[go: up one dir, main page]

CN112684537B - 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法 - Google Patents

一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112684537B
CN112684537B CN202011492227.4A CN202011492227A CN112684537B CN 112684537 B CN112684537 B CN 112684537B CN 202011492227 A CN202011492227 A CN 202011492227A CN 112684537 B CN112684537 B CN 112684537B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz
optical fiber
azobenzene polymer
azobenzene
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011492227.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112684537A (zh
Inventor
嵇亚明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinyi Zhongda Quartz Technology Co ltd
Original Assignee
Xinyi Zhongda Quartz Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinyi Zhongda Quartz Technology Co ltd filed Critical Xinyi Zhongda Quartz Technology Co ltd
Priority to CN202011492227.4A priority Critical patent/CN112684537B/zh
Publication of CN112684537A publication Critical patent/CN112684537A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112684537B publication Critical patent/CN112684537B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)

Abstract

一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法,所述石英光纤是先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤;所述偶氮苯聚合物溶液是将偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25‑35mg/mL的溶液,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35‑45%、甲基丙烯酸三氟乙酯30‑50%、偶氮苯单体6‑[4‑(4‑氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸20‑30%。本发明所述的具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法,配方设置合理,制备工艺简单,制得的石英光纤具有优异光传输性能,易于大规模生产,具有易加工处理、韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数的优点,应用前景广泛。

Description

一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于石英光纤技术领域,具体涉及一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法。
背景技术
石英光纤广泛应用于光纤传感器中,光纤传感器具有许多优点,例如质轻、抗电磁干扰能力强、抗腐蚀、耐高温高压、设备一体化程度高等,在生物医学领域、化学环保领域、电力工业领域、军事领域以及智能应用领域得到了广泛应用。
目前,随着聚合物合成技术的发展,相对于石英材料制作的光纤,将聚合物与石英结合的复合光纤具有重量轻、易加工处理,韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数,并且一些特殊结构的聚合物材料还具有优异的光学和电学性质,能够实现多领域的应用,因此若将聚合物与石英光纤结合,将有可能得到具有性能更加优异的光纤传感器。现有技术中的聚合物-石英的复合光纤存在着以下问题:由于聚合物有机材料和光纤无机石英材料之间的不相容性,在聚合物和石英光纤之间的界面处存在着相分离的问题。因此,需要研发出一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备工艺,解决在复合过程中聚合物有机材料和光纤无机石英材料之间的不相容性,得到具有优异光传输性能的石英光纤。
中国专利申请号为 CN201810434976.8公开了一种铌酸锂掺杂石英光纤,是通过改进化学气相沉积工艺技术加入高温气化铌酸锂工艺制备而成。制备出的铌酸锂掺杂石英光纤结构为纤芯层掺铌酸锂匹配型结构或内包层掺杂铌酸锂结构或纤芯与内包层同掺铌酸锂结构,没有将聚合物有机材料和光纤无机石英材料复合以及提高聚合物与石英的相容性和提高光传输性能。
发明内容
发明目的:为了克服以上不足,本发明的目的是提供一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法,配方设置合理,制备工艺简单,制得的石英光纤具有优异光传输性能,易于大规模生产,具有易加工处理、韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数的优点,应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种具有优异光传输性能的石英光纤,所述石英光纤是先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤;所述偶氮苯聚合物溶液是将偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25-35mg/mL的溶液,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35-45%、甲基丙烯酸三氟乙酯30-50%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸20-30%;所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜80-90份、金刚石粉末1-2份、聚乙烯醇0.5-1.5份。
本发明所述的具有优异光传输性能的石英光纤,配方设置合理,通过涂覆偶氮苯聚合物溶液,使石英光纤具有重量轻、易加工处理、韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数的优点,并且利用偶氮苯聚合物的光致异构和光致取向对石英光纤的传输光光强和偏振态进行调制,提高了光传输性能;通过涂覆有金刚石颗粒溶液,金刚石颗粒具有优异的发光性能,能够更好地产生光子,金刚石颗粒与石英光纤的有效复合,进一步提高了光传输性能。
其中,本发明所述偶氮苯聚合物中的甲基丙烯酸异丁基POSS具有刚性的立方形笼状结构,存在大量的空穴,空气的存在导致其折射率很低,并且甲基丙烯酸异丁基POSS具有单分散纳米尺寸以及在有机溶剂中良好的反应性和溶解性,可以作为改性中心与甲基丙烯酸三氟乙酯、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸发生自由基聚合反应,协同性好,能提高所述偶氮苯聚合物的热学性能、力学性能、阻燃性,实现了所述偶氮苯聚合物的功能化。
进一步的,上述的具有优异光传输性能的石英光纤,所述金刚石粉末的平均粒径为60-80nm;所述偶氮苯聚合物溶液在石英基片上的涂覆厚度为0.2-0.5 mm;所述金刚石颗粒溶液的涂覆厚度为0.3-0.8mm。
本发明还涉及所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25-35mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至80~95℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤。
进一步的,上述的具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为100:2-3,所述四氢呋喃需要经过蒸馏。
进一步的,上述的具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,所述步骤(1)中的自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为60-70℃,反应时间为70-80h。
进一步的,上述的具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,所述步骤(4)中的石英光纤的制备,包括涂覆偶氮苯聚合物、涂覆金刚石颗粒;所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:
(1)用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;
(2)将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持16-24h,得到复合石英。
进一步的,上述的具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤。
(1)将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10-12h,用去离子水清洗,干燥;
(2)干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为200:40~90,热丝与石英光纤的距离为7~10mm,反应功率为1600~2300W,工作气压为1.5~3.5Kpa,金刚石颗粒生长时间为10~30min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
本发明所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,制备步骤设置合理,先涂覆有偶氮苯聚合物溶液,所述偶氮苯聚合物溶液与石英基片结合力好,解决了聚合物与石英的不相容性性以及界面处存在着相分离的问题;再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液,采用先物理结合、后化学结合的方式,通过二甲基亚砜、聚乙烯醇使得复合石英和金刚石颗粒之间物理结合,然后采用化学气相沉积法,将金刚石颗粒生长在复合石英表面上,二者通过化学成键的方式结合,结合力更强,不易分离和脱落;上述制备步骤可控性强、操作简单,适于大规模生产,具有较好的经济性,应用前景广泛。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明公开的具有优异光传输性能的石英光纤,通过涂覆偶氮苯聚合物溶液,使石英光纤具有重量轻、易加工处理、韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数的优点,并且利用偶氮苯聚合物的光致异构和光致取向对石英光纤的传输光光强和偏振态进行调制,提高了光传输性能;通过涂覆有金刚石颗粒溶液,金刚石颗粒具有优异的发光性能,能够更好地产生光子,金刚石颗粒与石英光纤的有效复合,进一步提高了光传输性能;
(2)本发明公开的具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,制备步骤设置合理,先涂覆有偶氮苯聚合物溶液,所述偶氮苯聚合物溶液与石英基片结合力好,解决了聚合物与石英的不相容性性以及界面处存在着相分离的问题;再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液,采用先物理结合、后化学结合的方式,通过二甲基亚砜、聚乙烯醇使得复合石英和金刚石颗粒之间物理结合,然后采用化学气相沉积法,将金刚石颗粒生长在复合石英表面上,二者通过化学成键的方式结合,结合力更强,不易分离和脱落;上述制备步骤简单可控且具有很高的灵活性,可以用于大规模的生产,具有较好的经济性,应用前景广泛。
具体实施方式
下面将实施例结合具体实验数据,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法,所述石英光纤是先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤;所述偶氮苯聚合物溶液是将偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25-35mg/mL的溶液,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35-45%、甲基丙烯酸三氟乙酯30-50%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸20-30%;所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜80-90份、金刚石粉末1-2份、聚乙烯醇0.5-1.5份。
进一步的,所述金刚石粉末的平均粒径为60-80nm;所述偶氮苯聚合物溶液在石英基片上的涂覆厚度为0.2-0.5 mm;所述金刚石颗粒溶液的涂覆厚度为0.3-0.8m。
实施例1
所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括如下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35%、甲基丙烯酸三氟乙酯45%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸20%;
将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为50:1,所述四氢呋喃需要经过蒸馏;自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为60℃,反应时间为72h;
自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜85份、金刚石粉末1.5份、聚乙烯醇1.5份;将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至90℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;
先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持20h,得到复合石英;
然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10h,用去离子水清洗,干燥;干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为4:1,热丝与石英光纤的距离为8mm,反应功率为2000W,工作气压为1.8Kpa,金刚石颗粒生长时间为20min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
实施例2
所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括如下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35%、甲基丙烯酸三氟乙酯38%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸27%;
将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为40:1,所述四氢呋喃需要经过蒸馏;自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为65℃,反应时间为75h;
自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成30mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜82份、金刚石粉末=2份、聚乙烯醇1.5份;将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至90℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;
先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持22h,得到复合石英;
然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10h,用去离子水清洗,干燥;干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为5:1,热丝与石英光纤的距离为10mm,反应功率为1800W,工作气压为2.0Kpa,金刚石颗粒生长时间为15min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
实施例3
所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括如下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 40%、甲基丙烯酸三氟乙酯30%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸30%;
将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为100:2.8,所述四氢呋喃需要经过蒸馏;自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为60℃,反应时间为72h;
自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成32mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜86份、金刚石粉末1.8份、聚乙烯醇1.2份;将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至90℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;
先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持16h,得到复合石英;
然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10h,用去离子水清洗,干燥;干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为100:30,热丝与石英光纤的距离为9mm,反应功率为2000W,工作气压为2.5Kpa,金刚石颗粒生长时间为20min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
实施例4
所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括如下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 40%、甲基丙烯酸三氟乙酯35%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸25%;
将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为100:2.7,所述四氢呋喃需要经过蒸馏;自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为65℃,反应时间为75h;
自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成32mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜86份、金刚石粉末2份、聚乙烯醇1.0份;将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至85℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;
先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持24h,得到复合石英;
然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持12h,用去离子水清洗,干燥;干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为100:35,热丝与石英光纤的距离为9mm,反应功率2200W,工作气压为2.5Kpa,金刚石颗粒生长时间为20min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
实施例5
所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,包括如下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照所述配方,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 38%、甲基丙烯酸三氟乙酯32%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸30%;
将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为100:3,所述四氢呋喃需要经过蒸馏;自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为65℃,反应时间为72h;
自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成30mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照所述配方,所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜90份、金刚石粉末2份、聚乙烯醇1.2份;将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至90℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;
先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持24h,得到复合石英;
然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10h,用去离子水清洗,干燥;干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为100:35,热丝与石英光纤的距离为8mm,反应功率为1800W,工作气压为1.8Kpa,金刚石颗粒生长时间为20min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的具有优异光传输性能的石英光纤与未经处理的石英基片相比,具有易加工处理、韧性好、柔性高、更高的杨氏模量和热光系数的优点,并且利用偶氮苯聚合物的光致异构和光致取向对石英光纤的传输光光强和偏振态进行调制,提高了光传输性能;通过涂覆有金刚石颗粒溶液,金刚石颗粒具有优异的发光性能,能够更好地产生光子,金刚石颗粒与石英光纤的有效复合,进一步提高了光传输性能。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有优异光传输性能的石英光纤,其特征在于,所述石英光纤是先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液,然后采用化学气相沉积法,将金刚石颗粒生长在复合石英表面上,得到石英光纤;所述偶氮苯聚合物溶液是将偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25-35mg/mL的溶液,所述偶氮苯聚合物,按摩尔百分比计,主要由以下组分构成:甲基丙烯酸异丁基POSS 35-45%、甲基丙烯酸三氟乙酯30-50%、偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸20-30%;所述金刚石颗粒溶液,按质量份数计,主要由以下组分构成:二甲基亚砜80-90份、金刚石粉末1-2份、聚乙烯醇0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的具有优异光传输性能的石英光纤,其特征在于,所述金刚石粉末的平均粒径为60-80nm;所述偶氮苯聚合物溶液在石英基片上的涂覆厚度为0.2-0.5 mm;所述金刚石颗粒溶液的涂覆厚度为0.3-0.8mm。
3.根据权利要求1至2任一项所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)偶氮苯聚合物的制备:按照配方,将甲基丙烯酸异丁基POSS、甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮苯单体6-[4-(4-氰基偶氮苯基)苯氧基]乙基甲基丙烯酸同时溶解在四氢呋喃中,加入引发剂进行自由基聚合反应的引发;自由基聚合反应结束后,将溶液缓慢滴入事先经过冷冻处理的甲醇溶剂中,在磁力搅拌下产生沉淀;将上述沉淀用四氢呋喃溶解后重复上述步骤3~5次,得到的沉淀经过真空干燥处理后,得到偶氮苯聚合物;
(2)偶氮苯聚合物溶液的制备:将上述偶氮苯聚合物溶解在环戊酮中配成25-35mg/mL的偶氮苯聚合物溶液后,备用;
(3)金刚石颗粒溶液的制备:按照配方,将聚乙烯醇和二甲基亚砜混合后,升温至80~95℃,超声混合均匀,然后加入金刚石粉末混匀,得到金刚石颗粒溶液,备用;
(4)石英光纤的制备:用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,并用氮气吹干;先在石英基片上涂覆有偶氮苯聚合物溶液得到复合石英,然后再在复合石英上涂覆有金刚石颗粒溶液得到石英光纤。
4.根据权利要求3所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂与偶氮苯聚合物的摩尔比为100:2-3,所述四氢呋喃需要经过蒸馏。
5.根据权利要求3所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,其特征在于,所述步骤的(1)中的自由基聚合反应是在充满氮气的密封容器内进行,所述自由基聚合反应的反应温度为60-70℃,反应时间为70-80h。
6.根据权利要求3所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,其特征在于,所述步骤的(4)中的石英光纤的制备,包括涂覆偶氮苯聚合物、涂覆金刚石颗粒;所述涂覆偶氮苯聚合物,包括如下步骤:
(1)用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次冲洗的石英基片,用氮气吹干后,在充满氮气的密封容器内进行保护;
(2)将配置好的偶氮苯聚合物溶液,滴涂在石英基片上,完全涂覆后,保持16-24h,得到复合石英。
7.根据权利要求6所述具有优异光传输性能的石英光纤的制备方法,其特征在于,所述涂覆金刚石颗粒,包括如下步骤:
(1)将金刚石颗粒溶液滴涂在复合石英上,完全涂覆后,保持10-12h,用去离子水清洗,干燥;
(2)干燥后放入热丝化学气相沉积设备,以丙酮为碳源,采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中,氢气与丙酮的流量比为200:40~90,热丝与石英光纤的距离为7~10mm,反应功率为1600~2300W,工作气压为1.5~3.5Kpa,金刚石颗粒生长时间为10~30min,生长结束后,在不通氢气的条件下降温冷却至室温,得到石英光纤。
CN202011492227.4A 2020-12-16 2020-12-16 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法 Active CN112684537B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011492227.4A CN112684537B (zh) 2020-12-16 2020-12-16 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011492227.4A CN112684537B (zh) 2020-12-16 2020-12-16 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112684537A CN112684537A (zh) 2021-04-20
CN112684537B true CN112684537B (zh) 2022-06-10

Family

ID=75448601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011492227.4A Active CN112684537B (zh) 2020-12-16 2020-12-16 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112684537B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050151286A1 (en) * 2003-12-11 2005-07-14 National Cheng Kung University Gradient refrective-index plastic rod and method for making the same
CN101821196A (zh) * 2007-10-13 2010-09-01 纳米金刚石有限公司 通过表面功能化合成的纳米金刚石化合物
CN103787585A (zh) * 2014-02-10 2014-05-14 北京美顺达技术开发有限公司 在石英基片上沉积金刚石膜的方法
CN106145944A (zh) * 2015-04-01 2016-11-23 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种高导电、导热和高强度碳材料薄膜及其制备方法
CN107934948A (zh) * 2017-12-22 2018-04-20 大连理工大学 一种石墨烯的制备方法及石墨烯

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050151286A1 (en) * 2003-12-11 2005-07-14 National Cheng Kung University Gradient refrective-index plastic rod and method for making the same
CN101821196A (zh) * 2007-10-13 2010-09-01 纳米金刚石有限公司 通过表面功能化合成的纳米金刚石化合物
CN103787585A (zh) * 2014-02-10 2014-05-14 北京美顺达技术开发有限公司 在石英基片上沉积金刚石膜的方法
CN106145944A (zh) * 2015-04-01 2016-11-23 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种高导电、导热和高强度碳材料薄膜及其制备方法
CN107934948A (zh) * 2017-12-22 2018-04-20 大连理工大学 一种石墨烯的制备方法及石墨烯

Also Published As

Publication number Publication date
CN112684537A (zh) 2021-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113667188B (zh) 一种改性莫来石、水性膨胀型防火涂料及其制备方法
CN106495109A (zh) 一种泡沫状氮化硼块体材料制备方法
CN112684537B (zh) 一种具有优异光传输性能的石英光纤及其制备方法
CN119799242A (zh) 一种耐高温厌氧胶及其制备方法
CN108511133B (zh) 一种免转印、高黏结性金属网格透明电极的制备方法
CN109929203A (zh) 一种波长转换发光薄膜的制备方法
CN106637129A (zh) 一种Si‑V发光的金刚石颗粒与石英光纤的复合方法
CN107022096B (zh) 具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备
CN109400927A (zh) 高透明阻燃聚乙烯醇薄膜及其制备方法
CN105017504A (zh) 一种酞菁聚合物、光限幅器件及其制备方法
CN115924894A (zh) 基于苯并噁嗪类化合物的石墨烯材料及其制备方法与应用
CN109370157B (zh) 一种含硅反应型环氧阻燃剂及其在环氧树脂中的应用
CN115926636A (zh) 一种耐高温uv胶及其制备方法
CN115636937A (zh) 一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法
CN117537187B (zh) 一种高阻隔输氢柔性复合管材及其制备方法
CN118084976A (zh) 一种本征阻燃高性能环氧树脂其制备方法
CN104371108B (zh) 一种无卤无磷含硅阻燃剂及其制备方法
CN110240618B (zh) 一种含磷氨基化偶联剂及其制备方法和应用
CN114574197B (zh) 一种碳点-有机硅复合荧光材料及其制备方法和应用
CN114325986A (zh) 一种耐高温光缆及其制备方法
CN111171200B (zh) 一种聚二乙烯基苯交联微球分散液及其制备方法及一种二氧化硅减反射膜前驱体乳胶液
CN106478966A (zh) 具有光响应性的各向异性偶氮聚合物/碳管复合薄膜的制备方法
CN115044042A (zh) 一种基于环硅氧烷制备的苯基有机硅树脂及其制备方法
CN102504211B (zh) 热固性酰亚胺树脂改性硅氮烷及其复合材料的制备方法
CN119431435B (zh) 一种耐久抑烟阻燃剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant