、比容量高的多孔三维结构的聚苯胺纳米纤维，适合大规模工艺生产。
这种方法反应速度快、操作简单、污染小，用这种方法制备的掺杂聚苯胺电极材料高比容量、热稳定性好、可逆性及循环性能优异且具有特定形貌，可应用于扣式超级电容器的电极材料。
附图说明
图1为实施例中采用双软模板制备的聚苯胺扫描电镜图；
图2为实施例中未采用软模板制备的聚苯胺的扫描电镜图；
图3为实施例中使用双软模板、单一软模板和未使用软模板制备的聚苯胺超级电容器恒流充放电曲线图；
图4为实施例中使用双软模板制备的聚苯胺超级电容器在电流密度分别为0.1 Ag-1、0.2 A g-1和0.4 A g-1的恒流充放电曲线图，其中电位窗口均为0-0.8 V。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明的内容作进一步阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
1）取2.0 mL的吐温-80、5.7 g十二烷基苯磺酸钠和1.0 M HCl溶液置于250 mL圆底烧瓶中，在60 r min-1的速度下,磁力搅拌30 min，混合均匀, 得到溶液A；
2）继续在60 r min-1的搅拌速度下，向步骤1）得到的溶液A中加入1.5 mL苯胺（AN）,磁力搅拌，得到溶液B；
3）在60 r min-1的搅拌速度下，向步骤2）得到的溶液B中缓慢加入过硫酸铵（APS）（nAN:nAPS = 1:1），在室温下，磁力搅拌12 h；
4）收集粗产物，依次用去离子水、丙酮和去离子水洗涤产物，直至滤液为中性；
5）将洗涤后的产物在60 ℃下真空干燥24 h，得到墨绿色粉末，即得到双软模板制备的ST-PANI，对制备的ST-PANI形貌进行表征，制备的ST-PANI扫描电镜图如图1所示，对比未采用软模板制备的PANI的扫描电镜图如图2所示，ST-PANI纤维孔隙增多，疏松多孔、分散更为均匀；
6）将上述步骤制备得到的三维ST-PANI作为制备用于超级电容器的3D纳米结构的电极材料，制备方法为：按照作为活性材料的三维ST-PANI：作为导电剂的乙炔黑：作为粘结剂的PTFE的质量比为80:10:10进行混合均匀，得到电极材料的混合浆料；
7）将上述制备方法得到的电极材料的混合浆料用于制备超级电容器中的电极片的电极材料，制备方法为：将混合浆料压成约0.15 mm厚的薄电极片，最后用模具裁成面积为1.2 cm2的圆形电极片，干燥，选取两块电极片分别做正、负极，以1.0 M H2SO4溶液做电解液，按照负极壳、负极电极片、隔膜、正极电极片、垫片、弹片和正极壳顺序组装成三明治式的2032型扣式超级电容器；
8）采用两电极体系测试步骤7）得到的扣式超级电容器的电容特性：如图3、图4所示，ST-PANI的单电极比容量为514.43 F g-1，而PANI的单电极比容量仅为392.65 F g-1，表明采用双软模板合成的聚苯胺超级电容器具有较大的比容量。
实施例2：
1）取2.0 mL的吐温-80或5.7 g十二烷基苯磺酸钠和1.0 M HCl溶液置于250 mL圆底烧瓶中，在60 r min-1的速度下,磁力搅拌30 min，混合均匀,得到溶液A；
2）继续在60 r min-1的搅拌速度下，向步骤1）得到的溶液A中加入1.5 mL苯胺,磁力搅拌，得到溶液B；
3）在60 r min-1的搅拌速度下，向步骤2）得到的溶液B中缓慢加入APS（nAN:nAPS =1:1），在室温下，磁力搅拌12 h；
4）收集粗产物，依次用去离子水、丙酮和去离子水洗涤产物，直至滤液为中性；
5）将洗涤后的产物在60 ℃下真空干燥24 h，得到墨绿色粉末，即得到单一表面活性剂制备的聚苯胺T-PANI或S-PANI；
6）将上述步骤制备得到的三维T-PANI或S-PANI作为制备用于超级电容器的电极材料，制备方法为活性材料：作为导电剂的乙炔黑：作为粘结剂的PTFE的质量比为80:10:10进行混合均匀，得到电极材料的混合浆料；
7）将上述制备方法制备得到的所述的电极材料的混合浆料用于制备超级电容器中的电极片的电极材料，制备方法为：将混合浆料压成约0.15 mm厚的薄电极片，最后用模具裁成面积为1.2 cm2的圆形电极片，干燥，选取两块电极片分别做正、负极，中间用一层多孔隔膜纸分隔开，以1.0 M H2SO4溶液做电解液，按照负极壳、负极电极片、隔膜、正极电极片、垫片、弹片和正极壳顺序组装成三明治式的2032型扣式超级电容器。
Claims (7)
1.一种超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）软模板的制备：准确称量2.0-5.0 mL的非离子表面活性剂和5.0-10.0 g阴离子表面活性剂溶于1.0-4.0 M的无机质子酸中，即可得到双软模板；
2）添加苯胺单体：将步骤1）得到的双软模板置于圆底烧瓶中,磁力搅拌,加入新蒸的苯胺AN，得到溶液A；
3）氧化聚合：向溶液A中缓慢加入氧化剂，在室温下，磁力搅拌12～24 h，进行乳液聚合反应得到墨绿色乳胶液；
4）收集粗产物：加丙酮破乳，抽滤，滤饼依次用去离子水、丙酮和去离子水洗涤至中性，至滤液为无色；
5）将洗涤后的产物在60-80 ℃下真空干燥24 h，即可得到双软模板制备的掺杂聚苯胺即ST-PANI，即得到墨绿色掺杂聚苯胺；
6）制备电极材料：将步骤5）制备的ST-PANI干燥，然后将干燥后的掺杂聚苯胺作为活性物质,与粘结剂和导电剂按80:10:10的质量比混合均匀，加入7.0-10.0 mL的无水乙醇，磁力搅拌3 h成软膏状，然后压成0.15 mm厚的薄电极片，最后用模具将薄电极片裁成面积为1.2 cm2的圆形电极片，并干燥，选取两块质量一致的电极片分别做正、负极。
2.根据权利要求1所述的超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的非离子型表面活性剂为吐温-20、吐温-60和吐温-80中一种。
3.根据权利要求1所述的超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十六烷基硫酸钠中一种。
4.根据权利要求1所述的超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的无机质子酸为盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的氧化剂为二氧化锰、过硫酸铵、过氧化氢、氯化铁中的至少一种，其中，氧化剂与苯胺单体的物质的量比为1:1。
6.用权利要求1-5任意一项所述超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法制备的掺杂聚苯胺电极材料。
7.用权利要求1-5任意一项所述超级电容器用掺杂聚苯胺电极材料的制备方法制备的掺杂聚苯胺电极材料在扣式超级电容器中的应用，其中，聚苯胺超级电容器由无机质子酸溶液做电解液，按照负极壳、负极电极片、隔膜、正极电极片、垫片、弹片和正极壳顺序组装成三明治式的2032型扣式超级电容器，所述隔膜为聚四氟乙烯隔膜、玻璃纤维纸、商用滤纸中的一种。
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