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CN113136049B - 脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法 - Google Patents

脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法 Download PDF

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CN113136049B
CN113136049B CN202110432058.3A CN202110432058A CN113136049B CN 113136049 B CN113136049 B CN 113136049B CN 202110432058 A CN202110432058 A CN 202110432058A CN 113136049 B CN113136049 B CN 113136049B
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Abstract

本发明涉及一种脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法，该脲醛树脂由甲醛、尿素、三聚氰胺、增强助剂和烧碱溶液制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇。制备时，采用酸‑碱‑碱合成工艺制备而成；其中，所述甲醛一次性投料，所述尿素分三次投料，所述三聚氰胺分两次投料，所述增强助剂一次性加入。这样制得的脲醛树脂，防潮性能和耐水性能明显提高，从而使采用了该脲醛树脂生产的纤维板具有高防潮、低吸胀特性，且优良的耐水性能，甲醛释放量达到E0级标准。

Description

脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法
技术领域
本发明属于纤维板用脲醛树脂胶粘剂技术领域，具体涉及一种脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法。
背景技术
脲醛树脂胶粘剂指尿素与甲醛在催化剂作用下，缩聚成初期脲醛树脂，再在固化剂或助剂作用下，形成不溶不熔的末期树脂。脲醛树脂胶具有胶合强度高、固化快、操作性能良好、成本低廉、原料来源丰富等优点，在木材加工、装饰行业、纸张粘接、钢化涂料，尤其是胶合板、刨花板、纤维板等人造板用胶粘剂生产中有广泛应用。
其中，中密度纤维板因其结构细密、均匀性好、表面纤维分布平均、光滑等优点，再加上具有良好的机械加工性能，被广泛地应用于家具制造、音响设备、车船业以及建筑装修等行业。但是申请人发现：因原材料等因素，板材本身具有吸湿性，目前国内绝大多数人造板企业只生产干燥状态下使用的普通型纤维板，耐水性较差，不但吸水厚度膨胀率较高，而且往往沸水中煮2小时或70℃热水中泡2小时即膨胀散架或不成型，更无法检测力学强度各指标等，目前市场上普通纤维板只能在干燥条件下使用，当用于制造高档办公家具、整体橱柜、卫生间家具、卫生间隔断、浴柜、存包柜、储物柜时，这些空间存在高湿度，有一定的局部高温和水浸泡，会因防潮防水性能差而出现分层、发胀等质量问题，这些空间内部使用的家具必须有较高的防潮和耐热性能。
同时，申请人发现：现有用于生产加工纤维板的脲醛树脂因为含有羟基，羰基，亚氨基等亲水基团，耐水性较差，水很容易就进入脲醛树脂胶粘剂中，从而导致胶粘强度的降低。为此，目前人们对脲醛树脂的疏水改性主要有两个方向：一个是通过共聚的方法向脲醛树脂中引入疏水物质，如苯酚，三聚氰胺，在缩聚反应阶段与脲醛树脂反应，形成疏水基团，从而提高脲醛树脂的防潮性能；另一个是通过向脲醛树脂中共混入耐水性能好的树脂(如环氧树脂)，也可以达到提高脲醛树脂耐水性的目的。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种防潮性能和耐水性能高，可使纤维板具有高防潮、低吸胀特性和优良的耐水性能、耐热水性能，甲醛释放量达到E0级标准的脲醛树脂，以及用于制备该脲醛树脂的增强助剂和该脲醛树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种脲醛树脂的增强助剂，由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇。
本发明也提供了一种用于纤维板的脲醛树脂，由甲醛、尿素、三聚氰胺、增强助剂和烧碱溶液制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇。
进一步地，所述三聚氰胺的重量占脲醛树脂重量的15～20％，所述甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为(1.00～1.10):1。
本发明还提供了一种用于纤维板的脲醛树脂的制备方法，由甲醛、尿素、三聚氰胺和增强助剂采用酸-碱-碱合成工艺制备而成；其中，所述甲醛一次性投料，所述尿素分三次投料，所述三聚氰胺分两次投料，所述增强助剂一次性加入。
进一步地，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)将甲醛全部一次投入反应釜中，并加入烧碱溶液，调节PH值呈酸性；
(2)将三聚氰胺分成两份，并将其中一份的三聚氰胺投入反应釜中，加完后立即升温、直至三聚氰胺完全溶解，PH值呈碱性；
(3)将尿素分成三份，并将其中一份尿素和全部增强助剂投入反应釜中，加热升温、恒温反应，PH值呈碱性；
(4)向反应釜又一次加入烧碱溶液，调节PH值、增强碱性，并间隔一定时间检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；
(5)在步骤(4)中的粘度控制在要求值范围内后再一次加入烧碱液，调节PH值、再次增强碱性，然后投入第二份尿素及第二份三聚氰胺，充分反应后，间隔一定时间检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；
(6)又再一次加入烧碱液调节PH值，并投入第三份尿素后，先搅拌后冷却降温，粘度控制在16s～20s，出胶得到耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂。
进一步地，所述步骤(1)中加入烧碱溶液将PH值调节为4.5～5.5，所述步骤(2)和(3)的pH值为7.0～7.5，所述步骤(4)和中加入烧碱溶液将PH值调节为7.5～8.0，所述步骤(5)中加入烧碱溶液将PH值调节为8.5～9.0，所述步骤(6)中加入烧碱溶液将PH值调节为7.5～8.0，在冷却降温后加入烧碱溶液调节PH值为8.0～8.3。
进一步地，所述步骤(3)在将一份尿素和全部增强助剂投入反应釜后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为(1.8～2.0):1；所述步骤(5)在投入第二份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在(1.3～1.6):1；所述步骤(6)在投入第三份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在(1.0～1.10):1。
进一步地，所述步骤(2)在将一份的三聚氰胺加完到反应釜中后，立即升温至45℃；所述步骤(3)中加热升温至70℃～75℃，恒温反应时间为15～30min；所述步骤(6)中的搅拌时间为10～20min，冷却降温至35℃～45℃，固体含量为55.0～58.0％。
进一步地，所述步骤(4)和(5)中间隔5～15min检测一次粘度值和PH值。
本发明主要具有以下有益效果：
通过本发明所述的增强助剂和制备方法制得的脲醛树脂，防潮性能和耐水性能明显提高，从而使采用了该脲醛树脂生产的纤维板具有高防潮、低吸胀特性，以及优良的耐水、耐热性能，甲醛释放量达到E0级标准。
附图说明
图1是本发明所述的一种用于纤维板的脲醛树脂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的一种用于纤维板的脲醛树脂，由甲醛、尿素、三聚氰胺、增强助剂和烧碱溶液制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇；而且优选方案为：所述三聚氰胺的重量占脲醛树脂重量的15～20％，所述甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为(1.00～1.10):1。
本发明所述的用于纤维板的脲醛树脂，由甲醛、尿素、三聚氰胺和增强助剂采用酸-碱-碱合成工艺制备而成；其中，所述甲醛一次性投料，所述尿素分三次投料，所述三聚氰胺分两次投料，所述增强助剂一次性加入。如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤S100.将甲醛全部一次投入反应釜中，并加入烧碱溶液，调节PH值呈酸性；其中，优选将PH值调节为4.5～5.5。
步骤S200.将三聚氰胺分成两份，并将其中一份的三聚氰胺投入反应釜中，加完后立即升温(优选升温至45℃)、直至三聚氰胺完全溶解，PH值呈碱性，pH值优选为7.0～7.5。
步骤S300.将尿素分成三份，并将其中一份尿素和全部增强助剂投入反应釜中，加热升温、恒温反应，PH值呈碱性；其中，在将一份尿素和全部增强助剂投入反应釜后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选为(1.8～2.0):1，加热升温优选至70℃～75℃，恒温反应时间优选为15～30min，恒温反应后pH值优选为7.0～7.5。
步骤S400.向反应釜又一次加入烧碱溶液，调节PH值、增强碱性，并间隔一定时间(优选间隔时间为5～15min)检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；其中，加入烧碱溶液将PH值优选调节为7.5～8.0。
步骤S500.在步骤S400中的粘度控制在要求值范围内后再一次加入烧碱液，调节PH值、再次增强碱性，然后投入第二份尿素及第二份三聚氰胺，充分反应后，间隔一定时间(优选间隔时间为5～15min)检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；其中，加入烧碱溶液将PH值优选调节为8.5～9.0，在投入第二份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选控制在(1.3～1.6):1。
步骤S600.又再一次加入烧碱液调节PH值，并投入第三份尿素后，先搅拌后冷却降温，粘度控制在16s～20s，出胶得到耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂；其中，加入烧碱溶液将PH值优选调节为7.5～8.0，在冷却降温后优选调节PH值为8.0～8.3；在投入第三份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选控制在(1.00～1.10):1；搅拌时间优选为10～20min，优选冷却降温至35℃～45℃，固体含量优选为55.0～58.0％。
通过本发明所述的增强助剂和制备方法制得的脲醛树脂，防潮性能和耐水性能明显提高(具体为：使用酸性工艺、三聚氰胺改性等方法，达到降低游离甲醛，提高胶的防潮性能，降低生产成本的目的,同时在制胶过程中添加增强助剂，主要起提高分子支化程度及交联度的作用,增强树脂的耐水性能等)，从而使采用了本发明所述的脲醛树脂生产的纤维板具有高防潮、低吸胀特性，且优良的耐水性能，甲醛释放量达到E0级标准。
经实验检测，利用本发明所述的脲醛树脂制备15mm及以上纤维板具备优良的耐水性能，其吸水厚度膨胀率低于5.0％(国家标准：小于7.0％)，高湿度状态下使用的家具型中密度纤维板湿静曲强度大于12.0MPa(国家标准：大于10.0MPa)沸水煮后内胶合强度大于0.18MPa(国家标准大于0.15MPa)，甲醛释放量达到E0级标准，即气候箱法小于0.06mg/m3(萃取法小于4.0mg/100g)；使纤维板能够应用于如厨房、卫生间、浴室等潮湿环境，并延长纤维板的使用寿命。
下面通过具体实施例和对比例对本发明所述的脲醛树脂的增强助剂、用于纤维板的脲醛树脂及制备方法做进一步说明，但以下实施例不应理解为对本发明权利要求的保护范围上的限制。
【实施例1】
1、制备脲醛树脂——由甲醛、尿素、三聚氰胺和增强助剂制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇；所述三聚氰胺的重量占脲醛树脂重量的15％，所述甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为1.00。具体包括以下步骤：
A.将甲醛全部一次投入反应釜中，并加入烧碱溶液，调节PH值为4.5～5.5。
B.将三聚氰胺分成两份，并将其中一份的三聚氰胺投入反应釜中，加完后立即升温至45℃，直至三聚氰胺完全溶解，PH值为7.0～7.5。
C.将尿素分成三份，并将其中一份尿素和全部增强助剂投入反应釜中，加热升温至70℃～75℃、恒温反应15～30min，PH值为7.0～7.5；其中，在将一份尿素和全部增强助剂投入反应釜后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选为(1.8～2.0):1。
D.向反应釜又一次加入烧碱溶液，调节PH值为7.5～8.0，并间隔5～15min检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s。
E.再一次加入烧碱液，调节PH值为8.5～9.0，然后投入第二份尿素及第二份三聚氰胺，充分反应后，间隔5～15min检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；其中，在投入第二份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选控制在(1.3～1.6):1。
F.再一次加入烧碱液调节PH值为7.5～8.0，并投入第三份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在(1.0～1.10):1；先搅拌10～20min后冷却降温，粘度控制在16s～20s，固体含量为55.0～58.0％，出胶得到耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂。
2、制备纤维板——利用第1步制得的脲醛树脂制造中密度纤维板(生产E0级11.8mm地板基材)，具体步骤如下
A.木材削片、筛选、水洗、蒸煮、纤维分离、调施胶、干燥、分选、铺装成型、预压、热压、翻板冷却、砂光、检验分等、包装入库，其中：
B.所述的蒸煮工序中，木片先经预热料仓预热处理，预热温度为80-90℃，平衡木片含水率，蒸煮缸的蒸汽压力为8-9bar，蒸煮时间为3-4min，提高纤维分离效率和纤维分离均匀性，降低能耗；
C.木片通过螺旋送入热磨机，同时向磨机里添加熔融石蜡，石蜡施加量为6.0-8.0kg/m3，选用安德里茨公司或其他公司的螺旋齿形磨片，磨盘间隙控制在≤0.3mm；制备大于200目的纤维占总纤维重量的10-15％，150-200目的纤维占总纤维重量的70-80％，100-150目的纤维占总纤维重量的5-20％，小于100目的纤维占总纤维重量的0-5％
D.所述的调施胶工序中，在纤维喷出的管道上施加耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂，施胶量为240-255kg/m3，氯化铵固化剂添加量2.0-2.5％；
E.所述干燥工序中，将纤维干燥至含水率为8.5-10.5％；
F.所述分选工序中，去除胶团、纤维团、纤维束等异物；
G.调整铺装密度，保证板坯密度840～860kg/m3；
H.所述热压工序中，热压温度在230-180℃，采用六段热压温度区，热压压力0-4MPa，高压区压力1.2-1.5MPa，传热段0.15-0.35MPa，定厚段压力0.8-1.1MPa，热压因子9.0-10.0s/mm；
I.出压机的板材经翻板冷却调质48h后砂光处理，4道砂光砂削量分配如下：第一道砂削量占55～60％(50-60目砂带)、第二道砂削量占20～25％(80-100目砂带)、第三道砂削量占10～15％(100-120目砂带)、第四道砂削量占5～10％(120～150目砂带)；
J.砂光后的基材分选入库。
3、经上述步骤制得的E0级低吸胀地板基材按LY/T 1161-2011标准要求进行检测，结果如下
Figure BDA0003031746510000081
Figure BDA0003031746510000091
【实施例2】
1、制备脲醛树脂——由甲醛、尿素、三聚氰胺和增强助剂制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇；所述三聚氰胺的重量占脲醛树脂重量的20％，所述甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为1.10。具体包括以下步骤：
A.将甲醛全部一次投入反应釜中，并加入烧碱溶液，调节PH值为4.5～5.5。
B.将三聚氰胺分成两份，并将其中一份的三聚氰胺投入反应釜中，加完后立即升温至45℃，直至三聚氰胺完全溶解，PH值为7.0～7.5。
C.将尿素分成三份，并将其中一份尿素和全部增强助剂投入反应釜中，加热升温至70℃～75℃、恒温反应15～30min，PH值为7.0～7.5；其中，在将一份尿素和全部增强助剂投入反应釜后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选为1.8-2.0。
D.向反应釜又一次加入烧碱溶液，调节PH值为7.5～8.0，并间隔5～15min检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s。
E.再一次加入烧碱液，调节PH值为8.5～9.0，然后投入第二份尿素及第二份三聚氰胺，充分反应后，间隔5～15min检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；其中，在投入第二份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比优选控制在1.3-1.6。
F.再一次加入烧碱液调节PH值为7.5～8.0，并投入第三份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在1.0-1.10；先搅拌10～20min后冷却降温，粘度控制在16s～20s，固体含量为55.0～58.0％，出胶得到耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂。
2、制备纤维板——利用第1步制得的脲醛树脂制造中密度纤维板(生产E0级18mm防潮板)，具体步骤如下
A.木材削片、筛选、水洗、蒸煮、纤维分离、调施胶、干燥、分选、铺装成型、预压、热压、翻板冷却、砂光、检验分等、包装入库，其中：
B.所述的蒸煮工序中，木片先经预热料仓预热处理，预热温度为80-90℃，平衡木片含水率，蒸煮缸的蒸汽压力为8-9bar，蒸煮时间为3-4min，提高纤维分离效率和纤维分离均匀性，降低能耗；
C.木片通过螺旋送入热磨机，同时向磨机里添加熔融石蜡，石蜡施加量为5.0-7.0kg/m3，选用安德里茨公司或其他公司的螺旋齿形磨片，磨盘间隙控制在≤0.3mm；制备大于200目的纤维占总纤维重量的10-15％，150-200目的纤维占总纤维重量的75-85％，100-150目的纤维占总纤维重量的5-10％，小于100目的纤维占总纤维重量的0-5％
D.所述的调施胶工序中，在纤维喷出的管道上施加耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂，施胶量为230-250kg/m3，氯化铵固化剂添加量1.5-2.5％；
E.所述干燥工序中，将纤维干燥至含水率为10-11％；
F.所述分选工序中，去除胶团、纤维团、纤维束等异物；
G.调整铺装密度，保证板坯密度760-780kg/m3；
H.所述热压工序中，热压温度在230-180℃，采用六段热压温度区，热压压力0-4MPa，高压区压力1.8-2.4MPa，传热段0.2-0.4MPa，定厚段压力1.2-1.7MPa，热压因子8.5-9.0s/mm。
I.出压机的板材经翻板冷却调质48h后砂光处理，4道砂光砂削量分配如下：第一道砂削量占55～60％(50-60目砂带)、第二道砂削量占20～25％(80-100目砂带)、第三道砂削量占10～15％(100-120目砂带)、第四道砂削量占5～10％(120～150目砂带)；
J.砂光后的基材分选入库。
3、经上述步骤制得的E0级18mm防潮纤维板按GB/T 11718-2009纤维板标准要求进行检测，结果如下
Figure BDA0003031746510000111
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于纤维板的脲醛树脂，其特征在于，由甲醛、尿素、三聚氰胺、增强助剂和烧碱溶液制备而成，其中所述增强助剂由以下质量份数的组分制备而成：40份的钠基蒙脱土、40份的氧化淀粉、12份的硫代硫酸钠和8份的聚乙烯醇；制备时，由甲醛、尿素、三聚氰胺和增强助剂采用酸-碱-碱合成工艺制备而成；其中，所述甲醛一次性投料，所述尿素分三次投料，所述三聚氰胺分两次投料，所述增强助剂一次性加入，所述三聚氰胺的重量占脲醛树脂重量的15％或20％，所述甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为(1.00～1.10):1；该用于纤维板的脲醛树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醛全部一次投入反应釜中，并加入烧碱溶液，调节PH值为4.5～5.5；
(2)将三聚氰胺分成两份，并将其中一份的三聚氰胺投入反应釜中，加完后立即升温、直至三聚氰胺完全溶解，PH值为7.0～7.5；
(3)将尿素分成三份，并将其中一份尿素和全部增强助剂投入反应釜中，加热升温、恒温反应，PH值为7.0～7.5；
(4)向反应釜又一次加入烧碱溶液，调节PH值为7.5～8.0、增强碱性，并间隔一定时间检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；
(5)在步骤(4)中的粘度控制在要求值范围内后再一次加入烧碱液，调节PH值为8.5～9.0、再次增强碱性，然后投入第二份尿素及第二份三聚氰胺，充分反应后，间隔一定时间检测一次粘度值和PH值，此阶段终点粘度控制在18s～20s；
(6)又再一次加入烧碱液调节PH值为7.5～8.0，并投入第三份尿素后，先搅拌后冷却降温后加入烧碱溶液调节PH值为8.0～8.3，粘度控制在16s～20s，出胶得到耐水型三聚氰胺改性脲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述步骤(3)在将一份尿素和全部增强助剂投入反应釜后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为(1.8～2.0):1；所述步骤(5)在投入第二份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在(1.3～1.6):1；所述步骤(6)在投入第三份尿素后，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比控制在(1.0～1.10):1。
3.根据权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述步骤(2)在将一份的三聚氰胺加完到反应釜中后，立即升温至45℃；所述步骤(3)中加热升温至70℃～75℃，恒温反应时间为15～30min；所述步骤(6)中的搅拌时间为10～20min，冷却降温至35℃～45℃，固体含量为55.0～58.0％。
4.根据权利要求1所述的脲醛树脂，其特征在于，所述步骤(4)和(5)中间隔5～15min检测一次粘度值和PH值。
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