CN112778736A - 一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料及其制备方法，具体由以下重量份的原料组成：PC树脂30‑70份、ABS树脂5‑20份、纳米态功能母粒6‑20份、金属色粉2‑6份、助分散剂0.5‑3份，纳米态功能母粒，由以下重量百分比的组分构成：MBS多嵌段共聚物3‑8份、纳米态介孔材料2‑6份、高效抗菌剂0.5‑3份、亲油性改进剂0.5‑3份。本发明所得PC/ABS合金材料不仅具有良好的免喷涂、高光泽、金属化的表面效果，其多角度的光泽度基本都保持在80以上，且材料的广谱抗菌率在95％以上，表面张力也降低至32‑34左右，所得的免喷涂聚碳酸酯合金材料具备良好的防指纹沾染效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC树脂，双酚A型PC)是一类主链上兼具柔性碳酸酯基团、刚性苯环基团的高度线性热塑性聚合物材料，这样的分子链结构赋予了PC材料良好的刚性、耐热性以及优异的耐缺口冲击性能，而更重要的是，PC树脂具有极好的美观效果，其光泽度高，已成为当前汽车、家电领域美学装饰用零部件注塑成型的首选基材。
随着当前社会经济水平的不断发展，人们对于材料的高性能化、多功能化的需求也愈加突出。CN104629300A通过水性聚合物微球包覆特殊效果粉来实现特殊美学外观效果的免喷涂PC树脂，可获得金属质感、玻璃珠光等多种美学表观效果；CN106084716A中记述了一种高光黑的外观效果的免喷涂PC/ASA材料，但其中炭黑母粒的加入对材料的外观颜色提出了较高的限定，而不能应用于其他浅色外观的免喷涂材料体系中。综合当前的免喷涂PC合金材料的开发案例，其研发大多侧重于表面效果的改进提升，而对于其他的功能性改进如耐指纹性以及由此带来的抗菌性需求难以兼顾，而多种功能助剂的大量添加不仅容易带来成本的大幅提升，助剂之间往往也容易导致组分干扰，从而使得其改性效果大打折扣。
发明内容
本发明的目的在于填补现有技术方案的空白之处，提供高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，针对现有技术手段难以兼顾的PC合金多功能化改进，以新型纳米态介孔结构材料为吸附载体，通过母粒化制备工艺，首先将高效抗菌剂与表面改性剂相复合，在通过传统的熔融共混挤出方式，与具备表面美观改进的金属色粉混合，从而实现了多种功能改进助剂的良好分散分布，为PC材料获得抗菌化、耐指纹沾染、免喷涂化的多功能化改进提供了良好的结构基础。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
所述纳米态功能母粒，由以下重量百分比的组分构成：MBS多嵌段共聚物3-8份、纳米态介孔材料2-6份、高效抗菌剂0.5-3份、亲油性功能助剂0.5-3份。
进一步的，所述的PC树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂，在260℃、5Kg的测试条件下，其熔融指数为5～20g/10min，常温(23℃)缺口冲击强度≥50kJ/m2。
进一步的，所述的PC树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂，在260℃、5Kg的测试条件下，其熔融指数为2～10g/10min，常温(23℃)缺口冲击强度≥60kJ/m2。
进一步的，所述的ABS树脂为通过乳液法合成的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物，丁二烯含量≥16％，在220℃、10kg的条件下测试熔指MFR为8-25g/10min。
进一步的，所述的金属色粉为树脂包覆改性的铝粉、铝银粉、铝硅合金粉等一种或几种。
进一步的，所述的金属色粉为树脂包覆的铝粉、铝银粉、铝硅合金粉、铜金粉、纳米银玻璃微片复合颜料等一种或几种。
进一步的，所述的助分散剂为极性的低分子量共聚酰胺蜡。
进一步的，所述纳米态功能母粒的制备方法为：按比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
进一步的，所述的MBS多嵌段共聚物为具备核壳结构的甲基丙烯甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。
进一步的，所述的纳米态介孔材料为具有纳米尺度孔隙的二氧化硅气凝胶，白色颗粒，气孔率≥99％，孔径10-30nm，颗粒粒径(D50)为20-40um。
进一步的，所述的高效抗菌剂为有机抗菌剂、银离子抗菌剂、银锌复合抗菌剂等一种或几种。
进一步的，所述的亲油性功能助剂为树脂包覆的油酸、硬脂酸、有机硅助剂等一种或几种。
本发明的第二目的在于提供一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)按所述的重量份称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料；
(2)将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
本发明具有如下有益效果：
1、在传统的PC免喷涂化技术基础上，选定了具备大量纳米尺度介孔微结构的特殊无机填料，辅以强极性的MBS树脂为母粒基体，将吸附固定目标的复合金属盐类抗菌剂与亲油性改性剂相复合，从而实现了上述两种功能助剂的良好预分散效果。
2、聚碳酸酯合金材料熔体粘度高、功能助剂添加量有限的固有局限性，采用了测向喂料的进料方式，将纳米态功能母粒从挤出机中部加入，与已经实现一定程度金属色粉分散性的PC合金熔体二次熔融混料，避免了过多功能改进剂在主喂料的过度集中，这也是本发明的PC合金材料具备多功能特性的保证因素之一。
3、通过本发明技术方案得到多功能化聚碳酸酯合金材料，不仅在注塑后具有良好的高光泽、金属化的免喷涂效果，材料表面的大角度(60°)、小角度(30°)的光泽度均保持在80以上，且金属色粉在表观分散均匀；同时，所得免喷涂PC合金材料具备稳定的广谱抗菌效果，对三种主要菌种(大肠杆菌、金黄葡萄菌、黑曲霉菌)等的抗菌率都在95％以上；对于表面极性高、容易沾染指纹的PC合金来说，常规的免喷涂改进对于降低其表面张力并没有明显效果，而通过本发明方案改进的低表面张力免喷涂PC合金，其表面张力最低可降至32-34，基本与非极性的聚烯烃类材料相近，这对于改善材料免喷涂化表面的指纹沾染程度极为有利，采用量化的SITA表面度仪对比测试免喷涂PC合金材料表面的清洁度树脂(相对荧光强度值，RFU值)，其RFU值从常规材料的135左右大幅度降低至60，且指纹的耐擦拭次数同比也有非常明显的降低。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料：
PC：长链低熔指聚碳酸酯，韩国LG，熔融指数MFR为5g/10min(260℃、5Kg)，常温(23℃)缺口冲击强度为65kJ/m2。。
ABS：DG-417，天津大沽化工，220℃、10kg条件下MFR为15.5，丁二烯含量为16～19％。
金属色粉-1：高纯镜面铝粉J011，平均粒径(D50)为10-12um，深圳市彩蝶科技有限公司。
金属色粉-2：高光铝银复合粉1030，平均粒径(D50)为20-35um，长沙族兴新材料股份有限公司。
纳米介孔材料：二氧化硅气凝胶粉体AG-D，孔隙率95％，孔径20-30nm，颗粒粒径(D50)为15um，深圳中凝科技有限公司。
抗菌剂-1：有机抗菌剂-异噻唑啉酮衍生物DCOIT，辽宁大连久信作物科学有限公司。
抗菌剂-2：银锌复合防霉抗菌剂KP-J67，白色粉末，颗粒粒径(D50)为2.5um，有效银锌含量为9.99～10.01％。
亲油性改进剂：聚酯改性的聚二甲基硅氧烷类有机硅溶液BYK-313，有效固含量为15％，德国毕克化学。
分散剂：共聚酰胺蜡NEW-0401C，白色超细粉末，颗粒粒径(D50)为5um，南京天诗新材料科技有限公司。
产品性能测试：
光泽度测试：按ISO2813的标准方法进行，注塑所规定的标准样板，采用CS-380表面光泽度计进行测试，测试角度分别为30°、60°。
免喷涂表面状况测试：注塑355×100×3.2mm的标准样板，采用左右双浇口对向进胶的方式注塑，样板于23℃、50％RH的标准环境中放置48h，然后在标准检验灯箱中观察样板表面的金属色粉分散状况以及熔接线状况。
抗菌性测试：按JIS Z 2801的标准方法，于23℃、50％RH的标准环境下在50×50×3.2mm的样板表面进行，测试菌种分别为大肠杆菌、金黄葡萄菌、黑曲霉菌。
表面张力测试：按ISO8296的标准方法进行，所用标准的Sofial测试油墨的表面能级范围为20-40dyn/cm，在常温(23℃)下进行测试。
表面清洁度及耐擦拭次数测试：将免喷涂PC合金材料注塑成150×100×3.2mm的高光面测试样板，将指纹按在高光面上，采用SITA表面清洁度仪测试前后的表面相对荧光强度RFU值，则为表面清洁度值；用无尘布擦拭高光面的指纹，擦拭外加载荷为10N，直至指纹被完全擦拭干净，记录指纹的耐擦拭次数。
实施例1
按表1中实施例1的比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
表1纳米态功能母粒的配方表(单位：克)
实施例2
按表1中实施例2的比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
实施例3
按表1中实施例3的比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
实施例4
按表1中实施例4的比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
实施例5
按表1中所示的实施例5数据称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料：
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
实施例6
按表1中所示的实施例6数据称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料：
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
表2高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料的配方表(单位：克)
实施例7
按表1中所示的实施例7数据称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料：
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
实施例8
按表1中所示的实施例8数据称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料：
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
对比例1
按表1中所示的对比例1数据称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料：
将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
对比例2
免喷涂PC合金材料HAC-M，市售，上海锦湖日丽塑料有限公司。
表3高耐候、低导热的免喷涂聚碳酸酯合金材料的测试结果
对比表3中各实施例及对比例的材料测试数据可知，作为添加剂的各功能助剂虽然可赋予聚碳酸酯合金材料独特的性能及外观表现，但其种类过多且用量达到一定水平后聚碳酸酯合金材料的性能表现反而有所降低。与未使用抗菌剂的对比例1、2相比，实施例1虽然具备一定的抗菌效果，但由于用量少，因此效果性对有效，而亲油性表面改性也是如此，其耐指纹效果未见明显提升；然而实施例2中在上述改性助剂用量大幅提升后，材料对大肠杆菌、金黄葡萄菌、黑曲霉菌的抗菌率都大幅度提升至90％以上，但却对材料的免喷涂效果带来了一定的负面影响，金属色粉的分散及熔接线状况均不理想。而在优化了三种功能助剂的比例后，实施例4中各项性能取得了良好的平衡，表现出了高光泽(≥80)、金属化的优良外观(色粉分散均匀、无熔接线)、广谱抗菌性(抗菌率≥95％)、低极性(表面张力32)、耐指纹沾染(耐擦拭次数仅为6)等优异的综合特性，这主要得益于大量纳米介孔结构对于上述助剂尤其是抗菌剂、表面改性剂的良好固定吸附作用。
Claims (11)
1.一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
所述纳米态功能母粒，由以下重量百分比的组分构成：MBS多嵌段共聚物3-8份、纳米态介孔材料2-6份、高效抗菌剂0.5-3份、亲油性功能助剂0.5-3份。
2.根据权利要求1所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的PC树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂，在260℃、5Kg的测试条件下，其熔融指数为2～10g/10min，常温(23℃)缺口冲击强度≥60kJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的ABS树脂为通过乳液法合成的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物，丁二烯含量≥16％，在220℃、10kg的条件下测试熔指MFR为8-25g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的金属色粉为树脂包覆改性的铝粉、铝银粉、铝硅合金粉等一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的助分散剂为极性的低分子量共聚酰胺蜡。
6.根据权利要求1所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述纳米态功能母粒的制备方法为：按比例称取MBS多嵌段共聚物和纳米态介孔材料，混合均匀后投入到密闭反应釜中，对反应釜进行抽真空并充入惰性的氮气保护至常压，然后加热至180℃并保持恒温，以150转/min的速率匀速搅拌60min，然后按次序加入一定比例的高效抗菌剂、亲油性功能助剂，继续搅拌60min后充入氮气加压，从密闭反应釜的底部出口将熔融态的共混物导出、冷却、切粒，得到纳米态功能母粒。
7.根据权利要求6所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的MBS多嵌段共聚物为具备核壳结构的甲基丙烯甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。
8.根据权利要求6所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的纳米态介孔材料为具有纳米尺度孔隙的二氧化硅气凝胶，白色颗粒，气孔率≥99％，孔径10-30nm，颗粒粒径(D50)为20-40um。
9.根据权利要求6所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的高效抗菌剂为有机抗菌剂、银离子抗菌剂、银锌复合抗菌剂等一种或几种。
10.根据权利要求6所述的一种高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料，其特征在于：所述的亲油性功能助剂为树脂包覆的油酸、硬脂酸、有机硅助剂等一种或几种。
11.一种如权利要求6所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)按所述的重量份称取PC树脂、ABS树脂、金属色粉、助分散剂，混合均匀，得到混合原料；
(2)将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经主喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将纳米态功能母粒放置于侧向喂料仓中，经侧喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为35mm，长径比L/D为48，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：190℃、230℃、250℃、260℃、250℃、240℃、240℃、240℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高抗菌、防指纹的免喷涂聚碳酸酯合金材料。
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