CN112920717A - 一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。本发明的碳化硅单晶抛光液包括以下原料：过氧化氢、磨料和助剂；其中，所述磨料由二氧化硅、氧化铝和金刚石微粉构成；所述二氧化硅的粒径为10nm～30nm；所述氧化铝的粒径为50nm～100nm；所述金刚石微粉的粒径为小于0.25μm。该抛光液利用不同粒度的抛光磨料，实现了对碳化硅单晶表面的有效抛光，实现了碳化硅单晶表面粗糙度Ra均达到亚纳米级。
Description
技术领域
本发明属于晶圆表面抛光的技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
背景技术
宽禁带半导体SiC晶体材料的应用要求晶片表面超光滑，无缺陷，无损伤，SiC晶体加工的质量和精度直接影响到器件的性能。但是由于SiC晶体硬度极高，莫氏硬度为9.2，仅次于金刚石，使其表面加工异常困难，难以获得低粗糙度的高质量表面，使其广泛应用受到极大限制。
为制备高质量的外延片，对衬底片的要求不仅有低翘曲度、低弯曲度，总厚度偏差小之外，对衬底片的表面有特殊要求：表面和亚表面缺陷少、表层加工应力小。衬底片表面和亚表面缺陷，对外延层质量将产生极大的影响。
有鉴于此，有必要开发一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法，该抛光液对碳化硅单晶的损伤小且抛光效率高。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题为：一种碳化硅单晶抛光液，该抛光液对碳化硅单晶的损伤小且抛光效率高。
本发明要解决的第二个技术问题为：上述碳化硅单晶抛光液的使用方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳化硅单晶抛光液，包括以下原料：过氧化氢、磨料和助剂；
其中，所述磨料由二氧化硅、氧化铝和金刚石微粉构成；
所述二氧化硅的粒径为10nm～30nm；
所述氧化铝的粒径为50nm～100nm；
所述金刚石微粉的粒径为小于0.25μm。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光液的pH为7～9。
根据本发明的一些实施方式，所述助剂包括改性剂、分散剂、添加剂和pH调节剂。
在弱碱性条件下，OH-可以促进碳化硅表面Si-C键水解，能够提高抛光效率。
通过控制选用不同粒径的磨料，从而实现对碳化硅单晶表面不同膜层的有效去除。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铝、二氧化硅和金刚石微粉的质量之比为1：1.5～2.5：2.5～3.5。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光液包括以下重量份数的原料：过氧化氢10份～20份、改性剂10份～20份、磨料30份～60份、分散剂5份～10份、添加剂1份～5份和pH调节剂1份～10份。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光液还包括25份～50份的水。
根据本发明的一些实施方式，所述改性剂包括臭氧、氯酸盐、高碘酸盐和过硫酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氯酸盐包括氯酸钾和氯酸钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述高碘酸盐包括高碘酸钾和高碘酸钠中的至少一种。
利用改性剂(强氧化剂)对碳化硅单晶抛光高效的特性，同时又充分利用强氧化剂与双氧水在反应过程中产生羟基自由基，提升溶液中羟基自由基的浓度，有利于进一步增强碳化硅单晶的抛光效率并改善碳化硅单晶的表面品质；强氧化剂与双氧水的有效组合对难加工碳化硅单晶的含硅表面的超精密抛光效率高，表面品质优良。
羟基自由基与碳化硅反应的化学方程式如下：
2SiC+6·OH→2SiO2+2CO↑+3H2↑。
根据本发明的一些实施方式，所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述分散剂包括氟碳型表面活性剂。
根据本发明的一些实施方式，所述添加剂包括钾盐、钠盐和铯盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述钠盐包括氯化钠、硝酸钠和硫酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述钾盐包括氯化钾、硝酸钾和硫酸钾。
根据本发明的一些实施方式，所述铯盐包括氯化铯、硝酸铯和硫酸铯。
抛光液中离子浓度增加，降低了磨粒和碳化硅单晶表面的静电斥力，增加了范德华力，从而使磨粒压入碳化硅单晶表面的深度增加，提高抛光效率；同时也会增加磨粒间的范德华力，从而使磨粒会发生团聚，会降低抛光效率，因此需要选择合适的添加剂浓度，达到最佳的抛光效果。
根据本发明的一些实施方式，所述pH调节剂包括有机碱。
根据本发明的一些实施方式，所述有机碱包括三乙醇胺、四甲基乙二胺和乙二胺中的至少一种。
利用有机碱对磨料表面改性，可抑制磨料的聚集团聚，提高了磨料的分散效果和抛光液的稳定性。
根据本发明实施方式的一种碳化硅单晶抛光液，至少具备如下有益效果：本发明通过对磨料的粒径进行控制，实现了碳化硅单晶的高效抛光；该抛光液具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的优点；在显著提高了碳化硅单晶表面的去除速率的同时，也获得晶片的超光滑表面，实现了碳化硅单晶表面粗糙度Ra均达到亚纳米级。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳化硅单晶抛光液的使用方法，包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将所述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，所述碳化硅单晶片与所述抛光布贴合，进行抛光，抛光完成后，洗涤，干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述贴合的压力为0.3kPa～0.4kPa。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光的温度为20℃～30℃。
根据本发明的一些实施方式，所述抛光的转速为60r/min～100r/min。
根据本发明实施方式的使用方法，至少具备如下有益效果：本发明的使用方法，操作简单，抛光液的利用率高，表面质量稳定，适用于难加工的含硅表面的超精密光学器件或半导体功率器件的表面抛光。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的实施例一为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、改性剂(氯酸钾)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.230份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份和添加剂(硝酸钾)1份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的实施例二为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)65份、改性剂(高碘酸钾和过硫酸钠质量比为1:1)20份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L10F(100nm)15份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.25 25份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)5份和添加剂(氯化铯和硝酸钠的质量比为1:1)5份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(三乙醇胺)将溶液pH调节至7.5，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为80r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的实施例三为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)60份、改性剂(氯酸钾、高碘酸钾和过硫酸钠的质量比为1:1:1)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.2 30份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)8份和添加剂(硫酸钠、硫酸钾和氯化铯的质量比为1:2:3)5份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(四甲基乙二胺)将溶液pH调节至9，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅单晶抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为100r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的实施例四为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)40份、改性剂(氯酸钠、高碘酸钾和过硫酸铵的质量比为1:1:1)20份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)6份；氧化铝：CY-L13F(50nm)15份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.25 21份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)7份和添加剂(硝酸钠、硝酸钾和硫酸铯)5份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅单晶抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的实施例五为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)60份、改性剂(氯酸钾、高碘酸钠和过硫酸钾的质量比为1:1:1)15份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.25 30份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)8份和添加剂(氯化钠、硫酸钾和硝酸铯)5份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为100r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的对比例一为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.2 30份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份和添加剂(硝酸钾)1份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的对比例二为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、改性剂(氯酸钾)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.530份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份和添加剂(硝酸钾)1份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的对比例三为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、改性剂(氯酸钾)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP50F(50nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.2530份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份和添加剂(硝酸钾)1份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的对比例四为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、改性剂(氯酸钾)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(20nm)10份；氧化铝：CY-L20F(200nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.2530份)、分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份和添加剂(硝酸钾)1份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
本发明的对比例五为：一种碳化硅单晶抛光液及其使用方法。
上述碳化硅单晶抛光液包括以下重量份数的原料：
过氧化氢溶液(质量分数30％)50份、改性剂(氯酸钾)10份、磨料(二氧化硅：杭州九朋CY-SP20F(2
0nm)10份；氧化铝：CY-L13F(50nm)20份；金刚石微粉：亚龙超硬材料W0.2530份)和分散剂(科慕化学Capstone FS-34)10份。
将上述原料混合后加入pH调节剂(乙二胺)将溶液pH调节至8，即得碳化硅单晶抛光液。
上述碳化硅抛光液的使用方法包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将上述碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，将碳化硅单晶片与抛光布贴合；在温度为20℃，转速为60r/min，贴合压力为0.3kPa下，进行抛光，抛光完成后，用水洗涤，氮气吹干。
采用AFM测试本发明实施例一～五和对比例一～五表面粗糙度；本发明实施例一～五和对比例一～五的表面粗糙度和切削率测试结果见表1。
表1本发明实施例一～五和对比例一～五的表面粗糙度和切削率测试结果
| 表面粗糙度(nm) | 切削率(nm/min) | |
| 实施例一 | 0.36 | 162 |
| 实施例二 | 0.42 | 170 |
| 实施例三 | 0.49 | 186 |
| 实施例四 | 0.41 | 169 |
| 实施例五 | 0.35 | 175 |
| 对比例一 | 0.62 | 127 |
| 对比例二 | 1.25 | 157 |
| 对比例三 | 1.36 | 167 |
| 对比例四 | 1.78 | 166 |
| 对比例五 | 0.76 | 125 |
本发明对比例一和实施例一的差别在于：对比例一不添加改性剂；从表1的数据得知，本发明对比例一的切削率较低，说明改性剂对碳化硅单晶表面的切削率影响较大。
本发明对比例二和实施例一的差别在于：对比例二所选用的金刚石微粉粒径范围较大；从表1的数据得知，本发明对比例二的粗糙度变大，说明金刚石微粉的粒径变大，对材料表面的粗糙度影响较大。
本发明对比例三和实施例一的差别在于：对比例三所选用的二氧化硅的粒径为50nm；从表1的数据得知，本发明对比例三的粗糙度变大，说明金刚石微粉的粒径变大，对材料表面的粗糙度影响较大。
本发明对比例四和实施例一的差别在于：对比例四所选用的氧化铝的粒径为200nm；从表1的数据得知，本发明对比例四的粗糙度变大，说明金刚石微粉的粒径变大，对材料表面的粗糙度影响较大。
本发明对比例五和实施例一的差别在于：对比例五种无添加剂；从表1的数据得知，本发明对比例物的切削率较低，说明改性剂对碳化硅单晶表面的切削率影响较大。
综上所述，本发明提供的碳化硅单晶抛光液，通过对磨料的粒径进行控制，实现了碳化硅单晶的高效抛光；该抛光液具有切削率高，表面质量稳定，循环使用寿命长的优点；在显著提高了碳化硅单晶表面的去除速率的同时，也获得晶片的超光滑表面，实现了碳化硅单晶表面粗糙度Ra均达到亚纳米级。
上面结合说明书内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：包括以下原料：过氧化氢、改性剂、磨料、分散剂、添加剂和pH调节剂；
其中，所述磨料由二氧化硅、氧化铝和金刚石微粉构成；
所述二氧化硅的粒径为10nm～30nm；
所述氧化铝的粒径为50nm～100nm；
所述金刚石微粉的粒径为小于0.25μm。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述助剂包括改性剂、分散剂、添加剂和pH调节剂。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述抛光液包括以下重量份数的原料：过氧化氢10份～20份、改性剂10份～20份、磨料30份～60份、分散剂5份～10份、添加剂1份～5份和pH调节剂1份～10份。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述抛光液的pH为7～9。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述氧化铝、二氧化硅和金刚石微粉的质量之比为1：1.5～2.5：2.5～3.5。
6.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述改性剂包括氯酸盐、高碘酸盐和过硫酸盐中的至少一种；优选地，所述氯酸盐包括氯酸钾和氯酸钠中的至少一种；优选地，所述高碘酸盐包括高碘酸钾和高碘酸钠中的至少一种；优选地，所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述分散剂包括氟碳型表面活性剂；优选地，所述添加剂包括钾盐、钠盐和铯盐中的至少一种；优选地，所述钠盐包括氯化钠、硝酸钠和硫酸钠；优选地，所述钾盐包括氯化钾、硝酸钾和硫酸钾；优选地，所述铯盐包括氯化铯、硝酸铯和硫酸铯。
8.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶抛光液，其特征在于：所述pH调节剂包括有机碱；优选地，所述有机碱包括三乙醇胺、四甲基乙二胺和乙二胺中的至少一种。
9.一种碳化硅单晶的抛光方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将抛光布置于抛光槽底部，绷紧后将抛光布边缘固定；
S2、将如权利要求1至8任一项所述的碳化硅单晶抛光液添加至抛光槽中；
S3、将端面固定有碳化硅单晶片的抛光盘垂直伸入到抛光槽中，所述碳化硅单晶片与所述抛光布贴合；
S4、控制抛光盘转速抛光，抛光完成后，洗涤，干燥。
10.根据权利要求9所述的一种碳化硅单晶的抛光方法，其特征在于：所述转速为60r/min～100r/min。
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